DE174127C

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Publication number: DE174127C
Application number: DENDAT174127D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE Bm. GRUPPE

Indigweiß-Präparaten.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Juni 1905 ab.

Die von der Erfinderin in den Handel gebrachten Küpen (I für Wolle, II für Baumwolle) enthalten 20 Prozent Indigweiß. Für das Ausland wäre der Zoll-, Fracht- und Packungsverhältnisse wegen die Herstellung konzentrierterer Küpen erwünscht. Dies gelingt jedoch nicht ohne weiteres; verrührt man Indigweißpreßkuchen, sei es wie er aus der Presse kommt, sei es, daß er noch weiter

ίο hydraulisch gepreßt ist, mit 2 Molekülen einer konzentrierter Alkalihydrat- (z. B. Ätznatron-) Lösung — das ist die zur Absättigung der beiden im Indigweiß durch Metall vertretbaren Wasserstoffatome erforderliche Menge —, so erhält man, besonders nach einigem Stehen, eine dicke steife, nicht mehr flüssige Paste.

Es wurde nun die Beobachtung gemacht,

daß bei bestimmten Mengen Alkalihydrat dies nicht eintritt, daß nämlich in überraschender Weise gerade die sauren Salze des Indigweißes, in denen nur das eine Wasserstoff atom durch Alkalimetall vertreten ist, die leichtlöslichen sind, während die eigentlichen normalen Salze sich als viel schwerer löslich erwiesen; die letzteren lassen sich durch überschüssiges Alkalihydrat geradezu aussalzen. Dementsprechend beobachtet man beim Zusammenrühren von konzentrierter Indigweißpaste mit Ätznatronlauge folgende Erscheinung: Versetzt man z. B. 40 bis 5oprozentigen Indigweißpreßkuchen' mit steigenden Mengen von Ätznatron, welches durch wenig Wasser verflüssigt ist, so beobachtet man, daß der anfangs sehr dicke und bei weiterem Ätznatronzusatz allmählich immer mehr sich verflüssigende Indigweißpreßkuchen das Maximum der Dünnflüssigkeit dann zeigt, wenn etwa ι Molekül Ätznatron auf 1 Molekül Indigweiß, also 1 Na HO auf die zwei durch Metall vertretbaren H-Atome, zugesetzt ist; setzt man nun weitere Mengen Ätznatron zu, so beginnt die anfangs so dünnflüssige Masse wieder dicker zu werden; sie ist bei Zusatz von 2 Molekülen Na OH bereits ziemlich dickflüssig, so daß bei längerem Stehen eine teigige Masse entsteht. Bei Zusatz von noch mehr als 2 Molekülen Na OH wird eine, besonders bei einigem Stehen, steife feste Masse erhalten.

Auf dieser Beobachtung gründet sich folgendes Verfahren: Es ist für dieses erforderlich, sich möglichst in den Grenzen des Optimums der Dünnflüssigkeit, also etwa zwischen ^χ/₂ Molekül und 2 Molekülen Alkalihydrat, am besten etwa 1 Molekül Alkalihydrat, zu halten. Hierbei kann das Alkalihydrat auch teilweise durch Ammoniak vertreten werden, so zwar, daß also einerseits weniger Alkalihydrat zur Anwendung gelangen kann, andererseits aber auch (z. B. durch Einleiten von Ammoniak) ein großer Überschuß an Ammoniak angewendet; werden kann, so daß dann direkt Küpen mit dem nötigen Alkalitätsgrad erhalten werden.

Beispiel I: 528 Teile Indigweißpreßkuchen mit 53 Prozent Trockengehalt und 50 Prozent Indigotingehaft werden mit 40 Teilen Ätznatron oder 5.9 Teilen Ätzkali,

welche mit etwa 15 bis 30 Teilen Wasser verflüssigt sind, unter möglichstem Luftabschluß, verrührt.

Beispiel II: 528 Teile obigen Preßkuchens werden mit 50 Teilen Ätznatron, die in etwa 30 Teilen Wasser gelöst sind, verrührt.

Beispiel III: 528 Teile obigen Preßkuchens werden zunächst mit 30 Teilen Ätznatron, welche durch wenig Wasser in der Hitze verflüssigt sind, unter Luftabschluß verrührt; sodann leitet man Ammoniakgas zu, bis die Flüssigkeit bei gewöhnlicher Temperatur gesättigt ist.

Beispiel IV: Indigweißpaste irgendwelcher Herkunft wird unter Luftabschluß mit I Molekül Ätznatron versetzt und im Vakuum auf eine Konsistenz von etwa 40 Prozent Indigweiß gebracht. Zweckmäßig.kann man hierbei auch in der Weise verfahren, daß man die Indigweißpaste zunächst im Vakuum unter Rühren hinreichend konzentriert und dann die Ätznatronlösung zutreten läßt.

In derselben Weise werden die entsprechenden flüssigen Produkte aus Tolylindigweiß und Halogenindigweiß erhalten.

Claims

Pate nt-Anspruch:

Verfahren zur_; Herstellung von konzentrierten flüssigen bezw. pastenförmigen Indigweiß- (Tolyl- oder Halogenindigweiß-) Präparaten, darin bestehend, daß man das betreffende Indigweißprodukt in konzentriertem Zustand mit nicht wesentlich mehr als ι Molekül Ätzalkali in konzentrierter Form zusammenbringt (bezw. durch Eindampfen im Vakuum in konzentrierte Form bringt), wobei Ammoniak das Alkalihydrat teilweise vertreten und daneben auch im Überschuß verwendet werden kann.