DE177491C - - Google Patents

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DE177491C
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Γ ■
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Das übliche Verfahren zur Darstellung von Phenylglycin durch Einwirkung von Chloressigsäure auf überschüssiges Anilin oder auf Anilin in Gegenwart Salzsäure bindender Mittel, z. B. Alkalien, Acetate usw., liefert schlechte Ausbeuten, indem durch Einwirkung von Chloressigsäure auf bereits gebildetes Phenylglycin Nebenprodukte entstehen.
Versuche haben ergeben, daß man gute
ίο Ausbeuten erzielt, wenn man dafür sorgt, daß sich das gebildete Glycin im Augenblicke seiner Entstehung in Form eines unlöslichen Schwermetallsalzes ausscheidet und so der weiteren Einwirkung der Chloressigsäure entzieht. Dies erreicht man unschwer, indem man so arbeitet, daß man Anilin bezw. dessen Homologe mit Chloressigsäure in Gegenwart von Oxyden oder Carbonaten der Schwermetalle, wie Eisenoxydulhydrat, in gesättigter Salzlösung in der Wärme zur Wechselwirkung bringt.
Die allgemeine Arbeitsweise läßt sich demnach etwa in folgender Weise kennzeichnen: Man läßt Chloressigsäure in Gegenwart von Eisenoxydulhydrat oder von -Ferrocarbonat und konzentrierter Salzlösung auf Anilin einwirken, filtriert das in heißer konzentrierter Salzlösung unlösliche Phenylglycin - Eisensalz ab und zerlegt es durch fixe oder kohlensäure Alkalien.
Beispiel: 1250 kg Eisenchlorür werden in Wasser gelöst und mit der nötigen Menge Natronlauge oder Soda gefällt; dazu fügt man 300 kg Kochsalz und erhitzt das Gemenge auf 90 bis ioo° C. Nun fügt man 472 kg j Chloressigsäure hinzu, rühi\t einmal um, läßt 510 kg Anilin rasch zufließen und erhitzt ι'/2 Stunden unter Rückflußkühlung.· Nach dem Erkalten wird das entstandene Phenylglycineisensalz abfiltriert, mit etwas kaltem Wasser nachgewaschen, mit Wasser angerührt und mit Natronlauge oder Soda zerlegt. Die Masse wird mit Dampf zum Sieden erhitzt und das nicht gebundene Anilin abdestilliert. Man filtriert vom Eisenoxydul bezw. Ferrocarbonat ab und fällt aus dem Filtrat durch vorsichtigen Zusatz von verdünnter Mineralsäure das Phenylglycin aus.
Auf dieselbe Weise erhält man Tolylglycin, wenn man im obigen Beispiel an Stelle des Anilins die äquivalente Menge Toluidin einsetzt.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch·:
    Verfahren zur Darstellung von Phenylglycin und dessen Homologen, dadurch gekennzeichnet, daß man Anilin bezw. dessen Homologe mit Chloressigsäure in Gegenwart von Oxyden oder Carbonaten der Schwermetalle, wie Eisenoxydulhydrat, in gesättigter Salzlösung in der Wärme zur Wechselwirkung bringt.
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