DE1668390C3 - Verfahren zur Herstellung von Methanol - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MethanolInfo
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Description
und
n2 = 3 AcO2 -I- α x
-vco., = Λ vco
erfüllt, wobei α in den Grenzen 2,5 bis 8,0, vorzugsweise
3,0 bis 4,5, und b 0,1 bis 1,0, vorzugsweise 0,2 bis 0,4, liegen.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichthöhe des Katalysators
5 bis 15m beträgt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das die den Katalysator
enthaltenden Rohre umgebende Medium unter Druck siedendes Wasser ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Methanol aus einem aus H2, CO und CO2
bestehenden Synthesegas-Gemisch über kupfcrhaltigcn
Katalysatoren bei Drücken von 20 bis 200 at, Wobei die Reaktionswärme durch Wärmeaustausch
mit einem flüssigen Kühlmedium abgeführt wird.
Die deutsche Patentschrift 946 342 beschreibt einen für die Methanolsynthesc geeigneten Hochtlruckrcaktor,
der den Katalysator in den Rcaktorl|uerschnitt ausfüllenden Schichten enthält. Zwischen
diesen Schichten sind Wärmeaustauschclemcntc C1,
C,, C1 angeordnet, durch welche ein Kühlmedium
geführt wird und die überschüssige Reaktionswärme lius den Rcaktionszwischenprodukten außerhalb der
katalysatorschichten aufgenommen wird. Der die katalysatorschichten enthaltende rohrförmige Rcaktionsraum
wird an der Außenseite von vorgewärmtem Synthesegas-Gemisch umströmt.
Dieses Synthesegas-Gemisch kann nicht als Kühlmedium angesehen werden, insbesondere nicht als
ein solches, dessen Temperatur in einem definierten Bereich gehalten werden soll.
In der deutschen Offenlegungsschrift 1 442 751 ist ferner ein Hochdruckreaktor beschrieben, in dessen
Reaktionsraum ebenfalls Schichten von Kontaktmasse und Kühlclementen abwechseln und in dem
die Außenseiten des Reakiionsraumes von Kühlgasen umströmt werden. Diese Kühlgasc sind entweder
Synthesegas oder Synthcseproduktgas.
Wenn man diese Gase als Wärmeaustausch™^
dium ansehen will, dann werden in diesen bekannten Verfahren dreierlei Wärmeaustauschmedien angewendet,
zwei gasförmige und ein flüssiges.
Auch die Vorrichtung gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 1442 643 ist ein Hochdruckreaktor
mit in Schichten unterteiltem Katalysatorbett. Aus diesem Reaktor wird die Reaktionswärme mitte!*
durchströmender Synthescgas-Gemische abgeleitet. wobei eine Katalysatorschicht adiabatisch betrieben
wird, während die andere aU Zylinderring ausgebildet ist und einen in einem Zentralrohr angeordneten
Rohrbündelwärmeaustauscher umgibt.
Die deutsche Offcnlegungsschrift 1 442 594 betritt t
einen Hochdruckreaktor für exothc.me Gasrcaktu·-
ncn, in dem zur Abfüllung der Reaktionswärme /wischen
die Schichten des Katalysators Kaltgas eint;..
führt wird.
In diesem bekannten Reaktor wird die Reaktionswärme
jedoch nicht mittels Wärmeaustausches durci. ein entsprechendes Kühlmedium abgeleitet.
In der deutschen Offenlegungsschrift 1 417 707 i>cin
Reaktor für katalytischc Hochdrucksynthesen rn schrieben,
in dem die überschüssige Reaktionswärme durch einen Wärmeaustausch zwischen dem zuströmenden
Synthesegas und dem abströmenden gas- und dampfförmigen Reaktionsprodukt erfolgt. Dci
Reaktor enthält in einem gemeinsamen Hochdruck mantel einen Kataiysatoneii und einen Wärmeau:-
tauschteil.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese und andere Nachteile des Standes der Technik zn
vermeiden und einen Weg aufzuzeigen, Methanol au. einem H„, CO und CO., bestehenden Synthesegas-Gemisches
mittels kupferhaltiger Katalysatoren in hoher und weitgehend konstanter Ausbeute herzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gc löst, daß der Katalysator in Rohren von 20 bis
80 mm lichter Weite und in Schichten von mindestens 2 m Höhe angeordnet ist, die von einem auf
190 bis 250° C gehaltenen Medium umgeben sind, und daß die Massengeschwindigkeit des Synthesegases
auf mindestens 2000 kg/m2 und Stunde gehalten wird.
Es wurde weiter gefunden, daß eine optimale Mcthanolausbeutc dann erreicht wird, wenn die Zusammensetzung
des in den Kontakt eintretenden Synthesegases die Bedingungen
— 3.VcO2
Xm9 ~ bxm
a .Vco
erfüllt, wobei α in den Grenzen 2,5 bis 8,0, vorzugsweise
3,0 bis 4,5, und /; in den Grenzen 0,1 bis 1,0,
vorzugsweise 0,2 bis 0,4, liegen.
Bevorzugt beträgt die Schichthöhe des Katalysators 5 bis 15.
Geeignete Kontakte bestehen beispielsweise im wesentlichen aus den Oxiden des Kupfers, Zinks und
gegebenenfalls Chroms und können als Aktivatoren vorteilhaft Oxide des Aluminiums, Magnesiums,
Mangans, Urans, Titans und/oder Zirkons enthalten. Die Gesamtmenge an Aktivatoren beträgt höchstens
I0°/n der Menge an Kupfer-, Zink- und Chromoxid.
Der Katalysator ist in Rohre angeordnet, wobei mehrere solcher Rohre zu einem Röhrenbünde] zu-
sammengefaßt sind, das erfindungsgemäß von einem
unter Druck stehenden, mit Wasser oder einem anderen geeigneten Kühlmittel gefüllten Mantel umgeben
ist. Wird beispielsweise Wasser verwendet, so hält man durch geeignete Maßnahmen im Mantelraum
einen Druck von etwa 13 bis 40, vorzugsweise 20 bis 33 ata aufrecht, entsprechend einer Siedetemperatur
des Wassers von 190 bis 250 bzw. 212 bis 238° C.
Die Erfindung ist im folgenden Ausführungsbeispiel näher beschrieben.
Ein Kontaktrohr von 50 mm lichter Weite und 12 m Höhe wird auf eine Länge von 10 m mit 19,61
eines Kontaktes, bestehend aus 58V» CuO, 29 "/Ό
ZnO. 10 1Vn Cn,Orl und 3 Ve AL1O1, in Form von zylindrischen
Tabletten 3 · 3 mm gefüllt. Das Rohr ist von einem Wassermantel umgeben, dessen Temperatur
230° C beträgt. Durch das Rohr werden pro Stunde 200 Nm'1 eines Gasgemisches aus 5"/nCO.„
18 n/o CO und 77 °/n H., gegeben, das entspricht einer
Massengeschwindigkeit" von 40 100 kg/m-'h. Der Druck im Reaktionsraum wird bei PO at gehalten.
Aus dem austretenden Gas werden durch Kondensation 42,1 kg wasserhaltiges Methanol pro Stunde ge-
wonnen. Das entspricht einer auf das Kontaktvolumen bezogene Raum-Zeit-Ausbeute von 2,15 kg/
1 · h. Das Restgas hat eine Zusammensetzung von 7 ".Ό CO., 8 Vo CO und 851Vo H2. Dieses Restgas wird
nach Abkühlung und Abscheidung der Reaktionsprodukte mit frischem Synthesegas gemischt und erneut
über den Kontakt geleitet.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Methanoi
aus einem aus H.„ CO und CO., bestehenden Synthesegas-Gemisch
über kupfcrhaltigen Katalysatoren bei Drücken von 20 bis 200 at, wobei die
Reaktionswärme durch Wärmeaustausch mit einem flüssigen Kühlmedium abgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in Rohren von 20 bis 80 mm lichter
Weite und in Schichten von mindestens 2 m Höhe angeordnet ist, die von einem auf 190 bis 250'' C
gehaltenen Medium umgeben sind, und daß die Massengeschwindigkeit des Synthesegases auf
mindestens 2000 kg/ä und Stunde gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des in
den Kontakt eintretenden Synthesegases die Bedingungen ao
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