DE1809837A1

DE1809837A1 - Neue Faerbepraeparate,ihre Herstellung und ihre Verwendung

Info

Publication number: DE1809837A1
Application number: DE19681809837
Authority: DE
Inventors: Dr Visvanathan Ramanathan; Liechti Dr Hans Wilhelm
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1967-11-27
Filing date: 1968-11-20
Publication date: 1969-08-28
Also published as: FR1592450A; DE1809837C3; GB1241707A; CH525940A; JPS5324550B1; DE1809837B2; NL6816894A; BE724449A

Description

CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)

Case 6520/1+g/E

Deutschland

Neue Färbepräparäte, ihre Herstellung und ihre Verwendung.

Die vorliegende; -Anmeldung betrifft Farbstoff-präparationen, welohe

(1) einen von SuIfo- und Carboxylgruppen freien, mindestens teilweise protonierten Dispersionsfarbstoff, welcher mindestens ein nicht quaternäres basisches Stickstoffatom aufweist,

(2) einen nicht-kationisehen Emulgator,

(3) eine den basischen Stickstoffatomen des Farbstoffes mengenmlssig mindestens äquivalente Menge einer Säure und gegebenenfalls ein mit Wasser mischbares nicht protonierbarts Lösungsmittel enthalten.

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Die vorliegenden Farbstoffpräparate liegen entweder als ,homogene Lösung vor (in diesem Fall werden praktisch alle Farbstoffmoleküle protoniert sein) oder sie liegen als Dispersion der Farbstoffe vor, in welchem Fall die Farbstoffteilchen protonierte Micellen bilden. Diese zweite Ausführungsform der Erfindung kann durch nasse Vermahlung in Gegenwart von Säuren erreicht werden.

Unter Dispersionsfarbstoffen werden bei Zimmertemperatur in Wasser schwer- oder unlösliche, von Sulfo- oder Carboxylgruppen freie Farbstoffe verstanden, welche aus wässeriger Dispersion auf vollsynthetische Fasern aufziehen. Sie sind nicht mit jenen basischen Farbstoffen zu verwechseln, die quaternäre Stickstoffatome haben und in heissem Wasser in der Regel löslich sind. Eine Definition der Dispersionsfarbstoffe findet sich z.B. im britischen Patent Nr. 1 070 928. Als synthetische Fasern, die mit den erfindungs-

gemässen Farbstoffpräparaten angefärbt werden können, seien Acrylfasern aus Polyacrylnitril und Mischpolymeren aus Acrylnitril und anderen Vinylverbindungen, wie Acrylestern, Acrylamiden, Vinylpyridin, Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid, Mischpolymeren aus Dicyanäthylen und Vinylacetat sowie aus Acrylnitril-Blockmischpolymeren, Fasern aus Polyurethanen, Cellulose-tri- und -2 l/2-acetat, Fasern aps aromatischen Polyestern, wie solche aus Terephthalsäure _f._: und Aethylenglycol oder 1,4-Dimethylol-cyclohexan, und

- 3 Mischpolymeren aus Terephthal- und Isophthalsäure und Aethylenglycol, Pasern auf Polyepoxydbasis, Polyamiden, wie Nylon 6, Nylon 6.6, Nylon 11 oder Nylon 12, oder PoIyolefinfasern, wie Polypropylen genannt. Hiervon sind besonders bevorzugt Fasern aus linearen Polyestern und/oder Polyacrylnitril.

Es werden vorzugsweise solche Dispersionsfarbstoffe ausgewählt, welche eine Affinität für Acrylfasern aufweisen.

Die basischen Stickstoffatome können in allen

solchen Gruppen vorkommen, die zur Salzbildung befähigt

/ Lösungen von sauren Salzen anorganischer Säuren, / sind, und in verdünnten anorganischen Säureri/Iind vorzugsweise in verdünnten organischen Säuren, wie Ameisen- oder Essigsäure, protonisiert werden.

Insbesondere kommen solche Farbstoffe in Betracht,

sekundäre/
welche primäre/oder tertiäre aliphatisch, cycloaliphatisch, araliphatisch, aromatisch oder heterocyclisch gebundene Aminogruppen enthalten. Die Aminogruppen können auch Teil _: eines zur Salzbildung befähigten Ringsystems sein. Handelt es sich um tertiäre Aminogruppen, die in einem zur Salzbildung befähigten aromatischen System vorhanden sind, so

kommt z.B. das Pyridin-, Chinolin-, Isochinolin- oder Thiazolsystem in Frage. Befinden sich die Aminogruppen an einem aromatischen System, so dürfen sie nicht hinsichtlich ihrer Basizität inaktiviert werden, wie z.B. durch gleichfalls an den aromatischen Kern gebundene negative Gruppen., \ ". . ·.·:<.,.-. _t .. ·■::.' . .ι. -:i\ ^:

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Als erfindungsgemäss verwendbare Farbstoffe werden vorzugsweise Mono- und Disazofarbstoffe, Anthrachinon-, Naphthoperinon-, Chinophthalon-, Phthalocyanin-, Nitro- und Methinfarbstoffe, einschliesslich den Styryl-, Azamethin- und Azostrylfarbstoffen verwendet, welche ein basisches, zur Salzbildung befähigtes Stickstoffatom enthalten.

Geeignete Dispersionsfarbstoffe der Anthrachinonreihe, welche extern gebundene basische Stickstoffatome

enthalten, sind z.B. die Farbstoffe der allgemeinen Formeln

0 NH-(CH₀)—Vf 0 NH-CH₀

η \_R -i „ ι 2

n-l

worin η eine Zahl im Werte von 2 bis 6, m = 1 oder 2, und R und FL Alkylgruppen bedeuten, die zusammen mit dem Stickstoffatom einen Morpholin- oder Piperidinrest bedeuten können; solche Farbstoffe sind z.B. in den britischen Patentschriften 1 053 300, 1 053 535 und 1 053 536 beschrieben.

Geeignete Dispersionsfarbstoffe aus der besonders bevorzugten Klasse der Azofarbstoffe sind: Farbstoffe gemäss Colour Index Nr. II930 und 12130 und die Farbstoffe der Formeln

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<O-N=N-<I>-0H

NH

H₃O

Weiterhin sind als geeignete Monoazofarbstoffe

zu nennen die Farbstoffe der Formel

worin D einen von Carboxyl- und Sulfonsäuregruppen freien Diazorest der Phenyl- oder Naphthalinreihe, A ein gegebenenfallssubstituierter p-Phenylenrest und R ein gegebenenfalls substituierter Alkylrest sind.

Besonders bevorzugt sind weiterhin die im."
französischen Patent 1 "445 370 genannten Farbstoffe der Formel

P (-Y-C

worin η den Wert 1 oder 2, F einen von Sulfo- oder
Carboxylgruppen freien Rest eines Azofarbstoffes der

Pyrazolon- oder Aminopyrazolreihe, -C Z den Rest eines heterocyclischen aromatischen Restes, insbesondere einen 2- oder 4-Pyridylrest, und Y eine Bindung oder ein zwei-

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wertiges Radikal bedeuten.

Als· Emulgator-Komponenten (2) kommen für die vorliegenden Parbstoffpräparate wasserlösliche Tenside nicht-kationischen, insbesondere jedoch nicht-ionischen Charakters in Betracht. Diese Emulgatoren können auch in ' Kombination mit anionaktiven Emulgatoren eingesetzt werden, oder gegebenenfalls durch anionaktive Emulgatoren ersetzt werden. Die einzusetzende Emulgatormenge kann innerhalb weiter Grenzen variieren. Zweckmässig soll jedoch das Gewichtsverhältnis von Farbstoff zu Emulgator zwischen 1:1 und 1:100 liegen, vorzugsweise zwischen 1:4 und 1:10.

Wichtige Vertreter solcher nichtionogener Tenside gehören insbesondere zu folgenden Verbindungstypen:

a) Aether von Polyhydroxyverbindungen, wie polyoxyalkylierte Fettalkohole, polyoxyalkylierte Polyole, polyoxyalkylierte Mercaptane und aliphatische Amine, polyoxyalkylierte Alkylphenole und -naphthole, polyoxyalkylierte Alkylarylmercaptane und Alkylarylamine.

b) Fettsäureester der Aethylen- und der Polyäthylenglykole, sowie des Propylen- und Butylenglykols, des Glyzerins bzw. der Polyglyzerine und Pentaerythrits, sowie von Zuckeralkoholen, wie Sorbit, Sorbitanen und der Saccharose.

c) N-Hydroxyalkyl-carbonamide, polyoxyalkylierte Carbonamide und Sulfonamide.

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Enthalten die Tenside basische Stickstoffatome, so wird eine mindestens äquivalente Menge Säure, z.B. Essigsäure hinzugefügt, bis das Tensid neutral oder sauer gestellt ist.

Beispielsweise seien als vorteilhaft verwendbare Tenside aus diesen Gruppen genannt: Anlagerungsprodukte von 8 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Octy!phenol, von 15 bzw. 6 Mol Aethylenoxyd an Rizinusöl, von 20 Mol Aethylenoxyd an den Alkohol C.ßEL-.OH, Aethylenoxyd-Anlagerungsprodukte an Di-[a-phenyläthyl]-phenole, Polyäthylen-tert.-dodecylthioäther, Polyamin-Polyglykoläther, Anlagerungsprodukte von 15 bzw. 30 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Amin C,JEI NH oder Ο,ηΗ-,^ΝΗ^ u.a.m.

Als Säurekomponente (3) kommen schwächere anorganische Säuren, wie Phosphorsäure, deren saure Salze wie Mononatriumphosphat und insbesondere organische Säuren, wie Essigsäure, Propionsäure und Ameisensäure, in Betracht.

Diese Säuren können entweder in konzentrierter Form : oder als wässerige, z.B. 50#ige Lösungen, Verwendung finden.

Geeignete mit Wasser mischbare Lösungsmittel, die in Gegenwart wässeriger Säuren praktisch nicht protonierbar, aber gegenüber Säuren beständig sein müssen, sind z.B.: Ketone, wie Aceton, Acetale, wie Dioxan, Tetrahydrofuran, GIycerinformal und Glycolformal, sowie Acetonitril, Diacetonalkohol, ferner höhersiedende Glycolderivate, wie Aethylenglycolmonomethyl-,-äthyl- und -butylather und Diäthylenglycolmonomethyl- oder-äthylather, Thiodiglyeol, Polyäthylen-

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glycole, soweit sie bei Zimmertemperatur flüssig sind, und besonders die Gruppe der über 120 C siedenden, mit Wasser mischbaren aktiven Lösungsmittel, wie Ν,Ν-Dimethylformamid, N,N-Dimethylacetamid, Bis-(dimethylamido)-methanphosphat, Tris-(dimethylamido)-phosphat, N-Methyl-pyrrolidon, 1,5-Dimethy!pyrrolidon, Ν,Ν-Dimethyl-methoxy-acetamid, N,N,N'N'-Tetramethylharnstoff, Tetramethylensulfon (SuIfolan),

b 3-Methylsulfolan und Dirnethylsulfoxyd. Es können gegebenenfalls jedoch auch hydrolysierbare Lösungsmittel, wie Aethylencarbonat, Propylencarbonat oder Butyrolacton, vor allem in Gegenwart der organischen Säuren verwendet werden.

Unter den hydrophilen erfindungsgemäss verwendbaren Lösungsmitteln gibt es drei bevorzugte Untergruppen, nämlich (l) solche, die sich zum Lösen von linearen, spinnbaren vollsynthetischen Polymerisaten oder Polykondensaten, wie z.B. Acrylnitrilpolymerisaten, eignen, (2) die Gruppe der mit Wasser in jedem Verhältnis mischbaren Lösungsmittel, und (3) die Gruppe der von Hydroxylgruppen freien Lösungsmittel.

Verwendet man grössere Mengen von flüssigen Tensiden, wie z.B. ein Tensid-Farbstoff-Verhältnis, welches grosser als 1 ist, so kann man gleichfalls zu homogenen Farbstoffpräparaten gelangen. In diesem Fall ersetzt das Tensid das Lösungsmittel. Man wird für diese Farbstoffpräparate vorzugsweise mit Wasser in jedem Verhältnis mischbare Tenside verwenden.

Die Herstellung der Farbstoffpräparate erfolgt, wenn" der Farbstoff leicht in Lösung geht, durch Mischen und Rühren oder Kneten der drei oder vier Bestandteile. Stellt man jedoch Farbstoffdispersionen her, insbesondere lösungs-

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mittelfreie Dispersionen, so erfolgt die Herstellung durch Vermählen der Komponenten in üblichen Nassmahlungsgeräten, wie Kugelmühlen, Pralltellermühlen etc..

Die vorliegende Erfindung betrifft daher auch ein Verfahren zur Herstellung von Parbstoffpräparationen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man

(1) einen von SuIfo- und Carboxylgruppen freien Dispersionsfarbstoff, welcher ein basisches Stickstoffatom aufweist,

(2) einen nicht-kationischen Emulgator,

(3) eine den basischen Stickstoffatomen des Farbstoffes mengenmässig mindestens äquivalente Menge einer Säure und

(4) gegebenenfalls ein mit Wasser mischbares nicht protonierbares Lösungsmittel

miteinander nass vermahlt.

Die erfindungsgemässen FärbstoffPräparate werden nach der Dispergierung im Färbebad zur Färbung der oben angeführten vollsynthetischen Fasern verwendet. Mit solchermassen hergestellten Flotten erhält man auf Polyestergewebe bei Temperaturen nahe bei 10O⁰C, gegebenenfalls unter Zugabe eines Quellmittels, oder bei Temperaturen über 100⁰C unter Anwendung von Ueberdruck, reine, kräftige Färbungen.

Die erfindungsgemässen Farbstoffpräparationen und die damit hergestellten Flotten werden mit besonderem

Vorteil auch zur Anfärbung von Acrylfasern verwendet.

Die vorliegende Erfindung betrifft daher auch ein Verfahren zum Färben von vollsynthetischen Fasern, vorzugs-

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- ίο -

weise Polyacrylfasern und/oder Polyesterfasern, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man mit sauer gestellten Färbeflotten arbeitet, welche hergestellt sind mit Hilfe von Farbstoffpräparaten, welche

(1) einen von SuIfo- und Carboxylgruppen freien, mindestens teilweise protonierten Dispersionsfarbstoff, welcher mindestens ein nicht-quaternäres basisches Stickstoffatom aufweist,

(2) einen nicht-kationischen Emulgator, ^:

(4) gegebenenfalls ein mit Wasser mischbares, nicht protonierbares Lösungsmittel enthalten und welche durch nasse Vermahlung dieser Komponenten hergestellt worden sind.

Die gemäss vorliegendem Verfahren insbesondere auf Polyesterfasern und/oder Acrylfasern erhaltenen Färbungen werden zweckmässig einer Nachbehandlung unterworfen*, beispielsweise durch Erhitzen mit einer wässerigen Lösung eines ionenfreien Waschmittels.

Anstatt durch Imprägnieren können gemäss vorliegendem Verfahren die angegebenen Farbstoffpräparationen durch Bedrucken aufgebracht werden. Zu diesem Zweck verwendet man Farbstoffpräparationen, denen die in der Druckerei üblichen Hilfsmittel, wie Netz- imd Verdickungsmittel, zugesetzt worden sind. Wähi^id die Farbstoff präparat ionen

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- li -

normalerweise grössere Mengen von Wasser enthalten werden, welches bei der Nassmahlung zusätzlich zugefügt worden ist odei aus dem Säureanteil stammt, wird man bei Verwendung der Farbstoffe zum Bedrucken die Wassermenge im Farbstqffpräparat vorzugsweise so niedrig halten, dass eine unmittelbare Verwendung zur Herstellung der Druckfarbe möglich ist, nachdem die üblichen Zusätze hinzugefügt worden sind.

Unter den Begriff "nicht-ionische Emulgatoren" fallen auch solche Emulgatoren, welche zwar Amin-Stickstoffatome enthalten, sich aber in neutraler Lösung nicht wie kationische Emulgatoren, sondern wie nicht-ionische Emulgatoren verhalten. Diese Emulgatoren ziehen nicht auf Polyacrylnitril auf. Entsprechende Vertreter finden sich in der Tabelle der nicht-ionischen Emulgatoren in Ulimanns Encyclopädie der technischen Chemie, 3· Auflage, München und Berlin I956, Band 7, S.7O-7I.

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, : sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.

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- 12 Beispiel 1.
1 Teil des Farbstoffes der Formel

NO₂

-N=N-C-C-GH,
il Il ^y
HO-G N

1 Teil 50#iges neutralisiertes Umsetzungsprodukt von 1 Mol eines höheren Alkylamins mit etwa 20 Kohlenstoffatomen mit 30 Mol Aethylenqxyd, 1 Teil konzentrierte Essigsäure und 7 Teile Wasser werden in einer Kugelmühle zu einer feinen Dispersion vermählen.

Zu einem Färbebad aus 4000 Teilen Masser und 4 Teilen einer 50#igen Lösung eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol l-Methyl-2-heptadecylbenzinÜdazöl-niit',7^vMöl Aethylenoxyd, welches mit Essigsäure auf einen p„-Wert von 4 eingestellt wurde, wird das oben beschriebene Farbstoffpräparat zugegeben. Es wird mit 100 Teilen gut genetzten Polyacrylnitril-Flocken eingegangen, innerhalb von 30 Minuten zum Sieden erhitzt und 1 1/2 Stunden bei Siedetemperatur gefärbt. Das gefärbte Material wird anschliessend gut gespült. Man erhält eine egale gelbe Färbung mit sehr guter Reibechtheit.

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Beispiel 2.

1 Teil des Farbstoffes der Formel 01

^{2 5}

1 Teil eines Addukts von 9 Mol Aethylenoxyd und 1 Mol Nonylphenol, 1 Teil Eisessig, 1 Teil Diäthylenglycolmonoäthylather werden in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann man direkt zur Herstellung eines Färbebades verwenden.

Beispiel 3.
1 Teil des Färbstoffes der Formel

₅H₁.

NC ₅₁

NO' ⁵ H,
NC/ I N^HN' *

CH,

1 Teil 50^iges neutralisiertes Umsetzungsprodukt von 1 Mol eines höheren Alkylamins mit etwa 20 Kohlenstoffatomen mit 30 Mol Aethylenoxyd, 1 Teil Eisessig, 1 Teil Aethyllactat, 6 Teile Wasser werden in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann man direkt einem Färbebad zusetzen.

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Beispiel 4. 1 Teil des Farbstoffes der Formel

CN

CLELCN

1 Teil eines Addukts von 1 Mol Oleylamin und 8 Mol Aethylenoxyd, 1 Teil Ameisensäure, 2 Teile SuJLfolan werden in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann man direkt zur Herstellung eines Färbebades verwenden.

Beispiel 5«

20 Teile des Farbstoffes der Formel 0 NHCH-

o ,

5 6 3 werden bei 50 bis 60° in eine Mischung, bestehend aus 30 Teilen Tetrahydrofurfurylalkohol, 20 Teilen Eisessig, 25 Teilen Wasser und 5 Teilen 50#igem neutralisiertem Umsetzungsprodukt von 1 Mol eines höheren Alkylamins mit etwa 20 Kohlenstoffatomen mit 30 Mol Aethylenoxyd, eingerührt. Dieses Färbepräparat, das auch bei Raumtemperatur eine, stabile Lösung bildet, wurde direkt wie in Beispiel 1 zur Herstellung eines Färbebades verwendet. Es wurde eine egale blaue Färbung mit guter Reibeehtheit erhalten.

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^;'ΊΡ"!ΙΙ S" llf"!' -.:5ä·--'. II!

- 15 -

Beispiel 6.

20 Teile des in Beispiel 5 verwendeten Farbstoffes werden bei 50 bis 60° in eine Mischung, bestehend aus 30 Teilen Dimethylformamid, 20 Teilen Eisessig, 20 Teilen Wasser und 10 Teilen eines Adduktes aus 1 Mol Oleylamin und 8 Mol Aethylenoxyd eingerührt. Es bildet sich ein auch bei Raumtemperatur stabiles Präparat, das direkt zur Herstellung eines Pärbebades verwendet werden kann.

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- 16 -

Beispiel 7*
1 Teil des Farbstoffes der Formel

HO —Ν

/ 2^H5 jT>-CH -C O-N=N-<~>~N

^ V 1 N)₀H. CN

^{2 4}

1 Teil eines Addukts von 9 Mol Aethylenoxyd und 1 Mol Nonylphenol, 0,5 Teile Oxalsäure, 2,5 Teile Aethylenglycol und 5 Teile Wasser werden in einer Mühle vermählen.

Dieses Präparat kann man direkt zur Herstellung eines Färbebades verwenden.

Beispiel 8.
1 Teil des Farbstoffes der Formel

0 NH₂

N
CH„CE

0 NH₂
1 Teil eines Addukts von 9 Mol Aethylenoxyd und 1 Mol Nonylphenol, 0,2 Teile Phosphorsäure, 1 Teil Thiodiglycol und 6,8 Teile Wasser werden in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann man direkt einem Färbebad zusetzen.

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Beispiel 9»
1 Teil des Farbstoffes der Formel

NHCH₂ -^f ff

1 Teil eines Addukts von 1 Mol Oleylamin und 8 Mol Aethylenoxyd, 1 Teil Essigsäure, 2 Teile Formamid werden in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann man direkt zur Herstellung eines Färbebades verwenden.

Beispiel 10.
1 Teil des Farbstoffes der Formel

1 Teil 50#iges neutralisiertes Umsetzungsprodukt von 1 Mol eines höheren Alkylamins mit etwa 20 Kohlenstoffatomen mit 30 Mol Aethylenoxyd, 1 Teil Essigsäure, 1 Teil Sulfolan und 6 Teile Wasser werden in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann man direkt einem Färbebad zusetzen.

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Beispiel 11.

1 Teil des Farbstoffes der Formel

NC C_OH_C

N₀=CH-^ >__N/ 2 5

1 Teil eines Addukts von 1 Mol Oleylamin und 8 Mol Aethylenoxyd, 1 Teil Propionsäure, 2 Teile N-Methylpyrrolidon werden in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann man direkt zur Herstellung eines Färbebades verwenden.

Beispiel 12.
1 Teil des Farbstoffes der Formel

QlQr-CH —CO-NH-< >-NH—<T >-CE₃

NO₂

1 Teil 50#iges neutralisiertes Umsetzungsprodukt von 1 Mol eines höheren Alkylamins mit etwa 20 Kohlenstoffatomen mit 30 Mol Aethylenoxyd, 1 Teil Oxalsäure und 1 Teil Aethylencarbonat werden mit 6 Teilen Wasser in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann direkt zur Herstellung eines Färbebades verwendet werden.

Ein ebensogutes Präparat erhält man, wenn man den Nitrofarbstoff der folgenden Konstitution verwendets OCH,

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Beispiel 13» 1 Teil des Farbstoffes der Formel

' -CH -CO-NH-<I>-N=N-

Γ CH,

-F=N-

1 Teil eines Addukts von 9 McI Aethylenoxyd und 1 Mol Nonylphenol, 1 Teil Natriumhydrogenphosphat und 1 Teil N-Methylpyrrolidon werden mit 6 Teilen Wasser in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann direkt zur Herstellung eines Färbebades verwendet werden.

Beispiel 14. 1 Teil des Farbstoffes der Formel

-CH

1 Teil eines Addukts von 1 Mol Oleylamin und 8 Mol Aethylen-

oxyd, 1 Teil Essigsäure und 1 Teil Butyrolacton werden mit 6 Teilen Wasser in einer Mühle vermählen. Dieses Präparat kann man direkt zur Herstellung eines Färbebades verwenden.

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Claims

Patentansprüche.

1. Parbstoffpraparatlonen, welche

(1) einen von SuIfo- und. Carboxylgruppen freien, mindestens teilweise protonierten Dispersionsfarbstoff, welcher" mindestens ein nicht quaternäres basisches Stickstoffatom aufweist,

(2) einen nicht-kationischen Emulgator,

(3) eine den basischen Stickstoffatomen des Farbstoffes mengenmässig mindestens äquivalente Menge einer Säure und

(4) gegebenenfalls ein mit Wasser mischbares, nicht protonierbares Lösungsmittel enthalten.

2. Färbstoffpräparate gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie

(1) einen von SuIfo- und Carboxylgruppen freien Dispersionsfarbstoff, weither ein basisches Stickstoffatom aufweist,

(2) einen nicht-kationischen Emulgator und

• (3) eine den basischen Stickstoffatomen des Farbstoffes mengenmässig mindestens äquivalente Menge einer Säure enthalten.

3. Färbstoffpräparate gemäss Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie durch nasse Vermahlung der Komponenten hergestellt worden sind.

4. Farbstoffpräparate gemäss Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass man ein mit Wasser In Jedem Verhältnis mischbares Lösungsmittel verwendet.

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5· Farbstoffpräparate gemäss Ansprüchen 1 und 3 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man ein über 10O⁰C siedendes Lösungsmittel verwendet.

6. Färbstoffpräparate gemäss Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, dass sie ein zum Auflösen von unverstrecktem Polyacrylnitril geeignetes, von sauren Gruppen freies Lösungsmittel enthalten.

7. Färbstoffpräparate gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Lösungsmittel das Amid einer niederen Fettsäure, insbesondere Ν,Ν-Dimethylacetamid oder -formamid enthalten.

8. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Lösungsmittel N-Methylpyrrolidon enthalten.

9. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 7* dadurch gekennzeichnet, dass sie ein schwefelhaltiges Lösungsmittel, wie SuIfolan, enthalten.

.10. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass sie ein aus Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Sauerstoffatomen aufgebautes Lösungsmittel,, wie Dioxan, enthalten.

9G983&/U0?

11. Farbstoffpräparate gemäss Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulgatorkomponente (2) mindestens zum Teil aus einem nicht-ionischen Emulgator besteht.'

12. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulgatorkomponente (2) ein nicht-ionischer Emulgator ist.

% 13· Färbstoffpräparate gemäss Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Färbstoffkomponente ein Azofarbstoff ist.

14. Farbstoffpräparate gemäss den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbstoffkomponente (l) eine basische heterocyclische Gruppe enthält, welche mindestens ein nicht-quaterniertes Stickstoffatom aufweist.

15. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbstoffkomponente (l) als basische Gruppe eine Pyridylgruppe enthält.

16. Farbstoffpräparate gemäss Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Färbstoffkomponente ein Mono- oder Disazofarbstoff ist.

17. Farbstoffpräparate gemäss Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbstoffkomponente ein Anthrachinonderivat ist.

18. Farbstoff präparate gemäss Ansprüchen 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Säurekompanente aus einer organischen Säure mit höchstsas 4 i&ÄIeiisttäffatomen besteht»

• ■ ■■' SQ983S/U07

19· Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparaten, dadurch gekennzeichnet, dass man die in den Ansprüchen

1 L„sl7 genannten Komponenten (1), (2), (j5) und gegebenenfalls (4) miteinander nass vermählt.

20. Verfahren zum Färben von vollsynthetischen Fasern, insbesondere Acrylfasern und/oder Polyesterfasern, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einem sauer gestellten Bad arbeitet, welches hergestellt ist mit Hilfe von Farbstoffpräparaten, welche

(1) einen von Sulfo- und Carboxylgruppen freien Dispersionsfarbstoff, welcher ein basisches Stickstoffatom aufweist,

(2) einen nicht-kationisehen Emulgator,

(j5) eine den basischen Stickstoffatomen des Farbstoffes mengenmässig mindestens äquivalente Menge einer Säure und

(4) gegebenenfalls ein mit Wasser mischbares, nicht protonierbares Lösungsmittel

enthalten und welche durch nasse Vermahlung dieser Komponenten hergestellt worden sind.

21. Färbeverfahren gemäss Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass man die Farbstoffpräparate gemäss Ansprüchen

2 bis 17 verwendet.

22. Das gemäss Ansprüchen 20 und 21 erhaltene gefärbte Material·.

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