DE1234605B

DE1234605B - Verfahren zur Herstellung von feinkoernigem Ammoniumnitrat fuer Sprengzwecke

Info

Publication number: DE1234605B
Application number: DEJ24344A
Authority: DE
Inventors: George Reid Campbell
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1962-09-03
Filing date: 1963-08-29
Publication date: 1967-02-16
Also published as: BE636956A; MY6500157A; US3244568A; GB980228A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Ausgabetag:

C 06b

Deutsche Kl.: "78 c -17

1234 605
J24344Vlb/78c
29. Augost 1963

16. Februar 1967

17. August 1967

Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift überein

Ke Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von feinkörnigem Ammoniumnitrat, das sieh besonders zur Herstellung von sogenannten Akremit-Sprengstoffen eignet. Diese Sprengstoffe bestehen aus Mischungen von Ammoniumnitrat mit einem Brennstofföl.

Derartige Sprengstoffe finden eine weite Anwendung als kommerzielle Sprengstoffe, aber es treten oft durch das Unvermögen des Ammoniumnitrats, die benötigte Menge Öl (ungefähr 6°/_Q) aufzunehmen, Schwierigkeiten auf, um einen Sprengstoff herzustellen, der die maximale Kraft besitzt. Zum Beispiel absorbiert normales granuliertes Ammoniumnitrat nur 2 °/₀ seines Eigengewichtes an Öl.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ammoniumnitrat in einer Form herzustellen, die sich besonders zur Verwendung bei Ammoniumnitrat-Öl-Sprengstoffen eignet.

So wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von feinkörnigem Ammoniumnitrat für Sprengzwecke, insbesondere für die Verwendung in Akremitsprengstoffen, vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß im wesentlichen wasserfreie Ammoniumnitratkörner bei Raum- oder leicht erhöhter Temperatur mit einer zur völligen Auflösung nicht ausreichenden und 10°/₀ nicht übersteigenden Menge Wasser so lange, besonders 10 bis 15 Minuten, vermischt werden, bis die Oberflächen der Ammoniumnitratkörner angelöst sind, und daß die Körner anschließend unter Bedingungen, die ein weiteres Inlösunggehen von Ammoniumnitratteilchen unmöglich machen, getrocknet werden.

Wenn die Mischzeit nicht ausreicht, die relativ harte, undurchlässige Oberfläche der Körner zu lösen, so ist die Ölabsorbtionskapazität des Produktes niedriger als erwünscht.

Das Wasser kann entweder als solches oder in Form einer wäßrigen Ammoniumnitratlösung zugegeben werden. In jedem Fall wird das Wasser mit Ammoniumnitrat bei der Temperatur der Mischung gesättigt, nachdem die Ammoniumnitratkörner und das Wasser sorgfältig gemischt wurden. Es wird vorgezogen, das Wasser in Form einer bei der Mischtemperatur konzentrierten Lösung von Ammoniumnitrat zuzugeben, so daß die Menge von gelösten ursprünglichen Körnern gering gehalten wird. Das Ammoniumnitrat, das mit der konzentrierten Lösung zugegeben wird, wird in dem Endprodukt wiedergewonnen, bei dem als Folge die Körner größer sind, als sie es wären, wenn das Ammoniumnitrat nur mit Wasser allein durchfeuchtet worden wäre.

Der Verfahrensschritt des Mischens wird gewöhnlich Verfahren zur Herstellung von feinkörnigem
Ammoniumnitrat für Sprengzwecke

Patentiert für:

Imperial ChemicallndustriesLtd., London

Vertreter:

Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr

und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,

München 5, Müllerstr. 31

Als Erfinder benannt:
George Reid Campbell,
Saltcoats (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 3. September 1962 (33 684)

entweder bei Raumtemperatur unter Verwendung von gekühltem Ammoniumnitrat oder bei leicht erhöhten Temperaturen unter Verwendung von warmem frisch hergestelltem Ammoniumnitrat durchgeführt. Es wurde gefunden, daß eine Durchnäßzeit von 10 bis 20 Minuten das beste Produkt ergibt. Während des Trocknens soll die Temperatur der Mischung nicht so stark erhöht werden, daß ein darüber hinaus gebendes Auflösen der Körner im Wasser verursacht wird. Wenn als Trocknungsmittel heiße Luft in einem Gegenstromtrocknungssystem verwendet wird, ist es möglich, Luft zu verwenden, die anfänglich eine höhere Temperatur als die Verflüssigungstemperatur der Mischung besitzt, da sie, solange sie ihre Anfangstemperatur besitzt, nur relativ trockene Körner berührt. Das Auflösen der Körner kann durch die Zugabe einer Menge von bereits getrocknetem Produkt vor dem Trocknen reduziert werden, wobei dieses Produkt z. B. aus einer unerwünscht feinen Fraktion des granulierten Produktes bestehen kann. Diese zugegebenen Produktkörner wachsen hierbei in ihrer Größe, und die Ausbeute an großen Teilchen wird verbessert. Das Trocknen wird vorzugsweise in einem Rotationstrockner durchgeführt, da dies ein Produkt ergibt, das abgerundete Körner besitzt, welche günstige Fließeigenschaften haben.

Mit den normalerweise erhältlichen Korngrößen von kristallinem Ammoniumnitrat werden zufriedenstellende Produkte erhalten, wenn der Wassergehalt

709 653/215

der Mischung 7,5 °/₀ beträgt und es scheint, daß dies der optimale Wassergehalt ist. Ähnliche Produkte können jedoch erhalten werden, indem weniger Wasser verwendet wird und die Mischzeit verlängert wird.

Ein 15 Minuten dauerndes Mischen des Ammoniumnitrats mit einer solchen Menge einer heißgesättigten Lösung von Ammoniumnitrat, daß z. B. ein Wassergehalt von 7,5 °/₀ in der Mischung erhalten wird, und Trocknen in einem Rotationstrockner ergibt ein Produkt, welches mehr als 6°/₀ Öl absorbiert, so daß die Oberfläche der Granalien nahezu trocken bleibt, und seine Schüttdichte liegt wenigstens 20 °/₀ unterhalb der des Ausgangsmaterials. Dieses Produkt verhält sich so gut in einem mit Druckluft arbeitenden Belastungsapparat und besitzt zufriedenstellende Explosionseigenschaften, wenn es mit Öl präpariert wird.

Die Erfindung wird weiterhin durch die folgenden Beispiele erläutert. Alle Teile und Prozente sind in Gewicht ausgedrückt.

Beispiel 1

85 Teile eines spritzkristallisierten Ammoniumnitrats und 15 Teile einer 50°/₀igen wäßrigen Lösung von Ammoniumnitrat wurden in einem Rotationsschaufelmischer 15 Minuten lang gemischt. Die erhaltene Mischung wurde zusammen mit ungefähr 15 Teilen der Fraktion eines Produktes, das durch ein Sieb der Maschenweite 0,77 mm hindurchging, in einer gleichförmigen kontinuierlichen Art und Weise zu einem Rotationstrockner geführt und im Gegenstrom mit Luft getrocknet, die eine Eintrittstemperatur von annähernd 120⁰C hatte. Das getrocknete Produkt wurde durch ein Sieb der Maschenweite 2,82 mm und ein Sieb der Maschenweite von 0,77 mm grob gesiebt und die Fraktion die durch das Sieb der Maschenweite 2,82 mm zurückgehalten wurde, wurde dazu verwendet, eine konzentrierte Ammoniumnitratlösung zum weiteren Gebrauch herzustellen. Die Fraktion, die durch das Sieb der Maschenweite 0,77 mm hindurchging, wurde zu dem Trockner, wie vorstehend beschrieben, zugegeben. Das Produkt, das von dem Sieb der Maschenweite 0,77 mm zurückgehalten wurde, bestand aus abgerundeten Körnern und hatte die in der Folge angegebene Teilchengrößenverteilung und Schüttdichte; Die entsprechende Analyse und Dichte der Ammoniumnitratkörner, die als Ausgangsmaterial verwendet wurden, ist ebenfalls zum Vergleich angegeben.

Dieselöl gemischt wurden, so hatte der erhaltene Sprengstoff 82% der Kraft von Sprenggelatine, und wenn er in geeigneter Weise gezündet wurde, pflanzt sich die Detonation zufriedenstellend fort.

■

■Beispiel^

88 Teile eines spritzkristallisierten Ammoniumnitrats mit einer feineren Korngröße als jenes, das im Beispiel 1 verwendet wurde, wurden in einem Schaufelmischer mit 12 Teilen einer wäßrigen Lösung von Ammoniumnitrat, die 6 Teile Ammoniumnitrat und 6 Teile Wasser enthielt 15 Minuten lang gemischt. Die erhaltene Mischung wurde auf Trockenblechen ausgebreitet und in einem Luftofen bei 45°C 14 Stunden lang getrocknet. Der erhaltene bröckelige Kuchen wurde zerbrochen, indem er durch ein Sieb der Maschenweite 2,82 mm hindurchgerieben wurde. Das Produkt hatte die in der Folge angegebene Teilchengrößeverteilung und Dichte. Die entsprechende Analyse und Dichte des als Ausgangsmaterial verwendeten Ammoniumnitrats
angegeben.

wird ebenfalls zum Vergleich

Prozente, die durch ein
Sieb der Maschenweite
hindurchgingen

0,50 mm
0,35 mm
0,25 mm
0,15 mm

Schüttdichte bei 1,4 atü,
g/cm³

Ausgangsmaterial Produkt

98,7 93,7 80,0 29,7

0,97

85,5

48,5

25,0

100 Teile des Produktes absorbierten und hielten ohne wesentliches Ausschwitzen 9,5 Teile Dieselöl zurück. Wenn 94,5 Teile des Produktes mit 5,5 Teilen Dieselöl gemischt wurden, so hatte der erhaltene Sprengstoff Explosionseigenschaften, die denen des Sprengstoffs, der im Beispiel 1 beschrieben ist, ähnlich waren.

Beispiel3 45

Prozente, die durch ein
Sieb der Maschenweite
hindurchgingen

2,06 mm

1,41 mm

1,00 mm

0,70 mm

0,50 mm

0,33 mm

Schüttdichte bei l,75atü,
g/cm³

Ausgangsmaterial

90

25

11

1,00

100 Teile von dem Produkt absorbierten und hielten ohne wesentliches Ausschwitzen 10,5 Teile Dieselöl zurück. Wenn 94,5 Teile des Produktes mit 5,5 Teilen 88 Teile eines grobkörnig granulierten Ammoniumnitrats wurden mit 15 Teilen einer 50°/_oigen wäßrigen Lösung von Ammoniumnitrat 15 Minuten lang gemischt. Zu dieser Mischung wurden ungefähr 15 Teile der Fraktion des Produktes zugegeben, die durch ein

Produkt Sieb der Maschenweite 0,70 mm hindurchgingen. Das Ganze wurde in einer kontinuierlichen Art und Weise in einem Rotationsmischer im Gegenstrom mit Luft getrocknet, die eine Eintrittstemperatur von ungefähr 12O⁰C hatte.

Das getrocknete Produkt wurde durch ein Sieb der Maschenweite 2,06 mm und ein Sieb der Maschenweite 0,70 mm gesiebt, und die kleine auf dem Sieb der Maschenweite 2,06 mm zurückgehaltene Fraktion wurde bei der Herstellung der wäßrigen Lösung für den weiteren Gebrauch verwendet, während die Fraktion, die durch das Sieb der Maschenweite 0,70 mm hindurchging, zu der nassen Mischung hinzugegeben wurde, wie bereits beschrieben. Die Ausgangsmaterialien und das Produkt, das durch das Sieb der Maschenweite 2,06 mm hindurchging und durch das Sieb der Maschenweite 0,70 mm zurückgehalten wurde, hatten jeweils die folgenden Charakteristiken.

98,8

14,1

Prozente, die durch ein Sieb der Maschenweite hindurchgingen

2,06 mm

1,20 mm

0,70 mm

0,50 mm

Schüttdichte bei 1,75 atü, g/cm³

Feuchtigkeit, °/₀

Ölabsorption, °/₀

Ausgangsmaterial

99 69,8 17,5 0,3

1,0 0,1

2,5

Produkt

99

60,2

12,6

0,2

0,78 bis 0,80

0,1 7 bis

10

Wenn 94,5 Teile des Produktes mit 5,5 Teilen Dieselöl gemischt wurden, hatte der erhaltene Sprengstoff Explosionseigenschaften, die denen, die im ao Beispiel 1 aufgeführt sind, ähnlich waren.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von feinkörnigem as Ammoniumnitrat für Sprengzwecke, insbesondere für die Verwendung in Akremitsprengstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen wasserfreie Ammoniumnitratkörner bei Raum- oder leicht erhöhter Temperatur mit einer zur völligen Auflösung nicht ausreichenden und 10°/₀ nicht übersteigenden Menge Wasser so lange, besonders 10 bis 15 Minuten, vermischt, werden, bis die Oberflächen der Ammoniumnitratkörner angelöst sind,. und daß die Körner anschließend unter Bedingungen, die ein weiteres In-Lösung-Gehen von Ammoniumnitratteilchen unmöglich machen, getrocknet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischwasser in Form einer konzentrierten, aber nicht gesättigten wäßrigen Lösung von Ammoniumnitrat zugegeben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die abschließende Trocknung im Gegenstrom mit Heißluft, besonders in einem Rotationsbehälter durchgeführt wird, wobei die Temperatur der Heißluft dem Wassergehalt des Ammoniumnitrats derart angepaßt wird, daß bei maximaler Trockenleistung keine Verflüssigung des Ammoniumnitrat-Wasser-Gemisches erfolgen kann.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Mi'schprodukt vor dem Trocknen bereits getrocknetes Ammoniumnitrat, besonders in Form von ausgesiebten Feinteilen, zugemischt wird.