DE1796010A1 - Verfahren zur Fertigung von Initialsprengmitteln - Google Patents

Description

DR. ELISABETH JUNG. DR. VOLKER VOSSIUS, DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY PATENTANWÄLTE 1/96010

8MDNCHEN23- S I E G E S S T R ASSE 26 -TELEFON 3450 87 . TE LEGRAMM-A DRESSE: IN VENT/M0NCHEN

xu' %« s D 672 . 16o August 1968

Zeichen fies H&ndaateas 661,51^--W ^{Dr# Ms}

OLIW MATHISSON CHEMICAL COR? New York, N.Y., V₀St₀A

"Verfahren zur Fertigung von. Inittalsprengmitteiira"

Priorität? l8„ August 1967 /V.St,A. Anmelde-Uo.? 661,514

Die Erfindung bezieht sich auf eiJA verbessertes Verfahren zur Fertigung von aits einem oder mehreren festen Initial" sprengstoff-Bestandteilen bestehender, Xnitialsprengrnittela für SchieSstoffe, insbesondere zvitn Zünden von 3chießladungen in Randfeuer- oder Mittelfeuer-Patronen zur Verwendimg in Büchsen, Gewehren oder Explcsionswerkzeugen, insbesondere zxzta Zünden von für solche ",wecke verwendete unpatronierte Pulver.

Bei den bisher bekannten Verfahren zum Fertigen von üriitlal» sprerigmitteln, und zv/ar sowohl bei den auf trockenem wie auf feuchtern Weg durchgeführten Verfahren, sind zahlreiche aufeinander folgende Verfahrensschritte erforderlich, die mit großer Sorgfalt durchgeführt v/erden müssen, und von denen einige bisher nicht behobene Schwierigkeiten aufweisen» Pas als erster Verfahrensschritt durchzuführende Mischen muß mater Beachtung der erforderlichen Vorsichtsmaßnahmen durchgeführt werden, damit die Sicherheit vor Explosionen so groß wie möglich ist«, Im allgemeinen benötigt man für das Minehen . sine relativ lange Zeit, damit die Gewähr besteht, daß die

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POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 80178 . BANKKONTO: DIUT8CHE BANK A. Q. MÖNCHEN. LEOPOLDSTR. 71. KTO. NU. «0/K7M BAD OWGINAL

Bestandteile, die im allgemeinen hinsichtlich ihres spezifischen Gewichtes und sonstiger Eigenschaften stark variieren, ausreichend gleichförmig innerhalb des Geraisches verteilt sindο Wenn man die Bestandteile la trockenen Zustand vermischt, dann 1st es besonders ratsaa, diese Arbelt vor* sichtig und über längere Zeit durchzuführen. Tm allgemeinen füllt man beim Laden eine Reihe von ein entsprechendes Volumen aufweisenden öffnungen In der Ladeplatte mit dem Initial-= sprengstoff»Gemisch vollständig auf, dann schiebt man einen Boden mit geeignet angeordneten ZUndnäpfchen oder Kapseln unter die Platte und läßt anschließend dadurch, daß man aus der darüber liegenden öffnung der Ladeplatte einen Verschlußstopfen herauszieht, die Initialsprengstoff-Ladung in jedes Näpfchen bzw., jede Kapsel eintropfen. Es ist dann, wenddie Zündmittel für Randfeuerpatronen vorgesehen sind, notwendig, die Ladung mittels Druckstempel in die Randfassung überzuführen, und bei Sprenglcapsel-Hülsen Bussen diese mit weiteren Substanzen, wie der Hauptladung und der Abdeckung zusammengebracht werden, und es nuß die Ladung Mittels unter geeignetem Druck stehenden Stempeln richtig eingesetzt und verfestigt werden. Üblicherweise wird bei trockenen Initialsprengstoff-Gemischen dabei ein Druck la Bereich von etwa 35 bis 350 kg/cm im Eindrückbereich angewendet, und bei feucht verarbeiteten Initialsprengstoff-Geeisehen liegt die= ser Druck im Bereich von etwa 3»5 bis JJ5 kg/cm . Jede dieser Arbeitsstufen erfordert sehr sorgfältige Überwachung durch erfahrenes Personal, damit die erforderlichen Modifikationen und Angleichungen sofort, wenn sie notwendig werden, durchgeführt werden können« Versuche, das zuvor beschriebene Verfahren auch zum Fertigen von Zündmitteln für uhpatronierte Pulver oder mit brennbarer Hülle ausgestatteten Patronen anzuwenden, haben gezeigt, daß einige der Nachteile beim Einbringen und Laden noch beachtlich verstärkt werden. So ist es beispielsweise nicht möglich, die bekannten Initialsprengstoff-Gemische einem Preßvorgang zu unterwerfen, wie er notwendig 1st, um gut gebundene Pellets zu erhalten, die die er-

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forderliche Empfindlichkeit haben, tun unter der Wirkung des Zündbolzens sicher zu detonieren. Wenn man die erforderlichen hohen Preßdrücke anwendet, dann nimmt die Gefahr, daß Unglücke durch sehr starke Explosionen vorkommen, ganz erheblich zu, und darüber hinaus besteht die Möglichkeit, daß einige der brikettierten Sprengstoff-Ladungen, die im allgemeinen aus mittels Sprengstoff-Bindemitteln miteinander gebundenen Sprengstoff-Granulaten bestehen, beschädigt oder geschwächt werden. Ferner müßte, da die Dimensionen der Behälter im Vergleich zu den üblichen metallischen Zündhütchenoder Sprengkapsel-Hülsen größer sind, eine beachtlich erhöhte Anzahl von Einheiten, die bei jedem Arbeitsgang geladen werden können, vorgesehen werden, wenn man die bekannte Methode zum Laden mit Ladeplatten einsetzen will=

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bisherigen Nachteile zu beheben. Biese Aufgabe wird gelöst mittels eines Verfahrens zur Fertigung von aus einem oder mehreren Initialsprengstoff-Bestandteilen bestehenden Initialsprengstoffen für Schießstoffe, welches erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß man zunächst aus den in fein zerkleinerter Form vorliegenden festen Initialsprengstoff-»Bestandteilen und einer diese Bestandteile nicht lösenden flüchtigen Flüssigkeit, die darin gelöst ein Bindemittel enthält, eine konzentrierte stabile fließfähige Suspension zubereitet, dann abgemessene Mengen dieser Suspension in Sprengkapsel- und/oder Zündhütchen-Behältnisse abfüllt, und danach durch Abdampfen der Flüssigkeit aus einer kohärenten kompakten Masse bestehende, in den Behältnissen haftende Zünd-Pellets bildet.

Bei dem erfindungsgemäSen Verfahren werden also die Bestandteile des Ziindroi.ttel-Gemisches gleichförmig miteinander vermischt und in eine fließfähige Suspension gebracht, und der Ladungsvorgang besteht darin, daß man in jede Behältnis-Einheit eine bestimmte Volumenmenge der Suspension einbringt.

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Wenn man aus dieser fließfähigen Suspension das flüssige Suepensionsrnedlum entfernt hat, ist e.i&e wirksame Verfestigung des Initialsprengstoff»Gemisches au Pellets erfolgt« die im wesentlichem nicht porös sind νΐιό. fest an dem Behältnis heften. Es gelingt daher, auf diese Weise ohne die bisherigen schwierigen Handhabungen und unter Vermeidung der bei den bekannten Methoden schlecht ausschließbaren Nachteile,Initialsprengmittel zu schaffen, die die gewünschte ausgezeichnete Funktionsfähigkeit aufweisen.

Das erfindungsgernäße unter Verwendung von konzentrierten fließfähigen Suspensionen oder Slurrya voss Initialsprengstoff-Bestandteil, βκ arbeitende Verfahren setzt voraus, ά&Β die festen I^itialsps'ewgstoff-Bestandteile in fein zerkXei aerter Form vorliegest, imd dai ei&e Flüssigkeit verwexHSet wird_P die die gexrtfeischte FlujLdltKt xma Veräanpfbarkeit hat, usd in der diese festen Bestandteile im wesentliche:» imlöe-· lieh sind» Wenn Main die festen Bestandteile in einer solchen Flüssigkeit gut verteilt und eiste stabile Dispersion bildet, arbeitet man vorteilhaft in Anwesenheit eines oder mehrerer in der Flüssigkeit gelösten Bindemittel, wodurch die Suspension die gewünschte erhöhte Viskosität und die erforderlichen Oberflächeneigenschaften erhält.

Da beim erfindungsgemäßen Verfahren Jeder der Initialsprengstoff-Bestandteile in fein zerkleinerter Form vorliegt, gelingt es, eine gute Verteilung in der Suspensionsflüssigkeit zu erreichen und eine Suspension bzw. einen Slurry mit hervorragender Stabilität zu erzielen. Xm allgemeinen 1st eine ausreichende Feinzerkleinerung erreicht, wenn die größten Teilchen Abmessungen im Mikron-Bereich, in der Größenordnung von ein Zehntel oder weniger der üblicherweise in Initialsprengstoff-Gemischen eingesetzten Teilchengröße!! aufweisen. Vorzugsweise verwendet man solche Bestandteile, die ein spezifisches Gewicht von wenigstens 2,5 haben, in Fora von Teilchen, deren größte Abmessung 1? Mikron oder weniger und de-

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s»en durchschnittliche Teilchengröße swlscfoes* 1 und 15 Mikron liegt, während Bestandteile, die ein spezifisches Gewicht von weniger als 2,5 haben, inForm von solchen Teilchen eingesetzt werden können, deren größte Abmessung 60 Mikron oder weniger beträgt, deren Teilchen durchschnittliche Abmessungen von 5 bis 50 Mikron aufweisen<, Entsprechend bezieht sich der Ausdruck "fein zerkleinert", wie er hier verwendet wird, auf Teilchengrößen, die mit der Größe von üblicherweise in Farben und Anstrichmitteln verwendeten Pigmenten vergleichbar sind. Tatsächlich ähneln die Initialsprengstoff»Suspensionen, die erfindungsgemäß verarbeitet werden, vielen handelsüblichen Anstrichgemischen hinsichtlich ihrer Misch« und Hand= habungselgenschaften₀

Die festen Bestandteile des Initialsprengstoff»Gemisches, insbesondere die Explosivstoffe, werden zweckmäßig während des 'nsetzens, Mischens tmd Füllens in flüssig-feuchter Kondition gehandhabt„

Als bevorzugtes flüssiges Suspensiosismediuim verwendet man beim erfindUEgsgemäßen Verfahren Wasser, das zur Ersielung bester und gleichbleibender Ergebnisse destilliert und entionisiert sein sollte, und das darin gelöst eine ausreichende Menge an Naturgumi oder synthetischem wasserlöslichem Polymer oder hochmolekularen Verbindungen enthalten kann, damit die geeignete Viskosität erzielt und die gewünschte Schutzwirkung zur Aufrechterhaltimg des kolloidalen Zustands oder ähnliche Oberflächen-Einflüsse vorhanden sind, und nach dem trocknen eine Bindemittelwirkung auf das Initialsprengstoff Gemisch erfolgt ο Typische Naturgttimnlarten, die alleine oder im Gemisch mit mehreren geelgßeterweise verwendet werden können, sina QymmXarablkmaj, Karayagummi, teilweise deacetyWertes ,Karayagummi, Traganth, Gitargummi, Robiniebohnengumsai und Apabinogalktan, wie es von den im Westen der ί/SA vorhandenen Rlesenlärchen gewosmen wird. Geeignete wasserlösliche Pol/ mere oder hochmolekulare Verbindungen, die man füx* sich oder

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im Gemisch miteinander beim erfindungsgeaäßen Verfahren einsetzen kann, sind Methyleellulose, Hydroxyäthyleellulose, Carboxymethylcellulose, Dextrin, Polyvinyl-Pyrrolidon, lineares hochmolekulares Poly(äthylenoxyd), Polyvinylalkohol und Harnstoff-Formaldehyd- oder Melamin-Fonoaldehyd-Polymere,

Es kann manchmal auch vorteilhaft sein, eine organische Flüssigkeit oder eine Mischung solcher Flüssigkeiten als Suspensionsmedium einzusetzen, die bei Rauwteaperaturen nicht so flüchtig sind, daS bei der Handhabung und Abfüllung zu hohe Verdampfungsverluste auftreten, jedoch so ausreichend flüchtig sind, daß bei etwa 100 bis 150⁰C ein gutes Durchtrocknen erreicht werden kann. Solche Flüssigkeiten oder Gemische, die eine geeignete Desensibilisierungswirkung auf die Explosiv-Bestandteile haben und verträglich mit den Initialsprengstoff-Komponenten sind, können aus einen Kohlenwasserstoff, einem halogenlerten Kohlenwasserstoff, Alkohol, Äther oder Ester mit Siedepunkten zwischen etwa 65 und 200⁰C bei Normaldruck bestehen. Geeignete Lösungseittel-Kowponenten sind Hexan, Cyclohexan, Tetrachlorkohlenstoff, Äthylendlchlorid, Äthylendibromid, TrIchloräthan, Tetrachloräthan, Pentachloräthan, Dichloräthyläther, Diehlonaethyläther, Äthanol, Methoxyäthanol, Butylalkohol und Äthylacetat. Ein geeigneter Kautschuk oder eine sonstige Bindealttel-Verbindung bzw, ein Gemisch solcher Substanzen, mit denen auf die gewünschte Viskosität eingestellt wird, 1st in gelöster oder kolloidal verteilter Form in dem flüssigen Medium vorhanden. Beispiele für solche Substanzen sind Schellack, Kolophonium, Calciumreslnat und Estergummi.

Die primäre Sprengstoff-Komponente der Initialsprengstoff-Suspension kann aus irgendeiner geeigneten schlagempfindlichen Verbindung oder einem Gemisch solcher Verbindungen bestehen, die in fein zerteilter Form vorliegen. Die erforderliche kleine Teilchengröße kann man durch Eineteilung der Ausfällußgsbedingungen erzielen, beispielsweise dadurch,

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daS man die konzentrierte Lösung der Reagentien bei Temperaturen von O bis 5O°O mischt, oder eine konzentrierte Lösung des Sprengstoffes mit einem Überschuß an einem Nichtlöser bei etwa 0 bis 25°C mischt« oder indem man gröbere Teilchen in Anwesenheit einer nicht lösenden Flüssigkeit mechanisch zerkleinert. Die meisten, wenn auch nicht alle der bekannten Initialsprengstoffe kann man in Form von nadeiförmigen Kristallen erhalten, deren Länge vielmals größer ist als die Querabmessungen. Solche länglichen Teilchen lassen sich einfach während einer Behandlung mit Hochleistungs-Rühreinrichtungen, beispielsweise mittels schnellaufenden Propeller-Rührern» bei der Zubereitung der Suspension zerkleinern. Man kann die Teilchengröße auch dadurch auf die erforderlichen Abmessungen reduzieren, daß man die Teilchen in flüssiger Suspension In einer Kugelmühle behandelt oder mit sonstigen geeigneten Einrichtungen zerkleinert.

Im allgemeinen ist es besonders vorteilhaft, als Primär-Sprengstoff eine in Form von Kristallnadeln ausgefällte Substanz zu verwenden, die dann nach der Behandlung in einer Hochleistungs-Rühreinrichtung während der Zubereitung der Suspension in Form von fein zerkleinerten Teilchen der gewünschten Abmessungen vorliegt. Als Beispiel für eine solche vorteilhaft in Form von Kristallnadeln verwendbare Substanz kann ein Doppelsalz aus dem Bleisalz von Styphninsäure und Bleinitroaminotetrazol, "Stabanate", genannt werden, dessen Herstellung in der amerikanischen Patentschrift 3 310 569 beschrieben ist. In ähnlicher Weise können auch andere normale oder basische Metallsalze von aromatischen Hitroverbindungen, insbesondere Bleisalze solcher Verbindungen und deren Doppelsalze mit Vorteil verwendet werden₃ Beispiele für solche Salze sind die Bleisalze von Dinitrophenole Dlnitrokresol, Pikrinsäure und Styphninsäure, uuä die Doppelsalze dieser Bleisalze mit sonstigen Bleisalzen, wie beispielsweise Bleiacetat oder Bleipropionat«,

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In Fällen, in denen hoch-brisante Priraär-Sprengstoffe benö» tigt werden, kann man vorteilhaft Bleiazid einsetzen. Wenn man dieses in den beim erflndungsgemäßen Verfahren verwendeten Suspensionen einsetzen will, ist es zweckmäßig, die Substanz in der gewünschten sehr kleinen Teilchengröße dadurch auszufällen, daß man kalte konzentrierte Lösungen von Bleinitrat mit Natrlumazid, insbesondere in Anwesenheit einer gelösten hochmolekularen Substanz, wie Dextrin, Carboxymethylcellulose oder Polyvinylalkohol, umsetzt„

Gewisse in Schlagzündgemischen brauchbare Primär~Sprengstoffe lassen sich in einfacher Weise mittels einer der zuvor beschriebenen Methoden in dein erforderlichen feinzerkleinerten Zustand erhalten, beispielsweise kann man Dlazodinitrophenol in Form von gelben mikroskopisch kleinen nadelähnlichen Kristallen erhalten, wenn man Pikraminsäure mit einem Überschuß an salpetriger Säure bei 15°C schnell vermischt (Xnd* & Eng. Chem. 25, Selten 66>=669, 1933). Gröbere Kristalle oder Teilchen kann man durch schnelles Rühren einer Aceton-' lösung mit Wasser in kleine Teilchen umwandeln» Gröbere nadel» förmige Kristalle kann man durch schnelles Rühren während der Bildung der Initialsprengstoff-Suspension in dem gewünschten Ausmaß zerkleinern. Das feuchte Material kann in geeigneter Weise durch Behandeln in der Kugelmühle In Anwesenheit von Wasser oder einer sonstigen Flüssigkeit oder mittels sonstiger bekannter Zerkleinerungsmethoden zerkleinert wer·* den» Obgleich Diazodlnitrophenol eine sehr viel weniger vorteilhafte thermische Stabilität als die meisten Metallsalz-Initialsprengstoffe hat, 1st es infolge seiner Sensibilität und Zündkraft als Zusatz in Initialsprengmitteln, die nicht länger bei erhöhten Temperaturen aufbewahrt zu werden brauchen, ausgezeichnet verwendbar, und es ist besonders deswegen sehr vorteilhaft, weil es bei der explosiven Zersetzung nur gasförmige Produkte bildet, so daß keinerlei feste Ver brennungs-RUekstUMe abgelagert werden»

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Für bestiiRtcte Schl&gzü^der^Anwesidmgen kSsmen die Gemische vollständig oder vorwiegend aus einem Primär-Sprengstoff-Bestandtell in kleiner Teilchengröße, wie zuvor beschrieben» vorliegen« wenn die Sensibilität, die Brisanz, die ZUndkraft und sonstige ballistische Eigenschaften entsprechend der erforderlichen Funktionsweise ausbalanciert werden können. Dies läßt sich einfach dadurch bewirken, daß man ein Gemisch von zwei oder mehr Primas-Sprengstoffen benutzt, insbesondere ein wie zuvor beschriebenes Doppelsalz einsetzt.

Häufig jedoch 1st es wünschenswert, dafi in der ZUndraischung auch sonstige Bestandteile vorhanden sind, da sich dadurch leichter Zusammensetzungen zubereiten lassen, die ausgezeichnete Funktionseigenschaften über einen weiten Bereich von Einsatzbedingungen aufweisen«, Solche zusätzlichen Bestandteile sind bekannt und umfassen Sensibilisierungsmlttel zur Erhöhung der Schiagempflndlichkeit, Brennstoffe und Sauer» stofftrSger, durch die die für die Schiefiladung erforderliche Zündkraft gesichert wird. Solche zusätzlichen Bestandteile sollten ebenfalls in fein zerkleinerter Form in der die Initialsprengstoffe enthaltenden Suspension vorliegen und lassen sich, wie zuvor beschrieben, entweder in Form von feinen Teilchen ausfällen oder mechanisch auf die geeignete Teilchengröße zerkleinern.

Wenn ein Sensibilisierungsraittel verwendet wird, so liegt dieses im allgemeinen im Bereich von etwa 0,5 bis 5 Gew,-#>, bezogen auf die festen Bestandteile, vor. Vorteilhaft kann man das Tetrazen verwenden, das durch Reaktion von Aminoguanidin mit salpetriger Säure in kalter wässriger Lösung in Form von feinen Teilchen ausgefällt worden ist.

Die ^ündralschung kann etwa 5 bis 25 Gew.-# an einer oder mehreren relativ unempfindlichen organischen Sprengstoff-Verbindungen, wie beispielsweise Pentaerythrittetranitrat Nitroaiaincguianldin (NAO)* Nitrosoguanidin, Cyclo-

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t rime thy lentrinitramin, Dinitrotoluol, Trinitrotoluol, Nitrocellulose, Nitrostärke, Erythrittetranitrat oder Mannitolhexanitrat, enthalten.

Die Umwandlung vcn im Handel erhältlichen groben Kristallen von PBTM in die gewünschte Teilchengröße IHSt sich einfach dadurch ex-reichen, daß man 175 β In etwa 1 Liter Aceton bei 30 bis 35°C löst, öle Lösung filtriert, und dann allmählich unter gutem Rühren 7 bis 8 Liter Wasser bei etwa Zimmertemperatur zugibt. Nach dem Filtrieren durch einen Buchner~Trichter und Mehrmaligem Waschen alt entionisierten Wasser kann man das feuchte feine PETN in zur Verwendung beia erfindungsgeroäSen Verfahren geeigneter Fora aufbewahren.

Fein zerkleinertes NAG läßt sich in ähnlicher Welse aus ursprünglich grobsra Material durch Lösen in Wasser bei 95 bis 100⁰C unter Bildung einer nahezu gesättigten Lösung und anschließendem schnellem Nischen dieser Lösung Kiit einem Überschuß an schuppenförtalgem Eis sowie Filtrieren und Waschen wie oben beschrieben gewinnen·

Als weitere Komponente können eines oder mehrere anorganische Oxidationsmittel, im allgemeinen in Bereich von etwa 5 bis 50 Gew. ~j6, trie beispielsweise Metalloxyde oder -Peroxide oder oxydierende Metallsalze vorhanden sein. Wenn m&n Wasser als Suspensionsmedium verwendet, müssen im wesentlichen wasserunlösliche Verbindungen, wie beispielsweise Bleioxyd, Bleiperoxyd, Ferrioxid, magnetisches Elsenoxyd, Bariumchi'cmat oder Bleichrcmat eingesetzt werden, andernfalls unterliegen die feinen Teilchen während der Handhabung und Aufbowahrung einem Kristallwachstum und neigen dann dazu, sich schnell aus der Suspension abzusetzen. Dagegen können wasserlösliche anorganische säueretoffenthaltende Salze, vrle bslsplelswelee Metallnitrate, -permaganate, »chlorate und perchlorate und ÄKUMoniuia fosw. substituierte

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Ammoniumsalze von Sauerstoff enthaltenden Säuren vorteilhaft dann verwendet werden« wenn als Suspensionsmedium organische Flüssiglceiten vorhanden sind.

Man kann eine Brennstoff-Komponente zugeben, im allgemeinen in einer Menge von etwa 5 bis 25 Gew.-#, die aus einem oder mehreren Metallen oder Metall-Legierungen oder sonstigen verbreraibaren Substanzen oder Verbindungen, wie beispiels« weise Aluminium, Magnesium, Zirkonium, Titan, Zink, Eisen, Antimon, Bor, Silizium, Ferrosilizium, Calciums!licid, Kohlenstoff, Schwefel, rotorc Fkosphor, Ancimonsulfid, BleihypophespMfc oder Bleithiocyanat bestehen kann» Besonders vorteilhaft ist Aluminiumpulver, da die im Handel erhSltliche Pigsient»Qv,alität die gewünschte kleine Teilchen größe aufweist. Jegliches anhafterde öl oder Fett kaxft einfach durch Extraktion mit Petroläther entfernt werden«

Es können ferner in dem Ini.tialsprengmittel vreitere Zusätze vorhanden sein, die die Punktion in gewünschter Weise verbessern« Weim beispielsweise eirie größere Abriebwiylcung ersttascht- ist, beispielsweise für βί,κβ Rsndfeuerzün· dung, dann kann raar> fc in zerkleinerte Kohle in Form von muscheligem Bruch sder ein sonstiges Schleifrad ttel zugeben»

Die Bindemittel-IConipor.ente der Zündgemisch-Suspension, w.^J>e beispielsweise ©onmiarabikum oder Karayagummi, die in wMissri« gen Suspensionen eingesetzt sein können, oder Estergunmrl, t*ie es in nicht wässrigen Suspensionen vorhanden sein kaim, dienen einmal des* Einstelluxig der Viskosität und zum anderen der Verbesserung der aktiven Oberflächeneigenschaf ten und geben den Suspensionen die gewünschte Fluidität und Stabilität. Solche kolloidalen Bestandteile oder Gemische solcher Bestandteile sind im allgemeinen zu etwa 0,3 bis 10 GeWc^jGj. in. aen meisten Fällen zu etwa 0,5 bis 5 Gew_e-#, bezogen auf die 3esaratmeKge an festen Initialsprengstoffen^ vorhanden·

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Man bereitet die Suspension der Initialsprengstoffe in der Welse zu, daß man abgemessene Mengen der Bestandteile miteinander kombiniert und mischt. Dabei benutzt man zum Korn» binieren und Mischen vorteilhaft den gleichen Behälter» in dem die fertige Suspension aufbewahrt werden soll, und dieser Behälter ist zweckmäßig mit einer auf variable Geschwindigkeit einstellbaren Rühreinrichtung versehen, so daß das anfängliche Mischen mit niedriger Geschwindigkeit und die vollständige Vermischung mit hoher Geschwindigkeit durchgeführt werden können, und sich eine im wesentlichen homogene Suspension bilden läßt,

Aus Sicherheitsgründen und zur Vereinfachung a&c Handhabung werden die Sprengstoffe des Initialsprengstoff»Genisches vorzugsweise mit Flüssigkeit befeuchtet zugegeben, und dies ist im allgemeinen die Form, in der sie hergestellt und aufbewahrt worden sind» Das inerte Material, beispielsweise die anorganischen, sauerstoffenthaltenden Mittel oder Brennstoffe, Abriebmittel oder Gummi sowie sonstige Bindemittel, können entweder in trockenem oder in feuchtem Zustand beigegeben werden, wie dies Im Einzelfalle am besten auekommt· Wenn man das Material feucht zugibt, muß der Anteil an Feststoffen und Flüssigkeit bekannt sein, so daß die Bestandteile in den richtigen Gewichts- oder Valumen-Anteilen zugegeben werden können, wie sie für die Bildung des gewünschten Gemisches benötigt werden.

Die fein zerkleinerten festen Bestandteile und das flüssige Suspensionsmedium vermischen sich sehr schnell, insbesondere dann, wenn mit so hohen Geschwindigkeiten gerührt wird, daß sich ein merklicher Strudel rund um den Rtihrschaft bildet. Man hört mit einem so schnellen Rühren auf, wenn sich eine im wesentlichen homogene Suspension gebildet hat und alle nadeiförmigen Teilchen genügend zerkleinert sindι dies läßt sich leicht durch mikroskopische Prüfung einer Anzahl von Tropfen der Suspension feststelle». Die fertige

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Suspension hat bei dem bevorzugten Feststoffgehalt von etwa 50 GeWo«# oder sogar noch bis zu etwa 65 GeWo-Jß, eine geeignete Fließfähigkeit und ähnelt hinsichtlich der Fluldltät und Konsistenz wässrigen Latex-Anstrichmittelnο

Nach stationärer Aufbewahrung tritt im allgemeinen auf der Oberfläche eine Schicht einer ziemlich klaren Flüssigkeit auf, und etw« pastenförmiges Sediment sammelt sich am Boden des Behälters an» Jedoch läßt sich die Dispersion leicht und schnell wieder in eine im wesentlichen homogene Form bringen und durch kurzes Mischen oder Rühren gebrauchsfertig machen, selbst nachdem Rtan sie mehrere Monate lang aufbewahrt hat» Bei der Verwendung bleibt durch leichtes Rühren die Homogenität der Suspension erhalten, und es wird Jeg» liehe Schichtung vermieden»

Demzufolge ist die erfindungsgemäße Suspension bzw. der Slurry der Initialsprengstoff-Gemische infolge der besonderen Leichtigkeit, Schnelligkeit und Sicherheit beim Mi« sehen und Handhaben besonders vorteilhaft.

Das Abfüllen des Zündgemisches in Behälter, wie übliche Metallnäpfchen oder -kapseln, wie sie für gebräuchliche Munition verwendet werden, oder Pulverkörner, wie sie für unpatronierte Munition gebräuchlich sind, kann in üb-Hoher Welse und in geeigneter Form mechanisiert durchgeführt werden, und ist erheblich vereinfacht im Vergleich mit den bisher bekannten Arbeltsweisen, wodurch sich weitere beechtIiehe Vorteile ergeben. Die Initialsprengstoff-Suspension hat die geeignete Fluidität, so daß man davon bestimmte, sehr genau reproduzierbare Volumenanteile mit einer Vielzahl von Arbeitsmethoden abfüllen oder abmessen kann.

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Eine ausgezeichnete, sehr vielseitige Arbeitswelse 1st die Tauchstab-Methode. Bei dieser Methode wird ein Stab mit bestimmtem Durchmesser in die Initialsprengstoff-Suspension bis zu einer geeigneten Tiefe eingetaucht und dann senkrecht herausgezogen, so daß an dem Ende des Stabes ein herunterhängender Tropfen klebt» Wenn man dann den Boden des Raumes des ssu füllenden Behälters berührt« setzt sich der Tropfen darauf ab. Wenn man einen Behälter verwendet, dessen Raumwände porös oder durchlässig sind, dann tritt das Wasser oder das sonstige flüssige Kedium aus der Initialsprengstoff·» Suspension aus und sondert unter Kapillarwirkimg durch die Wände hindurch. Infolge dieses Phänomens und durch die progressive Verdampfung von Flüssigkeit bei» darauffolgenden Trocknen schrumpft die Einfüllung zu einer gut ansitzenden Im wesentlichen nicht porösen verfestigten Hasse, ohne daß irgendein zusätzlicher Verfahrensschritt erforderlich 1st. Pa die Flüssigkeit In die Behälterwände eindringt und sich die Blndemlttel-Bent&iidfceile beim darauffolgenden Trocknen tn uen Ritzen der Wäode absetzen, wird das Initialsprengmlttel-Pellet festhaftend an Ort und Steile gebunden.

Das Gewicht des so eingebrachten Zünd-Pellets hängt von einer Anzahl von Faktoren ab, deren wichtigste die Dimensionen, das Profil und die Oberfläche des eintauchenden Teils des Stabes, die Tiefe, bis zu der er eingetaucht ist, die Geschwindigkeit des Herausziehens aus der Suspension und die Beschaffenheit der Suspension, beispielsweise deren Konzentrration an darin enthaltenen Feststoffen und deren Viskosität sind. Wenn alle diese Faktoren konstant gehalten werden, sind aufeinander folgende Ladungen, die durch übertragung eines einzelnen Tropfens vorgenommen werden, praktisch identisch» Ha allgemeinen steigen das Volumen des Tropfens, und infolgedessen das Ladungsgewicht in den MaBe an, wie der Durchmesser dos Stabes oder die Eintauchtiefe größer werden.

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Es wurden Versuchsreihen mit bestimmten Tropfstäben, die verschiedenen Durchmesser hatten, durchgeführt, wobei alle sonstigen Bedingungen im wesentlichen konstant gehalten wurden und lediglich die Herauszieh-Gesohwindigkelt des Stabes verändert viurde. Dabei wurden für zehn sukzessive Ladungen die folgenden Daten für das Ladungsgewicht je Suspensionstropfen ermittelt!

Stab'Durchmess-er Eintauchtiefe Ladungsgewicht

(im Pulver)

_ „_ Durchschnitt Maximum Minimum

0,2 era 1,59 cm 0,26g g 0,290 g 0,240 g 0,27 " 1,4} " 0,297 ^H 0,345 " 0,250 " 0,32 ^fl 1,59 " 0,?46 " 0,405 ^w 0,29 *

Es ist ersichtlich, daß man selbst dann eine für die meisten Zwecke ausreichend gleichförmige Ladung erreicht, wenn keine besonderen Vorkehrungen für eine genaue Reproduzierbarkeit der Herausziehgeschwindigkeit des Stabes getroffen werden.

Mrm kann das Abfüllen einer Anzahl von ^(Indern in Jedem S^iklus sehr zweckmäßig in der Weise erreichen, daß man eine Reihe von Teuchstäben an einem Kalter befestigt, der mit einer Steuerung so betrieben wird, daß er mit bestimmten Geschwindigkeiten im StykXus gehoben und gesenkt wird. Eine Reihe von Zündhütchen oder Kapseln wird durch einen entsprechend synchronisierten Mechanismus unter die Stäbe gebracht, so daß die daran hängenden Tropfen gleichzeitig von jedem Stab in das entsprechende Behältnis fallen, und die so gefüllten Behältnisse werden weggezogen und anschließend einem Trocknungsvorgang unterworfen.

Eine brauchbare Modifikation der Tropfstab Methode besteht darin, daß man anstelle der festen Stäbe Röhrchen einsetzt, die eine mittlere Bohrung aufweisen.

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Man kann ein bestimmtes Volumen auch unter Verwendung einer geeigneten AbraeBpumpe abfüllen. Beispieleweise kann man eine mit einem hin- und hergehenden Kolben arbeitende Einrichtung benutzen, um ein bestimmtes kleines föLumen der Suspension bei jedem Kolbenhub durch eine Entnahneöffming in einen Zündmittel-Behälter einzubringen. Man kann einen solchen Behälter in einer geeigneten Stellung auf einem Transportband synchron mit der Pumpe zuführen, so daß man durch kontinuierliche Arbeitsweise nacheinander folgende Behälter der Reihe nach füllen kann.

Diese und sonstige bekannte Abfüllmethoden kann man des-W wegen wirksam bei der Fertigung der erfindungßgeniäflen ZnI-tialsprengraittel einsetzen, well die festen Bestandteile in Form von fein zerkleinerten Teilchen, vorzugsweise solchen, deren größte Abmessung 6*0 Mikron nicht Übersteigt, und für Bestandteile, die ein spezifisches Gewicht von mehr als 2,5 haben, nicht größer als etwa 15 Mikron sind, vorliegen. Wenn man dies beachtet, läßt sich das erfindungßgemäße Verfahren für vielerlei Zwecke anwenden und 1st nicht auf die Bestandteile und Zusammensetzungen, wie sie speziell hler lediglich ζην Illustration beschrieben sind, beschränkt.

Weitere Beispiele für die Zusammensetzung von Initialspreng» α mitteln können beispielsweise aus der amerikanischen Patentschrift 3 JlO 569 und der amerikanischen Patentschrift 5 j52i entnommen werden.

Wenn man als Behälter, der mit der Initialsprengstoff-Suspension gefüllt werden soll, ein Metalinäpfchen oder eine Kapsel einsetzt, wird die innere Wandung eines solchen Behälters, die mit der Suspension in Kontakt kommt, vorzugsweise mit einer porösen Oberflächenschicht vorgesehen. Diese kann beispielsweise aus einer porösen Metalloxyd-Schicht bestehen, die anodisch gebildet werden kann, wie beiepiels- <:cise bei Aluminium oder Aluminium-Legierungen, oder man kann

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einen solchen Überzug durch eine oberflächliche Umwandlung durch chemische Behandlung erzielen«, beispielsweise durch Behandlung mit oin@r Phosphat~enthaltenden Lösung. Man kann auch andere poröse ircnere Oberflächen-chi ent en benutzen» VM die Bildung eines gut ansitzenden, fest gebundenen und kompakten Zünd-Pellets zu fördern.

Wenn als Behälter ein Näpfchen verwendet wird, wie es beispielsweise bsi Ztindern für Mittelfeuerpatronen üblich ist, dann füllt das getrocknete Zünd-Pellet den gesamten Boden der Häpfchen-Vertiefung aus, und die Oberfläche hat eine tellerförmige, zur Mitte hin etwas vertiefte Form. Durch die Kapillar-Penetration des flüssigen Suspensionsmediuaie in die poröse Oberflächenschicht der Behälterwand ergibt sich ©ine Saugwirkung auf die suspendierten Feststoff-teilchen des Gemisches, durch die diese verdichtet werden, und beim nachfolgenden progressiven Entfernen der Flüssigkeit Infolge Verdampfung wird das Pellet durch Schrumpfwirkung weiter verdichtet.

Die eingefüllten Initlalsprengmittel können in üblicher Welse getrocknet werden, beispielsweise durch darüber zirkulierende Warmluft oder durch Infrarot-Heizstrahlen oder mittels üblicher Trockenöfen. Manchmal kann Vakuum-Trocknung zweckmäßig sein, insbesondere dann, wenn man nahe Zimmertemperatur, beispielsweise bei 40 bis 80°C schnell und vollständig trocknen will*

Beim Einfüllen der e^findungsgemäß verwendeten Initial« sprengstoff-Suspenslonen in Randfeuerpatronen erfolgt zweckmäßig die anfängliche Abfüllung durch einen Tropfstab oder eine andere volumetrische Methode, wie zuvor beshrleben, so daß die angegebenen Vorteile gesiohert sind. Die gefüllten Kapseln können darm einer teilweisen Trocknung unterworfen

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werden, die ϊ,ο Φτάϊ a füta't wi* L, le.ä tile tadungen etwa 15 bis j5($ ^as^f;.' oco? sonstiges flüssiges Suspensionsmedium behalten. L^iin _t;öm₄en die Ladungen durch Übliche Verfahren in die Hohlräume gebracht werden, und nach einer weiteren Trocknung 1st eier Abfüllprozess beendet.

Das erfindungsgeraUße Verfahren bringt weitere Vorteile, beispielsweise braucht man nicht mehr die Druckstempel einzusetzen, um die Initialsprengstoff-Mischung in die Hohlräume einzubringen. Dies kann man vielmehr beispielsweise durch schnelle Rotation eier gefüllten Hülsen bzw. Kapseln bewirken, und dabei werden die Teilchen des Initialsprengstoff-Gemisches durch Zentrifugalkraft in den Handraum übergeführt, anschließend wird getrocknet. Das Zentrifugieren kann, nachdem die Luft aus der Hülse entfernt worden ist, mittels eines vertikal angeordneten Stabes, der mit hohen Geschwindigkeiten rotierbar ist und mit einer wirksamen Vakuumeinriohtung ausgerüstet ist, vorgenommen werden.

Eine andere Arbeltswelse besteht darin, daß man jede gefüllte Hülse mit einem Warmluftstrahl oder einem sonstigen zentral mit ausreichender Geschwindigkeit gegen den Boden der Hülse gerichteten Gas progressiv trocknet und dabei solche Bedingungen einhält, daß das Gemisch den Randteil in Form eines gut ansitzenden kohärenten ringförmigen Zünd-Pellets füllt. Eine weitere Variation besteht darin, daß eine oder mehrere Reihen von gefüllten Hülsen durch eine geschlossene Trockenvorrichtung geführt werden, in der Luft zirkuliert und/cder Infrarot^Trocknungsraittel angebracht sind* wiü wobei die Hülsen, zuerst in einer Richtung und daim in der entgegengesetzten Richtung, in einem Winkel von etwa 5 bis 15° gegenüber der Vertikalen geneigt angeordnet sind, so daß ein guter Einbau des "Ur>d-Pellets in Sem Randraum erfolgt.

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föan kann das Abfüllen des Zündniittels ir, Randfeuerpatrcnenhülsen ohne die Notwendigkeit irgend eines Wirbelvor gangs und in weiterer Abweichung von den üblichen Trockenmethoden dadurch vervollständigen, dß.8 man HUlsen einsetzt, die an der Grundfläche mit einem mittleren Dorn versehen sind, so daß der Randhohlrauin der Patrone in aufrechter Stellung unterhalb oder weitgehend unterhalb der Oberfläche des Doms liegt. Wenn dann ein Tropfen euer ein anderes abgemessenes Volumen der Initialsprengstoff-Suspension in eine solche Patrone abgefüllt wird und darin in geeigneter Weise getrocknet wix*d, so füllt sich die Randaushöhlung mit einem gut ansitzenden kohärenten ZUnd-Pellet.

Das erfiiidimgsgemUSe Verfahren ist besonders vorteilhaft für vorgefcrmte Sprengstoff «Ladungen, dio für unpatronierte Munition bestioant sind. Wie zuvor erwähnt sind die Vorteile der sehr viel einfacheren Arbeitsweise und der gesteigerten Sicherheit beim Mischen, Handhaben und Einfüllen ganz allgemein vorhanden, unabhängig von der speziellen Art der herzustellenden MiualtionszUnder. Es sind jedoch bei der Her» stellung von Zündern, die für unpatrcnierte Munition bestimmt sind, d.h. für solche Sünder, die in oder anhängend an vorgeformte Sprengstoffladungen vorzusehen sind, noch weitere Vorteile vorhanden.

Pie vorgeformten Schieflstoffladungen für solche Zwecke werden im allgemeinen in der V/eise hergestellt, daß re lativ kleine Körner rauchschwacher Pulver aus Nitrocellulose (einbasiges Pulver), Nitrooellulose-Nitroglycerin (zweibasiges Pulver; cder plastifizierter Nitrocellulose-Nitroglycerin (mehrtägiges Pulver) unter Druck in geeigneten Forcen gebunden werden, manchmal unter Befeuchten mit einem flüchtigen Lösungsmittel, so das ein kohärentes, jedoch etwas brüchiges Brikett oder Agglomerat entsteht, Xn der vollständig vorgeformten Ladung bleiben zwischen den Ausgangskörnern tmd auch innerhalb solcher Körner, sofern diese eine poröse cdes» faserartige Struktur haben, niikros-

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kopieche Riese und Vertiefungen bestehen. Häufig wird in der vorgeformten Ladung absichtlich eine geeignete Brüchigkeit vorgesehen, so daß diese zerbricht, wenn der Zünder gezündet ist, und eine geeignete zündung und rasche Verbrennung der Ladung erfolgt, so daß die gewünschten ballistischen Eigenschaften erzielt werden.

Wenn die fließfähige Zündmittel-Suspension auf einer Oberfläche eines solchen vorgeformten Schießstoffes so verteilt wird, wie in einer für diesen Zweck darin vorgesehenen Ausnehmung, dann tritt das Wasser oder die sonstige Flüssigkeit einfach durch die Kapillarwege hinduroh, was besonders vorteilhafte Ergebnisse bringt.

Während die Flüssigkeit in die Behälterwttnde eintritt, werden die Feststoffteilchen der Suspension altgerissen und an jede der kleinen Offnungen getragen, und dabei bilden sich dicht gepackte Schichten feiner Partikel. Die Wirkung und das Ergebnis sind sehr ähnlich denjenigen der Saugfiltration einer flüssigen Suspension von festen Teilchen. Beim nachfolgenden Verdampfen während der Trocknungsperlode schrumpft die Masse zusammen, und dadurch wird ebenfalls die Verfestigung des Pellets in einen im wesentlichen nicht-porösen Zustand gefördert.

Gleichzeitig enthält die Flüssigkeit, die durch die Kapillargänge der Wand ausschwitzt, gelöstes Bindemittel. Nachdem das flüssige Medium durch Abdampfen entfernt 1st, erfolgt durch den festen Bindemittel-Rückstand eine Bindung zwischen den kleinen Teilchen innerhalb des Pellets, an den Rändern zwischen dem Pellet und der anliegenden Wand und auch innerhalb der Kapillargänge in der Wand. Man erhält als Ergebnis ein fest-ansltzendes und gut verfestigtes Zünd-Pellet.

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Solche ZÜnd-Pellets können nach dem erflndungsgeuäfien Verfahren in Hohlzylinder-Behälter, die oben offen sind und aus vorgeformtem Schiedstoff bestehen, eingebaut werden. Dann können solche mit Zündmittel versehenen Behälter mit Lösungsmitteln in eine geeignete Aushöhlung einer größerei vorgeformten Schießstoff-Ladung angehaftet werden·

Ein weiterer erreichter Vorteil besteht darin, daß man das erfindungsgemäße Verfahren für solche Initialsprengmittel anwenden kann, die ohne Ablagerung von Irgendwelchem festen Rückstand funktionsfähig sind. Übliche Initialsprengstoff» Mischungen, die Teilchen enthalten, deren Dimensionen sehr viel größer sind als diejenigen der Teilchen in erfindungsgemäßen Mischungen, tendieren dazu, anhaftende Feststoffe auf dem Schießstoff und an den Wänden der Schießkammer niederzuschlagen, und dies beeinträchtigt eine ungestörte ■ kontinuierliche Funktionswelse, da manchmal unerwünschte Erosions- und Korrosions-Effekte auftreten. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Initialsprengstoff-Zusammensetzungen sind so formuliert, daß sie wenig oder keine Feststoffe bilden oder nur sehr kleine Teilchen mit extrem hohem Schmelzpunkt entwickeln, wie beispielsweise sehr kleine Metalloxyd-Teilchen, die lediglich harmlose Spurenverunreinigungen darstellen und mit den gasförmigen Zersetzungsprodukten der Schießstoff-Ladung ausgetragen werden.

Wie zuvor erwähnt 1st es wichtig, dafi die Bestandteile des Initialsprengstoff»Gemisches die erforderliche kleine Partikelgröße aufweisen. Dadurch wird die einfache und schnelle Herstellungsart und die Möglichkeit von stabilen und gleichförmigen Initialsprengstoff-Suspensionen erreicht. Weiterhin sind die kleinen Teilchengrößen besonders vorteilhaft dadurch, dad man auch hineichtlloh ihrer Punktion überlegene Initialsprengstoff-Zusammensetzungen zubereiten kann, die eine ausgezeichnete Sensibilität gegen Schlag-Inltlierung und eine hervorragende Zündkraft haben, so daß die gewUnsch»

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ten ballistischen Eigenschaften verbessert sind und eine allgemeine Zuverlässigkeit selbst bei niedrigen tftngebungstemperaturen sichergestellt 1st· Die verbesserten Funktionseigenschaften sind anscheinend durch den sehr fein verteilten Zustand und durch die sehr stark vergrößerte reaktive Oberfläche der Initialsprengstoff-Bestandteile, verglichen mit denjenigen der bisher bekannten Komponenten, bedingt. Solche vergrößerte Oberfläche ist besondere hinsichtlich der Funktionsfähigkeit der Sprengstoff -Bestandteile und für die Reaktionen zwischen Brennstoff und Sauerstoff träger von Bedeutung.

Während im allgemeinen die besten Ergebnisse dann erreicht werden, wenn alle Teilchen in einem solchen Ausmaß fein zerkleinert vorliegen, daß die größten Dimensionen 60 Mikron nicht übersteigen, und, bezogen auf diejenigen Bestandteile, die ein spezifisches Oewioht von »ehr als 2,5 haben, die größten Dimensionen 15 Mikron nicht übersteigen, können manchmal auch dann Vorteile erreicht werden, wenn auch Teilchen mit etwas größeren Dimensionen vorhanden sind. Besonders wirksam sind solche Initialsprengstoff-Bestandteile, deren durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von etwa 10 bis 30 Mikron liegt, insbesondere dann, wenn man die daraus hergestellte Suspension bald nach deren Zubereitung verwendet, ohne daß man sie zwischenzeitlich länger lagert. Auch in den Füllen, in denen die Teilchen in Form von Schuppen mit sehr viel geringerer Dicke als Länge und Breite vorliegen, können die größten Dimensionen der verwendbaren Teilchen die genannten bevorzugten Bereiche etwas übersteigen· So kann man beispielsweise in bevorzugten Zusammensetzungen fein zerkleinerte Aluminiumflocken verwenden, deren größte Dimension 15 Mikron um etwa 5 bis 10 Mikron übersteigen kann, ohne daß Schwierigkeiten bei der Verarbeitung auftreten oder das resultierende Zünd-Pellet nachteilige Eigenschaften hat»

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Han kann eine geeignete Oberflächenschutzschicht oder Abdeckung über dem ZUnd-Pellet vorsehen. Üblicherweise erhält man solche Schichten dadurch, daß man einen oder mehrere Tropfen eines entsprechenden Nitrocellulose-Laokes oder Schellacks oder beider Produkte auf die äußere Oberfläche des Pellets aufbringt und auftrocknet.

Initialsprengstoff-Suspensionen, die als Beispiel für die beim erfindungsgemäfien Verfahren eingesetzten Zusai Setzungen dienen, und die wirksame Kombinationen mit vorgeformten SchleSstoffen zur Verwendung in unpatronierter Munition darstellen, enthalten beispielsweise die folgenden fein zerkleinerten Peststoff -Bestandteilet

	Gew.-Ji	Rest	Maximale Teilchen- dimenaion
Stabanate	si -	ίο ji 15 Ji	1-15 Mikron
Tetrazen PETN2	O - O -	15 Ji	1-60 " 1-60 ·
Aluminium NAG5	O - O -	5Ji	1-15 " 1-60 "
Karayagummi	O, Ι	ίο ji
Gummiarabikum	Ο, 1-

Doppelsalz von Blelstyphnat und Bleinitroaminotetrazol (amerikanische Patentschrift 5 310 569)

²Pentaerythrittetranitrat ^Nitroaminoguanidin vorzugsweise teilweise deacetyliertes Karayagummi

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Die folgenden	Zusammensetzungen sind	besondere spezifizierte
Beispielet
	Beispiel 1	Beispiel 2
Stabanate	48,5 Gew.-J*	73,5 Gew.-#
Tetrazen	3,0 "
PEXN	14,0 ■	15,0 n
Aluminium	10,0 "	10,0 n
NAO	23,0 "
Karayagummi	1,0 "	1,0 "
Gummiarabikum	0,5 "	0,5 *

Das erfIndungsgemäfie Verfahren und die erfindungsgemäße Initialsprengmittel-Suspension werden anhand des nachstehenden Verfahrens näher erläutert} in diesem Verfahren wurde das Gemisch gemäß vorstehendem Beispiel 1 eingesetzt·

Der Primär-Sprengstoff, Stabanate, wurde in Form von feinteiligen nadeiförmigen Kristallen in der wie Im Beispiel 1 der amerikanischen Patentschrift 3 310 569 beschriebenen Weise gewonnen. Dann wurde durch Dekantieren gewaschen, man ließ absitzen und trennte die überstehende Flüssigkeit ab. Nachdem der Feststoff gehalt an einer Probe bestimmt worden war, wurde die geeignete Menge an feuchtem Feststoff abgewogen und in einen zylindrischen Behälter übergeführt.

Die anderen Explosivstoff-Bestandteile wurden auf einem Buchner-Trichter filtriert, und dann wurde der Feststoffgehalt einer Probe bei Jeder der Substanzen bestimmt. Typische Werte sind 71,7Ji für Tetrazen, 55,5 % für PETN und 53,5 % füfr NAO. Geeignete Mengen an feuchtem PETN und MAG wurden In den Behälter gegeben, und der Behälterinhalt

wurde kurz durchgemischt. Dann wurde das abgewogene trockene Aluminium-Pigment und die Gummi-Komponente zugegeben und

bei niedriger Geschwindigkeit eingemischt, beispielsweise

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mittels eines dreiflügeligen Rührers, der wenige Minuten mit etwa 200 UpM betrieben wurde. Mach Zugabe des feuchten Tetrazene, wobei kontinuierlich mit niedriger Geschwindigkeit weitergerührt mirde, wurde die Mischgeschwindigkeit auf etwa 2000 UpM erhöht. Es wurde 30 bis 60 Minuten weitergerührt, und dabei wurde eine gleichförmige, fließfähige Suspension erhalten, in welcher die nadelförraigen Kristalle auf die geeignete kleine Größe zerteilt worden waren, und in der alle Bestandteile homogen dispergiert waren.

Der Peststoffgehalt des resultierenden Slurrys bzw. der Suspension liegt im allgemeinen innerhalb des Bereiches von etwa 50 bis 55 %_s je nach dem Peststoffgehalt der zugegebenen feuchten Sprengstoff«Substanzen. Wenn man eine weniger konzentrierte Suspension wünscht, kann man, bevor das Mischen beendet ist, eine abgemessene Menge an Flüssigkeit zugeben.

Bsi einem Feststoffgehalt von 50 $ sind in l40 ml der Suspension 100 g der Zusammensetzung enthalten, und bei einem Gehalt von 55*6 % beträgt das entsprechende Volumen der Suspension 120 ml.

Suspensionen mit höherem Feststoffgehalt lassen sich in geeigneter V/eise so fertigen, daß man von feuchten Explosiv-Substanzen mit höherem Feststoffgehalt ausgeht, wie sie beispielsweise durch Saug-Filtration oder durch Zentrifugieren erhältlich sind. Solche Primär-Explosivstoffe können durch Saug-Filtration mit Feststoffgehalten von etwa 65 i> gewonnen werden. In dem Fall enthält dann die resultierende Suspension 63,4 % an Feststoff.

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Jede der verschiedenen variablen Maßnahmen kann genau und unabhängig von der anderen eingestellt werden, beispielsweise die Konzentration an Feststoffen in der Lösung und das Volumen der abgefüllten Suspension, de Werte können für einen gegebenen Arbeltsfall entsprechend der größtmöglichen Reproduzierbarkeit und Brauchbarkeit ausgewählt werden.

Es können so geeignete fließfähige, gleichförmige Suspensionen in einer gewünschten Konzentration zubereitet werden« im allgemeinen Innerhalb eines Bereiches von etwa 20 bis 65 Oew.~£> vorzugsweise 45 bis 55 Oew.-j£. Die optimale Konzentration für ein bestirntes Initialsprengstoff-Gemisch wird im allgemeinen so festgesetzt» dag aus einem bestimmten Volumen der Suspension ein kompaktes ZÜnd-Pellet des gewünschten Standard»Gewichtes abgeschieden wird. Wenn das Abfüllen durch die Tauchstab-Methode vorgenommen wird, wird das Volumen des Tropfens und damit das Gewicht des abgeschiedenen Zündmlttels wie zuvor beschrieben durch Auswahl der Stabdimensionen, der Eintauchtiefe in die Suspension und der Geschwindigkeit des Herausziehens daraus eingestellt. Andere volumetrische Abfüllmethoden können, wie zuvor beschrieben, ebenfalls für eine genaue Einstellung eingesetzt werden, so dafl das Zündmittelgemisch, das sich aus der Suspension absetzt, reproduzierbare Ergebnisse in jeder speziellen Kombination gibt.

Gemische aus Initialsprengstoffen, die mittels der Tauchstab-Methode oder einer sonstigen oben beschriebenen Arbeitswelse abgeschieden worden sind, und die In Obereinstimmung mit den zuvor beschriebenen Beispielen und den diskutierten Modifikationen zusammengesetzt sind, weisen, wie gefunden wurde, ausgezeichnete Sensibilität gegen Schlag-Initiierung über einen weiten Temperaturbereich von etwa -40 bis +50⁰C auf. Auch die Zündung der angrenzenden Sohleflladungen bei« Zünden des Zünders 1st über

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einen weiten Temperaturbereich sehr zuverlässig, und die erreichten guten ballistischen Werte sind gleichförmig.

Wenn das kohärente ZÜnd-Pellet innerhalb der Ausnehmung in einer vorgeformten BohieBladung eingebaut worden ist und, wie zuvor beschrieben» innig »it den Wandungen der Ausnehmung verhaftet worden 1st, dann liegt eine Kombination vor, die ausgsss&chnste talläntäsiQ?Mt Hlzfcsamkelt hat« Dies läßt eich anhand der verbesserten .Z*indkra^f t des Zündölttelgeraisches erkennen, die durch den feinen Zustand der zerkleinerten und gleichförmig gemischten Initialsprengstoff-Bestandteilen und auch durch die enge Verbindung von Schießstoff und zündmittel bedingt ist. Es wurde beispielsweise gefunden, daß ein 20 Korn Schießstoff zuverlässig und gleichförmig gesundet werden kann mittels eines 0,3 Korn eingebauten Zünd-Pelleta, das aus einer Suspension* abgeschieden worden war,, während im Gegensatz dazu die gleiche Schießladung einen 0,8 Korn Zünder üblicher Art benötigt, wenn vergleichbare Zündung erreicht werden soll.

Das erfindungsgemäße Verfahren 1st anwendbar zur Gewinnung von für viele Verwendungszwecke geeigneten Schlaginitiierten Zündmitteln für Schießstoffe, und bietet eine sichere und einfache Möglichkeit, verbesserte Ergebnisse zu erzielen.

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SADORiGINAL

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1.) Verfahren zur Fertigung von aus einen oder mehreren esten Initialsprengstoff-Bestandteilen bestehenden Initial·= sprengraitteln für Schießstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß nan zunächst aus den in fein zerkleinerter Form vorliegenden festen Initialsprengstoff»Bestandteilen und einer diese Bestandteile nicht lösenden flüchtigen Flüssigkeit« die darin gelöst ein Bindemittel enthält, eine konzentrierte stabile fließfähige Suspension zubereitet, dann abgemessene Mengen dieser Suspension in vorbereitete Ausnehmungen und/ oder Zündhütchen- oder Sprengkapsel-Behältnisse abfüllt, und danach durch Abdampfen der Flüssigkeit aus einer kohärenten kompakten Masse bestehende, in den Ausnehmungen bzw. Behältnissen haftende ZÜnd-Pellets bildet.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als feste Initialsprengstoff-Bestandteile vorwiegend ein Primär-Sprengstoff eingesetzt wird.

   3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dafi als feste Initialsprengstoff-Bestandteile vorwiegend explosionsfähiges Bleisalz eingesetzt wird.

   4. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine solche Flüssigkeit verwendet, die unter Normaldruck einen Siedepunkt zwischen etwa 65 und 200⁰C hat.

   5. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Bindemittel verwendet, das aus einer Verbindung mit hohe« Molekulargewicht oder einen Polymer besteht und die Viskosität der Flüssigkeit, in der es gelöst ist, zu erhöhen vermag.

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   6o Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dafl man als Flüssigkeit Wasser verwendet.

   7· Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dafl man als Flüssigkeit eine or« ganische Flüssigkeit verwendet, die eine desenslblllslerende Wirkung auf die Sprengstoff-Bestandteile hat.

   8 ο Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Bestandteile In einer solchen Teilchengröße eingesetzt werden, deren größte Dimension weniger als etwa 60 Mikron beträgt, und wobei Teilchen einer Substanz mit spezifischem Gewicht von mehr als 2,5 In einer größten Dimension von weniger als etwa 15 Mikron verwendet werden.

   9» Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß solche festen Bestandteile eingesetzt werden, die etwa 5 bis 25 % an einer nitrierten organischen Verbindung enthalten»

   10. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel in einer Menge von etwa 0,1 bis 10 Gew. -%, bezogen auf die festen Bestandteile, eingesetzt wird.

   11. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Suspension in eine solche Ausnehmung bzw. solche Behältnisse abfüllt, die eine poröse Oberfläche haben.

   12. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Abfüllen der Suspension tropfenweise mittels eines Tauchstabes vornimmt.

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   13· Initialsprengmittel-Gemlsch für SchleSstoffe, dadurch gekennzeichnet, dafl es aus einer konzentrierten flieSfählgen Suspension aus festen Initialsprengstoff-Bestandteilen in einem flüssigen Medium besteht, wobei das flüssige Medium Im wesentlichen eine Flüssigkeit ist, die sich verflüchtigen läflt und die einen Nichtlöser für die festen Bestandteile darstellt, und darin gelöst ein Bindemittel enthält, und wobei die festen Bestandteile in Form von fein zerkleinerten Teilchen vorliegen.

   14· Initialsprengmittel-Gemlsch nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dafl die festen Bestandteile etwa 20 bis etwa 65 Gew,-£ der Suspension ausmachen.

   15· Initialsprengmittel-Gemiseh nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dafl die festen Bestandteile vorwiegend aus Primär-Sprengstoff bestehen.

   16. Initialsprengmittel-Gemlsch nach Anspruch 13 bis 15» dadurch gekennzeichnet, dafl die festen Bestandteile vorwiegend aus einem explosiven Bleisalz bestehen,

   17. Initialsprengmittel-Gemlsch nach Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dafl die festen Bestandteile vorwiegend aus einem explosiven Bleisalz bestehen und etwa 5 bis 25 Gew.-£ einer nitrierten organischen Verbindung enthalten.

   18. Initialsprengmlttel-Gemisch nach Anspruch 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dafl als flüssiges Medium Wasser vorhanden 1st.

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   19· Initialsprengeittel-Gemlsch nach Anspruch 13 bis 17» dadurch gekennzeichnet, dafi als flüssiges Medium «in· organische Flüssigkeit vorhanden ist» die eine desenslbllisierende Wirkung auf die Sprengetoff -Bestandteile hat und unter Normaldruck einen Siedepunkt zwisohen etwa 65 und 200⁰C aufweist.

   20. Inltialsprengniittel-Oemisch nach Anspruch 13 bis 18» dadurch gekennzeichnet, dafi die festen Bestandteile in solohen Tellchengrufien vorliegen, deren grttfite Dimension weniger als 60 Hikron beträgt und von denen Teilchen von Substanzen mit eine« spezifischen Gewicht von mehr als 2,5 In einer größten Dimension von weniger als etwa 15 Mikron vorliegen.

   21. Zündmittel bestehend aus einen ZUndaittelbehältnis und einem darin vorhandenen Zöndmittelgeiiieoh, dadurch gekennzeichnet, daß das Zündalttelgemleoh ein kompaktes, an des Behältnis anhaftendes Pellet 1st, das vollständig aus fein zerkleinerten Peststoff-Tellohen besteht, die mittels eines kolloidalen Bindemittels miteinander verbunden sind und In Form einer konzentrierten fließfähigen Suspension In einer nachfolgend durch Verdampfung entfernten Flüssigkeit in dem Behältnis abgeschieden worden sind.

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