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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Initialzündmitteln, bei welchem jeweils ein Träger mit einer einen selbständigen Körper bildenden Portion einer einen oder mehrere Initialzündstoffe enthaltenden Initialzündmasse versehen wird.
Der Ausdruck "Initialzündmittel" bezeichnet eine Vorrichtung, die zur Zündung von Explosiv- 5stoff dient. Solche Initialzündmittel können z. B. Zündkapseln oder Sprengzünder, also Fertigproduk- te, oder aber Teile von Patronen, wie Patronenhülsen oder Plättchen, die mit Initialzündmasse versehen sind, also Halbfertigprodukte, sein.
Die "Initialzündmasse" ist ein Material, das neben einem oder mehreren Initialzündstoffen auch noch andere Bestandteile in Mischung enthalten kann.
, "Initialzündstoff" ist ein Material, das gegen bestimmte ausgewählte auslösende Momente (z. B.
Schlag, Reibung, Hitze, elektrische Funken usw.) empfindlich ist und Hitze oder Flammen für die
Zündung des Explosivstoffes liefert.
In Initialzündmittel werden zwei wesentliche Forderungen gestellt : a) sie müssen auch nach langer Lagerung unter ungünstigen Bedingungen auf eine vorbestimmte Auslösung (z. B. das Auftreffen des Zündbolzens in einem Gewehr) zünden, b) sie dürfen unter normalen Lagerungs- und Handhabungsbedingungen jedoch nicht zünden.
Bisher wurde Initialzündstoff für Initialzündmittel meist entfernt von der Einlegezone in mög- lichst grossen Mengen erzeugt. In der Einlegestufe wird Zündstoff vom Vorrat entnommen, mit andern
Bestandteilen einer Initialzündmasse in beträchtlicher Menge vermischt, und die Mischung wurde dann auf entsprechende Träger (z. B. Kapseln oder Patronenhülsen) aufgeteilt.
Diese Arbeitsweise bringt die Vorratshaltung in grösseren Mengen, den Transport zur Misch- station, den Mischvorgang als solchen, den Transport der Mischung zur Einlegezone und die Ver- teilung auf die Träger mit sich. Da die Erzeugung und Handhabung von Initialzündstoffen an sich schon mit Gefahren verbunden ist, ist jede dieser Verfahrensstufen gefährlich und erfordert spezielle
Vorkehrungen, insbesondere wenn der Zündstoff in grösseren Mengen vorliegt.
Um bei grosstechnischer Produktion in industriellem Massstab Produkte gleichbleibender Qualität zu erhalten, gingen die Bestrebungen in der mehr als hundertjährigen Praxis stets dahin, bei chargenweiser Produktion von Initialzündstoffen die Chargen so gross wie nur irgend möglich zu wählen bzw. bei kontinuierlicher Produktion eine möglichst hohe Produktionsrate zu erreichen.
Initialzündmasse bzw. -stoff wurde daher bisher in Chargen von zumindest einigen Kilogramm erzeugt. Der Grund dafür war sowohl ein wirtschaftlicher als auch ein technischer. Wirtschaftlich gesehen, wurde angenommen, dass die üblichen Massstäbe auch auf dieses Produktionsgebiet anwend- bar wären, und technisch gesehen, glaubte man, grössere Chargen wären in ihrer Zusammensetzung genauer regelbar und lieferten dadurch gleichförmigere Produkte.
Demgegenüber wurde im Laufe weiterer Entwicklungsarbeiten jedoch gefunden : Wenn man die
Produktionsstufe von Initialzündmasse bzw. -stoff isoliert betrachtet, mag die Produktion in relativ grossen Mengen gewisse Vorteile bieten. Bisher wurde aber übersehen, dass zwischen dieser Herstel-
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chender Sicherheitsvorkehrungen kam es dabei wegen der Brisanz des Materials immer wieder zu Unfällen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren für die Herstellung von Initialzündmitteln zu schaffen, das diese Unfallgefahr nicht mehr in sich birgt, ja nahezu vollständig sicher durchgeführt werden kann, und gleichzeitig eine rationelle Produktion gestattet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss vor allem dadurch gelöst, dass man zumindest zwei relativ unempfindliche Materialien, die in Gegenwart eines flüssigen Reaktionsmediums unter Bildung von Initialzündstoff reagieren, mit dem Reaktionsmedium und gegebenenfalls mit weiteren Bestandteilen der Initialzündmasse direkt auf den Trägern oder unmittelbar vor dem Absetzen der einzelnen Portionen auf den Trägern mit einer Geschwindigkeit vereinigt, die im wesentlichen der Absetzgeschwindigkeit entspricht, und gegebenenfalls zurückbleibende Flüssigkeit in einer Trockenstufe entfernt.
Um zu diesem Verfahren zu gelangen, waren zwei Hauptvorurteile der Fachleute zu überwinden, u. zw. einerseits, dass chemische Reaktionen unter den erforderlichen Bedingungen gar nicht zustande gebracht werden könnten, und anderseits, dass, sollten sie dennoch gelingen, die Möglichkeit,
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sie entsprechend zu steuern, so gering wäre, dass unweigerlich untragbare Qualitätsabweichungen bei der üblichen Produktionsrate (Millionen Einheiten pro Woche) auftreten müssten.
Obwohl dem Durchschnittsfachmann also bewusst war, dass explosive Materialien in so kleinen
Ansätzen wie nur möglich hergestellt werden sollen, wurde wie erwähnt für die industrielle Produk- ) tion von Initialzündmitteln doch nach der mit noch vertretbarem Risiko herstellbaren grössten An- satzmenge gesucht. Die Herstellung von Initalzündmasse in derart kleinen Mengen, die im wesentli- chen ohne Verzug weiterverarbeitet werden, stellt einen wesentlichen Fortschritt gegenüber den herkömmlichen Methoden, beispielsweise der in der DE-OS 1796010 geoffenbarten Suspensions- bzw.
Aufschlämmungstechnik dar. Auch bisher für zu gefährlich gehaltene Zündstoffe können für das ) erfindungsgemässe Verfahren in Betracht gezogen werden.
Beim erfindungsgemässen Verfahren kann die Initialzündmasse in einem für mehrere Einzelpor- tionen ausreichenden Ansatz, der jedoch gegenüber üblichen Ansätzen klein ist, hergestellt werden.
Um den Gesamtbedarf für einen Zeitraum zu decken, kann während dieser Zeit eine Reihe solcher
Ansätze hergestellt werden, die räumlich und/oder auf eine Weise voneinander getrennt sind, die i die Isolierung einer Explosion in einem der Ansätze erleichtert. Die Ansätze können in regelmässiger
Folge, beispielsweise in vorbestimmten Zeitabständen, hergestellt werden, wodurch eine entspre- chende Abstandhaltung und die anschliessende Handhabung erleichtert werden.
Die maximal zulässige Grösse jedes Ansatzes hängt von der Gattung der Initialzündmasse und den Bedingungen ab, unter welchen sie hergestellt werden muss. Die Empfindlichkeit, Brisanz, erfor- derlichen Produktionsbedingungen und Teilbarkeit der Initialzündmasse bei der Weiterverwendung beeinflussen die Ansatzgrösse. Der Gesamtbedarf pro Zeiteinheit beeinflusst die Ansatzgrösse ebenso wie die für die Isolation der einzelnen Ansätze erforderlichen Vorkehrungen. Herkömmliche Inital- zündmassen für Randfeuerpatronen enthalten Bleistyphnat als Initialzündstoff : ein für beispielsweise
20 Patronen ausreichender Ansatz von Styphnat kann hergestellt und in einem kontinuierlichen
Verfahren auf die Patronenhülsen aufgeteilt werden. Entsprechend können auch Schrotkapselhülsen mit Initialzündmasse versehen werden.
Grössere Ansätze erfordern zwar zusätzliche Vorsichtsmassnahmen ; Ansätze von einigen Deka- gramm können jedoch in Abständen von etwa 1 min hergestellt werden.
Gegebenenfalls können auch mehrere Ansätze zu einer Einzelportion vereinigt werden. Um möglichst gefahrlos zu arbeiten, wird jedoch vorzugsweise jeder Ansatz einer Reihe so bemessen, dass er gerade für eine Portion Initialzündmasse für ein einziges Initialzündmittel ausreicht. Insbe- sondere werden die die Initialzündmasse bildenden Bestandteile erst auf den einzelnen Trägern vereinigt, d. h. die Initialzündmasse wird in situ gebildet. Es liegt jedoch im Rahmen der Erfin- dung, die Herstellung der Initialzündmasse abseits vom Träger zu beenden und jeweils eine einen selbständigen Körper bildende Portion Initialzündmasse auf bzw. in einem Träger abzusetzen bzw. die Ausgangsmaterialien vor dem Absetzen zu vereinigen und die Reaktion in situ zu beenden.
Der "Träger" kann beispielsweise ein in eine Patronenhülse od. dgl. einzusetzendes Plättchen, eine Patronenhülse, eine Kapsel u. dgl. sein. Sind die erfindungsgemäss herstellbaren Initialzündmittel beispielsweise für Randfeuerpatronen bestimmt, werden in weiteren Arbeitsgängen noch die übrigen Bestandteile, wie Treibladung und Geschoss hinzugefügt, oder es kann eine Umformung oder Veränderung der Relativlage stattfinden, wenn z. B. die im Kopf der Hülse gebildete Initialzündmasse durch einen Schleudervorgang in den Rand der Patronenhülse gepresst wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann kontinuierlich oder halbkontinuierlich durchgeführt werden. Wenn die Initialzündmasse nicht in situ auf den Trägern erzeugt wird, bildet sich in der Praxis unvermeidlich ein gewisser "ungebrauchter" Vorrat, der von den Produktionsumständen abhängt. Jedoch besteht ein ständiger Strom zwischen Produktions- und Absetzstufe, so dass eine abseitige Lagerung gefährlicher Substanzen im wesentlichen vermieden wird. Zu diesem Zweck werden Produktions- und Absetzgeschwindigkeit entsprechend aufeinander abgestimmt.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird vorzugsweise automatisiert durchgeführt. Die Ausgangsmaterialien für die Initialzündmasse können automatisch in einen Strom oder in Ansätze unter geregelten thermischen Bedingungen, auch wenn nur geringe Mengen gebraucht werden, gemessen werden. Zweckmässig ist auch eine eventuelle Weiterverarbeitung der Initialzündmittel automatisiert ; so können beispielsweise mit Initialzündmasse versehene Hülsen von Randfeuerpatronen fortlaufend
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von einem Automaten aufgenommen, mit Treibladung gefüllt und mit dem Projektil versehen werden.
Die Initalzündmasse soll sowohl gegen Hitze, als auch gegen Reibung, Flammen, elektrische
Funken, Schlag oder andere vorgesehene auslösende Momente empfindlich sein.
Im folgenden wird die in der Beschreibung ferner gebrauchte Terminologie erläutert :
Das Wort "Material" wird in einem allgemeinen Sinn gebraucht, "Bestandteil" bezeichnet ein in einer Masse nach erfolgter Mischung weiterhin identifizierbares Material, während unter "Kom- ponente" hier ein Material verstanden wird, das mit einer oder mehreren andern Komponenten unter
Bildung eines weiteren Materials reagiert.
Die Initialzündmasse kann aus Initialzündstoff allein, z. B. einem Salz, bestehen oder eine
Mischung sein, die zumindest einen Initialzündstoff enthält, der gegebenenfalls zusammen mit allen oder einem Teil der übrigen Mischungsbestandteile erzeugt wurde. So kann beispielsweise ein
Initialzündstoff in einer Mischung hergestellt werden, welche einen Brennstoff und/oder Oxydations- mittel und/oder einen Friktionator enthält. Eine derartige Mischung ist in der US-PS Nr. 2, 239,547 geoffenbart.
Beim erfindungsgemässen Verfahren sind die Materialien, die zwecks Bildung der Initialzündmasse vereinigt werden, vergleichsweise unempfindlich, wodurch Lagerungs-, Misch- und Füllprobleme verringert werden. Es kann jedoch notwendig sein, einige empfindliche Ausgangsmaterialien zu verwenden. So kann es beispielsweise zweckmässig sein, wenn die für Randfeuerpatronen bestimmte Initialzündmasse Bleistyphnat und Tetrazen enthält, die schwierig gleichzeitig in einer Mischung herzustellen sind. Die Erfindung schliesst daher die Verwendung empfindlicher Ausgangsmaterialien nicht aus ; vorzugsweise sollen sie jedoch nur einen geringen Anteil der Ausgangsmaterialien bilden.
Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, den aus relativ unempfindlichen Ausgangsmaterialien hergestellten Initialzündstoff mit weiteren Bestandteilen zu mischen, wenn diese beispielsweise seine Bildung behindern. Derartige Zusätze sollen jedoch nach Möglichkeit vermieden werden, da sie zusätzliche Risken verursachen.
Die Herstellung des Initialzündstoffes erfolgt in einem flüssigen Reaktionsmedium, vorzugsweise Wasser. Das flüssige Medium kann nach Bildung des Initialzündstoffes vertrieben oder anderweitig entfernt werden. Neben seiner Wirkung als Reaktionsmedium kann das flüssige Medium feste empfindliche Bestandteile unempfindlich machen (sie bleiben so lange feucht, bis die Mischung gebildet ist).
Eine in einem Reaktionsmedium lösliche Komponente kann darin gelöst und dann mit einer andern Komponente vereinigt werden. Komponenten und Medium können aber auch jeweils einzeln der Vereinigung zugeführt werden. Ebenso können Komponenten, die in Abwesenheit des Reaktionsmediums nicht gefährlich miteinander reagieren, vereinigt werden, bevor sie mit dem Medium in Kontakt gelangen.
Die Herstellung der Initialzündmasse gemäss der Erfindung schliesst, wie erwähnt, eine chemische Reaktion zur Bildung von Initialzündstoff ein. Die erwünschten Charakteristika einer solchen Reaktion sind folgende : a) Einfachheit : Die Reaktion soll vorzugsweise in einer einzigen Stufe ohne längeres Rühren (vorzugsweise überhaupt ohne Rühren) und ohne eng begrenzte kritische Bedingungen
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jedoch nicht wesentlich, wenn eine unvollständige Reaktion die weitere Verarbeitung, beispielsweise Schleudern, Trocknen, Zusatz der Treibladung und des Projektils bei der
Herstellung von Munition, nicht behindert.
Die Reaktion muss jedoch bis zur Fertigstellung des Endprodukts beendet sein. c) Verträglichkeit mit Behältern od. dgl. : Die an der Reaktion teilnehmenden Lösungen oder andern Materialien sollen selbstverständlich mit dem Material der Behälter, in welchen eine Reaktion stattfindet, verträglich sein. Einige Säuren sind daher von Reaktionen, die in Metallbehältern, z. B. Messingpatronenhülsen, stattfinden, ausgeschlossen. d) Nebenprodukte : Es sollen keine übermässig schädlichen Nebenprodukte entstehen. Manche
Nebenprodukte können sogar als Oxydationsmittel in einer Initialzündmasse wirken.
Wenn
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dies nicht der Fall ist, können die Nebenprodukte inert, gasförmig, flüchtig oder ver- dampfbar oder zumindest nicht sehr schädlich sein. e) Ausgangsmaterialien : Diese sollen in Form grösserer Mengen leicht und gefahrlos zu hand- haben sein. Kleinere Mengen empfindlicher Materialien, z. B. Tetrazen, können jedoch 5 zu den Ausgangsmaterialien für eine Initialzündmasse gehören.
Ein Radikalaustausch erfüllt die obigen Forderungen a) und b) meist am besten. Die Bildung kovalenter Bindungen ist ein relativ langsames Verfahren. Geeignete Umsetzungen unter Radikal- austausch sind doppelte Umsetzungen und Säure-Basen-Reaktionen. Es wurde auch gefunden, dass die Bildung gemischter Kristalle neben dem Radikalaustausch eine geeignete Reaktion im Hinblick ) auf die obigen Kriterien a) und b) ist.
Wenn die Initialzündmasse in situ erzeugt wird, ist es nicht notwendig, eine sogenannte freifliessende Kristallform zu erzeugen. Die Herstellung einer solchen Kristallform ist ein lange be- stehendes Problem in der Explosivstofftechnik und kann durch die in situ erfolgende Herstellung vermieden werden. Ferner kann bei Anwendung dieser Technik die Art und Empfindlichkeit des i Initialzündstoffes ausschliesslich in Abhängigkeit vom endgültigen Verwendungszweck und nicht wie bisher in Abhängigkeit vom Herstellungsverfahren der Zündmasse gewählt werden.
In der Ver- gangenheit mussten viele geeignete Verbindungen abgelehnt werden, da sie sich als zu gefährlich für den Einsatz bei herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Initialzündmitteln, bei welchen
Initialzündmasse aus einem grossen Ansatz auf die einzelnen Patronen u. dgl. verteilt wird, erwiesen haben. Beispiele für geeignete Materialien werden noch angeführt.
Wenn Initialzündmasse in aufeinanderfolgenden kleinen Portionen, z. B. in situ, erzeugt werden soll, kann die für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendete Vorrichtung mehrere Ausgabeeinrichtungen aufweisen, die jeweils eine vorbestimmte Materialdosis an einen Auf- nehmer, z. B. Träger, abgeben.
Wenn die Produktion nicht vollständig in situ stattfindet, können Ausgangsmaterialien und
Reaktionsmedium kontinuierlich einer Mischzone zugeführt werden, wo sie in kleinen Mengen oder mit geringer Geschwindigkeit vereinigt werden. Die Mischung kann die Zone in Form einer Reihe kleiner Teilmengen oder als Strom mit kleinen Abmessungen verlassen. Ein solcher Strom kann bei- spielsweise durch Explosionssperren unterbrochen sein, um die Explosionsgefahr zu vermindern.
Vorzugsweise entspricht eine solche Teilmenge einer für ein Initialzündmittel bestimmten Einzelpor- tion, die direkt an den Träger abgegeben werden kann. Es ist aber auch möglich, bei einem Misch- vorgang Initialzündmasse in einer Menge herzustellen, die mehreren Einzelportionen entspricht und aufgeteilt werden muss, doch erfordert dies einen zusätzlichen Verfahrensschritt. Wird die Mi- schung kontinuierlich in Form eines Stroms erzeugt, werden dessen Abmessungen zweckmässig so gewählt, dass die Teilung in Einzelportionen vereinfacht wird. So kann der Querschnitt des Stroms dem einer Patronenhülse oder Kapsel entsprechen.
Die Materialien werden vorzugsweise in im wesentlichen vorherbestimmten Anteilen in der Mischzone gemischt.
Die Speiseleitungen können direkt an die Mischzone angeschlossen sein. Anderseits können die zu mischenden Materialien durch geschlossene, normalerweise von der Mischzone getrennte Leitungen zirkulieren und durch Öffnen von Absperrmitteln portionenweise in die Mischzone eingespeist werden.
Das Mischen in der Zone kann auf beliebige geeignete Weise, beispielsweise durch Turbulenz, mechanisch oder mittels Gasblasen erfolgen.
In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens schematisch dargestellt. Es zeigen Fig. l ein Schema einer Vorrichtung zur Herstellung von Initialzündmitteln und Fig. 2 bis 4 Schemata verschiedener Zufuhrsysteme, wie sie beim erfindungsgemässen Verfahren verwendet werden können.
Fig. 1 illustriert eine Reihe von Fördermodulen, von welchen drei bei --10, 12 bzw. 14-- dargestellt sind. Die Verwendung solcher Module erlaubt eine zeitliche Abstimmung der einzelnen Verfahrensstufen, so dass die zu transportierenden Gegenstände durch das Transportsystem ohne Beschleunigung bzw. Verlangsamung geführt werden.
Modul --10-- empfängt Randfeuerpatronenhülsen von einer durch den Pfeil --16-- angedeuteten
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Zufuhreinrichtung und gibt sie mit vorbestimmter Geschwindigkeit an den Modul-12-weiter.
Hier empfängt jede Hülse eine vorbestimmte Dosis einer ersten Komponente (durch Pfeil 18 angedeu- tet) des Initialzündstoffes. Die Hülsen gelangen dann der Reihe nach zum Modul-14-, wo sie eine vorbestimmte Dosis einer zweiten Komponente des Initialzündstoffes empfangen (Pfeil 20). Zui mindest einer dieser Module gibt eine Flüssigkeit ab, die vorzugsweise Wasser enthält. Einer oder beide Module können Bestandteile einer Initialzündmasse zuführen, die von dem in der Hülse zu erzeugenden Initialzündstoff verschieden sind.
Der weitere Verfahrensverlauf hängt vom Chemismus der stattfindenden Reaktion ab. Erforder- lichenfalls können Mischeinrichtungen verwendet werden, um die Bestandteile in der Hülse zu mi- I schen. Es können Einrichtungen vorgesehen sein, mit welchen überschüssige Flüssigkeit, die für die Reaktion nicht mehr betötigt wird, entfernt werden kann. In jedem Fall werden die Hülsen schliesslich einem Ofen --22- zugeführt, wo die Mischung in den Hülsen ausgetrocknet wird. Die getrockneten, mit der Initialzündmasse versehenen Hülsen werden dann einer vorzugsweise automati- sierten Strasse zugeführt, wo sie mit der Treibladung und dem Projektil, wenn die Patrone nicht blind sein soll, versehen werden.
Die Fig. 2 bis 4 zeigen schematisch mögliche Ausführungsformen von Speisesystemen für eine kontinuierliche Verfahrensführung.
Bei der in Fig. 2 dargestellten ersten Ausführungsform werden die Ausgangsmaterialien einer
Initialzündmasse durch die Leitungen --110 und 112-- einer Mischzone --114-- zugeführt.
Zwar sind nur zwei Leitungen dargestellt, doch kann jede erforderliche Anzahl an Speiselei- tungen, beispielsweise für jedes einzelne Ausgangsmaterial eine separate Leitung vorgesehen sein.
Vorzugsweise erfolgt jedoch eine Vormischung von Komponenten auf den Strömungswegen, soweit dies möglich ist. Die Bestandteile werden in kleinen Mengen in der Zone --114-- gemischt, und bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel werden sie unmittelbar aus dieser Zone in vorbestimmten kleinen Portionen an eine Reihe von Trägern, z. B. die Randfeuerpatronenhülse --116--, abgegeben.
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Alternativ oder zusätzlich können auch Absperreinrichtungen --120, 122- in den Speiseleitun- gen --110, 112- vorgesehen sein, um die Materialzufuhr zur Mischzone zu regeln.
Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform werden die Materialien kontinuierlich in geschlossenen Leitungen --124, 126- zirkulieren gelassen. Die Mischzone ist mit --128-- bezeichnet, und über regelbare Absperreinrichtungen --130, 132-- werden genau bemessene Portionen der Bestandteile aus den Leitungen --124 und 126-in die Zone --128-- eingespeist. Die Zone-128- hat einen Auslass --124--, durch welchen die Mischung in eine Patronenhülse oder Kapsel abgegeben wird. Es müssen auch Einrichtungen vorgesehen sein, um das Material in den geschlossenen Leitungen wieder zu ergänzen.
Bei der Ausführungsform gemäss Fig. 4 können die Bestandteile entlang der Strömungswege - -136, 138-- einem Ende einer rohrförmigen Mischzone --140-- zugeführt werden. Das Rohr --140-kann als "statischer Mischer" ausgebildet sein. Ein derartiger Mischer ist in dem Artikel "Static Mixer" in Chemical and Process Engineering, Juni 1970, beschrieben.
Wenn die Mischung durch ein Leitungssystem zur Ausgabestelle gepumpt wird, kann dieses in Abständen angeordnete Explosionssperren aufweisen. Der Querschnitt des Stroms kann derart sein, dass er für die Aufteilung auf die Träger nur in seiner Querrichtung unterteilt zu werden braucht. Die Teilung des Stroms in vorbestimmte Portionen kann jedoch auch durch beliebige geeignete Abgabeeinrichtungen erfolgen.
Beim Ausführungsbeispiel gemäss Fig. 2 können die relativ unempfindlichen Materialien in vorbestimmten Mengen entsprechend einer Einzelportion in die Mischzone geschleust werden. Die Mischung kann unmittelbar abgegeben und weitere ähnliche Portionen in die Mischzone geschleust werden. Die Ausführungsform nach Fig. 3 kann auf ähnliche Weise betrieben werden. Es kann aber auch am Ausgang der Mischzone bei jeder Ausführungsform eine Ausgabeeinrichtung vorgesehen sein, mit der die Mischung auf eine Reihe von Trägern aufgeteilt wird. Bei den Ausführungsformen gemäss Fig. 2 bis 4 kann der Gesamtausstoss an den Bedarf einer an die dargestellte Vorrichtung angeschlossenen Produktionsstrasse für z. B. Munition angepasst werden.
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Das vorsätzliche Mischen der Materialien ist in manchen Fällen unnötig. Wenn z. B. zumindest ein Material in Lösung geht, die ohne Mischen in die Masse eines andern Materials eindringt, kann eine Mischstufe weggelassen werden. Im allgemeinen wird jedoch ein Mischen bevorzugt, um eine vollständige Reaktion sicherzustellen.
'Die Auswahl eines Initiatorzündstoffes hängt von den erforderlichen Herstellungs- und Ver- wendungsbedingungen ab, wobei die oben angeführten Kriterien zu berücksichtigen sind. Das Doppel- salz Bleinitrat-hypophosphit ist ein besonders günstiger Initialzündstoff für Munition im Hinblick auf die meisten der Kriterien.
Es kann in einer einfachen, raschen Reaktion zwischen Bleinitrat und Bleihypophosphit hergeD stellt werden, wobei beide mit Messinghülsen von Randfeuerpatronen verträglich sind. Es entstehen keine Nebenprodukte, und beide Ausgangsmaterialien sind nicht explosiv. Das Endprodukt ist empfindlich und mit Behälter und Treibladung verträglich. Es zündet Treibladungspulver. Es wurde gefunden, dass gewisse Schwierigkeiten bei feuchter Lagerung auftreten, die jedoch durch Anordnung eines z. B. bituminösen Dichtungsmaterials zwischen Projektil und Patronenhülse behoben werden können.
Die Säure-Basen-Reaktion bei der Herstellung von Bleistyphnat entspricht ebenfalls den obigen
Anforderungen und hat den Vorteil, dass sie ein Produkt ergibt, das herkömmlichen Initialzünd- massen sehr nahekommt und als relativ unempfindlich gegenüber feuchter Lagerung bekannt ist.
Dieses Verfahren ist daher dem Bleinitrat/Natriumstyphnat-Verfahren vorzuziehen, da das auf diesem
Wege produzierte Natriumnitrat hygroskopisch ist.
Eine Schwierigkeit besteht bei beiden chemischen Wegen der Styphnatherstellung, nämlich die Notwendigkeit, Tetrazen einzuführen, um dem Produkt die nötige Empfindlichkeit zu verleihen.
Tetrazen selbst ist ein empfindlicher Initialzündstoff und muss daher in sehr kleinen Mengen einge- speist werden. Zweckmässig wird. Tetrazen in Flüssigkeit dispergiert zugeführt, und geeignete Disper- giermittel können zugesetzt sein. Es ist aber günstig, Tetrazen wenn möglich, durch einen andern
Sensibilisator zu ersetzen. Bleinitrat-hypophosphit kann gleichzeitig mit Bleistyphnat hergestellt werden, insbesondere wenn eine doppelte Umsetzung mit Bleinitrat erfolgt.
Bleiazid entspricht den meisten Anforderungen, korrodiert jedoch bekannterweise Träger aus
Kupferlegierungen, wie Patronenhülsen aus Messing. Durch Reaktion mit dem Kupfer der Hülse ent- steht ein Kupferazid, das ein empfindlicheres Material als Bleiazid ist.
Die Reaktion zwischen den Ausgangsmaterialien des Initialzündstoffes muss nicht in dem end- gültigen Behälter, z. B. der Patronenhülse, stattfinden. Sie kann z. B. in einem Gefäss stattfinden, das gegenüber den Reaktionsbedingungen unempfindlich ist. Die Bildung der Initialzündmasse kann in einem solchen Gefäss auch beendet werden, und die gebildete Tablette wird dann auf dem end- gültigen Träger abgesetzt. Wenn der Zündstoff auf oder um einen Träger herum erzeugt wird, z. B. einem Plättchen, kann dieses in ein derartiges Gefäss ragen. In der Reaktionsflüssigkeit lösliche, schädliche Nebenprodukte können gegebenenfalls entfernt werden, indem diese dekantiert, abgesaugt oder aus dem Gefäss abgelassen wird.
Aus vorstehendem ergibt sich, dass durch das erfindungsgemässe Verfahren die Erzeugung relativ grosser Mengen an empfindlichem Initialzündstoff im Vorrat vermieden werden kann, wodurch die Herstellung der Initialzündmittel sicherer wird. Insbesondere wenn der Initialzündstoff in situ gebildet wird, wird die Handhabung grösserer Mengen Initialzündstoff bzw. diesen enthaltender Initialzündmassen vollkommen ausgeschaltet.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
In den Beispielen, die sich auf die Herstellung von Randfeuermunition beziehen, wird ein Empfindlichkeitstest erwähnt. Bei diesem wird eine Kugel von 56, 7 g auf einen Schlagbolzen fallen gelassen, der den Rand einer Patronenhülse einschlägt. Die Resultate sind als "durchschnittliche Feuerhöhe" angegeben, womit die Fallhöhe der Kugel auf den Bolzen gemeint ist, mit welcher mit 50%iger Wahrscheinlichkeit die Zündung einer Hülse in einer gegebenen Probe von meist 50 Hülsen erreicht wird ; sie wird durch eine statistische Berechnung erhalten und die damit verbundene Standard-Abweichung wird ebenfalls angegeben. Gelegentlich ist die"Gesamtfeuerhöhe"angeführt, das ist die Fallhöhe der Kugel, bei welcher alle Hülsen der Probe zünden.
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Beispiel 1 : Styphnate a) Doppelte Umsetzung :
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werden in einer vorbestimmten Dosis in Pulverform in eine Randfeuerpatronenhülse eingefüllt. Die erforderliche Dosis hängt von der für die Zündung der Treibladung erforderlichen Menge der Ini- tialzündmasse ab. In einer Patrone, die etwa 80 mg Pulver auf Nitrocellulosebasis als Treibladung enthalten soll, werden die Reaktionskomponenten in solchen Mengen zugesetzt, dass man etwa 20 mg
Initialzündmasse erhält. Dies kann den gewünschten ballistischen Charakteristika der Kombination angepasst werden.
Bleinitrat ist in Wasser löslich und wird den trockenen Bestandteilen in wässeriger Lösung zugesetzt. Das Tetrazen wird in der Bleinitratlösung dispergiert, da es ein zu gefährliches Material ist, um trocken verarbeitet zu werden. Gummiarabicum und Lissapol sind in kleinen Mengen aus dem Fachmann wohlbekannten Gründen vorhanden.
Die Reaktion zwischen dem Bleinitrat und dem Natriumstyphnat tritt dann in der Patronen- hülse auf, wobei Bleistyphnat und Natriumnitrat in der Mischung entstehen. Das Produkt wird nach der Reaktion getrocknet, und dann werden der Mischung etwa 10 Vol.-% Wasser zugesetzt, um sie formbar zu machen. Die die formbare Mischung enthaltende Randfeuerhülse wird dann einer üblichen Schleudereinrichtung zugeführt, um die Mischung auf bekannte Weise in den Rand der
Hülse zu pressen. Die geformte Mischung wird dann durch eine herkömmliche Trockenanlage geführt, und die mit der Initialzündmasse versehene Hülse wird anschliessend auf bekannte Weise weiterbehandelt.
Um Kapseln mit Initialzündmasse zu versehen, kann der Grit zumindest teilweise durch Antimonsulfid in trockener Pulverform ersetzt werden.
Die beschriebene doppelte Umsetzung wird bei Zimmertemperatur ausgeführt. Höhere Temperaturen können zu grösseren Kristallgrössen beim Bleistyphnat und damit beeinträchtigter Empfindlichkeit der Masse führen. Mit steigender Temperatur wächst auch das Risiko einer Zersetzung des Tetrazens, was insbesondere über etwa 70 C ein Problem darstellt. Die unter Berücksichtigung der andern Einschränkungen höchstmögliche Temperatur ist vorteilhaft, da sie die Kristallisation des Bleistyphnats aus dem Gel, welches sich in den frühen Stadien der doppelten Umsetzung bildet, erleichtert.
Der PH-Wert der Mischung in der Patronenhülse wird nicht kontrolliert. Er ist infolge der Anwesenheit der Bleinitratlösung wahrscheinlich leicht sauer, und dies ist notwendig für die Kristallisation des Bleistyphnats. Ein pH-Wert im Bereich von 3 bis 6 ist zweckmässig.
Es wird so viel Wasser verwendet, dass das Bleinitrat in Lösung geht. Dies ergibt eine pastöse Konsistenz der Mischung nach Zusatz der Lösung. Es ist wünschenswert, die Wassermenge auf einem Minimum zu halten, da dieses nach Bildung des Bleistyphnats entfernt werden muss.
Die Hauptmenge der obigen Ausgangsmaterialien ist unempfindlich, verglichen mit dem Bleistyphnat. Tetrazen ist jedoch ein Initialzündstoff, und trockenes Natriumstyphnat kann durch einen Schwarzpulverzünder zur Explosion gebracht werden.
Es kann daher notwendig sein, diese Materialien bei der Lagerung und Zufuhr zur Patronenhülse feucht zu halten. Es ist jedoch zu bemerken, dass der Anteil des vorgebildeten Initialzündstoffes in den Ausgangsmaterialien sehr gering ist, noch immer unter 10%, auch wenn der angegebene Anteil etwas erhöht wird. Da bei jeder einzelnen Reaktion nur geringe Materialmengen an-
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wesend sind, kann sogar ein Ausgangsmaterial mit recht grosser Empfindlichkeit verwendet werden.
So wird beispielsweise in der US-PS Nr. 2, 239, 547 ein Verfahren zur Herstellung von normalem Blei- styphnat beschrieben, wobei reaktive Mengen von basischem Bleistyphnat, Styphninsäure und andern Bestandteilen einer Initialzündmasse gemischt werden und sich das normale Bleistyphnat in der Mischung bildet.
Das beschriebene Verfahren beinhaltet daher die Umwandlung eines Zünd- stoffes, basisches Bleistyphnat, in einen empfindlicheren Zündstoff, normales Bleistyphnat, in einer Mischung anderer Bestandteile ; ein derartiges Verfahren kann auch im Rahmen der Erfindung angewendet werden.
Wenn das Schwermetall Blei ist, werden die Verfahrensbedingungen vorzugsweise so geregelt, dass normales Bleistyphnat gebildet wird ; ein Anteil an basischem Bleistyphnat kann sich aber entsprechend den gewünschten Anwendungsbedingungen als annehmbar herausstellen. Die Ausbeute an Bleistyphnat kann durch gründliches Mischen der Komponenten erhöht werden, so dass der Anteil an nicht umgesetzten Ausgangsmaterialien in der Mischung auf ein Minimum herabgesetzt wird. Wenn das Verfahren in kleinen Mengen ausgeführt wird, wie in dem obigen Beispiel in Patronenhülsen in situ, kann das Mischen durch Vibration der Reaktionskomponenten erreicht werden. Die Ausbeute an normalem Bleistyphnat kann durch Regelung des pH-Wertes erhöht werden, und es kann nötig sein, freie Säure zuzusetzen, um den erforderlichen Säurewert in der Reaktionsmischung aufrechtzuerhalten.
In der ersten Stufe der doppelten Umsetzungsreaktion bildet sich ein Gel, aus welchem das Schwermetallstyphnat kristallisiert. Die für die Kristallisation aus der Gelstufe erforderliche Zeit hängt von der Temperatur und der Konzentration der Mischung ab und ist umso länger je niedriger die Temperatur und höher die Konzentration ist. Wenn die Mischung in situ hergestellt wird, ist eine maximale Konzentration zweckmässig, um die Entfernung des Lösungsmittels, meist Wasser, zu vermeiden.
Ebenso ist eine maximal zulässige Temperatur zweckmässig, aber diese wird durch die Tendenz zu einer thermischen Zersetzung der Reaktionskomponenten und Reaktionsprodukte und gegebenenfalls auch durch die Auswirkungen steigender Temperatur auf die Kristallgrösse des Styphnats begrenzt. b) Reaktion mit Styphninsäure :
Aus den folgenden Materialien in den angegebenen Gewichtsteilen wird eine Mischung hergestellt :
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<tb>
<tb> Styphninsäure <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Bleiweiss <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> gemahlenes <SEP> Glas <SEP> 50 <SEP> Teile
<tb> Bariumnitrat <SEP> 50 <SEP> Teile
<tb>
Alle Materialien liegen in trockener Pulverform vor, und alle Pulverpartikel treten durch ein Sieb mit 0, 15 mm Maschenweite hindurch. Beim Aufteilen auf Randfeuerpatronenhülsen wird die Mischung mit Wasser befeuchtet und in den Hülsen in situ reagieren gelassen.
Es wurde gefunden, dass die erhaltene, mit der Initialzündmasse versehene Hülse mit einer ziemlichen Flamme zufriedenstellend zur Explosion gebracht werden kann. Die Menge der Initialzündmasse in jeder Hülse ist im Bereich von 14 bis 15 mg.
Bleiweiss ist basisches Bleicarbonat, wie es häufig in Farbpigmenten verwendet wird. Es hat die chemische Formel 2 PbC03. Pb (OH) 2.
Der Weg über das Styphnat ist nicht auf die Herstellung von Bleiverbindungen beschränkt.
Andere Schwermetallstyphnate können auf ähnliche Weise hergestellt werden und wurden auch schon als Initialzündstoffe vorgeschlagen. Die Säurereaktion ist auch nicht auf die Verwendung von Bleiweiss (Bleicarbonat) oder Bleioxyd (PbO) beschränkt. Eine weitere Möglichkeit ist Bleihydroxyd.
Die Verwendung von Bleioxyd ist besonders zweckmässig, da dabei keine Nebenprodukte entstehen, da Bleioxyd und Styphninsäure unter Bildung von Bleistyphnat reagieren. Die Verwendung von Bleihydroxyd ist ebenfalls aus diesem Grund möglich, da das einzige entstehende Nebenprodukt Wasser ist, das in jedem Fall als Ionisierungsmittel vorhanden ist. Eine weitere Möglichkeit ist
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eine Reaktion zwischen Bleiacetat und Styphninsäure. In diesem Fall ist das erwartete Nebenprodukt
Essigsäure, die flüchtig ist und während der Reaktion verdampft werden kann. Das Nebenprodukt von Bleiweiss ist CO :, das verdampft wird. Weitere Einzelheiten über die Herstellung von Styphnaten sind in der US-PS Nr. 2, 295, 104 und der DE-PS Nr. 2531997 enthalten.
Beispiel 2: Gemischte Salze, insbesondere Nitrat-hypophosphite
Das Doppelsalz Bleinitrat-hypophosphit ist in der DE-PS Nr. 289016 und seine Verwendung in einer Initialzündmasse ist in den US-PS Nr. 2, 160, 469 und Nr. 2, 116, 878 beschrieben.
Bei einem Versuch werden die folgenden Materialien in den angegebenen Gewichtsprozentsätzen verwendet :
EMI9.1
EMI9.2
die Patronenhülse in Form eines gemischten Pulvers eingebracht.
Eine konzentrierte wässerige Lösung von Bleinitrat, die kleine Mengen Gummiarabikum und
Lissapol enthält, wird dem Pulver dann in einer vorbestimmten Menge zugesetzt. Das Doppelsalz
Bleinitrat-hypophosphit fällt aus der Lösung bei Umgebungstemperatur aus. Das Produkt kann dann getrocknet werden, bis es formbar ist, worauf die Hülse in eine bekannte Schleudervorrichtung (spinning punch) gebracht und die Mischung im Rand verdichtet wird. Das Lissapol wirkt in diesem
Beispiel als oberflächenaktives Mittel, kann sich aber auch als unnötig herausstellen.
Das Trocknen kann bei Temperaturen bis zumindest 1200C ausgeführt werden, so dass man ein Produkt mit einem Wassergehalt von etwa 10 bis 12% erhält, das sich für eine Verdichtung eignet. Das Produkt kann dann vollständig getrocknet werden. Falls gewünscht, kann das Aus- gangsprodukt vollständig getrocknet und eine vorbestimmte Menge Wasser zugesetzt werden, um eine formbare Mischung zu erhalten. Eine weitere Trockenstufe ist nach der Verdichtung wie bei dem andern Verfahren notwendig.
Bei einem weiteren Verfahren zur Herstellung einer Initialzündmasse werden Bleinitrat, Bleihyposphit und Grit als trockenes Pulver gemischt, und eine vorbestimmte Menge des trockenen Pulvers wird in die Randfeuerhülse eingebracht. Dem gemischten Pulver werden dann etwa 10 und 12 Gew.-% Wasser zusammen mit Gummiarabikum und Lissapol zugesetzt, und in der Mischung entsteht, wie oben beschrieben, das Doppelsalz. Da die Mischung nun die nötige Wassermenge enthält und formbar ist, ist vor dem Einbringen der Hülse in die Schleudervorrichtung oder eine andere Vorrichtung, die die Mischung im Rand der Hülse verdichtet, keine Trocknung erforderlich. Bei diesem Verfahren können die Pulver vor dem Einbringen in die Hülse vorgemischt sein oder sie können einzeln eingebracht und die Hülse kann dann zwecks Mischung der Pulver vibriert werden.
Die Mischstufe wurde bei einigen Versuchen weggelassen, und trotzdem wurde ein zufriedenstellendes Produkt erhalten.
Es sei festgehalten, dass bei dem oben beschriebenen Verfahren - ob die Pulver nun vorgemischt werden oder die Aufschlämmung während der Reaktion gerührt wird-das Doppelsalz im wesentlichen frei kristallisieren gelassen wird, d. h. ohne Vorkehrungen, um die Kristallgrösse zu kontrollieren, wie dies in der US-PS Nr. 2, 160, 469 beschrieben ist. Die Bildung "ausgedehnter Kristalle", die in dieser Patentschrift erwähnt wird, kann in situ stattfinden.
Es ist, sehr vorteilhaft, die Mischung bei Umgebungstemperatur zu bilden, und dies hat sich als zufriedenstellend erwiesen. Das Verfahren ist jedoch nicht auf solche Temperaturen beschränkt ; gewünschtenfalls kann die Temperatur, bei welcher das Produkt entsteht, geregelt und gegebenenfalls auch Wärme zugeführt werden, um die Temperatur über Umgebungstemperatur zu erhöhen.
Temperaturen bis zu 450C haben sich schon als zufriedenstellend erwiesen ; höhere Temperaturen
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können unter Berücksichtigung der Zersetzung der Verbindungen angewendet werden.
Es hat sich auch als möglich herausgestellt, das Doppelsalz bei einem pH-Wert im Bereich von 1 bis 3 herzustellen, was aber für saurer als nötig gehalten wird. Übermässiger Säuregehalt ist unerwünscht, da möglicherweise das Material der Hülse durch die darin enthaltene Lösung angegriffen wird. Anderseits kann eine übermässige Alkalinität der Lösungen eine Korrosion der Hülse bewirken ; ein pH-Wert von 3 bis 5 wird für zweckmässig gehalten. Der PH-Wert wird meist durch den PH-Wert der Bleinitratkomponente bestimmt.
Die Molekulargewichte von Bleinitrat und Bleihypophosphit sind annähernd gleich ; die Pulver werden daher vorzugsweise in annähernd gleichen Gewichtsanteilen eingesetzt. Ein kleiner Überschuss eines Pulvers kann sich in der Praxis je nach den Umständen als vorteilhaft erweisen. Die Erfindung ist nicht auf im wesentlichen gleiche Gewichtsmengen beschränkt, da ein Überschuss bis zu 100% einer Komponente noch immer ein Produkt mit zufriedenstellender Empfindlichkeit und Brisanz ergibt. Mit steigendem Überschuss an einer Komponente kann jedoch ein entsprechendes Mischen der Komponenten problematisch werden, und"Brocken"nicht umgesetzter Komponente können in dem Hülsenrand gefunden werden.
Wenn eine Lösung von Bleinitrat zu Beihypophosphitpulver zugesetzt werden soll, ist es zweckmässig, die Lösung so konzentriert wie möglich zu machen, um die vor der Verdichtung zu entfernende Wassermenge auf ein Minimum zu reduzieren.
Eine Anzahl von Randfeuerpatronen, die mit Bleinitrat-hypophosphit nach dem oben zuerst beschriebenen Verfahren als Initialzündstoff versehen sind, werden einer Reihe von Versuchen unterworfen, deren Ergebnisse im folgenden Abschnitt zusammengefasst sind.
Empfindlichkeit :
EMI10.1
<tb>
<tb> Durchschnittliche <SEP> Feuerhöhe <SEP> 117, <SEP> 63 <SEP> 29, <SEP> 97 <SEP> mm
<tb> Gesamtfeuerhöhe <SEP> 228,6 <SEP> mm
<tb>
Dies zeigt, dass die Empfindlichkeit grösser als jene herkömmlicher, Bleistyphnat und Te- trazen enthaltender Initialzündmassen ist.
Es wurde gefunden, dass die Empfindlichkeit vom Anteil des Friktionators, d. h. Grit, in dem obigen Beispiel abhängt. Wenn der Friktionator nicht vorhanden ist, zündet das
Produkt nicht einmal in einem Gewehrverschluss. Andere Friktionatoren sind z. B. pulverisier- tes Glas und Kohleteilchen (Koks). Die Empfindlichkeit hängt, wie gefunden wurde, zu einem gewissen Mass auch von dem Verhältnis des Bleinitrats und Bleihypophosphits ab.
Eine etwas geringere Empfindlichkeit wird bei einem Überschuss an Hypophosphit festge- stellt.
Laufzeit :
Dies ist der Zeitraum zwischen dem Aufschlag des Bolzens des Gewehrs und dem Austritt des Geschosses aus dem Lauf. Dieser Zeitraum wird mit 2, 59 : ! : 0, 13 ms gemessen. Der Bereich der Messungen beträgt 0, 58 ms. Dies ist im Vergleich mit den erwähnten herkömmlichen
Initialzündmassen zufriedenstellend.
Die Laufzeit hängt in gewissem Mass von dem Verhältnis der Anteile von Initialzündmasse und Treibladung ab. Bei den erwähnten Versuchen wird die von ICI Limited unter der Bezeichnung"Acurex"vertriebene scheibenförmige, einfache (single base) Treibladung verwendet. Die Patronen enthalten bei den Versuchen etwa 80 mg Treibladung und etwa
20 mg Initialzündmasse. Dies liegt im Mengenbereich üblicher Treibladungen.
Schubkraft und Geschwindigkeit :
Die von den untersuchten Patronen erzeugte Schubkraft beträgt durchschnittlich
910, 28 kg CM-2, was eine Geschwindigkeit von etwa 321 ms-'ergibt. Dies ist etwas ge- ringer als die bei herkömmlichen Initialzündmassen festgestellte Schubkraft und Geschwin- digkeit, aber ausreichend. Nach Lagerung unter feuchten Bedingungen erzeugen die Patro- nen eine Schubkraft von etwa 895, 67 kg cm-2 und eine Geschwindigkeit von 316 mus-'.
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Massenexplosivität :
Dies ist der Prozentsatz an Hülsen, die durch die Explosion einer Hülse in einer Gruppe gezündet werden. Es wurde gefunden, dass 90% der Gruppe auf diese Weise gezündet werden können, wahrscheinlich wegen der sehr hohen Empfindlichkeit der Initialzündmasse. Dem 5 kann in gewissem Masse durch Verwendung von Zusätzen wie Glasmehl oder andern inerten
Substanzen (US-PS Nr. 2, 356, 210) oder Polyvinylalkohol (US-PS Nr. 2, 341, 262) bzw. durch
Anbringung einer Lackschicht über der Initialzündmasse in den mit dieser versehenen
Hülsen Rechnung getragen werden.
Eine andere Möglichkeit, dieses Problem zu lösen, besteht darin, Patronen in einer kontinuierlich arbeitenden Anlage zu erzeugen, dabei jedoch zu vermeiden, dass an irgendeinem Punkt der Anlage Gruppen von mit Initialzünd- masse versehenen Hülsen gebildet werden.
Die Initialzündmasse kann weitere Zusätze enthalten, um ihr zusätzliche Eigenschaften zu verleihen oder ihre Eigenschaften zu modifizieren. Beispielsweise kann sie Zusätze enthalten, um die Massenexplosivität zu vermindern, wie oben erwähnt, oder um die Verarbeitbarkeit zu veri bessern, wie in den US-PS Nr. 2, 327, 867, Nr. 2, 377, 670 und Nr. 2, 662, 818, beschrieben. Weitere Zusätze können Brennstoff liefern : so kann beispielsweise zu diesem Zweck Antimonsulfid beigegeben sein, um eine grössere Flamme zu erzielen. Sowohl Silizium als auch Calciumsilizid ergeben Funken. Brenn- stoffe können besonders für Initialzündmassen von Kapseln wichtig sein.
Das Doppelsalz Bleinitrat- - hypophosphit kann in Gegenwart jedes der erwähnten Brennstoffe erzeugt werden, und es hat sich gezeigt, dass diese Brennstoffe dazu neigen, die Empfindlichkeit der Masse zu erhöhen, wodurch der erforderliche Anteil an Friktionator vermindert wird. Die Mischung kann erforderlichenfalls auch kleine Mengen anderer Initialzündstoffe enthalten.
Beim Verfahren zur Herstellung des gemischten Salzes können die Komponenten auch ausserhalb des endgültigen Behälters zusammengebracht und die Salzbildung in situ vervollständigt werden.
Es kann aber auch die Salzbildung ausserhalb des Behälters durchgeführt und erst das gebildete
Produkt in diesen eingebracht werden. Vorzugsweise wird das gemischte Salz wegen seiner hohen
Empfindlichkeit und der mit einem grossen Ansatz verbundenen Explosionsgefahr in kleinen Mengen, insbesondere Einzelportionen für jedes Initialzündmittel, hergestellt.
Die erfindungsgemässe Verwendung von gemischten Salzen ist nicht auf Bleinitrat-hypophosphit beschränkt. Ähnliche gemischte Salze sind in den US-PS Nr. 2, 175, 826, Nr. 2, 292, 956 und Nr. 2, 352, 964 erwähnt, und andere können sich ebenfalls als geeignet erweisen.
Beispiel 3 : Azide
Alle in diesem Beispiel angeführten Lösungen sind wässerig. Wenn nicht anders angegeben, wird bei allen Versuchen eine Mischung in einer Patronenhülse gebildet, die Mischung vollständig getrocknet, bis zur Formbarkeit wieder benetzt, in dem Hülsenrand verdichtet und wieder getrock- net. Wenn nicht anders angegeben, reagieren die Reaktionskomponenten in stöchiometrischen Antei- len, und die Materialien werden, meist durch Vibration, in der Hülse gemischt.
Versuch 1 : 5, 4 mg Natriumazid (Teilchengrösse < 0, 15 mm) werden in Pulverform mit 5, 4 mg pulverisiertem Glas gemischt, und diese Menge wird in eine 22 Randfeuerpatronenhülse eingebracht.
10, 8 pl Bleinitrat in 50% iger Lösung werden in die Hülse eingefüllt. Natriumazid und Bleinitrat reagieren in der Hülse unter Bildung von Bleiazid und Natriumnitrat. Die erhaltene Mischung wird getrocknet, jedoch nicht in den Rand der Hülse geschleudert.
Diese Mischung enthält einen deutlichen Überschuss an Natriumazid gegenüber Bleinitrat bezo- gen auf die stöchiometrischen Anteile. Trotzdem beträgt die durchschnittliche Feuerhöhe von mit derartigen Initialzündmassen versehenen Hülsen 157, 48 : ! : 17, 78 mm.
Versuch 2 : 3, 5 mg Natriumazid, gemischt mit 3, 5 mg pulverisiertem Glas werden in eine Randfeuerpatronenhülse eingefüllt und mit 17, 8 pl einer 50%igen Bleinitratlösung ergänzt. Die durchschnittliche Feuerhöhe beträgt 117, 602 17, 78 mm.
Versuch 3 : 7, 7 mg eines Pulvers, das die folgenden Gewichtsanteile enthält, werden in eine Randfeuerpatronenhülse eingefüllt :
EMI11.1
<tb>
<tb> Natriumazid <SEP> 50%
<tb> Glaspulver <SEP> 25%
<tb> Antimonsulfid <SEP> 25%
<tb>
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20 pl einer 50%igen Bleinitratlösung werden in die Kapsel eingebracht. Die durchschnittliche
Feuerhöhe beträgt 162, 56 45, 212 mm und man stellt fest, dass die Mischung mehr Flammen produ- ziert als die aus Versuch 2. Dies düfte eine Folge des Zusatzes des Antimonoxyds sein. Diese Mi- schungsgattung eignet sich zur Verwendung in einer Schrotkapsel.
'Versuch 4 : 4, 5 mg Glaspulver werden in eine Randfeuerpatronenhülse gefüllt, worauf 12, 5 pl einer 28%igen Lösung von Natriumazid und dann 18 pl einer 50%igen Lösung von Bleinitrat hinzu- gefügt werden. Die Hülse wird während des Zusatzes der Lösungen vibriert, die entstehende Mi- schung jedoch nicht in den Rand geschleudert. Die Mischung wird gründlich getrocknet.
EMI12.1
beträgt die durchschnittliche Feuerhöhe nach dem Trocknen 129, 54 22, 606 mm. Derart behandelte Hülsen haben eine Gesamtfeuerhöhe von 228,6 mm bei einem Ansatz von 50 Hülsen.
Versuch 5 : 16 mg eines trockenen Pulvers aus folgenden Bestandteilen (Gewichtsteile) wird nach gründlichem Mischen in eine Randfeuerpatronenhülse eingefüllt :
EMI12.2
<tb>
<tb> Bleinitrat <SEP> 53%
<tb> Natriumazid <SEP> 20%
<tb> Glaspulver <SEP> 27%
<tb>
Dieses Pulver wird mit 2, 4 mg (15 Gew.-%) Wasser benetzt, die entstehende Mischung wird in den Rand des Kopfes geschleudert und dann getrocknet. Es ist festzustellen, dass die Mischung etwas pulverig ist, was darauf zurückzuführen sein könnte, dass nicht genügend Wasser für eine vollständige Reaktion zugesetzt wurde. Trotzdem könnten auf diese Weise mit einer Treibladung versehene Hülsen gezündet werden, und die durchschnittliche Feuerhöhe beträgt 259, 08 32, 512 mm.
Versuch 6 : 4 mg Glaspulver werden in eine Randfeuerpatronenhülse gemessen, und die folgen- den Lösungen werden in der angegebenen Reihenfolge zugesetzt : a) 12 pl Bleinitratlösung mit einem Feststoffgehalt von 6 mg, b) 24 pl Bariumazidlösung mit einem Feststoffgehalt von 4 mg.
Die durchschnittliche Feuerhöhe wird mit 163, 83 27, 432 mm gemessen.
Versuch 7 : 9, 3 mg eines Pulvers, das 6, 7 mg Bleihypophosphit, Rest Glaspulver, enthält werden in eine Randfeuerhülse gefüllt. Dem Pulver werden 9, 5 pl einer 28%igen Lösung von Natriumazid zugesetzt, was ein Gesamtgewicht der Initialzündmasse von 12 mg ergibt.
Die durchschnittliche Feuerhöhe wird als 237, 49 i 84, 636 mm berechnet. Diese Mischung ergibt, wie festgestellt wird, eine grosse Flamme, was bedeutet, dass sie als Initialzündmasse für Kapseln von Schrotpatronen geeignet sein kann.
Versuch 8 : Wie Versuch 7, jedoch mit 26, 5 pl Bariumazidlösung (Konzentration 166 g/l) an Stelle des Natriumazid ; Gesamtgewicht der Initialladung : 14 mg.
Die durchschnittliche Feuerhöhe wird mit 176, 53 32, 004 mm berechnet. Wieder wird bei Zündung dieser Mischung eine grosse Flamme festgestellt.
Versuch 9 : 13 mg eines Pulvers, bestehend aus einer 50 : 50 Mischung von Bleinitrat und Glaspulver, werden in eine Randfeuerhülse eingefüllt, und 9 pl einer 28%igen Lösung von Natriumazid werden zugesetzt. Das Gesamtgewicht der Initialzündmasse beträgt 15, 5 mg.
Die durchschnittliche Feuerhöhe wird mit 132, 08 25, 146 mm berechnet.
Versuch 10 : Wie Versuch 9, jedoch mit 4, 4 mg Bariumazid in der geringsten Wassermenge die das Azid zu lösen vermag an Stelle des Natriumazids.
Die durchschnittliche Feuerhöhe wird mit 114, 3 : t 40, 386 mm berechnet.
Im obigen Versuch 6 reagieren Bariumazid und Bleinitrat unter Bildung von Bleiazid und Bariumnitrat. Letzteres ist das Oxydationsmittel, das in üblichen Initialzündmassen verwendet wird.
Häufig ist ein Moderator erforderlich, um die Heftigkeit der Explosion von Aziden in Initialzündmassen zu vermindern, und das in der Reaktion gebildete Bariumnitrat kann diese Funktion erfüllen. Das bei der Reaktion von Bleinitrat mit Natriumazid entstehende Natriumnitrat kann ähnlich wie das Bariumnitrat wirken. Das Oxydationsmittel kann auch Sauerstoff für Hilfsbrennstoffe wie
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