DE1806549A1 - Verfahren zur Herstellung von Magnesium-Alkohol-Verbindungen - Google Patents

Description

Troisdorf, den 29. Oktober i968

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DYNAMIT HOBEI AEIIEIfGESEILSCHAFT Troisdorf, Bez. Köln

Verfahren zur Herstellung von Magnesium-Alkohol-Verbindungen.

Magnesiumalkoholate finden Anwendung als milde Neutralisations- , mittel in nichtwässrigen Systemen, als Katalysatoren für die Kondensation von Carbonylverbindungen, z.B. nach dem Prinzip der Tischtschenko-Reaktion, als Polymerisationskatalysatoren, als Ausgangsstoffe für die Herstellung von reinem Magnesiumoxid und als chemische Zwischenprodukte. Bei dieser Bedeutung der Magnesiumalkoholate war es ein echtes Anliegen der Technik, Verfahren zu entwickeln, durch welche diese Alkoholate rationell und technisch vorteilhaft hergestellt werden können.

Bei bisher praktizierten Methoden zur Herstellung von Magnesiumalkoholaten arbeitet man in zwei Stufen. In der ersten Stufe werden Magnesiumspäne zunächst mit dem jeweiligen Alkohol umgesetzt. Hierzu ist es jedoch erforderlich,'daß die Magnesiumspäne zunächst durch Zugabe von Jod oder anderen Halogenen, von Hg Cig, SnOl^, Trichloräthylen, Perchloräthylen oder anderen niederen aliphatischen, chlorierten Kohlenwasserstoffen, von anorganischen Halogenverbindungen oder von ähnlichen Substanzen aktiviert werden.

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Nachteilig wirkt sich dabei aus, daß während der Aktivierung unerwünschte Nebenprodukte, wie Quecksilber, Halogenide, Magnesiumhydroxid u.dgl. entstehen. Die ungelösten Nebenprodukte sind .deshalb sehr lästig* weil sie durch Filtration äußerst schwierig abzutrennen sind. Will man zu eineis reinen Endprodukt gelangen, so ist das nur dadurch möglich,, daß man einen genügend hohen Alkoho!Überschuß anwendet, und die unerwünschte Fällung von der so entstandenen Alkoholat-lösong durch Dekantation trennt» Diese erste Stufe des Verfahrens ist sehr zeitraubend, da eine erfolgreiche Dekantation erst nach einer Absetzzeit von mindestens 10 Stunden erreicht wird. Da Magnesiumalkoholate in den Alkoholen und auch in organischen Lösungsmitteln nur wenig löslich sind, ist zudem auch eine erhebliche Menge an Alkohol bzw. Lösungsmittel erforderlich, um eine Lösung des Alkoholate su gewährleisten»

Verwendet man bei diesem bekannten Verfahren technische Alkohole mit Feuchtigkeitsgehalten von mehr als 0,1 bis 0,5 Gew.#, ™. so kommt auch bei Aktivierung des Magnesiums überhaupt keine Reaktion zustande.

An diese erste Stufe schließt sich die zweite Yerfahrensstufe ■ der Aufarbeitung der MagnesiümalkoholatlSsang am". Letztere ist wiederum sehr unwirtschaftlich, da die zunächst zugesetzten überschüssigen Mengen an Alkohol wieder aMestilliert werden müssen.

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Eine Unsicherheit ergibt sich bei diesem konventionellen Verfahren noch dadurch, daß manchmal, wie z.B. im Falle der Magnesiummethylat-Herstellung, während der Absetzzeit vor dem Dekantieren auch bei einem Alkoholüberschuß, bei dem an sich "noch keine Alkoholat-Sättigung erreicht ist, eine Magnesium-Alkohol-Verbindung der Formel Mg(OCH,)₂'3 CH₅OH ausfällt. Durch die Kristallbildung wird dem System Lösungsalkohol entzogen, wodurch diese Kristallisation noch beschleunigt wird. Die so auskristallisierten Anteile sind dann für die Produktion verloren, da sie zusammen mit den (| störenden Nebenprodukten durch die Dekantation abgetrennt werden. Diese Unsicherheit kann man nur dadurch beseitigen, daß man so verdünnt arbeitet, daß etwa 5 #ige Magnesiummethylat-Chargen in der ersten Stufe anfallen.

Besonders ungünstig fällt das beschriebene bekannte Verfahren im Falle der Magnesiumäthylat-Herstellung aus. Die Löslichkeit des Magnesiumäthylates in Äthylalkohol beträgt nämlich nur ca. 1 Gew.56. Man muß deshalb stark verdünnt ar- beiten. Außerdem* sind in diesem Falle höhere Temperaturen erforderlich, die man entweder durch Druckerhöhung oder durch Zusatz von hochsiedenden Lösungsmitteln, wie z.B. Toluol oder Yxlol, realisieren kann. Das bedeutet natürlich mehr technischen Aufwand und das Inkaufnehmen von erhöhter Explosionsgefahr. Werden Lösungsmittel zugesetzt, so müssen d^ese später bei der Aufarbeitung natürlich auch durch aufwendige Destillationen wieder abgetrennt werden. Als weiterer Nachteil ist hervorzuheben, daß Reste solcher hochsiedender Lösungsmittel hartnäckig

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In dem Endprodukt festgehalten werden und nur sehr schwer entfernt werden können.

Ungünstig sind auch andere bekannte Verfahren zur Herstellung von Magnesiumäthylat, "bei denen man Ithanoldämpfe bei hohen Temperaturen über Magnesiumspäne leitet, oder wo man anstelle von Magnesium Magnesiumamalgan einsetzt.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Magnesium-Alkoho!-Verbindungen der allgemeinen Pommel

Mg(OA)₂- (AOH)_n

in welcher η eine Zahl von O bis 3» vorzugsweise O oder 3, und A einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder einen

12 1 lest der allgemeinen Formel -R -O-R , in der R ein Alkylenrest

und R ein Alkylrest ist, und der insgesamt 3 bis 4 Kohlenstoffatom enthalten kann, bedeuten, durch. Umsetzen von metallischem Magnesium, vorzugsweise in zerkleinerter Form₉ vie Spänen, Pulvern oder Granulaten, mit dem jeweiligen Alkohol der Formel AOH im Überschuß bei Temperaturen zwischen 20 und 140° C, vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen etwa 15° G unter dem Siedepunkt des jeweiligen Alkohole und dem Siedepunkt desselben, und "bei Brücken zwischen 200 Torr und 10 atü, vorzugsweise "bei Hormaldruck, und gegebenenfalls anschließendes teilweises oder ganzes Verdampfen des überschüssigen Alkohols, welches dadurch, gekennzeichnet ist, daß man vor der umsetzung dem jeweiligen Alkohol 0,5 Ms 5 Gew.^ Orthoameisensäureegter voi'augsweis© äee verwendeten Alkohols und gegebenenfalls O₉001 Ms 0,005 i

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p-Toluolsulfonsäure zusetzt, und das so entstandene Gemisch 15 Minuten bis 24 Stunden lang einer Temperatur von etwa 15 Ms 200° C, vorzugsweise der Siedetemperatur des jeweiligen Alkohols aussetzt, wobei sich die Prozentangaben auf die eingesetzte Alkoholmenge beziehen.

Als Alkohole kommen für das Verfahren Methanol, Äthanol, Propanol und Isopropanol in Frage. Aber auch die Hydroxyäther mit 3 und 4 C-Atomen, also Äthylenglykolmonoäthyläther und Äthylen- i glykolmonomethylather sind als Reaktionsalkohole einsetzbar.

Erfolgen der Zusatz des jeweiligen Orthoameisensäureesters zu dem Alkohol und die anschließende Behandlung bei Zimmertemperatur, so ist eine Einwirkzeit von einigen Stunden, bis maximal 24 Stunden, erforderlich. Arbeitet man dagegen beim Siedepunkt des Alkohols, z.B. des Methanols, so genügt eine Behandlungszeit von etwa 15 Minuten. In manchen Fällen erweist sich der Zusatz von p-Toluolsulfonsäure als vorteilhaft. Diese Substanz-wirkt sich insbesondere bei der Magnesiumäthylatherstellung in der Weise aus, daß die erforderliche Dauer der Alkoholvorbehandlung verkürzt wird.

Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren wird bei der erfindungsgemäßen Umsetzung des Alkohols mit dem Magnesium vorzugsweise bei Normaldruck und bei einer Temperatur zwischen etwa 15° 0 unterhalb des Siedepunktes des Alkohols und dem Siedepunkt desselben gearbeitet. Grundsätzlich können jedoch auch höhere.und niedrigere Drücke, etwa zwischen 200 Torr und 10 atü und Tempe raturen zwisohen 20 und 140° 0 angewandt werden. Das Magnesium

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wird vorzugsweise in Porm von Spänen bzw. Granulaten portionsweise oder kontinuierlich suöosiert. Die Spanlängen bzw. -breiten sollten etwa 5 Ms 40 mm und die Spanstärken etwa 0,1 bis 1,0 mm betragen. Im 3PaIIe der Verwendung von Magnesium-Granulaten sollte die Korngr'öSe in Bereich von etwa O₁1 bis 2 mm liegen. Es empfiehlt sich, zunächst etwa 1/10 der gesamten Magnesiummenge zuzugeben, um die Reaktion in Gang zu "bringen. Je nach Stärke der Reaktion und Turbulenz im Reaktionsgefäß wird dann die Zugabegeschwindigkeit des restlichen Vorrates eingestellt» Nach Beendigung der Magnesiumzugabe und Lösen desselben wird gewöhnlieh noch etwa 30 Minuten "bis 3 Stunden nachgekocht.

Besonders vorteilhaft ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß das Alkoholat hochprozentig vaiä fest als Suspension in dem Alkohol anfallen kann» Ss Ist also nicht erforderlich, daß das Alkoholat gelöst wiräj äa der Bekantationsprosse8 fort- ■ fällt. Bas bedeutet, ä&B von Tornherein viel weniger Alkohol zugesetzt werden muß. So genügt es, dai bei den Ansätzen für das erfindungsgemäSe Verfahren der jeweilige Alkohol gegenüber ' dem Magnesium in geringem Überschuß der äquivalent benötigten Menge vorliegt. Die Alkoholmenge muß jedoch so groß sein_s daß nach der erfolgten Umsetzung noch ein rührfähiger Brei vorliegt. Aufgrund dieser vergleichsweisen kleineren Alkoholmenge fällt schließlich auch die sehr langwierige und kostspielige 2. Verfahrensstufe des bekannten Verfahrene» d.h."die Destillation des vielen Lösungs-Alkohols, fort. Auch kann durch dieses Arbeiten bei hoher Konzentration die Kapazität der Anlagen viel besser ausgenutzt werden. Der Fortfall der Dekantation wirkt sieh besonders als Zeitgewinn aus, da die lange Absetzzeit fortfällt«,

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Außerdem kann es auch keine Dekantationsverluste geben.

Bei den erfindungsgemäß hergestellten Magnesium-Alkohol-Verbindungen handelt es sich um die Magnesiumalkoholete und die Alkohol-Addukte derselben. Die Magnesiumalkoholate entsprechen der allgemeinen Formel Mg(OA)«· (AOH) , wenn η gleich 0 ist; und die Magnesiumalkoholat-Alkohol-Addukte entsprechen dieser Formel, wenn η gleich 1 bis 3, vorzugsweise 3» ist. Überraschend sind die erfindungsgemäß hergestellten Produkte trotz der einstufigen Arbeitsweise und trotz der hohen Konzentrationsverhältnisse frei von Verunreinigungen. Sie fallen gewöhnlich in Form einer Suspension in dem entsprechenden Alkohol an. Das Kristallisat liegt dann als Magnesiumalkoholat und in geringen Mengen als Alkoholaddukt des Magnesiumalkoholats vor. Es handelt sich jeweils um Gleichgewichte dieser Produkte, welche sich im Laufe der Zeit, insbesondere beim Einengen der Suspension, zugunsten des Adduktes verschieben. Eine solche Einengung ist vielfach dann erforderlich, wenn für spezielle chemisch-technische Anwendungen ausgesprochene "Slurries", I d.h. konzentrierte Suspensionen (Schlämme), benötigt werden. Die anfallende konzentrierte Kristallisat-Suspension ist frei von Ameisensäureestern. Der Monoameisensäureester, welcher in geringer Menge als Nebenprodukt auftreten kann, geht bei der Destillation bereits vor dem jeweiligen Alkohol über. Geringe Mengen noch vorhandenen Orthoameisensäureesters werden im Verlaufe der Destillation durch die größeren Alkoho!mengen mitgeschleppt .

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Die gewöhnlich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anfallende Suspension läßt sich aber auch in eine Magnesiumalkoholatlösung in dem jeweiligen Alkohol umwandeln, falls dies erwünscht ist, indem man entsprechend durch Zugabe des Alkohols verdünnt.

Vielfach wird es aber erforderlich sein, entweder das feste Magnesiumalkoholat-Alkohol-Addukt oder das feste Magnesiumalkoholat zu isolieren. Im ersteren Fall ist es erforderlich, den überschüssigen Alkohol unter milden Bedingungen zu verdampfen. Man wird deshalb insbesondere beim Ende einer entsprechenden Destillation bei Unterdruck (nicht höher als 50 Torr) und bei Temperaturen zwischen etwa 10 und 50° 0 arbeiten. Im zweiten Falle müssen bei der Destillation forcierte Bedingungen angewandt werden, damit die an das Magnesiumalkoholat zusätzlich addierten Alkoholmoleküle abgespalten werden. Man muß deshalb Temperaturen zwischen etwa 60° C und 230° G anwenden. Dabei sollten Drücke von etwa 20 Torr bis 3 atü eingehalten werden.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Magnesium-Alkohol-Verbindung der Formel Mg(OCH-)₂* 3GEL0H. Diese Substanz ist ein Methanoladdukt des Magnesiummethjlats. Es ist charakterisiert durch einen Zersetzungspunkt bei Honnaldruck von etwa 60° C. Bei dieser Temperatur wird das Addukt wiede-3? ssurückgespölten, d.h je Mol des Adduktes treten 3 Mole Methanol aus. Die Zersetzung setzt bereits bei tieferen Temperaturen ein, nenn öas Produkt niedrigeren Drücken ausgesetzt wird«, So -wird das Metliamol Tbei-

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spielsweise unter einem Druck von 200 Torr bereits bei etwa 50° C abgespalten. Das erfindungsgemäße Addukt ist aufgrund des kleinen Molekulargewichtes und seiner verhältnismäßig
guten löslichkeit in manchen organischen lösungsmitteln gut als Katalysator und Zwischenprodukt geeignet.

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Beispiel 1t

OP N) O

In einen mit trockenem Stickstoff gespülten 2 1-4-Hals-Kolben mit Rückflußkühler, Rührer, Gaseinleitungsrohr und Einfüllstutzen wurde unter .weiterer Einleitung von Stickstoff 1 1 technisches Methanol gegeben. Nach Zugabe von T g Trimethylorthoformiat wurde 1 1/2 Stunden unter Rückfluß zum Sieden erhitzt. Danach wurden innerhalb von etwa 30 Minuten 50 g (nicht aktivierte) Magnesiumspäne zugesetzt. Dabei stellte sich eine Reaktionstemperatur von 40 bis 50° G ein. Der entstandene Wasserstoff entwich wie der eingeleitete Stickstoff über den Rückflußkühler. Nach Abklingen der Reaktion wurde noch eine halbe Stunde auf Siedetemperatur erhitzt und danach nach Abstellen des Stickstoffatoms der überschüssige Alkohol zunächst bei Normaldruck, dann bei einem Druck von 20 Torr abdestilliert. Dafür war eine Badtemperatur von 100° C erforderlich. Als Endprodukt lag festes Maghesiummethylat vor. Die Ausbeute betrug 176 g, das sind 99 Ί» der Theorie, in bezug auf das eingesetzte Hg.

Bei einem Vergleichsversuch nach dem Verfahren gemäß dem Stande der Technik (ohne Formiat-Zusatz, unter Aktivierung des Magnesiums durch HgCl₂) betrug die Ausbeute 174 g» das sind 98 i» der Theorie, in bezug auf das eingesetzte Mg. Die Analysenwerte beider Produkte unterscheiden sich wie folgt:

Mg-Gehalt

Mg(OH)₂'
Gehalt*

Halogen (AgNO,-Methode)

Quecksilber (funkenspektrograph.)

Erfindsgem.

η.bekannt.Verfahren

28,04 Gew.#
28,30 Gew. £

theoretischer
Werts

28,16

Spuren
0,8 Gew.

negativ positiv

negativ positiv

Die Gew.j£-Angaben sind dabei auf das feste Endprodukt bezogen. Beispiel 2:

Es wurde verfahren wie in Beispiel 1, nur daß anstelle von technischem Methanol ein mehr Wasser enthaltendes Methanol (10 g/l), anstelle von 7 g Trimethylorthoameisensäureester eine Menge von 10Og eingesetzt wurden und daß anstelle von 1 1/2 Stunden 4 bis 5 Stunden unter Rückfluß zum Sieden erhitzt wurde. Auch bei dieser Verfahrensweise sprang die Reaktion sofort nach Zugabe der Mg-Späne an und verlief gemäß den Angaben in Beispiel 1 zu ende. Nach der Aufarbeitung des Magnesiummethylates wurden folgende Analysen-Werte ermittelt: Mg-Gehalt: 27,18 Gew.#; Mg (0H)₂-Gehalt: 0,08 Gew.^; Halogen-Test: negativ.

Wurde ohne den Trimethylorthoameisensäureester-Zusatz gearbeitet, jedoch mit elementarem Jod aktiviertes Magnesium (Späne) verwendet, so sprang die Reaktion auch nach Erhitzen zum Sieden überhaupt nicht an.

Beispiel 3:

Es wurde erfindungsgemäß nach Beispiel 1 verfahren. Die angefallene die Magnesium-Alkohol-Verbindungen enthaltende Suspension wurde bei einem Druck von 20 mm Eß und einer Badteraperatur von 30° C solange eingedampft, bis der Magnesiumgehalt der Suspension einen Wert von 7 Gew.% erreicht hatte. In dem so erhaltenen "Slurry" lag die Pestaubstanz im wesent-

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lichen als Addukt der Formel

Mg(OCH₃)₂* 3CH₅OH vor.

Ergebnis der Analyse der Suspensions Mg-Gehalt: 7,2 Gew..^. Prüfungen auf Mg(OH)₂ und Halogene: negativ.

Beispiel 4:

Es wurde verfahren wie in Beispiel 3_? nur daß nach Beendigung der Reaktion und nach dem halbstündigen Kochen unter Rückfluß die entstandene Suspension noch 5 Stunden unter Rühren "bei Zimmertemperatur gehalten wurde. Danach wurde bei einer Badtemperatur von maximal 50° C und einem Druck zwischen etwa 3 und 20 mm/Hg bis zur Trockne eingedampft. Schließlich lag ein weiSes Produkt vor, welches ale Mg(OCH^)₂" 3CH₅OH identifiziert wurde. Die Ausbeute betrug 380 g$ das sind 100 % der Theorie.

Analysenergebnis σ Mg-Gehalt: 13,15 Gew.% (theoretischer Wert 13,25 Gew.76); Mg(OH)2-Gehalt: 0,04 6ew„$; Halogentests negativ.

Beispiel ft:

In einem Rtthrwerkskeseel wurden.12,6 kg Äthanol mit 200 g TrI-äthylorthoformiat versetzt. Das entstandene Gemisch wurde Stunden stehengelassen, danach mit 0_s1 g p-Toluolgulfonsiure versetzt und schließlich 2 Stunden lang zum Sieden- erhitzt· Innerhalb von 90" Minuten wurden dem Reaktioxisgsmisch &sim

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Mg-Späne in 4 Portionen von jeweils etwa 200 g zugegeben. Dabei wurde das Gemisch weiter am Sieden gehalten. Nach der Zugabe der letzten Mg-Charge wurde solange weiter gekocht, bis die Wasserstoffentwicklung, und damit die Reaktion, beendet war. Anschließend wurde das Äthanol zunächst bei Normaldruck, dann bei einem Druck von 200 mm/Hg und bei einer Temperatur von ca 120° C soweit abdestilliert, daß festes Magnesiumäthylat im Reaktionskessel vorlag. Die Ausbeute betrug 3,6 kg. Das sind 96 # der Theorie, in bezug auf das eingesetzte Magnesium. Analysenergebnis: Mg-Gehalt: 21,4 Gew.# (theoretisch 21,3 Gew.^ Mg(OH)₂-Gehalt: 0,16 Gew.^j Halogentest: negativ. Organische !Fremdsubstanzen: negativ.

Beispiel 6:

In der gemäß Beispiel 1 verwendeten Apparatur wurden 230 g technischer Ä'thylenglykolmonoäthylather mit 10 g Triäthylorthoameisensäureester versetzt. Das entstandene Gemisch wurde einige Stunden, am Rückflußkühler gekocht. Darauf erfolgte eine Zugabe von 5 g nichtaktivierte Magnesiumspäne und weiteres Erhitzen .zum Sieden. Nach etwa 3 Stunden setzte die Reaktion ein, und das Magnesium war schnell aufgelöst. Es wurden weitere Mg-Portionen zugegeben, die auch zügig reagierten. Nach einer Mg-Zugabe von insgesamt 20 g lag schließlich eine 67 Gew.#ige Suspension eines Magnesium enthaltenden festen Produktes in dem Äthylenglykolmonoäthyläther vor. Das Pestprodukt dieser Suspension bestand die wesentlichen aus dem Alkoholat der Formel Mg(OC₂H^OO₂Hc)₂* Es enthielt jedoch auch geringe Mengen des Adduktes der Formel

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Mg(OG₂H₄OG₂H₅)₂ ' (G₂H₅OG₂H₄OH)₅. Der überschüssige Äther wurde im Vakuum abdestilliert. Das erhaltene feste Produkt lag im wesentlichen als das entsprechende Alkoholat vor. Es enthielt keinerlei Fremdmetalle, noch Verunreinigungen in Form von Mg(OH)₂ oder Mg GO₅.

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Claims (4)

Patentansprüche ι

1.) Verfahren zur Herstellung von Magnesium-Alkohol-Verbindungen der allgemeinen Formel

Mg(OA)₂ · (AOH)_n , ·

in weleher η eine Zahl von 0 "bis 3» vorzugsweise 0 oder 3» und A einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder

12 1 einen Rest der allgemeinen Formel -R -0-R , in der R ein

Alkylenrest und R ein Alkylrest ist, und der insgesamt 3 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten kann, bedeuten, durch Umsetzen von metallischem Magnesium, vorzugsweise in zerkleinerter Form, wie Spänen, Pulvern oder Granulaten, mit dem jeweiligen Alkohol der Formel AOH im Überschuß bei Temperaturen zwischen 20 und 140° C, vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen etwa 15° C unter dem Siedepunkt des jeweiligen Alkohols und dem Siedepunkt desselben, und bei Drücken zwischen " 200 Torr und 10 atü, vorzugsweise bei Normaldruck, und gegebenenfalls anschließendes teilweises oder ganzes Verdampfen des überschüssigen Alkohols, dadurch gekennzeichnet, daß man vor der Umsetzung dem jeweiligen Alkohol 0,5 bis 5 Gew.^ Orthoameisensäureester vorzugsweise des verwendeten Alkohols und gegebenenfalls 0,001 bis 0,005 Gew.# p-Toluolsulfonsäure zusetzt, und das so entstandene Gemisch 15 Minuten bis 24 Stunden lang einer Temperatur von etwa 15 bis 200° C, vorzugsweise der Siedetemperatur des jeweiligen Alkohols aussetzt, wobei eich die Prozentangaben auf die eingesetzte Alkoholmenge beziehen.

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2.) Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Umsetzung das teilweise oder ganze Verdampfen des überschüssigen Alkohols bei einer Temperatur zwischen etwa 10 und 50° 0 und einem Druck von kleiner als 50 Torr erfolgt.

3.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Umsetzung der überschüssige Alkohol bei einer Temperatur von etwa 60 bis 230° C und bei einem Druck von etwa 20 Torr bis 3 atü bis zur Trockene des Kristallisates abdestilliert werden.

4.) Magnesium-Alkohol-Verbindung der Formel Mg(OCEL)₂* 3CH₅OH, gekennzeichnet durch einen Zersetzungspunkt bei Normaldruck von etwa 60° C.

Troisdorf, den 29,· Okt. 1968

Patentabteilung
Dr.P/Ro

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