DE1785443A1 - Hitzereflektierendes Gewebe - Google Patents

Hitzereflektierendes Gewebe

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DE1785443A1
DE1785443A1 DE19681785443 DE1785443A DE1785443A1 DE 1785443 A1 DE1785443 A1 DE 1785443A1 DE 19681785443 DE19681785443 DE 19681785443 DE 1785443 A DE1785443 A DE 1785443A DE 1785443 A1 DE1785443 A1 DE 1785443A1
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Description

M 24-85
Or,-tr.j. ΗΛί.ί RIfSCKKt!
ing.H£!NZ AGULAfI
BERLIN 33
Minnesota Mining and Manufacturing Company, Saint Paul
Minnesota 55101 (V.St*v.A.)
Hitzereflektierendes Gewebe
Schutzkleidung, die in einer sehr heißen Umgebung z»-Bl in der Nähe einer Stahlwerksofens benutzt wird, wird oftmals aus einem schweren, dicht gewebten Baumwolle- oder Asbeststoff hergestellt, der einen äußeren Belag aus einem mit einem Aluminiumpulver pgmentierten Lack trägt. Dieser Belag soll die Strahlungshitze reflektieren und das Gewebe vor der schädlichen Einwirkung der Hitze schützen» Außerdem stellt die Heflexion des Belages einen Hitzeschutz für den Träger der Schutzkleidung dar» Diese herkömmlichen Schutzbeläge weisen jedoch nur eine mäßige Wärmereflexionsfähigkeit auf, da die Aluminiumpartikel von einander getrennt und
BAD G3JGINAL
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vom Lackbindemittel bedeckt sind, das im Gegensatz zu äen Aluminiumpartikel wärmeabsorbierend und nichtreflektierend ist. Infolgedessen sind diese herkömmlichen Schutzbeläge für den beabsichtigten Zweck ungeeignet, da das Gewebe durch die Hitze vorzeitig zerstört und die unerwünschte Hitze durch das Kleidunngsstück auf den Träger übertragen wird.
Eine weitere, bereits bekannte Schutzkleidung wird aus einem Gewebe hergestellt, das an der Außenseite mit einem dünnen, fortlaufenden und spiegelnden aufgedampften Aluminiumfilm versehen ist, und das daher viel mehr wärmereflektierend ist als die lackierte Schutzkleidung. Ein solches, mit einem Aluminiumfilm versehenes Kleidungsstück, das ζβΒ· von Feuerwehrleuten in der Kähe sehr heißer leuer getragen wird, ist jedoch für den alltäglichen Gebrauch in der Industrie, ζ·Β» in einem Stahlwerk, nicht dauerhaft genug und wegen der kurzen Lebensdauer in diesen lallen unwirtschaftlich«,
Es besteht daher seit vielen Jahren ein Bedarf für eine Schutzkleidung mit einer Oberflächenbehandlung, deren ausreichende Wärmereflexionsfähigkeit die Schutzkleidung und den träger besser schützt als eine Schutzkleidung mit aluminiumpigmentierten Schutzbelägen, und die außerdem eine lange Lebensdauer aufweist. Obwohl während dieser langen Zeit des Bedarfs beide obengenannten Arten von Schutzkleidungen verfügbar waren, deren Stängel bekannt waren, wurde bisher noch keine Abhilfe geschaffen·
Die Erfindung sieht ein wärmereflektiereades Gewebe aus einem Stoff vor, der an der Außenseite einen Belag aue einer dünnen fortlaufenden Schicht mit einander teilweise überlappenden und reflektierenden Schuppen vor, die an einer Schicht aus einem ziemlich festen elastomeren Material haften, das vorsiigsweise durch
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Wärmeeinwirkung ausgehärtet wird· Dieser wärmereflektierende Stoff wird in den meisten fällen durch Anbringen, eines Ubertragungsmaterials am Grundgewebe hergestellt, welches Übertragungsmaterial aus einer dünnen selbsttragenden Folie besteht, an dem die reflektierenden Schuppen flach anliegen und an der Außenseite der Folie fest haften. Diese Unterlagefolie besteht in der bevorzugten Ausführung aus (1) einer die Schuppenden bindenden Schicht eines elastomeren Materials und (2) aus einer äußeren, am Gewebe haftenden Schicht aus einem anfangs durch Wärme erweichbaren und fließfähigen Material, das beim Auftragen des Ubertragungsmaterials in das Gewebe eindringt und an diesem gut haftet. Bevorzugte Ühertragungsfolien nach der Erfindung sind ferner mit einer entfernbaren Deckfolie auf der Schicht der reflektierenden Schuppen versehen, die die Schuppen oder Flocken während des Anbringens der übertragungsfolie am Gewebe an der Gebrauchsstelle festhält.
Schutzkleidung, die aus dem Stoff nach der Erfindung hergestellt ist, weist eine viel bessere Wärmereflexionsfähigkeit auf als eine Schutzkleidung aus einem mit einem Lacküberzug versehenen Stoff. Bei einer Yergleiehsprüfung wurde jeweils ein Schutzanzug aus einem herkömmlichen lackierten Gewebe und aus einem Gewebe nach der Erfindung der Einwirkung einer eine Temperatur von 2880C aufweisenden Hitzequelle in einer Entfernung von 12,7 cm ausgesetzt. Nach zehn Minuten stieg die Temperatur im lackierten Schutzanzug um 360O über die Baumtemperatur hinaus an, während der Temperaturanstieg im erfindungsgemäßen Schutzanstieg nur 14 - 17°0 über die Raumtemperatur hinaus betrug. Der mit der fortlaufenden Schicht aus einander überlappenden Schuppen bei dem Gewebe nach der Erfindung erzielte bessere Schutz setzt den Zerfall des Grundgewebes herab und verbessert das Befinden eines den Schutzanzug tragenden
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Benutzer·· Sie Irfindung ist nicht die erste» die das Auftragen einer äußeren Schicht aus Metallechuppen auf einen Gegenstand betrifft· In den amerikanischen Patentschriften Nr. 2 087 094 (McBurney u»a·) und Sr· 2 159 824 (Higgins), erteilt 1937 und 1938, wird dae Auf tragen einer fortlaufenden Schicht τ on orientierten, eich zum Seil überlapp enden Metalle chuppen auf Terhältnisaäßig steife Unterlagen, wie Stahlblech, Papier, mit ZellulosederiTaten überzogene Gewebe und dergleichen beschrieben· Xn der amerikanischen Patentechrift Ir. 2 748 019 (Schramm), erteilt 1956» wird ein Verfahren zum Auftragen einer Bchieht aue Metallsohuppen auf einem Gewebe beschriebenj jedoch haften die Schuppen in der Schicht absichtlich nur an einzelnen fäden de· Gewebes, so das· dieses luftdurchlässig bleibt. Zn den beiden amerikanlachtη Patenteehr if ten Ir* 2 630 573 und 2 630 620 (land), erteilt 1953» wird ein die Wärm· zurückhaltende» Kleidungsstück beschrieben, dessen Gewebe »it einer Lösung einee Bindemittels besprüht worden ist* das eine Suspension von Metallflocken oder -·chuppen enthält, und wie nach der Sehrama-Patentschrift ist die flockenhaltige Schicht zwischen den fäden des Gewebe· unterbrochen.
fretedem die Lehren dieser Patente seit längerer Zeit bekannt sind, wurde Tor der Irfindung das benötigte dauerhafte und wäreereflektierende Gewebe nicht geschaffen. Kein Gewebe nach die··* Patenten wäre al· ein dauerhaftes, wärHereflektierendee Gewebe Ton Iute«n» laeh den Patenten für MoBurney u.a· und für Higgin« wird Tereucht anstelle eines Wärmeschutzes dekorative Irgebnisse zu erzielen, und wenn Gewebe behandelt werden, so bestehen diese ntehii a«a schmiegsamen, tragbaren Geweben, und die fleeken oder Schuppe» werden am Gewebe mittel« eine« nicht-el*·tomer en Bindemittels angtbracht. Dm« Gewebe nach dem Schraam-Patent
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iat Termitlich für den Wärmeschutz vorgesehen! jedoch würden die Unterbrechungen der Flocken- oder Sohuppensohicht den gewünschten Wärmeschutz sowie die Dauerhaftigkeit der Schicht wesentlich beeinträchtigen· Unter der Annahne, das Gewebe nach den Sehramm-Patent wäre tragbar» so wäre diese Tragfähigkeit eine folge der Unterbreohnungen im nicht-elastomeren Bindemittel und in der Metallflookensohieht. Die Gewebe nach der Band-Patentschrift weisen die gleichen Mangel auf wie das Gewebe nach d em Sehramm-Patent, da die Metallflecken als Suspension in einem Bindemittel abgesetzt werden, wobei deren wärmereflektierendeh Eigenschaften beeinträchtigt werden wie bei den oben beschriebenen lackierten Geweben. Ss wird darauf hingewiesen, dass, um das Gewebe nach dem Hand-Patent tragfähig zu machen, vorgeschlagen wird, das Gewebe zu verformen, um die Bindemittelsohicht aufzubrechen.
In keiner der angeführten älteren Patentschriften wird daher die Verwendung einer fortlaufenden Schicht aus einander zum Teil überlappenden und reflektierenden flocken oder Schuppen auf einem Gewebe vorgeschlagen} die am Gewebe mittels eines elastomere η Bindemittels angebracht werden, da» für die flocken eine hohe Adhäsionskraft aufweist. Ea wird ferner nicht vorgeschlagen, dass ein Gewebe mit einer solchen Oberflächenbehandlung tragbar wäre und dauerhaft, und dass ein solches Gewebe eine hohe Wärmereflexion aufweist. Soweit der Anmelderin bekannt, wurde bisher eine solche Oberflächenbehandlung weder vorgesehen noch nahegelegt, und es wurde auch nicht erkannt, dass seit langer Zeit ein Bedarf für dauerhafte und wärmereflektierende Gewebe besteht.
Die Erfindung wird nunmehr ausführlich beschrieben· In der beiliegenden Zeichnung ist die ?ig,1 ein stark vergrößert gezeichneter Querschnitt durch ein
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bevorzugtes dünnes Übertragungematerial nach der Erfindung
und die fig»2 ein stark vergrößert gezeichneter Querschnitt durch ein bevorzugtes Gewebe nach der Erfindung.
Das in der 71g·1 dargestellte bevorzugte papierblattartige Übertragungsmaterial 10 nach der Erfindung weist eine dünne Basisfolie 11 mit einer elastomeren flockenbindenden Schicht 12 und mit einer Gewebehafts ehieht 13 auf» An der Außenseite der flookenbindenden Schicht 12 haften dünne und hoohreflektierende Floeken oder Schuppen 14 z.B„ aus Aluminium· Sie flocken liegen im wesentlichen flach an der Schicht 12 an und überlappen sich etwas, wodurch eine fortlaufende Metallschicht 15 gebildet wird. Die Basisfolie 11 wird von einem entfernbaren Trägerböatt 16 getragen, während die Metallschicht 15 von einem entfernbaren Deckblatt 17 bedeckt ist« Bei einigen Ausführungen ist die flockenbindende Schicht 12 von der Gewebehafteehicht 13 durch ein anderes Material getrennt z.B. durch eine dünne Sperrschicht·
Ein typisches Verfahren zum Herstellen der in der Tig«1 dargestellten Übertragungsfolie 10 ist dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht 13 auf einem als Trägerblatt 16 dienenden Loslösepapier aufgetragen wird, dass auf die Schicht 13 die Schicht 12 aufgetragen wird, dass auf die Schicht 12 die flocken oder Schuppen 14 aufgestreut werden, dass die überschüssigen flocken durch Bürsten entfernt und die übrigen flocken ausgerichtet werden, dass das auf diese Weise hergestellte Material durch Klemmwalzen geleitet wird, die die flocken weiterhin ausrichten, und dass schließlich auf die Schioht 15 der flocken 14 ein lesbarer TiIm aufgebraoht wird« lach mehrmaligem Auftragen können die Schichten zum Trocknen oder Aushärten erhitzt werden.
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Zum Befestigen dee tfatrtragungsmattriale an einem Gewebe wird suerat das Trägerblatt 16 entfernt und die Außenseite der Schicht 13 an dμ Gewebe angelegt« Hiernach wird unter dem Gewebe ein Vakuum erseugt, und dm« Material eowie da« Gewebe wird auf ein« Temperatur τοπ 121 - 1490G trhitst· Der Druck der uagebungsluft drückt das Tolitnmattrial 10 gegen das Gewebe, wobei das klebende Material der Schicht 13 in das Gewebe eindringt und die laden des Gewebes durchdringt, wit in der Tig·2 bei dem Gewebe 20 dargestellt·
Befindet eich das Übertragungsfolienaaterial nach der Brfindung an der gebrauch»stellt auf den Gewebe, wie in der Tig*2 dargestellt, eo iet da« Gewebe im weeentHohen ebenso schmiegsam wie Tor dt* Auf tragen das Tolienmat eriale. Dieae Sohmiegsamkeit zusammen sit einen guten Heften der Tlooken ist sum Teil eint folge der tlaatomtren ligtnsohaften der Schioht 12. Bit Schicht 12 ist in dtr Tig·! «ehraffitrt dargestellt mit Linien, die ein Slaetomtr kennstiohnen, obwohl das elastomere Material dieser Schicht synthetische Barst enthalten kann* Tür die Zweckt dieser Beschreibung wird ein Materiel ale elastomericch angesehen, wenn te um lOOjt streokfähig ist, während die bleibende Dehnung nicht mehr al« 5C$ betragt. Die Sohioat 12 ist Yorsugsweise um 200JI dehnbar, ahne dass sine bleibende lormTerändsrmttg rcn mehr als 1O£ surückeltlAt.
SIt Schicht 1t soll aalerdem mn den Tlooktn oder Schuppen H feet haften. 2um Bestimmen der erforderliohen Adhteionakrifte ι wie ehern dtr elastomere» f loekenb indeed en Schicht umd den Tlooktn wurden SchilTerswehe angestellt, um die Testigkeit ier Adhäsion «wie«heu einer Metallplatte ame einem Metall, aus dem die Hocken hergesteilt werden, und einer Schicht its flooktnbimdtnttn Mater«.· auf der Metallplatte su mess** (der Sohilrersuch wird später noch
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im Beispiel 1 beschrieben).Um gute Ergebnisse zu erzielen, soll das Material der floekenbindenden Schicht dem Entfernen von der Metallplatte einen Widerstand von mindestens 0,89 kg/cm Breite und vorzugsweise von mindestens 1,79 kg/cm Breit· entgegensetzen. Bieee Adhäsion des Material· der flookenbindenden Schicht an den Flocken ist den Grundbestandteileη der Schicht sowie den Zusätzen und den Grundierungibelägen auf den flocken zuzuschreiben.
Das Material der flockenbindenden S chi oh t 12 darf nicht wesentlich erweichen, während ein aus diesem Gewebe hergestelltes
£ . Kleidungsstück getragen wirÄ. Erweicht die flockenbindende Schicht im Gebrauch des Kleidungsstückes, so kann der hierbei auftretende Abrieb die au« dta Metallflecken bestehende Schicht beschädigen. Ia Gebrauch wird die flockenbindende Schicht meistens nicht höher als auf 1210C erhitzt· Ie gibt jedoch Pall*, in denen die Gewebe nach der Erfindung kurzzeitig der Einwirkung roh Temperaturen bis zu 16500G ausgesetzt sind, wobei das Material dtr flockenbindenden Schicht Temperaturen τοη 2600C und höher erreichen kann.
Ganz gleich, ob die flockenbindende Schicht aus einem thejteoplas tischen oder duroplastischen Material besteht, 90 soll
w nach d«s Auftragen auf da· Gewebe bei einer Temperatur von 1210O und vorsugew·!·· bis zu 2600C kein· wesentliche Erweichung auftreten» Sas Material der flockenbindenden Schicht besteht aus einem querverketttn oder durch Wärme ausgehärteten Material und ist nach dem Auftragen auf das Gewebe Im wesentlichen unschmelzbar und unlöslich· BIe curzelt bekannten und den obengenannten Anforderungen entsprechenden Materialien bestehen z»B* aus einem Epoxidharz und einem Auehärtungeinittel, das dem ausgehärteten Material elastomere Eigenschaften verleiht· Wenn das verwendete Epoxidharz von aich aus genügend elastomer ist, so braucht das Aushärtungsmittel nicht
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elastomere Eigenschaften aufzuweisen*
Im Gegensatz zur Schicht 12 braucht die Gewebehafteehieht 13 nicht elastomer zu sein. Es hat sich gezeigt» dass das Gewebe an denjenigen Stellen, an denen das Material der Schicht 13 ·indringt, wie in der fig»2 dargestellt, nioht so ausgedehnten Belastungen auegesetzt ist wie die Schicht 12« Sie Gewebehaftschicht ist im allgemeinen weniger als 0,05 mm dick bemessen, um die Gefahr zu vermeiden, dass ein wesentlicher Seil der Schicht 13 nicht in das Gewebe eindringt· Bei dieser Schicht ist j·dooh eine Dick· von ungefähr 0,025 mm oder weniger vorzuziehen. Damit das Material ti der Schicht 13 eindringen kanu, soll es wenigstens anfangs durch Wärm· erweichbar und anfangs fließfähig sein und vorzugsweise thermoplastisch, so das« es während der Aushärtung der Schicht 12 erweichbar bleibt·
Bas Deckblatt 17 ist ein vorzuziehender jedoch nicht wesentlicher Bestandteil des Über tr agungsaate rials nach der Erfindung» Während des Auflegen· des Übertragungsnaterials auf das Gewebe unterstützt das Deckblatt das festhalten der flocken oder Schuppen an der Gebrauchsstelle. Das Deckblatt ist a.B· von Sätzen, _ wenn die flockenbindende Schicht bei einer unvollständigen Aishärtung erweicht» ferner verhindert das Deckblatt «in Herauesickero des Bindematerials während der Beschichtung des G«w«b«s.
Bei weniger erwünschten, jedoch immer noch nützlichen Ausführungen des Übertragungematerial· nach der Erfindung besteht die Saeisfoli· 11 aus einer einzelnen Schicht eines elastomer·» Materials, das durch Wärmeeinwirkung auehärtbar, jedoch nur teilweise behandelt ist, so das* das Material anfangs erweicht, wenn das Material mit dem Gewebe verbunden wird· Sofern nicht ein solches einschichtiges folienmaterial sehr sorgfältig aufgebracht
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wird, besteht die Gefahr, dass die Flocken sieh ablösen, Deckblätter elnd besondere bei Übertragungematerialien erwünscht, deren Basisfolie aus einer einzelnen Mate rials chicht besteht«
Anstatt die mit den flocken bedeckte elastomere Schicht an einem Basisgewebe durch Auflegen des beschriebenen Übertragungsfolienmateriale anzubringen kann die elastomere Schicht direkt auf das Gewebe aufgetragen werden» Auf die feuchte, belegte und fortlaufende Schicht werden dann die reflektierenden flocken aufgestreut und in der oben beschriebenen Weise ausgerichtet, wonach, wenn das Material der flockenbindenden Schicht durch ISraeaushärtbar ist, wie üblich» das Gewebe erhitzt wird, um die flockenbindende Schicht aussuhärten. Das Material in der fleckenbindenden Schicht buss natürlich am Gewebe gut haften» und die Haftfähigkeit wird zuweilen gefördert durch die ¥«rwendung eines Yerkopplungsmittels.
für die wäraereflektierenden Gewebe ma@a fter Erfindung werden Torzugsweise Aluminiumflecken oder -sohappea verwendet, die hochreflektierend, leicht und ohne Schwierigkeiten erhältlich sindο Diese flocken weisen im allgemeinen eine geringe Sicke von ungefähr 091 bis 1 Mikron auf sowie eine unterschiedlieh· Länge oder Breite, wenn sie im Handel bezogen werden. Damit die flocken gut reflektieren können» soll bei mindestens 5Ö< der flocken die kleinste fläehenabmessung mehr als ungefähr 15 Mikron betragen. Obwohl größere flocken besser reflektieren, bleiben flocken mit einer Größe von mehr als 1250 Mikron nicht vollständig mn der ünterlagefolie haften und brechen im Gebrauch des Oeweixs «H nater Hinterlassung einer Lücke in der Schicht 15. Bei d«n xurx*it aur Verfügung ateilenden flockenbindenden Materialien w*rd«i 4&h»r Möglichet keine flocken-verwendet, die größer als 1250 Mikrca «lad. :
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Obwohl in den »eisten fällen Metall*locken verwendet werden, so können auch andere reflektierende flocken verwendet werden u«a« auch metallisierte Hocken aus dünnem Glas, die jedoch den Nachteil aufweisen, dass daß alt diesen Flocken beschichtete Gewebe sich etw was rauh anfühlt.
Sie Erfindung wird weiterhin anhand der nachstehenden Beispiele erläutert.
3 eis pi s 1 1
Eine Gewebehaftschicht, gleich der Schicht 13 in der Pig.1, wurde »it eine« Belag aus einer Lösung der nachstehend angeführten Bestandteile auf einem mit Silikon behandelten Ablösepapier versehen, das als frägerblatt 16 nach der ?ig.1 diente«
Gewichts teile
Vinylehlorid-Tinylasetathars bestehend aus 87 Sew·* Vinylchlorid md 13 GtW.* Vinylacetat (TXlS Tinylhars) 27
Moctylphthalat 18 Bxtrafeines Aluminiumpigment
(40 Ϊ», gelitfert von der
Heynoldi Aluminum Company) O554
foltten 19
Methyllthylketon 35
Zum Auftragen der Lösung wurde eine Auftragvorrichtung mit einer mit Ausschnitten versehenen Schiene verwendet, die auf einen Abstand von O9I Bm oberhalb des AblSsepapier* eingestellt war. Hach dem Auf tragen wurde die abgesetzte Schicht in einem Ofen bei einer Temperatur von 930C sehn Hinuten lang getrocknet.
Auf den ersten Belag wurde dann eine flockenbindeschlcht, gleich der Schicht 12 in der lig.i, aufgetragen unter Terwendung einer Lösung mit den folgenden Bestandteilen*
■■"..: 1 09 8 4 4/1 397
Gewichte te lie Diglycidyläther dee Bisphenol JL
alt einem Epoxidäquivalenzge-
wicht von 190 (Epon 828} 53,1
Trie (2,4,6 Dimethylaminomethyl) Phenolkatalysator (DMP 30) 2,7
Polyamin (Tetramethylenoxid) mit
einem durchs chnit ti.Molelcularge-
wlcht Ton ungefähr 10.000 und
einem Aminäauivalenzgewicht τοη
ungefähr 4.610 H(5-a*ino Ithyl-gamma-amino-propyltriaethoxyeilan) ale Verkopplungsmittel (Dow-Coraing's Z 6020) 2,8
Methyleiloxan-Öl als Stromungß-
agens (Dow-Corning'8 200 Fluid) 1/4
Aluminiumflocken mit einer Größe
von 145 Mikron, schuppenartig
(MD 2100 τοη der Alcan Metal
Powders, Inc«)
Toluen tOO
Diese Lösung wurde auf die erste Schicht aufgetragen unter Verwendung einer mit Ausschnitten versehenen Schiene, die auf einen Abstand von 0,125 mm eingestellt war, und nach dem Auftragen wurde die resultierende mehrschichtige Anordnung in einem Ofen bei einer Temperatur τοη 930C fünf Hinuten lang teilweise getrocknet.
Sas oben angeführte Polydiamln (Tetramethylenoxid) wurde zubereitet durch Reaktion des dikatloniseh aktiven Polytetraaethylenoxid· mit Ammoniak. Das Polytetramethylanoxidaminat wurde zubereitet durch Polymerisation eines im Gewerbe erhältlichen reagierenden peroxidfreien Tetrahydrefuran-Monomers, wobei die fieaktion durch Trifluormethansulfonicanhydrid eingeleitet wurde. Diese Reaktion wurde durchgeführt-in einem 95 Liter fassenden und mit alas ausgekleideten Beaktor, der mit einem Rührwerk ausgestattet war, und in Stickstoff unter einem Druck von ungefähr 0,7 kg/cm2.
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Bas Tetrahydrofuren in einer Menge von 79 »9 kg wurde zuerst durchgerührt und auf 150C abgekühlt, wonach 1rb3 kg Trifluormethansulfonicanhydrid zugesetzt wurde« Die heraus folgende Reaktion dauerte ungefähr 28.5 Minuten bei einer höchsten Reaktionstemperatur von 380Co
Die folgende Aminierung wurde durchgeführt in einen 190 Liter fassenden und mit einem Rührwerk versehenen Reaktor aus nichtrostendem Stahl, der 1.95 kg wasserfreies Ammoniak enthielt, das in 4-3 «35 kg Tetrahydrofuran aufgelöst war· Das polymerisiert β Polytetramethylenoxid wurde aus dem 95-Liter-Reaktor unter Druck ™ durch ein 2>5-Zentimeter-Polyäthylenrohr in δ,βη verschlossenen Aminierungskessel abgelassen, der immer unter einem Druck von ungefähr 2,5 kg/cm stand, und der beständig auf eine Temperatur von ungefähr 120C abgekühlt wurde« Nachdem die Übertragung nach ungefähr 2 bis 4 Minuten beendet war, wurde die resultierende Lösung eine halbe Stunde lang umgerührt, wonach das überschüssige Ammoniak in die Umgebungeluft abgelassen wurde. Das überschüssige Tetrahydrofuran und das restliche Ammoniak wurden im Vakuum entfernt, wäh-
rend die Temperatur allmählich auf ungefähr 400C erhöht wurde, wonach das bei der Reaktion erzeugte Polyätherdipriaardiamin durch Zusetzen von Toluen auf ungefähr 30?S feststoffe verdünnt wurde.
Zum Entfernen des Katalysatorrestes kann dem Kessel ein geeignetes und stark basisches Ionenaustauschharz zugesetzt werden. Sin befriedigendes Harz ist IRA402, das von der Rohm und Haas Company vertrieben wird. An Proben aus dem Keaaelinhalt wurden Infrarotspektraluntersuchungen durchgeführt um zu prüfen, ob der Katalysatorrest entfernt worden war, wobei das Fehlen der Absorptionsbänder bei 9ti und 15,7 Mikron anzeigte, wann die Reinigung beendet warο Ss wurde zusätzlich ein Ionenaustauschharz benutzt, bis der
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Katalysator vollständig entfernt war· Bas Gemisch wurde dann gefiltert, und das filtrat wurde bei Temperaturen bis zu 950C im Vakuum behandelt, um das Produkt auf einen 10OJt-igen Harzgehalt zu bringent
Das Harzprodukt wiea ein durchschnittliches Molekulargewicht von IO0OOO, ein (durch Titrieren gesessenes) AminäcLuivalenzgewicht von 4610, in Benzen bei 250C eine natürliche Viskosität Ton 0,42 und bei 650O eine Viskosität von 49,500 Zentipolse aufo
Hiernaoh wurden die gleichen Aluminiumflocken auf die klebrige Oberfläche der flockenbindenden Schicht gestreut, und die überschüssigen flocken wurden mittels einer Handbürste entfernt während die zurückbleibenden flocken auegerichtet wurden« Danach wurde das Ganze in einem Ofen bei einer Temperatur von 930C weitere zehn Minuten lang getrocknet» Hachdea die Anordnung aus dem Ofen herausgenommen war, wurde sie durch zwei Presswalzen unter einem Druck von 7» 14 kg/om Breit« hindurabgeführt, um die flocken weiterhin zu orientieren» Danach wurde die Anordnung in einem Ofen bei einer Temperatur von 1210O zehn Minuten lang endgültig ausgehärtet, wonach die mit den flocken bedeckte fläche mit einem feuchten Tuch abgewischt wurde, um überschüssig· flocken zu entfernen O
Die Adhäsionskraft zwischen dieser flockenbindenden Schicht und der Lage von flocken wurde nach dem nachstehend beschriebenen Verfahren untersucht! Auf eine Aluminiumtafel wurde eine erste Schicht der oben beschriebenen Lösung des Materials der flockenbindenden Schicht aufgetragen· Danach wurde auf ungebleichtem Musselin (Stylt 34ö8 der Puritan Textil· Cd.) eine zweite Schicht der Lösung aufgetragen und in feuchtem Zustand gegen die auf die Aluminiumtafel aufgetragene Schicht gepresst, wobei eine kombinierte Schicht erzeugt wurdef in der der Stoff zum Teil ein-
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gebettet ist. Dieser Stoff erhöht die Zugfestigkeit der Schicht des flockenbindenden Materials, so dass das Material abgezogen werden kann. Mit dem sua Teil eingebetteten Gewebe betrug die Dicke der Schicht ungefähr 0f125 «■· Das Ganze wurde dann zum Entfernen des LösungsMittele sehn Minuten lang auf 660C und hiernach ungefähr 40 Minuten lang auf 1630G erhitzt, wobei dae Material unter einen Druck von ungefähr 1 kg/c* gehalten wurde, um das Material in der Prüfe chi eh t auszuhärten. Die tob Gewebe getragene Prüfe chi oht wurde dann unter eine» Winkel Ton 90° und mit einer Geschwindigkeit von 2,54 cm/min τοη der Tafel abgeschält. Der Stoff wurde Ton der Schicht abgerissen, wenn die Abschälkraft einen Wert von 2,68 kg/om erreichte, woraus zu schließen war, dass die Adhäsionskraft der Sehicht an der Tafel größer ale 2,68 kg/cm war.
Auf die flockenlage wurde eine Deckschicht gleich der Deckschicht 17 in der fig«1 aus einer Lösung alt den nachstehend angeführten Bestandteilen auf geträgem
Gtwichtsteils Zelluloseazetathar*
einem Azetylgehali τοη 39,β£ 22,5
Diallylphthalat 2,5 m
Aseton 75,0
line mit Aussennitten versehen· Schiene der Auf tragvorrichtung wurde auf einen Abstand von 0,2 mm Ton der Oberfläche der flocken eingestellt. Das übertragungsmaterial wurde fertiggestelt durch trocknen in einen Ofen bei einer temperatur von 930G zehn Minuten lang.
Sin Stlicl: dieses Übertragungematerials wurde mit einem feuerfesten Sauffiw@llkgpergewsbe zusammengeschichtet. Das mit
Silikon bekäme!^ ν.,· Ablösspapier wurde zuerst voa Übertragungematerial
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abgezogen, und die freigelegte Haftfläche wurde an das Gewebe an· gelegt· Das Gewebe zusammen mit dem Übertragungsmaterial wurde dann in eine erhitzte Takuumauftrageinrichtung (in der amerikanischen Patentschrift Nr0 2 620 289 beschrieben) eingelegt und bei einer Temperatur von 1630C 60 Minuten lang behandelt, wobei unter dem Gewebe ein Vakuum erzeugt wurde, so dass der das Übertragungsmaterial gegen das Gewebe drückende Druck aus dem atmosphärischen Druck bestand· Nach dieser Behandlung wurde die Zelluloseazetatdecke chi cht abgezogen, so dass das Gewebe mit einer dauerhaften und hitzereflektierenden Oberfläche zurückblieb·
Das fertige hitzereflektierende Gewebe wurde nach dem folgenden Verfahren untersuchts Die bei der untersuchung benutzte Strahlungswärmequelle (148O0C) bestand aus 5 parallelen und in einer Ebene angeordneten 500 Watt-Infrarot-Quarzlampen. Die Lampen waren nahe aneinander und parallel zu einer Seitenwandung in einem Stahlkasten angeordnet, der mit einem Ausschnitt mit den Abmessungen 5,7 x 14 cm für die Lampen versehen war« Die Lampen waren mit einem Abstand von 0,38 mm von einander angeordnet, und jede Lampe hatte eine Leuehtlänge von 12,7 cm< > An die flockenfreie Seite des Gewebes wurde ein Stück weißes Löschpapier angelegt, und das Ganze wurde in einen Prüfhalter eingelegt, der aus einem Metallrahmen mit einer öffnung in der Mitte bestand· Der in der Mittelöffnung des Halterahmens freiliegende Teil der mit den Flocken bedeckten Seite des Gewebes wurde dann der Einwirkung der Strahlungswärmequelle ausgesetzt. Hierbei wurde der Halter nahe am Ausschnitt so angeordnet, dass der freiliegende Teil der mit den Flocken bedeckten Seite des Gewebes von der Gruppe der Quarzlampen einen Abstand von 2,54 cm aufwies. Das Gewebe wurde 30 Sekunden lang bestrahlt. ES trat keine sichtbare Beschädigung der mit den Flocken bedeckten
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-U-
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Seite des Gewebes, eine sehr schwache Verfärbung der !Rückseite des Gewebes und keine Verfärbung des Löschpapiers aufo
Ein zweites Stück des in der oben beschriebenen Weise hergestellten hitzereflektierenden Gewebes wurde in einer Wyzenbeekabschleifvorrichtung (wie im Federal Test Method CGC-'Ji-191b beschrieben) behandelt, die einen hin- und herschwingenden Zylinderabschnitt aufweist, auf den das Probestück aufgelegt wird. Ein. Schleifmaterial wird in einer Torrichtung unter Spannung gehalten und gegen das Probestück auf der gekrümmten fläche des hin- und herschwingenden Zylinderabschnittes gedrückte Das benutzte Schleifmaterial bestand aus einem harten Baumwollrupfen Nr0 6 (£ype 1 der Federal Specification CCC-C-419)» der unter einer Spannung von 0*9 kg gehalten und gegen das Probestück auf dem hin- und herschwingenden Zylinderabschnitt mit einer Kraft von O99 kg gepresst wurde· Das Probestück des hitzereflektierenden Gewebes wurde in 300 Arbeitsfolgen abgeschliffen. Hiernach wurde das Probestück in der oben beschriebenen Weise der Einwirkung der Strahlungswärmequelle (14800O) ausgesetzt. Auch in diesem Falle tar keine sichtbare Beschädigung der mit den Flocken bedeckten Fläche, nur eine sehr geringe Verfärbung der Bückseite des Gewebes und nur eine sehr geringe Verfärbung des Löschpapiers auf0
In der oben beschriebenen Weise wurden verschiedene Gewebe geprüft, die mit einem Belag aus einem aluminiumpigmentierten Lack versehen waren· Bei diesen Untersuchungen erfolgte sowohl vor als auch nach dem Abschleifen bei dem Löschpapier hinter den Geweben eine Verfärbung bis zu einem sehr dunklen Braun oder Schwarz.
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Btispiel 2
Zum Auftragen einer als Gewebehaftschicht dienenden Schicht auf einem aolikonbehandelten Ablösepapier wurde eine Lösung aus den nachstehend angeführten Bestandteilen zubereitet:
G-ewichtsteile
ein thermoplastisches Polyesterharz, hergestellt aus Terphthalonsäure, Ä'thylenglykol und leopentylglykol (Vitel PB 207)
Tri (dichloropropyl) phosphat»
entflammungsverzögernd (3?yrol ΪΕ 2) Methyläthylketon
Diese Lösung wurdt unter Verwendung einer 0,1 mm weiten öffnung aufgetragen und danach in einem Ofen zehn Minuten lang bei einer Temperatur von 930C getrocknet» Hach dem Trocknen wies die Schicht eine Dicke von 15 Mikron auf·
Auf die flockenbindende Schicht wurde ein Belag aufgetragen, der aus einer Lösung mit den nachstehend angeführten Bestandteilen bestände Diese Bestandteile wurden zuerst in einem Zweiwalzengummimischer mit einander vermischt, und das resultierende Gemisch wurde in 244 Gewichtsteilen Toluen aufgelöst.
Gewichtsteile
chlorsulfoniertes Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von ungefähr 20,000, mit einer Dichte von 1p26 und mit einem Chlorgehalt von 43 Gew.jfi (Hypalon 30)
chloreulfoniertes Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von ungefähr 20*000, mit einer Dichte von 1,18 und mit einem Chlorgehalt von 34,5 GewjC (Hypalon 40)
Antimontrioxid, entflammungsverzögernd (OITCOE 23 Jk) T9 5
Dipentamethylenthiuramtetrasulfid
als Auehärtungsmittel (Tetrone A) 1,5
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Benzothiazoldieulfid Beschleuniger ο» 5 Di-ortho-tolylbuaxiidin Beschleuniger O9 5
Sie resultierende Lösung wurde dann mit einer zweiten Lösung aus den nachstehend angeführten Bestandteilen vermischt!
Gewichtsteile Diglycidylather τοη Bisphenol A
mit einen SpoxldäquiTalenzge-
wicht τοη 485 (Bpon 1001) 26,0
extrafeines Alu»iniuapig»ent
(40 ID) 9,0
Methyläthylketon \ 36,0 (
Das resultierende (remiseh. aus den Lösungen wurde dann auf die zuvor aufgetragene Gewebehaftschicht aufgetragen unter Verwendung einer Auftragvorrichtung mit einer mit einem Ausschnitt versehenen Schiene, die mit einer 0,125 «»-öffnung versehen war.
Hiernach wurden auf die Oberseite der flockenbindenden Schicht nichtblätterig· Aluminiumflocken mit einer Größe von 830 Mikron (HS 9503» hergestellt von der Alcan Metal Powder, Inc.) aufgestreut, wonach die Oberseite zum Entfernen der überschüssigen und zuB Orientieren der verbleibenden Flocken abgebürstet wurde. Hiernach wurde das Grans« 10 Minuten lang bei einer Temperatur von 660C getrocknet» durch zwei Presswalzen mit einem Druck von 18,1 kg/25,4 β» Breite am Spalt der Walzen geleitet und dann zehn weitere Minuten lang in einen Ofen bei einer Temperatur von 1210C eingetragen, wobei die flockenbindende Schicht teilweise ausgehärtet wurde· Zu» Schluss wurde dann ein Zelluloseazetetdeckblatt aufgelegt, wie im Beispiel 1 beschrieben. Zu diesem Zeitpunkt betrug die Dicke der flockenbindenden Schicht ungefähr 25 Mikron. Bei dem im Beispiel 1 beschriebenen Abschälversuch, wurde, nachdem die PrUfschicht 60 Minuten anstatt 40 Minuten lang bei einer Temperatur
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von 1630O ausgehärtet worden war, die Adhäsionskraft zwischen der Tafel und der Prüfschicht mit ungefähr 1,5 kg/cm Breite gemessen·
Beispiel 3
Aus den nachstehend angeführten Bestandteilen wurde eine Lösung zubereitet und auf ein mit Silikon behandeltes Ablösepapier mittels einer mit Ausschnitten versehenen Schiene aufgetragen, die auf einen Abstand von 0,1 mm vom Papier eingestellt war.
gewichtsteile
thermoplastisches Polyurethan-
elastomer, hergestellt aus
4,4'-dephenylmethan diisozyanat
und 1,4 Butanediol (Bstane 5703) 25»0
O,O-Diäthyl-n,n-bis (2-Hydroxyäthyl)
aminomethylphosphat,
entflammungsverzögernd (Fyrol 6) 2,5
Methyläthylketon 75,0
Diese Gewebehaftechicht wurde in einem Ofen bei einer Temperatur von 930C zehn Minuten lang getrocknet.
Auf die Gewebehaftechicht wurde dann eine flockenbindende Schicht aufgetragen unter Verwendung der lösung mit den im Beispiel 2 angeführten Bestandteilen mit der Ausnahme, dass die 9 Seile Aluminiumpulver durch 27 Seile Eupferflocken (Eupferflocken Hr.250 der Firma Belmont Snelling & fiefining Works Ine·) ersetzt wurden, von denen die größten flocken eine Größe von ungefähr 75 Mikron aufweisen Sie mit Ausschnitten versehene Schiene wurde auf einen Abstand von 0,125 mm von der Oberseite der Gewebehaftschicht eingestellt. Die Oberseite der flockenbindenden Schicht wurde dann mit den Eupferflocken bestreut, wonach die übrrschüseigen Eupferflocken abgebürstet wurden. Wie im Beispiel 2 wurde das Ganze zum Trocknen der flockenbindenden Schicht erhitzt, durch die Presswalzen geleitet und nochmals erhitzt, um die flockenbindende Schicht teilweise
auszuhärten«
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Pas fertige Ubertragungsnaterial wurde dann auf ein Asbestgewebe mit einem Gewicht von O964- kg/a aufgelegte Zuerst wurde das mit Silikon behandelte Ablösepapier abgezogen und die Gewebehaftschicht an das Gewebe angelegt» Der Übertragungsmaterialbogen und das Gewebe wurden zusammen durch zwei auf 1490O erhitzte Presswalzen unter einem Druck von 44,b kg/cm Breite hindurchgeführte Das Ganze wurde dann in einem Ofen bei einer Temperatur von 1210C zehn Stunden lang ausgehärtet» Das fertige Gewebe wies eine dauerhafte hitzerefiektierende Oberfläche auf» Bei der nach dem Beispiel 1 durchgeführten Untersuchung trat vor dem Abschleifen des Gewebes keine Verfärbung des Löschpapiers auf und nach dem Abschleifen nur eine sehr geringe Verfärbung.
Beispiel 4
Bei diesem Beispiel wies der Materialübertragungsbogen nur eine einschichtige Basisfolie auf. Diese Basisfolie wurde in der Weise hergestellt, dass zuerst die nachstehend angeführten Bestandteile in einem Gummiwalzenmischer mit einander vermischt wurden:
Gewichtsteile
chlorsulfoniertes Polyäthylen
(Hypalon 30) 50
chlorsulfoniertes Polyäthylen
(Hypalon 40) 50
Antimontrioxid,
entflammungsverzögernd 7,5
Dipentamethylenthiuramtetrasuliid
als Aushärtungsmittel 1,5
Benzothiazoldisulfid,
Beschleuniger 0,5
Di-ortho-tolylguanidin,
Beschleuniger 0,5
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Nach dem Vermählen wurden die Bestandteile in Toluen aufgelöst und der folgenden Lösung zugesetzt}
Gewi entstelle
Diglycidyläther von Bisphenol A
mit einem Epoxidäquivalenzge-
wicht von 485 (Epon 1001) 16,0
extrafeines Aluminiumpigment
(40 XD) 1,5
Metholäthylketon 16,0
Sie mit einander vereinigten Lösungen wurden auf das mit Silicon behandelte Ablösepapier aufgetragen unter Verwendung einer ο,225 mm weiten öffnung, wonach die aufgetragene Schicht mit Äluminiumflocken mit einer Größe von 145 Mikron (MD 2100) bestreut wurde. Die überschüssigen Flocken wurden abgebürstet, und das Ganze wurde in einem Ofen bei einer Temperatur von 650C zehn Minuten lang getrooknet, durch zwei Presswalzen unter einem Druck von 7,14 kg/cm Breite hindurchgeleitet und 20 Minuten lang auf 930O erhitzt, wobei die einzelne Schicht zum feil ausgehärtet wurde, die als flockenbindende Schicht und als Gewebehaftschicht dient. Bei der nach dem Beispiel 2 durchgeführten Abschäluntersuchung wurde die Adhäsionskraft zwischen einer Aluminiumtafel und dem Material dieser Basisfolie mit ungefähr 1,43 kg/cm Breite ermittelt. Wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde ein Zelluloseazetatdeckblatt aufgelegt.
Der resultierende Übertragungsfilm wurde mit dem Gewebe verbunden, wie im Beispiel 1 beschrieben, wobei die Basisfolie anfangs erweicht und dann vollständig auegehärtet wurde» Bei der nach dem Beispiel 1 durchgeführten Untersuchung trat vor und naoh dem Abschleifen keine und dann eine nur geringe Verfärbung des Löschpapiers auf.
BAD
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Beispiel 5
Ein einfädiges iiylongewebe wurde zuerst fünf Minuten lang in eine 1Gew#?6-ige Lösung von N-perfluoroktansulfonamid des Diäthylentriamin in Azeton eingetaucht, das die Formel
O8F17SO2H(H)O2H+H(H)O2H4HH2 aufweist.
Nach, dem Trocknen des Gewebes wurde auf das Gewebe die flockenbindende Lösung nach dem Beispiel 1 aufgetragen unter Verwendung einer mit Aussolmitten versehenen Schiene mit einer o,125 mm weiten Öffnung, wonach auf die Oberseite des Belags 147 Mikron große Aluminiumflocken (MD 2100 Aluminiumpulver) aufgestreut wurden. Die Oberseite wurde dann zum Entfernen der überschüssigen Flocken und zum Orientieren der zurückbleibenden Flocken abgebürstet. Das Ganze wurde dann bei einer Temperatur von 1210O 30 Minuten lang ausgehärtet. Das resultierende Gewebe wies eine gut reflektierende und daherhaft haftende Oberflächenschicht von Flocken auf*
!Patentansprüche
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1, Hitzereflektiertndes, papierblattartiges Übertragungsmaterial zum Ankleben an ein vorherbestimmtes Gewebe, ao dass dieses zu einem dauerhaften und die Hitze reflektierenden schmiegsamen Kleidungsstück verarbeitet werden kann, welches papierblattartige Material aus einer selbsttragenden Basiefolie und einer fortlau-
    ™ fenden äußeren reflektierenden Schicht besteht, dadurch gekennzeichnet, dass; die reflektierende Schicht aus dünnen, sich zum Teil überlappenden stark reflektierenden flocken besteht, die im wesentlichen flach an der einen Seite der Basisfolie anliegen und an dieser fest haften, dass mindestens die Außenschicht der Basiefolie, an der die Flocken haften, aus einem elastomeren Material besteht, das für die Flocken eine hohe Adhäsionskraft aufweist und nach dem Anbringen des papierblattartigen Materials am (Jewebe bei einer Erhitzung auf 1210C einem Erweichen widersteht, und das»
    ■t mindestens eine Außensohicht der entgegengesetzten Seite der Basie>-folie aus einem mindestens anfangs bei einer Erhitzung weich und fließfähig werdenden Material besteht, das in das vorherbestimmte Gewebe eindringt und an diesem haftet·
    2» Material nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein entfernbares Deckblatt, das über den reflektierenden Flocken gelegen ist.
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    2» Material nach Anspruch.1, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten reflektierenden flocken aus Aluminiuaflocken bestehen«,
    4* Wärmereflektierendes und schmiegsames tragfähiges Gewebe mit einem porösen, faserigen G-rundgewebe und mit dem papierblattartigen Material nach Anspruch 1, das am Gewebe haftet, dadurch gekennzeichnet, dass das anfang durch Erhitzung weich und fließfähig werdende Material mindestens zum Seil in das G-rundgewebe hinein imprägniert ist.
    5« Hitzereflektierendes, papierblattartiges Übertragungematerial zum Ankleben an ein vorherbestimmtes Gewebe, so dasa dieses zu einem dauerhaften und die Hitze reflektierenden schmiegsamen Kleidungsstück verarbeitet werden kanny welches papierblattartige Material aus einer selbsttragenden Basisfolie und einer fortlaufenden äußeren reflektierenden Schicht besteht, dadurch gekennzeichnet, dasa die äußere reflektierende Schicht aus dünnen, sich zum Teil überlappenden und stark reflektierenden Flocken besteht, die im wesentlichen flach an der einen Seite der Basisfolie anliegen und an dieser fest haften, und dass die Basisfolie aufweist (1) eine flockenbindende Schicht, an der die Flocken haften, und die aus einen querverketteten, unschmelzbaren und unlöslichen Material besteht, das für die Flocken eine Adhäsionskraft von mindestens 0p9 kg/oa Breite aufweist, und (2) eine Gewebehaftechieht, die aus einem bei Erhitzung anfangs weich und fließfähig werdenden Material besteht, das am vorherbestimmten Gewebe gut haften bleibt«
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    6ο Material nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das querverkettete elastomere Material aus einem Epoxidharz und aus einem elastomeren, mit dem Epoxid reagierenden Aushärtungsmittel bestehtο
    7ο Schmiegsames und hitzereflektierendes Gewebe, das zu einem tragfähigen hitzereflektierenden Kleidungsstück verarbeitet werden kann, und das aus einem Grundgewebe, einer am Gewebe angeklebten Schicht aus einem elastomeren Material und aus einer fortlaufenden Schicht eines reflektierenden Materials besteht, das an der Schicht des elastomeren Materials haftet, dadurch gekennzeichnet, dasa die Schicht des reflektierenden Materials aus dünnen, sich zum Teil überlappenden und stark reflektierenden Flocken besteht, die im wesentlichen flach an der Außenseite der elastomeren Schicht anliegen und an dieser mit einer Adhäsionskraft von mindestens 0,9 kg/cm Breite fest haften«
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