DE1792570A1 - Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten sowie der Katalysator selbst - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten sowie der Katalysator selbstInfo
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Description
TKL. 3 6 74 28 UND 36 41 10
TEI.EGR. NEOEDAFATKNT HAMBURG
ΗΑΪΙΟΜΙ, D'ETU:DES MUNCHEN13 · MOZARTSTR.23
TBI.. 8 38 05 8«
129» Tue αΘ 1!ϋ2ΐΐνβΓ3Ϊΐ6, TBLIOK. NSeBDiFlTINT MtNCHIN
Hamburg, den 18. öept. 1968
Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum Zersetzen von Hydrazin und seinen
Derivaten sowie der Katalysator selbst
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten
sowie den Katalysator selbst.
Hydrazin hat die Eigenschaft, sich bei Kontakt mit bestimmten
Katalysatoren zu zersetzen unter Entstehung eines gasförmigen Gemisches von Wasserstoff, Stickstoff
und Ammoniak. Hach dem gleichen Prinzip kann die Zersetzung der Derivate des Hydrazins erreicht v/erden. V/egen
dieser Eigenschaft haben Hydrazin und seine Derivate als Raketentreibmittel großes Interesse gefunden.
Die bekannten Zersetzungskatalysatoren für Hydrazin und seine Derivate enthalten im allgemeinen ein Edelmetall,
wie Iridium, auf einem Träger, wie Asbest oder einem
109882/1524
Metalloxyd, ζ. B. Tonerde. Diese Katalysatoren sind als nicht zufriedenstellend befunden worden, insbesondere,
weil sie dazu neigen, ihre Wirksamkeit schnell zu verlieren, was zur Folge hat, daß sie die Funktion, Hydrazin
zu zersetzen (zu treiben) ungenügend ausüben.
.Gegenstand der Erfindung ist ein Katalysator der genannten
Art zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten, dem
dieser Nachteil nicht anhaftet, der eine starke Katalysatoraktivität aufweist und eine erheblich längere Lebensdauer
hat.
Gemäß der Erfindung besteht dieser Katalysator aus Iridium, das in fein zerteiltem Zustand in ein poröses
Trägermaterial, das von Y*-Aluminiumoxyd gebildet ist, einge
arbeitet ist. Er ist dadurch gekennzeichnet, daß er von Schwefel und Brom,sowohl in gebundenem wie im
elementaren Zustand, frei ist.
Es ist gefunden worden, daß der Schwefel (meist in Form
von SOp, SΟ·* , SO, ) und das Brom, welche aus den Ausgangsprodukten
zur Herstellung des Iridiums und aus dem \h*-Aluminiumoxyd stammen, sich im fertigen Katalysator
in nennenswerten Mengen wiederfinden und für den Katalysator Gifte darstellen.
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das \H -Aluiainiumoxyd, das aas poröse Trägermaterial bildet,
eine spezifische Oberfläche zwischen 100 und 200 m /g, wodurch eine optimale katalytisch^ "Wirksamkeit erhalten
wird.
Das Iridium kann in das poröse Trägermaterial im Verhältnis von ca. 25 bis 45 Gew.-5'o eingearbeitet werden.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung dieses Katalysators aus Iridium-Hexachloro-Y/asserstoff säure
und einem kolloidalen, rehydratisierbaren Aluminiumoxyd, welches wegen der Hehydratation ein sehr reines und sehr
homogenes Aluminiumoxyd-Gel gibt.
Gemäß der Erfindung stellt man zuerst eine trockene Mischung
aus pulverförmigem Aluminiumoxyd und der Iridium-Hexachloro-V/asserstoff
säure in den Verhältnissen her, die dem gev.ünschten
Iridium-Gehalt entsprechen. Dann hydratisiert man die erhaltene Mischung, indem man zu der trockenen Mischung
Wasser zugibt. Man knetet das ganze kräftig durch, dann trocknet man die resultierende Paste in einem !rockenschrank
ein, bis sie vollständig hart ist. Man glüht das getrocknete Produkt lange in einem inerten Gasstrom (z. 3. im Stickstoffstrom),
um aus dem Aluminiumoxyd einen Teil \K -Aluminiumoxyd
zu erhalten, und den Schwefel (unter Bildung von SO2, SO,
und SO4 ) und das Brom, das von der Verhüttung des Iridiums
- 4 109882/ 1 524
und der Herstellung der Iridiumhexachloro-Wasserstoffsäure
stammt, zu eliminieren. Durch dieses lange Glühen wird insbesondere das Aluniiniumoxyd in einen porösen Träger großer
spezifischer Oberfläche (ca. 100 bis 200 m2/g) übergeführt.
Das geglühte Produkt wird gemahlen, um die gewünschte Granulatgröße zu erhalten. In diesem Stadium des Herstellungsverfahrens
ist das Iridium noch in gebundenem Zustand. Man reduziert es mit einem Überschuß von Kalium-Boranat
in wässriger Lösung. Diese Reduktion führt zu einer sehr großen Zerteilung des Iridiums. Man wäscht dann gründlich,
um die Kaliumsalze zu entfernen und trocknet im Trockenschrank. Am Schluß aktiviert man den Katalysator,
indem man ihn einem Strom molekularen Wasserstoffes aussetzt.
Zum Beispiel sind die folgenden Arbeitsbedingungen angewendet worden.
Zugegebene Menge Wasser zur Hydratation ο».«..... „. 2 g pro g trockener
Mischung
Temperatur und Dauer zum Trocknen der Paste .„ ο „ 110 0G, 2 Stunden
Temperatur und Dauer zum Glühen
(Kalzinieren) ............ ... ,,.,.. 550 0G, 24 Stunden
Größe der Katalysatorgranulate nach
dem Mahlen .···...· 1 bis 2 mm
Konzentration der wässrigen Kaliumboranatlösung
2 M
Menge Kaliumboranat, die verwendet' ' etwa die zehnfache
wurde „.....„.. stöohioiuetrische
Menge
109882/1524 _ 5
_ 5 —
Temperatur und Dauer beim Trocknen des
Katalysators · 60 0, 12 Stunden
Temperatur und Dauer zum Aktivieren
des Katalysators «o««,«...«, 300 WC, 2 Stunden
Es ergibt sich für den Fachmann, daß die hier beschriebene Art der Durchführung nur ein Beispiel ist und daß es
möglich sein wird, dieses Beispiel durch Anwendung von äquivalenten Techniken zu modifizieren.
1098 82/1524
Claims (1)
- Patentansprüche1. Katalysator zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten, bestehend aus Iridium, das in fein zerteiltem Zustand einem porösen Träger aus V'-Aluminiumoxyd eingearbeitet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator sowohl von freiem ala auch gebundenem Schwefel und Brom frei ist.2ο Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Träger eine spezifisohe Oberfläche von etwa 100 bis 200 m2/g bat.5. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine trockene Mischung von pulverförmiges kolloidalem rehydratisierbarem AlmainiuiBOxyd und Iridium-Hexachlor-Wasserstoffsäure in dem dem gewünschten Iridiumgehalt entsprechenden Verhältnis herstellt» diese Mischung109882/1524durch Zugabe von Wasser hydratisiert, aas Ganze knetet, die resultierende Paste bis zum vollständigen Hartwerden trocknet, das getrocknete Produkt glüht, das geglühte Produkt zur gewünschten Korngröße mahlt, das Produkt mit einem Überschuß von Kaliumboranat in wässriger
Lösung reduziert, wäscht, den erhaltenen Katalysator trocknet und durch molekularen Wasserstoff aktiviert.ORIGINAL INSPECTED109882/1524
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR122182A FR1544770A (fr) | 1967-09-25 | 1967-09-25 | Procédé de préparation d'un catalyseur de décomposition de l'hydrazine et de sesdérivés et catalyseur ainsi obtenu |
FR122182 | 1967-09-25 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1792570A1 true DE1792570A1 (de) | 1972-01-05 |
DE1792570C DE1792570C (de) | 1973-04-05 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2433371A1 (fr) * | 1978-08-18 | 1980-03-14 | Shell Oil Co | Catalyseur pour la decomposition de l'hydrazine |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2433371A1 (fr) * | 1978-08-18 | 1980-03-14 | Shell Oil Co | Catalyseur pour la decomposition de l'hydrazine |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1216240A (en) | 1970-12-16 |
FR1544770A (fr) | 1968-11-08 |
NL6813553A (de) | 1969-03-27 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |