DE1792570C - Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen von Hydrazin und dessen Derivaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen von Hydrazin und dessen DerivatenInfo
- Publication number
- DE1792570C DE1792570C DE19681792570 DE1792570A DE1792570C DE 1792570 C DE1792570 C DE 1792570C DE 19681792570 DE19681792570 DE 19681792570 DE 1792570 A DE1792570 A DE 1792570A DE 1792570 C DE1792570 C DE 1792570C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- iridium
- aluminum oxide
- hydrazine
- catalyst
- derivatives
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N hydrazine group Chemical group NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 22
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims description 20
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 title claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 title description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N al2o3 Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000969 carrier Substances 0.000 claims description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 5
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002503 iridium Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- -1 alkali metal borate Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims 1
- 150000002471 indium Chemical class 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000614 Poison Toxicity 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000003628 erosive Effects 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 150000002429 hydrazines Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002504 iridium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- JVUYWILPYBCNNG-UHFFFAOYSA-N potassium;oxido(oxo)borane Chemical compound [K+].[O-]B=O JVUYWILPYBCNNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen von
Hydrazin und dessen Derivaten.
Hydrazin hat die Eigenschaft, sich bei Kontakt mit bestimmten Katalysatoren unter Entstehung eines
gasförmigen Gemisches von Wasserstoff, Stickstoff lind Ammoniak zu zersetzen. Nach dem gleichen
Prinzip kann die Zersetzung der Dtiivate des Hydrazins erreicht werden. Wegen dieser Eigenschaft
haben Hydrazin und seine Derivate als Raketentreibmittel großes Interesse gefunden.
Bei einem bekannten Verfahren wird zum Zersetzen von Hydrazin unter anderem auch Iridium in
in Form eines Trägerkatalysators benutzt. Der Katalysator wird durch Adsorption einer Iridiumverbindung
auf einem Träger und Reduktion der Metallverbindung zum Metall hergestellt. Die Zersetzungsreaktionen,
die mit diesem bekannten Katalysator katalysiert werden, gehen jedoch langsam vor sich;
die Zersetzung selbst kleiner Hydrazinmengen verläuft in Minuten. In Mikroantrieben, wie sie in der
Astronautik Verwendung finden, ist aber eine spont;>
■' Zersetzung erforderlich.
Zur Herstellung eines Iridiumkatalysators ist auch ein Verfahren bekannt, bei welchem der Aluminiumoxydträger mit einer Iridiumsalzlösung imprägniert
wird, anschließend wird das Iridium auf dem Träger mit der Lösung eines Alkalimetallboranats gefällt,
getrocknet und im WasserstofTstrom erhitzt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist es, dall mehrere Imprägnierungs-
und Reduktionsvorgänge erforderlich sind, wenn der Katalysator eine größere Menge Metall
enthalten soll. Außerdem entsteht bei dem erhaltenen Katalysator durch Erosion eine Schicht inerten
Trägers, welche die Aktivität des Katalysators herabsetzt.
Aufgabe der Erfindung ist nun, ein Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen
von Hydrazin und dessen Derivaten zu schaffen, das einfacher und wirtschaftlicher ist und mit dem sich
größere Mengen Katalysator herstellen lassen. Es soll ein Katalysator erhalten werden, bei welchem der
aktive Bestandteil, also das Iridiummtitall, über den
ganzen Träger als gleichmäßige Schicht verteilt ist. Der Katalysator soll hinsichtlich der Zersetzung von
Hydrazin und seinen Derivaten wirksamer sein als die bekannten; er soll bewirken, daß die Zersetzung
von Hydrazin bzw. dessen Derivate spontan erfolgt. Außerdem soll er seine Wirksamkeit lange behalten.
Zur Lösung de Aufgabe wird von dem vorstehend geschilderten bekannten Verfahren ausgegangen, also
einem Verfahren, bei welchem der Aluminiumoxydtrpijer
mit einer Iridiumsalzlösung imprägniert wird, anschließend das Iridium auf dem Träger mit der
Lösung eines Alkalimetallboranats gefällt, getrocknet und im Wasserstoffstrom erhitzt wird. Es ist dadurch
gekennzeichnet, daß an Stelle des lmprägnicrens von Aluminiumoxyd mit wässeriger Iridiumsalzlösung
Α'.,Ο., in Form eines kolloidalen rehydratisierbaren
Pulvers mit pulverformigem H2[IrCI1.] in dem dem
gewünschten Iridiumgehalt entspiechenden Verhältnis miteinander vermischt, die trockene Mischung
mit Wasser hydratisiert, getrocknet und so lange geglüht wird, bis wenigstens ein Teil des rehydratisierbaren
Aluminiumoxyds in ν-ΑΙ.,Ο., umgewandelt und
das Gemisch frei von Schwefel und Brom ist, das geglühte Produkt gemahlen und erst dann die Reduktion
zum Iridium mit Alkaliborpnat mit anschließendem Trocknen und Erhitzen im Wasserstoffstrom
vorgenommen wird.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird also der Katalysator aus Hexachloriudiumsäurc und
einem kolloidalen rehydratisierbaren Aluminiumoxyd, welches wegen der Rehydratation ein sehr
reines und sehr homogenes Aluminiumoxydgcl gibt, hergestellt.
Es ist nämlich gefunden worden, daß sich bei den bekannten Verfahren der Schwefel (meist in Form
von SO.,, SO.,", SO4"~) und das Brom, welche aus
den Ausgangsprodukten zur Herstellung des Iridiums und aus dem /-Aluminiumoxyd stammen, sich im
fertigen Katalysator in nennenswerten Mengen wiederfinden und für den Katalysatoi Gifte darstellen.
Vorzugsweise wird das v-Aluminiumoxyd, welche das poröse Trägermaterial bildet, so lange erhitzt,
daß es eine spezifische Oberfläche zwischen 100 und 200 m2/g hat, wodurch eine optimale katalytische
Wirksamkeit erhalten wird.
Das Iridium wird in das poröse Trägermaterial im Verhältnis von etwa 25 bis 45 Gewichtsprozent eingearbeitet.
Die Erfindung soll nun an Hand eines Ausfiihrungsbcispiels
genauer beschrieben werden.
Zuerst wurde eine trockene Mischung von pulverförmigem
Aluminiumoxyd und Hexachloriridiumsäure im Verhältnis von 30 Gewichtsprozent Iridium,
bezogen auf Aluminiumoxyd, hergestellt. Dann wurde zur Hydratisierung der Mischung Wasser zugegeben,
und zwar 2 g pro Gramm trockene Mischung, das Ganze kräftig durchgeknetet und die
Paste im Trockenschrank bei 110 C 2 Stunden getrocknet. Anschließend wurde das trockene Pulver
in einem inerten Gasstrom (StickslolTstrom) bei 5501C 24 Stunden geglüht, um einen Teil des Aluminiumoxyds
in ;-Aluminiumoxyd zu überführen
und den Schwefel unter Bildung von SO.,, SO3""
und SO4"" und das Brom, das von der Verhüttung
des Iridiums und der Herstellung der Hexachloriridiumsäure
stammt, zu eliminieren. Durch dieses lange Glühen wurde das Aluminiumoxyd in einen
porösen Träger großer spezifischer Oberfläche (etwa 100 bis 200 m-'/g) übergeführt. Das geglühte Produkt
wurde dann zu einer Granulatgröße von 1 bis 2 mm gemahlen. In diesem Stadium des Herstellungsverfahrens
befindet sich das iridium noch in gebundenem Zustand. Es wurde dann mit der zehnfachen
störhiometrischen Menge einer zwcimolaren wässerigen Kaliumboranatlösung reduziert. Diese Reduktion
führt zu einer sch. roßen Zerteüung des AIuminiums.
Danach wurde gründlich gewaschen, um die Kaliumsalze zu entfernen, und im Trockenschrank
12 Stunden bei 60° C getrocknet. Im Anschluß daran wurde der Katalysator aktiviert, indem
er 12 Stunden bei 3(K)'' C einem Wasserstoffstrom ausgesetzt wurde.
Anwendungsbeispiel
In einer Reaktionskammer, die 1 cm:l des erfindungsgemäß
hergestellten Katalysators enthielt, wurden 1,3 g Hydrazin pro Sekunde zersetzt. Dies entspricht
einer Schubkraft von etwa 3 Newton (3 · U)"·'1
dyn). Die Startzeit des Systems war außerordentlich kurz, sie betrug etwa 20 Millisekunden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen von Hydrazin und dessen Derivaten, bei welchem der Aluminiumoxydträger mit einer Iridiumsalzlösiing imprägniert wird, anschließend das Iridium auf dem Träger mit der Lösung eines Alkalimetallboranats gefällt, getrocknet und im Wasserstoffstrom erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle des Imprägniereiis von Aluminiumoxyd mit wässeriger Indiumsalzlösung ΑΙ.,Ο., in Form eines kolloidalen rehydratisierbaren Pulvers mit pulvcrförmigem H.,|lrCl,.] in dem dem gewünschten Iridiumgehalt entsprechenden Verhältnis miteinander vermischt, die trockene Mischung mit Wasser h>dratisiert, getrocknet und so la..ge geglüht wird, bis wenigstens ein Teil des rehydratisierbaren Aluminiumoxyds in ν-ΑΙ.,Ο., umgewandclt und das Gemisch frei von Schwefel und Brom ist, das geglühte Produkt gemahlen und erst dann die Reduktion /um Iridium mil Alkaliboranat mit anschließendem Trocknen und Erhitzen im WasserstofTstrom vorgenommen wird, as
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR122182A FR1544770A (fr) | 1967-09-25 | 1967-09-25 | Procédé de préparation d'un catalyseur de décomposition de l'hydrazine et de sesdérivés et catalyseur ainsi obtenu |
| FR122182 | 1967-09-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1792570A1 DE1792570A1 (de) | 1972-01-05 |
| DE1792570C true DE1792570C (de) | 1973-04-05 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2341363C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Zersetzung von Hydrazin und seinen Derivaten | |
| DE3115032C2 (de) | ||
| DE2748643A1 (de) | Verfahren zur oxidation von schwefel und schwefelverbindungen | |
| DE1646880B2 (de) | Verfahren zur herstellung von mechanisch sehr widerstandsfaehigen tonerdeagglomeraten | |
| CH516341A (de) | Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren | |
| DE1792570C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen von Hydrazin und dessen Derivaten | |
| DE2500072C2 (de) | Edelmetalle der Gruppe VIII. des Periodensystems auf Mordenit enthaltender Katalysator und seine Verwendung zur Isomerisierung von Paraffinen | |
| DE1667067A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Uranoxydkatalysatoren | |
| DE1792570B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen von Hydrazin und dessen Derivaten | |
| DE1080994B (de) | Verfahren zur Herstellung von Aldehyden und Ketonen | |
| DE60015313T2 (de) | Verfahren zur oxidierung von benzol und/oder toluol zu phenol und/oder cresol | |
| DE1191111B (de) | Verfahren zur Herstellung von hochaktiven Metallen der Eisengruppe, insbesondere von Nickel | |
| DE2353360C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperchlorat (APC) definierter Kornform und Korngröße | |
| DE857811C (de) | Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren aus pulverfoermigen Katalysatormassen | |
| DE2635652C2 (de) | Verfahren zur Beseitigung von Stickstoffoxiden aus sauerstoffarmen Verbrennungsabgasen und anderen Abgasen | |
| DE2713991A1 (de) | Verfahren zur oxidation von in waessriger loesung enthaltenen oxidierbaren schadstoffen | |
| DE2545803A1 (de) | Verfahren zur behandlung von platinmetallhaltigen katalysatoren | |
| DE839035C (de) | Verfahren zur Herstellung von geformten Katalysatormassen grosser mechanischer Festigkeit | |
| DE4319648C2 (de) | Platin auf Aktivkohle enthaltender sulfidierter Katalysator | |
| DD288055A7 (de) | Regenerierungsverfahren von silber-traegerkatalysatoren fuer die ethenoxidsynthese | |
| DE1067435B (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyanpyridinen | |
| DE1768338C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von n-Alkenen durch katalytische Dehydrierung von n-Alkanen | |
| DE1042561B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Katalysators fuer die Herstellung von Alkoholen durch Hydratisierung von Olefinen | |
| DE2125691A1 (de) | Verfahren zum Reaktivieren von Platin und Blei enthaltenden Reforming-Katalysatoren | |
| DE1767650B (de) | Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure aus Ammoniak |