DE1770529A1 - Verfahren zur Herstellung von poromeren Materialien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von poromeren Materialien

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DE1770529A1
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Dr Krauch Carl Heinrich
Axel Dr Sanner
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BASF SE
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    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M14/00—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials
    • D06M14/18—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials using wave energy or particle radiation
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • C08F2/46—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von poromeren Materialien Zusatz zu Patent ........ (Patentanmeldung B 93 622 IVd/39c (O.Z. 24 984).
  • Gegenstand der Patentanmeldung B 93 622 IVd/39c (O.Z. 24 984) ist ein Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten mit faserförmiger Struktur durch Polymerisation von olefinisch ungesEttigten Monomeren in erstarrten Lösungen unter Bestrahlen, bei dem man Lösungen von Monomeren mit mindestens zwei polymerisierbaren Doppelbindungen oder von Gemischen aus diesen Monomeren und monoolefinisch ungesättigten Monomeren, die mindestens 0,5 Gew. an Monomeren mit mindestens zwei polymerisierbaren Doppelbindungen und Fotoinitiatoren enthalten, ganz oder teilweise kristallin erstarren läßt, die erstartte Hasse bestrahlt und die Lösungsmittel abtrennt. Bei diesem älteren Verfahren können die Lösungen der ionomeren z.B. auf gekühlten endlosen Bändern oder einer Kühlwalze zum kristallinen Erstarren bzw. zum teilweise kristallinen Erstarren gebracht und dann bestrahlt werden. Man kann auch Faservliese mit den Lösungen tränken und die so erhaltenen Gebilde soweit kühlen, da# die erhaltenen Gebilde ganz oder teilweise kristallin erstarren, worauf dann das Bestrahlen erfolgt.
  • Nach dem Abtrennen der Lösungsmittel von den bestrahlten Substraten erhalt man poromere Materialien, in denen die Polymerisate faserförmige Struktur haben.
  • Ei diesem älteren Verfahren werden Sensibilisatoren bzw.
  • Fotoinitiatoren mitverwendet, d.h. Verbindungen, die unter der Einwirkung von Licht in Radikale zerfallen oder unter der Einwirkung von Licht durch Reaktionen Radikale erzeugen.
  • In Weiterbildung des Verfahrens zur Herstellung von Polymerisaten mit faserförmiger Struktur durch Bestrahlen von ganz oder teilweise kristallin erstarrten Lösungen von Monomeren mit nindestens zwei polymerisierbaren Doppelbindungen oder von Gemischen aus diesen Monomeren und monoolefinisch un£esRttigten D4onomeren, die mindestens 0,5 Gew.% an Monomeren mit mindestens zwei polymerisierbaren Doppelbindung enthalten und von Fotoinitiatoren und Abtrennen der Lösungsmittel nach Patent (Patentanmeldung B 93 622 IVd/39c, O.Z. 24 934) wurde nun gefunden, da# man mit Vorteil solche Monomeren-Lösungen bestrahlen kann, die anorganische Fotoinitiatoren enthalten.
  • Es ist ein besonderer Vorteil der anorganischen Fotoinitiatoren bzw. Sensibilisatoren, daß bei ihrer Verwendung gegebenenfalls mehr Licht des langwelligen Teils des Emmissionsspektrums der eingesetzten Lampen ausgenutzt werden kann. Außerdem können die anorganischen Sensibilisatoren in wäßrigen Medium besonders leicht gehandhabt werden. Das Einfrieren in Wasser und erfindungsgemä#e Bestrahlen führt zu flächenförmigen textilen Gebilden mit besonders schöner Oberflächenstruktur.
  • Bei dem neuen Verfahren können die üblichen anorganischen Sensibilisatoren, wie sie z.B. in dem Buch von J. Kosar,"Light-Sensitive Systems", John Wiley, New York, N.Y., USA, 1965, ausführlich beschrieben sind, verwendet werden.
  • Geeignet sind z.B. Schwermetallsalze, z.B. Eisen-, Cobalt-, Nickel-, Quecksilber-, Zink-, Titan-, Zinn-, Cadmium-, Blei-, Thallium-Silber-, Gold- und Uranylverbindungen.
  • Genannt seinen Oxide des Zinks und Titans, sowie Salze des Zinns, wie Zinn-II-chlorid, -fluorid, -bromid, -jodid, -sulfat, -acetat, -adipat, -cinnamat, -benzoa, -acrylat, -octoat aber auch das schwerer lösliche Zinn-II-hydroxyd; Bleitetraathyl und Thalliumnitrat. Die Sulfite und Oxalate des Zinks, Strontiums und Silbers, sowie die Oxalate des Cadmiums und Quecksilbers sind ebenfalls geeignet. Besonders geeignet sind Uranylsalze, wie Uranylnitrat, Uranylsalze von organischen sauren, wie Uranylacetat, Salzen des Eisens, Kobalts oder Nickels können als solche eingesetzt werden und von besonderem Vorteil ist die Kombination von wertigkeitswechselnden Metallionen mit Peroxiden, wie H202, Persulfaten und organischen Peroxyverbindungen. Dabei können auch mit Vorteil Komplexsalze eingesetzt werden, wie wie isen-III-ammoniumzitrat, -tartrat oder -oxalat.
  • Die zugesetzte Menge an anorganischen Sensibilisatoren liegt im allgemeinen zwischen 0,01 und 1, vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,2 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge an Monomeren und Lösungsmitteln. Zusätzlich zu den anorganischen Sensibilisatoren der genannten Art können auch organische Sensibilisatoren von der in der Patentanmeldung B 93 622 IVd/39c genannten Art eingesetzt werden. Außerdem ist es in vielen Fällen von Vorteil, zusätzlich zu den anorganischen Sensibilisatoren Peroxide, insbesondere Wasserstoffperoxid sowie Persulfate, wie Kaliumpersulfat, mitzuverwenden, wobei die Menge derartiger Peroxide zwischen 100 und 500 Ges. %, bezogen auf die Menge der anorganischen Sensibilisatoren bzw. Fotoinitiatoren liegt.
  • FUr die vorliegende Weiterentwicklung des Verfahrens zur Herstellung poromerer Materialien gelten hinsichtlich der verwendeten ein- oder mehrfach olefinisch ungesättigten Monomeren, der Lösungsmittel, Temperaturen und der zum Bestrahlen verwendeten Strahlungsquellen die gleichen Gesichtspunkte, wie für das Verfahren der Stammanmeldung B 93 622 IVd/39c (O.Z.
  • 24 984). Der Anteil an Monomeren mit mindestens zwei polymerisierbaren Doppelbindungen liegt im allgemeinen zwischen 5 und 100, vorzugsweise zwischen 5 und 20 Ges. %, bezogen auf die gesamten Monomeren. Soweit farbige Monomere mitverwendet werden, soll deren Anteil im allgemeinen zwischen 0,01 und 10, vorzugsweise zwischen 0,5 und 5 Ges. %, bezogen auf die gesamten Monomeren, liegen.
  • Bei der vorliegenden Weiterentwicklung des Verfahrens zur Herstellung von poromeren Materialien können die Lösungen der Monomeren für sich eingesetzt werden. Man kann aber auch mit Vorteil Fasergebilde, wie Gewebe oder Faservliese aus natUrlichen oder synthetischen Fasern, mit den Lösungen tränken und die getränten Gebilde dann gegebenenfalls von beiden Oberflächen her kAh--len. Das Kühlen kann beispielsweise zwischen zwei gekühlten endlosen Metallbändern oder zwei KUhlwalzen oder mit besonderem Vorteil in einem gekühlten Spalt vorgenommen werden. Dabei erstarten die Monomeren-Lösungen im allgemeinen in Anteilen von mindestens 30 %, meist über 50 % und vorzugsweise von Uber 60 % ihres Gewichtes, kristallin.
  • Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
  • Beispiele 1 bis 4 Ein genadeltes Vlies aus Zellstoffasern (Vliesgewicht 100 g/m2) wird jeweils mit der Lösung der in der folgenden Tabelle angegebenen Mengen an Monomeren und Sensibilisatoren in jeweils 600 Teilen des in der folgenden Tabelle angegebenen Lösungsmittels auf einer kalten Unterlage getränkt. Das getränkte Vlies wird auf der Unterlage auf -300C gekühlt. Dabei erstarrt die Lösung der Monomeren kristallin. Man bestrahlt nun 5 Minuten mit einer Philips Schwarzlichtlampe TL 40 W/08, taut anschließend auf, wäscht das Produkt mehrmals mit Wasser und trocknet mit warmer Luft. Tabelle
    Nr. Teile Monomere Teile Sensibili- Lösungs- Ausbeute
    sator mittel in Gew.%
    1 25 Bis-N-methylolacryl- 0,7 Uranylni- Wasser 94
    amidäthylglykoläther trat
    45 Acrylamid
    2 25 @Bis-N-methylolacryl- 0,35 " " 63
    amidäthylglykoläther
    45 Acrylamid
    3 50 N-Methylolacrylamid 0,7 " " 40
    20 Bis-N-methylolacryl-
    amidätjylglykoläther
    4 55 Acrylsäureäthylester 2,6 Zinn-II- Eises- 53
    acetat sig
    5 Acrylsäure
    10 Triäthylenglykoldi-
    acrylat
    Die erhaltenen poromeren Materialien haben vorzügliche Wärmedämm-und Schallschluckeigenschaften.

Claims (1)

  1. Patentanspruch Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten mit faserförmiger Struktur durch Polymerisation von olefinisch ungesättigten Monomeren unter Bestrahlen von ganz oder teilweise kristallin erstarrten Lösungen von Monomeren mit mindestens zwei polymerisierbaren Doppelbindungen oder Gemische aus diesen Monomeren und monoolefinisch ungesEttiten Monomeren, die mindestens 0,5 Gew.% an Monomeren mit mindestens zwei polymerisierbaren Doppelbindungen enthalten und von Fotoinitiatoren und Abtrennen der Lösungsmittel nach Patent . ... ... (Patentanmeldung B 93 622 IVd/39c - 0.Z. 24 984), dadurch gekennzeichnetv daß die Monomeren lösungen anorganische Fotoinitiatoren enthalten.
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