DE19958424A1 - Schichtverbund für die Dünnbeschichtung großflächiger Substrate und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Schichtverbund für die Dünnbeschichtung großflächiger Substrate und Verfahren zu seiner Herstellung

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Schichtverbund, der als Materialquelle für die Dünnbeschichtung von großflächigen Substraten durch das Katodenzerstäubungsverfahren geeignet ist. Die Dünnbeschichtung großflächiger Substrate wird im großen Umfang bei der Herstellung von Wärmeschutz-, Sonnenschutz- und Antireflexionsschichten auf Flachglas und für spezielle Kunststofffolien angewendet. Dabei sind Titanoxidschichten u. a. auch aufgrund des hohen Brechungsindex im Bereich des sichbaren Lichtes von besonderer Bedeutung. DOLLAR A Das erfindungsgemäße Titanoxidtarget besitzt eine ausreichend hohe elektrische und Wärmeleitfähigkeit und eine hohe thermische und mechanische Belastbarkeit. DOLLAR A Die Herstellung dieses Targets erfolgt durch atmosphärische Verfahren des thermischen Materialspritzens. Mit dem derartigen Spritzverfahren wird die erfindungsgemäß Funktionsschicht aus Titanoxid, Siliziumoxid und metallischen Anteilen ausgewählter Elemente auf geeignete metallische Grundkörper aus Stahl, Kupfer oder Titan aufgebracht. DOLLAR A Der erfindungsgemäße hergestellte Schichtverbund erfüllt die Forderungen der Anwender nach einem Target, das eine hohe Rate bei der Dünnbeschichtung großflächiger Substrate mit Titanoxid nach dem Verfahren der Katodenzerstäubung ermöglicht.

Description

Die Erfindung betrifft einen Schichtverbund, der als Materialquelle bei der Dünnbeschichtung durch Katodenzerstäubungsverfahren Verwendung findet.
Bei der Herstellung von Wärmeschutz-, Sonnenschutz- und Antireflexionsschichten auf groß­ flächigen Substraten aus Flachglas bzw. Kunststoffolie werden gegenwärtig vorzugsweise Katodenzerstäubungsverfahren eingesetzt.
Dabei sind insbesondere aus optischen Gründen u. a. auch Titanoxidschichten von großer Be­ deutung.
Eine Titanoxid-Beschichtung derartiger Substrate mit dem Verfahren der Katodenzerstäubung ist unter Verwendung von metallischen Titantargets möglich. Diese Targets werden aus schmelzmetallurgisch erzeugtem Titan hergestellt. Zur Gewährleistung eines ausreichenden Wärmeüberganges zwischen Katodenkörper und Target ist eine aufwendige vollflächige Löt­ verbindung (Bondung) mit z. B. Zinn-Indium-Loten erforderlich. Die thermische Belastbarkeit des Targets wird durch den niedrigschmelzenden Lotwerkstoff begrenzt.
Bei dem Zerstäubungsprozeß wird Sauerstoff als Reaktivgas zugesetzt.
Als in wirtschaftlicher Hinsicht besonders nachteilig erweist sich, dass bei einer Verwendung metallischer Titantargets nur niedrige Beschichtungsraten erreichbar sind (Lippens, P. u. a.: 1997 Society of Vacuum Coaters, 40th Annual Technical Conference Proceedings). Die daraus resultierende erhöhte Taktzeit bei der Beschichtung und/oder die Notwendigkeit einer Erhöhung der Anzahl der Katodenplätze einer Beschichtungsanlage sind mit hohen Ko­ sten verbunden.
Eine weitere Möglichkeit besteht in der Herstellung von Titanoxid-Targets durch Vakuum­ plasmaspritzen und dem Einsatz dieser Targets.
Diese Möglichkeit ist in Lippens, P. u. a.: 1997 Society of Vacuum Coaters, 40th Annual Technical Conference Proceedings und den Patentschriften WO 97/25450 und WO 97/25451 beschrieben.
Der bei der spritztechnischen Herstellung dieser Targets in einer Atmosphäre mit stark redu­ ziertem Sauerstoffgehalt auftretende Sauerstoffverlust des Titanoxids bewirkt eine Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit und führt somit zu einer Verbesserung der Zerstäubungsrate. Die Herstellung der Titanoxidschichten auf den Targetgrundkörpern durch das kostenintensi­ ve Vakuumplasmaspritzen ist jedoch mit erheblichen wirtschaftlichen Nachteilen verbunden. Die verfahrensbedingt hohen Targetkosten stehen im Widerspruch zu den Forderungen nach wesentlichen Senkungen der Kosten für beschichtete großflächige Substrate.
Ein weiterer Nachteil des Vakuumplasmaspritzens ist die eingeschränkte Kühlmöglichkeit. Verfahrensbedingt ist nur eine Substratkühlung möglich. Insbesondere bei hohen Schichtdic­ ken ist jedoch zur Erhaltung der Qualität der Titanoxidbeschichtung eine direkte Kühlung der Schichtoberfläche erforderlich. Die Kühlung des Substrates mit einer Kühlflüssigkeit kann aufgrund der niedrigen Wärmeleitfähigkeit von Titanoxid eine im Verlauf des Beschichtungs­ prozesses ansteigende Oberflächentemperatur nicht verhindern. Der Temperaturanstieg führt zur Ausbildung zahlreicher Mikrorisse und somit zu einer wesentlichen Verminderung der effektiven elektrischen und Wärmeleitfähigkeit der Titanoxidschicht und zu einer Erhöhung der Gefahr einer Schichtabplatzung beim Zerstäubungsprozeß, besonders bei Anwendung hoher elektrischen Leistungen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Titanoxidtarget mit einer ausreichenden elek­ trischen und Wärmeleitfähigkeit und einer hohen thermischen und mechanischen Belastbar­ keit aufgrund einer hohen Dichte und einem Minimum an Mikrorissen insbesondere für die großflächige Beschichtung von Flachglas und Kunststofffolien mit hohen Beschichtungsraten herzustellen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass die Targetherstellung durch ein at­ mosphärisches Verfahren des thermischen Materialspritzens auf einen metallischen Grund­ körper erfolgt. Der metallische Grundkörper, der aus Stahl, Kupfer oder Titan bestehen kann, wird zuerst mit einer an sich bekannten Methode (z. B. Strahlen oder Bürsten oder chemisches Ätzen) aufgeraut und anschließend im Fall der Verwendung von Stahl oder Kupfer als Grundkörper mit einer Haftgrundschicht beschichtet. Einer darauf gespritzten Übergangs­ schicht aus dem Werkstoff der Haftgrundschicht ist Titanoxid zugesetzt. Diese Übergangs­ schicht kann im Fall der Verwendung von Titan als Grundkörper direkt auf das Titan ohne Haftgrundschicht aufgetragen werden. Die abschließend aufgespritzte Funktionsschicht be­ steht aus Titanoxid und enthält neben Siliziumoxid eingelagerte metallische Anteile eines der Elemente Ti, Nb, Cr, Mo oder Ta. Jeweils eines dieser Elemente wird mit einem Anteil von 0,1 bis 5 Masse-% dem Spritzwerkstoff zugefügt, der bei Anwendung des atmosphärischen Plasmaspritzens Pulver ist. Bei Anwendung des Drahtflammspritzens ist der Spritzwerkstoff ein Titanoxid-Metall-Fülldraht, dessen Metallanteil aus einem der genannten Metalle in Form von Pulver und/oder dem Mantel des Fülldrahtes gebildet wird.
Alle 3 Schichten werden gespritzt und dabei der Grundkörper mit Luft auf eine Temperatur von maximal 60°C gekühlt. Die Auftragsrate wird durch Spritzintervalle begrenzt. Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte erfindungsgemäße Schichtverbund erfüllt die Forderungen der Anwender nach einem Target, welches die im Sputterprozeß erforderliche elektrische Leitfähigkeit hat und mit dem hohe Sputterraten erzielt werden können. Die eben­ falls hohe Stabilität bei den thermischen und mechanischen Belastungen während des Her­ stellungsprozesses gewährleistet, dass sich weniger Mikrorisse in der aufgespritzten Schicht bilden und somit die Gefahr von Abplatzungen mit der Folge von Substratbeschädigungen beim Prozeß der Dünnbeschichtung sinkt.
Die Erfindung wird in drei Ausführungsbeispielen dargestellt:
Beispiel 1
Ein erfindungsgemäßes mehrteiliges Planartarget besteht aus mehreren Grundplatten aus Ti­ tan mit den Abmessungen 500 × 108 mm. Diese Grundplatten werden gereinigt, maskiert und durch Strahlen aufgerauht. Durch Flammspritzen mit Azetylen als Brenngas wird zuerst eine Übergangsschicht aus NiCr20, dem Titanoxid zugesetzt ist, und anschließend die eigentliche Targetschicht (Funktionsschicht) aus Titanoxid, Siliziumoxid und metallischem Titan aufge­ bracht. Als Spritzwerkstoff wird ein Pulvergemisch aus Titanoxid mit einer Reinheit von 99,8 % und Titan mit einer Reinheit von 99,5% eingesetzt, wobei der Titananteil 4 Masse-% be­ trägt. Die Targetschicht (Funktionsschicht) hat einen in dem Material verteilten Sauerstoffge­ halt von 35 Masse-% und die elektrische Leitfähigkeit wurde zu 9 Ohm-1.cm-1 ermittelt.
Beispiel 2
Ein erfindungsgemäßes Rohrtarget besteht aus einem Trägerrohr der Abmessungen Durch­ messer 120 mm × 3500 mm Länge aus Titan, einer Übergangsschicht aus NiCr20, dem Ti­ tanoxid zugesetzt ist und einer Schicht aus Titanoxid, Siliziumoxid und Niob. Die Beschich­ tung wird durch atmosphärisches Plasmaspritzen (APS) aufgebracht, wobei als Plasmagas ein Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch und als Spritzwerkstoff ein Pulvergemisch aus 99,5% Ti­ tanoxid der Reinheit 99,8% und 0,5 Masse-% Niob der Reinheit 99,5% verwendet wird. Die Spritzschicht hat einen Sauerstoffgehalt von 37 Masse-% und eine elektrische Leitfähigkeit von 3 Ohm-1.cm-1.
Beispiel 3
Für ein erfindungsgemäßes mehrteiliges Planartarget werden Grundplatten mit den Abmes­ sungen 400 × 110 × 10 mm aus austenitischem Stahl der Qualität 1.4301 gefertigt. Diese Platten werden in einem Ultraschallbad mit einer auf 60°C erwärmten Waschlösung gerei­ nigt. Anschließend werden die zu beschichtenden Flächen dieser Platten durch Strahlen mit Korund auf eine Rautiefe Rz von ca. 50 µm aufgeraut.
Die Beschichtung erfolgt durch atmosphärisches Plasmaspritzen, wobei zunächst eine NiCr20-Haftgrundschicht mit einer Schichtdicke von ca. 0,15 mm aufgebracht wird. Die sich anschließende Übergangsschicht mit einer Schichtdicke von 0,2 mm besteht aus NiCr20 und Titanoxid. Für die Herstellung dieser Übergangsschicht wird ein Pulvergemisch aus 60 Mas­ se-% NiCr20 und 40 Masse-% Titanoxid als Spritzwerkstoff eingesetzt. Die eigentliche Funktionsschicht aus Titanoxid, Siliziumoxid und einem metallischen Anteil wird unter Ver­ wendung eines Titanoxid-Chrom-Pulvergemisches hergestellt, wobei der Chromanteil 2 Mas­ se-% beträgt. Für das Plasmaspritzen dieser Schicht mit einer Schichtdicke von 4 mm werden als Primärgas Stickstoff und als Sekundärgas Wasserstoff verwendet. Während des Be­ schichtungsprozesses wird durch eine Kühlung mit Luft die Temperatur der Grundplatten auf maximal 60°C gehalten.

Claims (24)

1. Schichtverbund für die Dünnbeschichtung großflächiger Substrate, angeordnet auf einem metallischen Grundkörper, gekennzeichnet dadurch, dass auf einem metallischen Grundkörper im Fall der Ver­ wendung von Stahl oder Kupfer als Grundkörper zuerst eine Haftgrundschicht vor­ handen ist, dass sich auf dieser Haftgrundschicht oder im Fall der Verwendung von Titan für den metallischen Grundkörper direkt auf dem Titan eine Übergangsschicht aus dem Werkstoff der Haftgrundschicht befindet, dem Titanoxid zugesetzt ist und dass die abschließende oberste Funktionsschicht aus Titanoxid, Siliziumoxid und ei­ nem metallischen Anteil besteht, wobei die Funktionsschicht aus Titanoxid hergestellt wird, dem 0,1 bis 5 Masse-% des Metalls zugesetzt werden, das den metallischen An­ teil in der Funktionsschicht bildet.
2. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Grundkörper aus Stahl besteht.
3. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Grundkörper aus Kupfer besteht.
4. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Grundkörper aus Titan besteht.
5. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Haftgrundschicht eine NiCr-Legierung ist.
6. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Haftgrundschicht eine NiAl-Legierung ist.
7. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Haftgrundschicht Molybdän ist.
8. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Titan besteht.
9. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Niob besteht.
10. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Chrom besteht.
11. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Mo­ lybdän besteht.
12. Schichtverbund nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Tan­ tal besteht.
13. Verfahren zur Herstellung des Schichtverbundes nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Grundkörper zuerst mit einer an sich bekannten Methode aufgeraut und anschließend mit einem thermischen Spritzverfah­ ren an Normalatmosphäre bei Verwendung von Stahl oder Cu als Grundkörper zuerst mit einer Haftgrundschicht beschichtet wird, dass diese Haftgrundschicht oder im Fall der Verwendung von Titan für den metallischen Grundkörper dieser metallische Grundkörper direkt mit einer Übergangsschicht aus dem Werkstoff der Haftgrund­ schicht, dem Titanoxid zugesetzt ist, und abschließend mit einer Funktionsschicht aus Titanoxid, in dem neben Siliziumoxid metallische Anteile enthalten sind, beschichtet wird, wobei die Funktionsschicht bei Anwendung des atmosphärischen Plasmasprit­ zens, das mit niedriger Geschwindigkeit des Plasmas und unter Verwendung von Stickstoff als Primärgas und Wasserstoff als Sekundärgas ausgeführt wird, aus Ti­ tanoxid-Pulver hergestellt wird, dem 0,1 bis 5 Masse-% des Metalls zugesetzt sind, das den metallischen Anteil in der Funktionsschicht bildet, und die Funktionsschicht bei Anwendung des Drahtflammspritzens mittels eines Titanoxid-Metall-Fülldrahtes her­ gestellt wird, bei dem der Metallanteil, bestehend aus Pulver und/oder Mantel des Fülldrahtes, 0,1 bis 5 Masse-% des Metalls beträgt, welches im Titanoxid den metalli­ schen Anteil ausmacht, und dass beim Spritzen aller 3 Schichten der Grundkörper mit Luft auf eine Temperatur von maximal 60°C gekühlt wird und dass die Auftragsrate durch Spritzintervalle begrenzt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Grundkörper aus Stahl besteht.
15. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Grundkörper aus Kupfer besteht.
16. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Grundkörper aus Titan besteht.
17. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass die Haftgrundschicht eine NiCr-Legierung ist.
18. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass die Haftgrundschicht eine NiAl-Legierung ist.
19. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass die Haftgrundschicht Molybdän ist.
20. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Titan besteht.
21. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Niob besteht.
22. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Chrom besteht.
23. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Mo­ lybdän besteht.
24. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass der metallische Anteil in der Funktionsschicht aus Tan­ tal besteht.
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