DE1751775A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ferritmaterial - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von FerritmaterialInfo
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- Y10S159/00—Concentrating evaporators
- Y10S159/03—Fluidized bed
Description
THE PLESSEY COMPANY LIMITED
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ferritmaterial
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Ferritmaterial.
In der OE-PS 220 833 wurde vorgeschlagen, Ferritmaterial durch Verdampfung und Zersetzung einer
stöchiometrisch gemischten Lösung von geeigneten Salzen, vorzugsweise Nitraten, der in dem Ferritmolekül
vorhandenen Metalle herzustellen und zur Erzielung einer augenblicklichen Verdampfung und Zersetzung die gemischte
Lösung auf eine erhitzte Oberfläche aufzubringen,
Bu /ku
welche
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Unterlagen (Art 7 fiI Ata. 2 Nr. I Sau 3 des Xnderunflsgcs. v. 4, 9.19671
welche wenigstens während eines Teils der Betriebsdauer mit dem Produkt dieser Zersetzung abgedeckt 1st. Bei
diesem bekannten Verfahren wird die gemischte Lösung
auf eine Wandfläche aufgebracht, welche ausreichend aufgeheizt werden muß, um eine schnelle Verdampfung
und Zersetzung zu gewährleisten» damit eine Entmischung
oder Trennung der Im Ferritmaterial vorhandenen verschiedenen Metalle oder Metalloxyde vermieden wird, und
es wurde vorgeschlagen, daß dieser Vorgang beispielsweise 15 Minuten lang ausgeführt wird und sodann das angesammelte Produkt beseitigt und ein neuer Arbeltsgang
begonnen wird. Es hat sich herausgestellt, daß bei diesem Verfahren das Produkt von der Behälterwand abgekratzt werden muß und daher In verhältnismäßig großen
Klumpen anfällt und daß darüberhlnaus In der Praxis das so erzielte Material keine gleichförmige Zusammensetzung
aufweist. Bs 1st daher ein Mahl- und Mischvorgang, beispielsweise In der Kugelmühle, erforderlich, bevor das
Produkt den erforderlichen weiteren Kaizlnierungsverfahren unterworfen wird. Es wird angenommen, daß die
fehlende Gleichförmigkeit darauf beruht, daß insbesondere dann, wenn die Wärmeübertragungsfläche, wie es
zur Erzielung eines Produkts mit guter Qualität und zur Erleichterung des nachfolgenden Mahlens erwünscht
ist, auf eine Temperatur erhitzt ist, welche gerade ausreicht, um eine augenblickliche Verdampfung und Zersetzung der Flüssigkeit am Beginn jedes Arbeitszyklus
von 15 Minuten Dauer zu gewährleisten, die Geschwindigkeit der Wärmeübertragung auf die ankommenden Flüssigkeitsteilchen in dem Maß abnimmt, in dem die Dicke der
auf der Wärmeübertragungsfläche ausgebildeten Oxydschicht
steigt 009833/0706
steigt, und bald genügt die Geschwindigkeit der Wärmeübertragung an der Auftreffstelle nur mehr, um zusätzlich
zur Verdampfung der Flüssigkeit eine Zersetzung der weniger stabilen Salze in der Mischung zu gewährleisten,
während die stabileren Salze nicht zersetzt werden, bis sie in der Folge zu einem Teil der Oberfläche
gewandert sind, an welchem die Oxydschicht dünner und die Menge der ankommenden Flüssigkeit geringer ist
und deren Temperatur infolgedessen noch hoch genug ist, um die stabileren Salze der gemischten Lösung zu zersetzen.
Die vorliegende Erfindung überwindet diese Schwierigkeit durch Aufbringen der gemischten Lösung
auf die Oberfläche eines erhitzten Bettes, welches aus Körnern des Zersetzungsproduktes besteht, die in ständiger
Mischbewegung gehalten werden, wobei diese Bewegung eine konstante und gleichförmige Temperatur im
ganzen Bett gewährleistet. Wenn ein Flüssigkeitsteilchen ankommt, ist daher die Temperatur des Oberflächenteils
des Bettes an der Auftreffstelle immer gleich, so daß tatsächlich die Flüssigkeitsteilchen auf eine Oberfläche
mit der gleichen voreingestellten Temperatur auftreffen und alle ihre Bestandteile daher augenblicklich
zersetzt werden, ohne daß irgendwelche Teilchen überhitzt werden müssen und infolgedessen eine Zusammenballung
eintritt. Es hat sich weiter gezeigt, daß das auf diese Weise erzielte Produkt nicht nur gleichförmig
zusammengesetzt 1st, sondern auch die gewünschte körnige Form besitzt, wodurch ein nachfolgendes Zerquetschen
und Mahlen in der Kugelmühle entfallen kann. Vorzugswelse wird die Mischbewegung des Bettes durch
eine mechanische Mischeinrichtung hervorgerufen, welche
so
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so angeordnet ist, daß sie während des ganzen Mischvorgangs vollständig unter der Oberfläche des körnigen
Materials eingetaucht bleibt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens weist einen als Reaktionskammer dienenden
Behälter auf, welcher in seinem unteren Teil beheizt wird und einen Überlauf für das körnige Zersetzungsprodukt
sowie eine Mischeinrichtung für das letztere aufweist, wobei die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist,
daß der Behälter oberhalb der durch den Überlauf bestimmten Höhe mit einer Tropf- oder Sprüheinrichtung
ausgerüstet ist, welche die gemischte Lösung auf die Oberfläche des erhitzten Bettes des Zersetzungsproduktes
verteilt.
Anhand der Figuren wird die Erfindung beispielsweise
näher erläutert. Es zeigt
Figur 1 einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Wärmeübertragungsvorrichtung,
Figur 2 einen Teilsehnitt durch eine andere Ausführung^ ~
form der Wärmeübertragungsvorrichtung und
Figur 3 einen Schnitt längs der Linie III-III in Figur
Die in Figur 1 dargestellte Wärmeübertragungsvorrichtung
weist einen Behälter 1 auf, welcher in seinem unteren Bereich zwei Rührschaufeln 2 enthält, so daß dieser Teil
des Gefäßes einer Art von Pylvemlsehv©rrichtung ähnlich
BAD ORIGINAL
ist. Die Rührschaufeln 2 sind über ein Getriebe mit einem geeigneten Motor verbunden, so daß sie in Drehung
versetzt werden können, während das Reaktionsgefäß in
Betrieb ist. Auf einer Außenfläche des Behälters 1 ist ein elektrischer Heizmantel 3 befestigt. Ein unterer
Teil des Behälters ist mit einem körnigen Feststoff 4 gefüllt, welcher auf ein Wärmeübertragüngsmedium w±kt.
Die Tiefe des körnigen Peststoffes 4 ist so gewählt,
daß er gerade die Spitzen der Schaufeln 2 bedeckt, wenn
diese bei Betrieb der Vorrichtung gedreht werden. Der Behälter weist ein Äuslaßrohr 5 auf, welches in einer
Wand des Behältfc^s so angeordnet ist, daß j ede Volumenvergrößerung des körnigen Peststoffes 4 unter der Wirkung
der Schwerkraft ein überfließen des Überschusses durch das Überfließrohr hervorrufen würde. Ein oberer
Teil des Behälters 1 weist ein Einlaßrohr 6 auf, welches
in einer Sprühdose 7 endet. Ein Strömungskanal 8 in der Behälterwand ermöglicht ein Abströmen gasförmiger Reaktionsprodukte
aus dem Behälter.
Diese Ausführungsform der erfindungsgemäßen Wärmeübertragungsvorrichtung
ist für die Verwendung als Reak&ionsgefäß
zur Durchführung eines Verfahrens zur Herstellung von Ferrlten bestimmt, bei dem, wie beispielsweise in der
PR-PS 1 560 826 beschrieben, eine stßehiometriscls© Misehung
von wäßrigen Lösungen der Nitrate der in dem Ferrit vorhandenen Metalle auf eine heiße Oberfläche
aufgetropft oder aufgesprüht wird, so daß eine augenblickliche
Verdampfung und Zersetzung erfolgt, wobei die Gefahr einer Entmischung minimal ist. In der erfia-Vorrichtung
wird daher die wäßrige Lösung
der 009833/0706
der Nitrate In das Reaktionsgefäß durch das Einlaßrohr
6 und die Sprühdüse 7 eingeleitet. Ein Sprühnebel der Nitratlösung wird daher auf die Oberfläche des körnigen
Feststoffs H geleitet, während die Oberfläche des Peststoffes auf einer Temperatur von etwa 250° C gehalten
wird. Die Oberfläche wird durch Bewegungen der Rührschaufeln 2 während des Betriebs des Reaktionsgefäßes
in Bewegung versetzt. Wenn die Sprühnebeltröpf- W chen der Lösung in Berührung mit der erhitzten körnigen
Oberfläche kommen, wird das Lösungsmittel verflüchtigt und die daraus resultierenden niedergeschlagenen Nitrate
werden zu Oxyden abgebaut. Bei dem beschriebenen Beispiel besteht der körnige Feststoff 4, welcher in
der Vorrichtung verwendet wird, aus Körnern des Ferrits, welches hergestellt werden soll.
Beim Auftreffen der Sprühnebeltrönfchen auf die bewegte
Oberfläche ν FerritkSrnern werden die Tröpfchen in
Oxyae umgewandelt und diese werden während des Rührens
der Oberfläche und der ganzen Hasse des Ferrits durch κ die Rührschaufeln 2 rasch mit den Ferritteilchen vermischt.
Wenn das Volumen des Ferrits und Oxyds im Behälter 1 während des Betriebs der Vorrichtung ansteigt,
entweicht Überschüssiges Ferrit und Oxyd nach unten durch das Auslaßrohr 5, so daß die Höhe des körnigen
Feststoffes 4 im Behälter im wesentlichen konstant bleibt.
Das aus dem Auslaßrohr 5 austretende körnige Material wird sodann gebrannt, so daß man gemäß dem in der genannten
Patentschrift beschriebenen Verfahren Ferrit mit der Spinell-Kristallstruktur erhält. Die gasförmigen Abbauprodukte
der Nitrate verlassen den Behälter 1 durch
den
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BAD ORiGIMAL
den Kanal 8 und werden zu einer geeigneten Anlage zur
Wiedergewinnung des Stickstoffs geleitet.
Es hat sich herausgestellt, daß die Verwendung der erfindungsgemäßen
Vorrichtung in diesem Ferrit-Verfahren zur Trocknung und zum Abbau der Nitrate sehr wirksam
1st und daß die Vorrichtung in einem kontinuierlichen Verfahren betrieben werden kann, ohne daß auch bei langem
Betrieb irgendein Zusetzen oder Verstopfen zu beobachten
1st. Das aus dem Auslaßrohr 5 austretende feste Material scheint eine bemerkenswert konstante Teilchengröße
zu besitzen und es hat sich als besonders geeignet für das Brennen zur Bildung eines Ferrits mit Spinellgitter
herausgestellt.
Eine andere Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Wärmeübertragungsvorriehtung
ist in den Figuren 2 und 3 dargestellt. Bei dieser Ausführungsform ist der Behälter
11 ein Zylinder, dessen Achse horizontal angeordnet 1st.
Eine schneckenförmige Rührschaufel 12 verläuft mit ihrer Drehachse parallel zur Achse des zylindrischen Behälters
und die Rührschaufel 12 kann durch einen Motor 13
in Drehung versetzt werden.
Die schneckenförmige Rührschaufel 12 besteht aus zwei
Teilen mit Links- bzw* Rechts-Sehraubenwindungen, so daß ein das Wärmeübertragungsmedium darstellender, körniger
Feststoff Ik von den Enden des Zylinders zur Mitte desselben
geschoben wird, wenn der Motor 13 läuft.
In der Mitte der Längserstreckung des Zylinders ist ein
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Auslaßrohr 15 angeordnet. In der Mitte zwischen diesem Rohr und den Enden des Zylinders sind Einlaßrohre 16
angeordnet, welche in Sprühdüsen 17 enden. Ein Strömungskanal 18 ermöglicht das Entweichen von gasförmigen
Reaktionsprodukten aus dem Zylinder.
Ein elektrischer Heizmantel 19 ist um eine Außenwand des Zylinders gelegt. Diese Anordnung des Heizmantels
zusammen mit der Wahl einer zylindrischen Form für den Behälter hat sich für die Wärmeübertragung als wirksamer
erwiesen als die in Figur 1 dargestellte Ausfuhrungsform.
Die bessere Erwärmung ermöglicht einen größeren Durchsatz des von der Vorrichtung zu behandelnden Materials
in einer gegebenen Zeitspanne.
Bei Betrieb bewirkt die Vorrichtung, daß der körnige Feststoff 1*1 kontinuierlich von den Enden des Behälters
zur Mitte bewegt wird, und dieses Merkmal ermöglicht, daß die Flüssigkeit an zwei Stellen auf die bewegte
Oberfläche des Feststoffs aufgesprüht wird. Die Sprühpunkte liegen in der Mitte zwischen den Enden des Behälters
und seiner Mitte und in diesen Bereichen ist die Bewegung des körnigen Feststoffes maximal.
Wie bei der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung kann das sich im Behälter ansammelnde feste Material unter der
Wirkung der Schwerkraft nach unten durch das Auslaßrohr 15 abfließen. In diesem Bereich des Behälters besteht
eine minimale Bewegung des körnigen Feststoffs 14 durch
die Rührschaufel 12 und dieses Merkmal hat sich für die Verminderung der Menge von festen "Feinteilchen", welche
in 009833/0706
in den den Behälter nach oben durch den Kanal 18 verlassenden
Abgasen mitgeführt werden, als vorteilhaft erwiesen.
Wenn die in den Figuren 2 und 3 dargestellte Vorrichtung
zur Herstellung eines Ferrits durch das oben beschriebene Verfahren verwendet wird, fördert die unterschiedliche Anordnung der Sprühdüsen 17 auch eine vollständigere
Benitrierung des festen Reaktionsproduktes vor dem Verlassen de's Reakt_ors. Der Wirkungsgrad dieser Vorrichtung ist daher im Vergleich mit der in Figur 1 dargestellten Vorrichtung verbessert.
Eine Anzahl von Abänderungen fällt ebenfalls in den Rahmen der vorliegenden Erfindung. Beispielsweise wurde
die Wärmeübertragungsvorrichtung zwar als Reaktionsgefäß zur Herstellung von Ferrit beschrieben. Es 1st jedoch
klar, daß sie auch für andere Wärmeübertragungs- und
Reaktionsvorgänge verwendet werden kann, beispielsweise zum Trocknen von Feststoffen (beispielsweise zum Entfernen überschüssigen Wassers von gewaschener Kohle), zum
Rösten von Erzen, beispielsweise Sulfiden, und zur Wiedergewinnung von Säuren aus Beizflüssigkeiten,
Patentansprüche 0-0 9.8 23/Ό 706'
BAD
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Ferritmaterial durch
Verdampfung und Zersetzung einer stöchiometrlachen
Mischlösung von geeigneten Salzen, vorzugsweise von Nitraten, der im Ferritmolekül vorhandenen Metalle,
bei welchem die Mischlösung zwecks augenblicklicher Verdampfung und Zersetzung auf eine Oberfläche von erhitztem
Zersetzungsprodukt aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischlösung auf die Oberfläche
eines beheizten, in ständiger Mischbewegung gehaltenen Bettes aus Körnern des Zersetzungsproduktes aufgebracht
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die M.ischbewegung durch eine mechanische Miseheinriehohne
Verwendung eines Traggases erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der körnigen Masse so hoch gehalten
wird, daß die Mischglieder völlig von der körnigen Masse bedeckt sind.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischlösung auf die
Oberfläche der körnigen Masse aufgesprüht wird. /
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1,
mit 009833/0706
Neue Unterlagen
BAD ORIGINAL
mit einem als Reaktionskammer dienenden Behälter, dessen
unterer Tell beheizt und mit einem überlauf für das körnige Zersetzungsprodukt sowie mit einer Einrichtung
zur Erzeugung der Mischbewegung der körnigen Masse ausgerüstet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter
(1, 11) oberhalb der durch den überlauf (5, 15) bestimmten Oberfläche des Zersetzungsproduktes (1I, I1O
mit einer Tropf- oder Sprüheinrichtung (7, 17) ausgerüstet ist, welche die Mischlösung auf die Oberfläche
der beheizten Masse des Zersetzungsproduktes (4, I1O
verteilt,
6. Vorrichtung nach Anspruch 5," dadurch gekennzeichnet,
daß der Behälter (1, 11) zur Erzeugung der Mischbewegung der Masse des Zersetzungsproduktes (Ί, I1O mit
einer völlig unterhalb des durch den überlauf (5, 15) bestimmten Oberfläche des Zersetzungsproduktes (*t, 1*0
liegenden mechanischen Mischvorrichtung (2, 12) ausgerüstet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Mischvorrichtung als Schneckenmischer (12) ausgebildet ist.
009 83 3/0706
BAD
Leerseite
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