DE1792570B

DE1792570B - Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen von Hydrazin und dessen Derivaten

Info

Publication number: DE1792570B
Authority: DE
Inventors: Guy Prof. Sceaux; Contour Jean-Pierre Fontenay-Aux-Roses; Pannetier (Frankreich)
Original assignee: Centre National dEtudes Spatiales, Paris

Description

und den Schwefel unter Bildung von SO₂, SO₃— und SO₄ und das Brom, das von der Verhüttung des Iridiums und der Herstellung der Hexachloriridiumsäure stammt, zu eliminieren. Durch dieses lange Glühen wurde das Aluminiumoxyd in einen S porösen Träger großer spezifischer Oberfläche (etwa 100 bis 200 m²/g) übergeführt. Das geglühte Produkt wurde dann zu einer Granulatgröße von 1 bis 2 mm gemahlen. In diesem Stadium des Herstellungsverfahrens befindet sich das Iridium noch in gebundenem Zustand. Es wurde dann mit der zehnfachen stöchiometrischen Menge einer zweimolaren wässerigen Kaliumboranatlösung reduziert. Diese Reduktion führt zu einer sehr großen Zertejlung des Aluminiums. Danach wurde gründlich gewaschen, um die Kaliumsalze zu entfernen, und im Trockenschrank 12 Stunden bei 60° C getrocknet Im Anschluß daran wurde der Katalysator aktiviert, indem er 12 Stunden bei 300° C einem Wasserstoffstrom ausgesetzt wurde.

Anwendungsbeispiel

In einer Reaktionskammer, die 1 cm³ des erfindungsgemäß hergestellten Katalysators enthielt, wurden 1,3 g Hydrazin pro Sekunde zersetzt Dies entspricht einer Schubkraft von etwa 3 Newton (3 · 10~^s dyn). Die Startzeit des Systems war außerordentlich kurz, sie betrug etwa 2i) Millisekunden.

Claims

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einfacher und wirtschaftlicher ist und mit dem sich

Patentansm ach: größere Mengen Katalysator herstellen lassen. Es soll

ein Katalysator erhalten werden, bei welchem der

Verfahren zur Herstellung eines Iridiumkata- aktive Bestandteil, also das Iridiummetall, über den lysators zum Zersetzen von Hydrazin und dessen 5 ganzen Träger als gleichmaßige Schicht verteilt ist. Derivaten, bei welchem der Aluminiumoxydträger Der Katalysator soll hinsichtlich oer Zersetzung von mit einer Iridiuinsalzlösung imprägniert wird, an- Hydrazin und seinen Derivaten wirksamer sein als schließend das Iridium auf dem Träger mit der die bekannten; er soll bewirken, daß die Zersetzung Lösung eines Alkalimetallboranats gefällt, ge- von Hydrazin bzw. dessen Derivate spontan erfolgt, trocknet und im Wasserstoffstrom erhitzt wird, io Außerdem soll er seine Wirksamkeit lange behalten dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle ZurLösung der Aufgabe wird von dem vorstehend

des Imprägnierens von Aluminiumoxyd mit was- geschilderten bekannten Verfahren ausgegangen, also seriger Iridiumsalzlösung ALO₃ in Form eines einem Verfahren, bei welchem der Aluminiumoxydkolloidalen rehydratisierbaren Pulvers mit pulver- träger mit einer Iridiumsalzlösung imprägniert wird, förmigem H₂[IrCl₆] in dem dem gewünschten 15 anschließend das Iridium auf dem Trager mit der Iridiumgehalt entsprechenden Verhältnis mitein- Lösung eines Alkalimetallboranats gefallt, getrocknet ander vermischt, die trockene Mischung mit und im Wasserstoffstrom erhitzt wird. Es ist dadurch Wasser hydratisiert, getrocknet und so lange ge- gekennzeichnet, daß an Stelle des Imprägnierens von glüht wird, bis wenigstens ein Teil des rehydrati- Aluminiumoxyd mit wässeriger Indiumsalzlosung sierbaren Aluminiumoxyds in 7-Al₂O₃ umgewan- *o Al₂O₃ in Form eines kolloidalen rehydratisierbaren delt und das Gemisch frei von Schwefel und Pulvers mit pulverformigem H₂IIrU₆J in dem dem Brom ist, das geglühte Produkt gemahlen und gewünschten Iridiumgehalt entsprechenden Verhalterst dann die Reduktion zum Iridium mit Alkali- nis miteinander vermischt, die trockene Mischung boranat mit anschließendem Trocknen und Er- mit Wasser hydratisiert, getrocknet und so lange gehitzen im Wasserstoffstrom vorgenommen wird. »5 glüht wird, bis wenigstens em Teil des renydrahsier-

baren Aluminiumoxyds in 7-Al₂O₃ umgewandelt und das Gemisch frei von Schwefel "und Brom ist, das ge-

glühte Produkt gemahlen und erst dann die Reduk-

. tion zum Iridium mit Alkaliboranat mit anschließen-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- 3« dem Trocknen und Erhitzen im Wasserstoffstrom stellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen von vorgenommen wird.

Hydrazin und dessen Derivaten. Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird

Hydrazin hat die Eigenschaft, sich bei Kontakt mit also der Katalysator aus Hexachloriridiumsäure und bestimmten Katalysatoren unter Entstehung eines einem kolloidalen rehydratisierbaren Aluminiumgasförmigen Gemisches von Wasserstoff, Stickstoff 35 oxyd, welches wegen der Rehydratation ein sehr und Ammoniak zu zersetzen. Nach dem gleichen reines und sehr homogenes Aluminiumoxydgel gibt, Prinzip kann die Zersetzung der Derivate des Hy- hergestellt.

drazins erreicht werden. Wegen dieser Eigenschaft Es ist nämlich gefunden worden, daß sich bei den

haben Hydrazin und seine Derivate als Raketentreib- bekannten Verfahren der Schwefel (meist in Form mittel großes Interesse gefunden. 40 von SO₂, SO₃"-, SO₄"-) und das Brom, welche aus

Bei einem bekannten Verfahren wird zum Zer- den Ausgangsprodukten zur Herstellung des Iridiums setzen von Hydrazin unter anderem auch Iridium in und aus dem y-Aluminiumoxyd stammen, sich im in Form eines Trägerkatalysators benutzt. Der Kata- fertigen Katalysator in nennenswerten Mengen wielysator wird durch Adsorption einer Iridiumverbin- derfinden und für den Katalysator Gifte darstellen, dung auf einem Träger und Reduktion der Metall- « Vorzugsweise wird das y-Älüminiumoxyd, welches verbindung zum Metall hergestellt. Die Zersetzungs- das poröse Trägermaterial bildet, so lange erhitzt, reaktionen, die mit diesem bekannten Katalysator daß es eine spezifische Oberfläche zwischen 100 und katalysiert werden, gehen jedoch langsam vor sich; 200 m²/g hat, wodurch eine optimale katalytische die Zersetzung selbst kleiner Hydrazinmengen ver- Wirksamkeit erhalten wird.

läuft in Minuten. In Mikroantrieben, wie sie in der so Das Iridium wird in das poröse Trägermaterial im Astronautik Verwendung finden, ist aber eine spon- Verhältnis von etwa 25 bis 45 Gewichtsprozent eintane Zersetzung erforderlich. gearbeitet.

Zur Herstellung eines Iridiumkatalysators ist auch Die Erfindung soll nun an Hand eines Ausfüh-

ein Verfahren bekannt, bei welchem der Aluminium- rungsbeispiels genauer beschrieben werden, oxydträger mit einer Iridiumsalzlösung imprägniert 55 B " "el

wird, anschließend wird das Iridium auf dem Träger ^p

mit der Lösung eines Alkalimetallboranats gefällt, Zuerst wurde eine trockene Mischung von pulvergetrocknet und im Wasserstoffstrom erhitzt. Nach- förmigem Aluminiumoxyd und Hexachloriridiumteilig bei diesem Verfahren ist es, daß mehrere Im- säure im Verhältnis von 30 Gewichtsprozent Iridium, prägnierungs- und Reduktionsvorgänge erforderlich 60 bezogen auf Aluminiumoxyd, hergestellt. Dann sind, wenn der Katalysator eine größere Menge Me- wurde zur Hydratisierung der Mischung Wasser zutall enthalten soll. Außerdem entsteht bei dem erhal- gegeben, und zwar 2 g pro Gramm trockene tenen Katalysator durch Erosion eine Schicht inerten Mischung, das Ganze kräftig durchgeknetet und die Trägers, welche die Aktivität des Katalysators herab- Paste im Trockenschrank bei HO⁰C 2 Stunden gesetzt. ⁶5 trocknet. Anschließend wurde das trockene Pulver Aufgabe der Erfindung ist nun, ein Verfahren zur in einem inerten Gasstrom (Stickstoffstrom) bei Herstellung eines Iridiumkatalysators zum Zersetzen 550⁰C 24 Stunden geglüht, um einen Teil des AIuvon Hydrazin und dessen Derivaten zu schaffen, das miniumoxyds in y-Aluminiumoxyd zu überführen