DE1792570A1 - Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten sowie der Katalysator selbst - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten sowie der Katalysator selbst

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DE1792570A1
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    • C06B47/08Compositions in which the components are separately stored until the moment of burning or explosion, e.g. "Sprengel"-type explosives; Suspensions of solid component in a normally non-explosive liquid phase, including a thickened aqueous phase the components comprising a binary propellant a component containing hydrazine or a hydrazine derivative
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Description

ZUSTELLUNGSANSCHRIFT: HAMBURG 36 · NEUER WALL 41
TKL. 3 6 74 28 UND 36 41 10
TEI.EGR. NEOEDAFATKNT HAMBURG
ΗΑΪΙΟΜΙ, D'ETU:DES MUNCHEN13 · MOZARTSTR.23
TBI.. 8 38 05 8«
129» Tue αΘ 1!ϋ2ΐΐνβΓ3Ϊΐ6, TBLIOK. NSeBDiFlTINT MtNCHIN
PARIS, Seine, Frankreich
Hamburg, den 18. öept. 1968
Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten sowie der Katalysator selbst
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten sowie den Katalysator selbst.
Hydrazin hat die Eigenschaft, sich bei Kontakt mit bestimmten Katalysatoren zu zersetzen unter Entstehung eines gasförmigen Gemisches von Wasserstoff, Stickstoff und Ammoniak. Hach dem gleichen Prinzip kann die Zersetzung der Derivate des Hydrazins erreicht v/erden. V/egen dieser Eigenschaft haben Hydrazin und seine Derivate als Raketentreibmittel großes Interesse gefunden.
Die bekannten Zersetzungskatalysatoren für Hydrazin und seine Derivate enthalten im allgemeinen ein Edelmetall, wie Iridium, auf einem Träger, wie Asbest oder einem
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Metalloxyd, ζ. B. Tonerde. Diese Katalysatoren sind als nicht zufriedenstellend befunden worden, insbesondere, weil sie dazu neigen, ihre Wirksamkeit schnell zu verlieren, was zur Folge hat, daß sie die Funktion, Hydrazin zu zersetzen (zu treiben) ungenügend ausüben.
.Gegenstand der Erfindung ist ein Katalysator der genannten Art zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten, dem dieser Nachteil nicht anhaftet, der eine starke Katalysatoraktivität aufweist und eine erheblich längere Lebensdauer hat.
Gemäß der Erfindung besteht dieser Katalysator aus Iridium, das in fein zerteiltem Zustand in ein poröses Trägermaterial, das von Y*-Aluminiumoxyd gebildet ist, einge arbeitet ist. Er ist dadurch gekennzeichnet, daß er von Schwefel und Brom,sowohl in gebundenem wie im elementaren Zustand, frei ist.
Es ist gefunden worden, daß der Schwefel (meist in Form von SOp, SΟ·* , SO, ) und das Brom, welche aus den Ausgangsprodukten zur Herstellung des Iridiums und aus dem \h*-Aluminiumoxyd stammen, sich im fertigen Katalysator in nennenswerten Mengen wiederfinden und für den Katalysator Gifte darstellen.
Hach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung hat
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das \H -Aluiainiumoxyd, das aas poröse Trägermaterial bildet, eine spezifische Oberfläche zwischen 100 und 200 m /g, wodurch eine optimale katalytisch^ "Wirksamkeit erhalten wird.
Das Iridium kann in das poröse Trägermaterial im Verhältnis von ca. 25 bis 45 Gew.-5'o eingearbeitet werden.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung dieses Katalysators aus Iridium-Hexachloro-Y/asserstoff säure und einem kolloidalen, rehydratisierbaren Aluminiumoxyd, welches wegen der Hehydratation ein sehr reines und sehr homogenes Aluminiumoxyd-Gel gibt.
Gemäß der Erfindung stellt man zuerst eine trockene Mischung aus pulverförmigem Aluminiumoxyd und der Iridium-Hexachloro-V/asserstoff säure in den Verhältnissen her, die dem gev.ünschten Iridium-Gehalt entsprechen. Dann hydratisiert man die erhaltene Mischung, indem man zu der trockenen Mischung Wasser zugibt. Man knetet das ganze kräftig durch, dann trocknet man die resultierende Paste in einem !rockenschrank ein, bis sie vollständig hart ist. Man glüht das getrocknete Produkt lange in einem inerten Gasstrom (z. 3. im Stickstoffstrom), um aus dem Aluminiumoxyd einen Teil \K -Aluminiumoxyd zu erhalten, und den Schwefel (unter Bildung von SO2, SO, und SO4 ) und das Brom, das von der Verhüttung des Iridiums
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BAD ORIGINAL
und der Herstellung der Iridiumhexachloro-Wasserstoffsäure stammt, zu eliminieren. Durch dieses lange Glühen wird insbesondere das Aluniiniumoxyd in einen porösen Träger großer spezifischer Oberfläche (ca. 100 bis 200 m2/g) übergeführt. Das geglühte Produkt wird gemahlen, um die gewünschte Granulatgröße zu erhalten. In diesem Stadium des Herstellungsverfahrens ist das Iridium noch in gebundenem Zustand. Man reduziert es mit einem Überschuß von Kalium-Boranat in wässriger Lösung. Diese Reduktion führt zu einer sehr großen Zerteilung des Iridiums. Man wäscht dann gründlich, um die Kaliumsalze zu entfernen und trocknet im Trockenschrank. Am Schluß aktiviert man den Katalysator, indem man ihn einem Strom molekularen Wasserstoffes aussetzt.
Zum Beispiel sind die folgenden Arbeitsbedingungen angewendet worden.
Zugegebene Menge Wasser zur Hydratation ο».«..... „. 2 g pro g trockener
Mischung
Temperatur und Dauer zum Trocknen der Paste .„ ο „ 110 0G, 2 Stunden
Temperatur und Dauer zum Glühen
(Kalzinieren) ............ ... ,,.,.. 550 0G, 24 Stunden Größe der Katalysatorgranulate nach
dem Mahlen .···...· 1 bis 2 mm
Konzentration der wässrigen Kaliumboranatlösung 2 M
Menge Kaliumboranat, die verwendet' ' etwa die zehnfache wurde „.....„.. stöohioiuetrische
Menge
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_ 5 —
Temperatur und Dauer beim Trocknen des
Katalysators · 60 0, 12 Stunden
Temperatur und Dauer zum Aktivieren
des Katalysators «o««,«...«, 300 WC, 2 Stunden
Es ergibt sich für den Fachmann, daß die hier beschriebene Art der Durchführung nur ein Beispiel ist und daß es möglich sein wird, dieses Beispiel durch Anwendung von äquivalenten Techniken zu modifizieren.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Katalysator zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten, bestehend aus Iridium, das in fein zerteiltem Zustand einem porösen Träger aus V'-Aluminiumoxyd eingearbeitet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator sowohl von freiem ala auch gebundenem Schwefel und Brom frei ist.
    2ο Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Träger eine spezifisohe Oberfläche von etwa 100 bis 200 m2/g bat.
    5. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine trockene Mischung von pulverförmiges kolloidalem rehydratisierbarem AlmainiuiBOxyd und Iridium-Hexachlor-Wasserstoffsäure in dem dem gewünschten Iridiumgehalt entsprechenden Verhältnis herstellt» diese Mischung
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    durch Zugabe von Wasser hydratisiert, aas Ganze knetet, die resultierende Paste bis zum vollständigen Hartwerden trocknet, das getrocknete Produkt glüht, das geglühte Produkt zur gewünschten Korngröße mahlt, das Produkt mit einem Überschuß von Kaliumboranat in wässriger
    Lösung reduziert, wäscht, den erhaltenen Katalysator trocknet und durch molekularen Wasserstoff aktiviert.
    ORIGINAL INSPECTED
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DE19681792570 1967-09-25 1968-09-20 Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen von Hydrazin und dessen Derivaten Expired DE1792570C (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR122182A FR1544770A (fr) 1967-09-25 1967-09-25 Procédé de préparation d'un catalyseur de décomposition de l'hydrazine et de sesdérivés et catalyseur ainsi obtenu
FR122182 1967-09-25

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1792570A1 true DE1792570A1 (de) 1972-01-05
DE1792570C DE1792570C (de) 1973-04-05

Family

ID=

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2433371A1 (fr) * 1978-08-18 1980-03-14 Shell Oil Co Catalyseur pour la decomposition de l'hydrazine

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2433371A1 (fr) * 1978-08-18 1980-03-14 Shell Oil Co Catalyseur pour la decomposition de l'hydrazine

Also Published As

Publication number Publication date
GB1216240A (en) 1970-12-16
FR1544770A (fr) 1968-11-08
NL6813553A (de) 1969-03-27

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Date Code Title Description
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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
EHJ Ceased/non-payment of the annual fee