NO123753B

NO123753B -

Info

Publication number: NO123753B
Application number: NO2950/68A
Authority: NO
Inventors: F C Cowlard; G Ord
Original assignee: Plessey Co Ltd
Priority date: 1967-07-27
Filing date: 1968-07-26
Publication date: 1972-01-10
Also published as: NL6810572A; GB1243772A; US3632974A; DE1751775A1; FR1581726A; SE350013B; AT288322B; ES356910A1; BE718676A; IL30407A0; IL30407A; CH525169A

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av ferritt-

materiale og apparat til utførelse av frem-

gangsmåten .

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av ferrittmateriale og et apparat til utførelse av fremgangsmåten .

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen går ut på fremstilling av ferrittmateriale ved fordampning og spaltning av en støkiomet-risk blandet oppløsning av passende salter, fortrinnsvis av nitrater, av metallene som er tilstede i ferrittmolekylet, hvor den blandete oppløsning, i den hensikt å oppnå en øyeblikkelig fordampning og spaltning tilføres i dråpeform til en overflate av opphetet spaltningsprodukt, og fremgangsmåten erkarakterisertved at dråpene av den blandete oppløsning tilføres til den øvre overflate av et sjikt av korn av spaltningsproduktet opphetet til en temperatur som er tilstrekkelig høy for å sikre en i alt vesent lig øyeblikkelig fordampning av oppløsningen og spaltning av det mest stabile av saltene, f.eks. til en temperatur av 250°C i tilfelle av fremstilling av et mangan-sink-ferritt fra en blandet nitratoppløsning, og sjiktet holdes i kontinuerlig blandende bevegelse ved hjelp av mekanisk virkning uten bruk av en fluidiserende gass-strøm.

Oppfinnelsen omfattér også et apparat for utførelse av fremgangsmåten, hvilket apparat omfatter et reaksjonskar som opphetes ved dets nedre side og er utstyrt med en innretning for å holde kornformet materiale i reaksjonskaret i blandende bevegelse ved hjelp av mekanisk innvirkning. Det karakteristiske ved apparatet er at reaksjonskaret er utstyrt med en dryppe- eller utsprøyt-ningsinnretning som tilfører en blandet oppløsning i dråpeform til den øvre overflate av det opphetede kornformete materiale, at reaksjonskaret er utstyrt med et overløp som hindrer den øvre overflate av det kornformede materiale fra å stige over nivået som befinner seg i en tilstrekkelig avstand under denne utsprøytningsinn-retning for å tillate en effektiv fordeling av utsprøytningen over et overflateareal av skiktet, og at blandingsinnretningen er fullstendig anordnet under overflatenivået, som bestemmes av overløpet for skiktet av det kornformede materiale.

Det kornformede materiale kan omfatte keramiske pellets, stålkuler eller andre egnede partikkel formede faste stoffer.

Reaksjonskaret kan bruke som kornformet medium en eller flere av de reaktanter eller sluttprodukter av den reaksjon som skal utføres i beholderen. Hvis den ønskede reaksjon f.eks. skal finne sted mellom væsker som vil danne et fast sluttprodukt, kan det være fordelaktig å innføre væskene på overflaten av det kornformede medium, og det kornformede medium kan fordelaktig bestå av det ønskede faste reaksjonsprodukt. Når volumet av det faste sluttprodukt av reaksjonen øker i reaksjonskaret, vil nivået av det kornformede medium stige og sluttproduktet vil strømme ut av karet gjennom overløpsrøret, så at nivået av mediet i karet vil forbli i det vesentlige konstant. Om ønsket kan det kornformede materiale fjernes fra beholderen ved hjelp av alternative midler, f.eks. ved hjelp av en skruetransportør.

Reaksjonskaret kan også omfatte en åpning som tillater

at gassformede reaksjonsprodukter kan slippe ut fra karet.

Fig. 1 er et snitt gjennom apparatet ifølge oppfinnelsen.

Fig. 2 er et delvis snitt gjennom en annen utføreIsesform av

apparatet, og

fig. 3 er et snitt langs linjen III-III av fig. 2.

Det på fig. 1 viste apparat omfatter en beholder 1 som

i sin nedre del har to skovler 2, så at dette parti av beholderen har en lignende konstruksjon som en blander for pulvere. Skovlene 2 er forbundet gjennom tannhjul med en passende motor, så de kan dreies mens reaksjonsbeholderen er i drift. På en utvendig overflate av beholderen 1 er festet en elektrisk opphetningskappe 3. Maskindelen av beholderen er fylt med et kornformet fast materiale 4 som virker som et varmeutvekslingsmedium. Dybden av det kornformede faste materiale er så stor at det akkurat dekker spissene av skovlene 2 når de roterer under driften av apparatet. Beholderen inneholder et utløpsrør 5 anbragt således i en vegg av beholderen at en økning av volumet av det kornformede faste materiale 4 vil bevirke at overskuddet ved tyngdekraft vil strømme ut fra overløps-røret. En øvre del av beholderen 1 omfatter et innløpsrør 6 som ender i en sprøytedyse 7. En åpning 8 i beholderveggen tillater at de gassformede reaksjonsprodukter kan strømme ut av beholderen.

Denne utføreIsesform av varmeutvekslingsapparatet ifølge oppfinnelsen var konstruert som en reaksjonsbeholder for å utføre fremgangsmåten til fremstilling av ferritter beskrevet i den norske, ålment tilgjengelige patentsøknad 2949/68. Ved denne fremgangsmåte lar man en blanding av vandige oppløsninger av nitrater av de ønskede metallioner synke ned, eller sprøyter dempå en het overflate på en slik måte at man hindrer en oppsamling av væsken. I det foreliggende apparat ble derfor den vandige oppløsning av nitrater innført i reaksjonsbeholderen gjennom innløpsrøret 6 og sprøyte-dysen 7. En stråle av nitratoppløsningen ble således rettet mot overflaten av det kornformede faste stoff 4, mens overflaten av det faste stoff ble holdt ved en temperatur på ca. 250°C. Overflaten ble også omrørt ved å bevege skovlene 2 under driften av reaksjonsbeholderen. Når de forstøvede dråper av oppløsningen kom i berøring med den opphetede kornformede overflate, ble oppløsnings-midlet fordampet og de resulterende avsatte nitrater ble dekomponert til oksyder. I dette særlige eksempel bestod det anvendte kornformede faste stoff 4 av korn av den ferritt som skulle fremstilles.

Når de forstøvede dråper berørte den omrørte overflate

av ferrittgranuler, ble de således omdannet til oksyd, og dette

ble hurtig blandet, med ferrittpartiklene under omrøringen av overflaten og hovedmengden av ferritten ved hjelp av skovler 2. Når volumet av ferritt og oksyd i beholderen 1 økte under driften av apparatet, beveget overskuddet av ferritt og oksyd seg nedover langs utløpsrøret 5, så at nivået av det kornformede faste stoff 4 i beholderen holdt seg i det vesentlige konstant. Det kornformede materiale som kom ut fra utløpsrøret 5 ble deretter kalsinert for å danne spinell-krystaller av ferritten i henhold til fremgangsmåten ifølge det ovenfor nevnte norske patent. De gassformede de-komponering sproduk ter av nitratene forlot beholderen 1 gjennom åpningen 8 og ble ledet til et passende anlegg for å gjenvinne nitro-gen.

Bruken av apparatet ifølge oppfinnelsen ved ferrittpro-sessen for å tørke og dekomponere nitratene var effektiv og apparatet kunne drives kontinuerlig uten noe tegn på sammenbaking eller tilstopping selv når apparatet arbeidet i lengre tid. Det faste materiale som kom ut fra utløpsrøret 5 hadde en konstant partikkel-størrelse og var særlig egnet for kalsinering for å danne ferritter med spinel1struktur.

En annen utførelsesform av varmeutvekslingsapparatet iføl-ge oppfinnelsen er vist på fig. 2 og 3. I denne utførelse er beholderen 11 en sylinder anordnet med sin akse i horisontal stilling. Et skruetransportørblad 12 har en omdreiningsakse anordnet parallelt til aksen av den sylindriske beholder, og omrøringsbladet 12 kan settes i omdreining ved hjelp av en motor 13.

Skruetransportørbladet 12 består av to deler svarende til venstre og høyre skruegjenger, så at det kornformede faste materiale 14 som utgjør varmeutvekslingsmediet, vil bevege seg fra endene av sylinderen til midten, når motoren 13 er i drift.

I midten av sylinderlengden er anbragt et utløpsrør 15.Midtveis mellom dette rør og sylinderendene befant seg et innløsp-rør 16 som sluttet i sprøytedysen 17. En åpning 18 tillot at gassformede reaksjonsprodukter kunne slippe ut fra sylinderen.

En elektrisk oppvarmingskappe 19 er anordnet rundt en yttervegg av sylinderen„ Denne stilling av oppvarmningskappen kombinert med valget av en sylindrisk form for beholderen gav en mere effektiv varmeutveksling enn den på fig. 1 viste utførelses-form. Den bedre oppvarmning tillater at mere materiale kan behand-les i apparatet i en gitt tid.

Under driften forårsaket apparatet at det kornformede faste materiale 14 beveget seg kontinuerlig fra endene av beholderen mot midten, og dette trekk tillot at væsken kunne sprøytes på to steder på den omrørte overflate av det faste materiale. På-sprøytningspunktene befant seg midtveis mellom endene av beholderen og dens midte, og i disse områder var bevegelsen av det kornformede faste materiale størst.

På samme måte som i det på fig. 1 viste apparat kan det faste materiale som samler seg opp i beholderen, slippe ut ved hjelp av tyndekraft langs utløpsrøret 15. I dette område av beholderen er bevegelsen av det kornformede faste materiale 14 ved hjelp av omrørerbladet 12 minst, og dette trekk var fordelaktig for å minske mengden av de faste finstoffer som ble medrevet av den gassformede utstrømning som forlater beholderen gjennom åpningen 18.

Når det på fig. 2 og 3 viste apparat ble brukt for fremstilling av ferritter ved hjelp av den allerede beskrevne fremgangsmåte, fremmet den forskjellige beliggenhet av sprøytedyser 17 en mere fullstendig denitrering av det faste reaksjonsprodukt før dette forlot reaktoren. Effektiviteten av dette apparat var således stør-re sammenlignet med apparatet vist på fig. 1.

Claims

1.Fremgangsmåte for fremstilling av ferrittmateriale ved fordampning og spaltning av en støkiometrisk blandet oppløsning av passende salter, fortrinnsvis av nitrater, av metallene som er tilstede i ferrittmolekylet, ved hvilken den blandete oppløsning tilføres, i den hensikt å oppnå en øyeblikkelig fordampning og spaltning, i dråpeform til en overflate av opphetet spaltningsprodukt,karakterisert vedat dråpene av den blandete oppløsning tilføres til den øvre overflate av et skikt av korn av spaltningsproduktet opphetet til en temperatur som er tilstrekkelig høy for å sikre en i alt vesentlig øyeblikkelig fordampning av oppløsningen og spaltning av det mest stabile av saltene, f.eks. til en temperatur av 250°C i tilfelle av fremstilling av et mangan - sink-ferritt fra en blandet nitratoppløsning, og skiktet holdes i kontinuerlig blandende bevegelse ved hjelp av mekanisk virkning uten bruk av en fluidiserende gass-strøm.

2.Fremgangsmåte som angitt i krav 1,karakterisert vedat blandingsbevegelsen av skiktet frembringes ved hjelp av et mekanisk blandingselement neddyppet i skiktet av det kornformete materiale og at overflatenivået av skiktet av det kornformete materiale holdes så høyt at blanderelementet er fullstendig dekket med det kornformete materiale av skiktet.

3. Apparat for utførelse av fremgangsmåten i henhold til krav 1, som ornater et reaksjonskar som opphetes ved dets nedre side og er utstyrt med en innretning for å holde kornformet materiale i reaksjonskaret i blandende bevegelse ved hjelp av mekanisk innvirkning, karater i se,rt ved at reaksjonskaret (1,11) er utstyrt med en. dryppe- eller utsprøytningsinnretning (7, 17) som tilfører en blandet oppløsning i dråpe form til den øvre overflate av det opphetede kornformete materiale (4,14),at reaksjonskaret er utstyrt med et overløp (5,15) som hindrer den øvre overflate av det kornformede materiale fra å stige over nivået som befinner seg i en tilstrekkelig avstand under denne utsprøyt-ningsinnretning for å tillate en effektiv fordeling av utsprøyt-ningen over et overflateareal av skiktet, og at blandingsinnretningen (2,12) er fullstendig anordnet under overflatenivået, som bestemmes av overløpet (5,15), for skiktet av det kornformede materiale .

4. Apparat som angitt i krav 3,karakterisertved at blandingsinnretningen er konstruert som en omrører av skrue-typen (12).