DE1668258A1 - Verfahren zur Wiedergewinnung von Fluorwasserstoff und Borfluorid - Google Patents

Verfahren zur Wiedergewinnung von Fluorwasserstoff und Borfluorid

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DE1668258A1 DE19671668258 DE1668258A DE1668258A1 DE 1668258 A1 DE1668258 A1 DE 1668258A1 DE 19671668258 DE19671668258 DE 19671668258 DE 1668258 A DE1668258 A DE 1668258A DE 1668258 A1 DE1668258 A1 DE 1668258A1
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Description

PATENT*
D J PL.-1N G. GÜNTHER KOCH DR. TINO HAIBACH
-9.ilug.1967
8 MÜNCHEN 2,
t 10 979 -Pr.Hei/Re
Japan Gas-Chemical Company, Inc., Tokio, Japan
Verfahren zur Wiedergewinnung von Fluorwasserstoff und
Borfluorid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur' Wiedergewinnung und Rückleitung von Fluorwasserstoff und Borfluorid aus einem Xylol-Fluorwasserstoff-Borfluorid-Eomplex, der durch Extraktion von m-Xylol und/oder anderen Xylolisomeren aus
einem Xylolgemisch mit Fluorwasserstoff und Borfluorid ä
als Lösungsmittel erhalten wurde.
Alle Xylolisomere, die in einem aus Äthylbenzol, o-Xylol, m-Xylol, p-Xylol usw«, "bestehenden Xylolgemisch enthalten sind, haben nahe beieinanderliegende Siedepunkte. Besonders nahe liegen die Siedepunkte von m-Xylol und p-Xylol beieinander, d.h. der Unterschied zwischen den Siedepunkten beträgt nur 0,75 0C. Es ist deshalb äußerst schwierig, die einzelnen
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= Xylolisomeren, insbesondere m-Xylol und p-Xylol, durch Destillation in hoher Reinheit von dem Xylolgemisch abzutrennen.
Wegen dieser Schwierigkeiten untersuchten die Erfinder ein Verfahren zur Abtrennung von m-Xylol und/oder von anderen Xylolisomeren aus dem Xylolgemisch durch Extraktion unter Verwendung von Fluorwasserstoff und Borfluorid als Lösungsmittel} es gelang hierbei, die einzelnen Xylolisomeren in hoher Reinheit abzutrennen. Um die Xylolisomeren aus dem Fluorwasserstoff-Borfluorid-Gemisch zu extrahieren,
das
wird/als Ausgangsmaterial verwendete Xylolgemisch in den mittleren Teil eines Xylolextraktors eingeleitet. Flüssiger Fluorwasserstoff und Borfluorid werden am Kopf der Kolonne aufgegeben, während die zurückfließenden Xylolisomeren und ein Verdünnungsmittel (ein gesättigter Kohlenwasserstoff, der zur Verbesserung der Selektivität zugesetzt wirdi zum Beispiel n-Eexan) am Boden der Kolonne aufgegeben werden. Auf diese Weise wird eine kontinuierliche Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von -20 bis +30 0G durchgeführt. Die Xylolisomeren im rohen Xylolgemisch werden in Form einer Lösung des Xylol-Fluorwasserstoff-Borfluorid-Komplexes in Fluorwasserstoff extrahiert. Der Extrakt wird am Boden der Kolonne abgezogen, während das Raffinat am Kopf der Kolonne abgezogen wird. Der Extrakt wird in einen Zersetzer
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geleitet und erhitzt, wodurch der Komplex zersetzt wird. Auf die~se Weise können die Xylolisomeren durch Entfernung von Fluorwasserstoff und Borfluorid voneinander getrennt ■ werden«
Es ist bekannt, daß Xylole, insbesondere o-Xylol und Äthylbenzol, in Gegenwart von Fluorwasserstoff und Borf luorid durch Disproportionierung Benzol und aromatische C-q-Kohlenwasserstoff e bilden, wobei sich außerdem durch Isomerisierung ™ verschiedene Isomere bilden. Diese Tendenz ist besonders bei hohen Temperaturen und Drucken ausgeprägt» Deshalb wird die thermische Zersetzung des Xylol-Fluorwasserstoff-Borfluorid-Komplexes zwecks Bildung von Xylol, Fluorwasserstoff und Borf luorid im allgemeinen bei Atmosphärendruck oder bei vermindertem Druck durchgeführt.
Um die Isomerisierung und Disproportionierung der Xylole zurückzudrängen, wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem * der Komplex thermisch zersetzt wird, während der Dampf eines Kohlenwasserstoffs mit einem niedrigeren Siedepunkt als die Xylole intensiv mit einem Xylol-Fluorwasserstoff-Borfluorid-Komplex im Molverhältnis 1 s 5-20 s 0,3-2,0 in Berührung gebracht wird (japanische Patentschrift 487 176).
Bei diesem bekannten Verfahren werden Fluorwasserstoff und
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Borfluorid mit Hilfe von Vorrichtungen, wie Kompressoren usw. in einen. Extraktor geleitet und im Kreislauf, geführt» Sowohl Fluorwasserstoff als auch Borfluorid sind jedoch stark korrodierende Stoffe? werden Vorrichtungen mit sieh drehenden !Peilen verwendet, so ist es notwendig, aufwendige Werkstoffe zu Bau zu verwenden. Weiterhin hat man Schwierigkeiten, an der Gleitverbindung, d.h. aft den Stoffbuchsen usw. Undichtigkeiten zu verhindern. Man hfat "bezüglich der Werkstoffe nur eine begrenzte Auswahl. Weiterhin sind die Betriebskosten eines Kompressors hoch.
Die Zersetzung des Xylol-Pluorwasserstoff-Borfluorid-Komplexes bei hohen Drucken und Zersetzungstemperaturen wurde wegen der vorstehend erwähnten Disproportionierung und Isomerisierung der Xylole mit Absieht kaum in Erwägung gezogen. Dagegen haben die Erfinder absichtlich nach einer Zersetzungsreaktion gesucht, die bei hohen Drucken durchgeführt werden kann. Dabei wurde gefunden, daß auch bei einem Druck bis zu etwa 6 — 8 at Nebenreaktionen kaum auftreten und die Ausbeutensn Fluorwasserstoff und Borfluorid äußerst
wenn
hoch sind,/der Xylolkomplex in Berührung mit dem Dampf eines Kohlenwasserstoffes als Zersetzaagsmedium zersetzt wird. Die vorliegende Erfindung beruht auf dieser Erkenntnis.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Wiedergewinnung von
1098 36/U10 -.-;■ '/m
Fluorwasserstoff und Borfluorid geschaffen, "bei dem lluorwasserstoff und Borfluorid als Lösungsmittel verwendet und m-Xylol und/oder andere Xylolisomere aus einem Xylolgemisch, das m-Xylol und/oder andere Xylolisomere enthält, extrahiert werden, worauf der erhaltene Xylol-Fluorwasserst off-Borfluorid-Komplex zersetzt wird» das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man inerte Substanzen, wie gesättigte Kohlenwasserstoffe,oder gesättigte halogenhaltige Verbindungen, deren Siedepunkte niedriger als die der Xylole liegen, als Zersetzungsmedium in einem unter Überdruck gehaltenen Zersetzer verdampft und unter Rückfluß hält und den wiedergewonnenen Fluorwasserstoff und das Borfluorid, ohne diese mit Hilfe eines Kompressors oder einer ähnlichen Vorrichtung zu komprimieren, direkt in einen Xylolextraktor leitet.
Als geeignete Zersetzungsmedien werden inerte Substanzen mit niedrigeren Siedepunkten als die Xylole, beispaaLsweise Tetrachlorkohlenstoff und gesättigte Kohlenwasserstoffe mit 3-7 C-Atomen bevorzugt. Der Zersetzungsdruck muß höher als der Betriebsdruck des Xylolextraktors sein.. Auf der anderen Seite ist der maximale Zersetzungsdruck durch den Siedepunkt des zu verwendenden Kohlenwasserstoffs bestimmt. Wird eine Substanz mit einem verhältnismäßig hohen Siedepunkt (etwa 6 C-Atome) verwendet, so beträgt der Druck
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vorzugsweise "bis zu 6 atr wogegen bei Verwendung einer Substanz mit einem niedrigen Siedepunkt (etwa 4 C-Atome) der Druck bis zu 8s at beträgt- Bie Berührungsdauer ist vorzugsweise nicht länger1 als 15 Sekunden·
Obgleich man jede beliebige Vorrichtung verwenden kann, wenn nur die Verdampfung in. äer Vorrichtung rasch genug erfolgt, so verwendet man bei der praktischen Durchführung der Erfindung vorzugsweise eine Fraktioniervorrichtung, z.B* eine modifizierte Iraktiosiervorrichtung, wie sie nachstehend beschrieben ist«
Wird die Komplexlösung in der modifizierten Fraktioniervorrichtung direkt auf den aufsteigenden Dampf des vorstehend angegebenen, im Zersetzer unter lllckfluß stehenden Zersetzungs· mediums gespritzt, so kann dler Komplex bei einer Zersetzungs— temperatur von 4Ö — 200 BQ bei einer Berührungsdauer von nicht mehr als 15 Sekunden vollständig zersetzt werden. Der Dampf der inerten Substanzen (das Zersetzungsmedium) wird zwischen das Dampfgemisch aus Fluorwasserstoff und Borfluorid, das naeh der, Zersetzruing zum Kopf der Kolonne strömt, und die Xylole eingeleitet,. die als Flüssigkeit. auf den Boden der Kolonne abfließen^ so daß die Xylole nach der Zersetzung niete meter mit dem Fluorwasserstoff— Borfluorid-Gemisch. in BerüMnMg kommen. Deshalb enthalten die am Boden der Kolöme medlergewoimenen Xylole Fluorwasser-
stoff und Borfluorid jeweils nur in Mengen von ö,01 Verluste und Verfärbungen des Xylols infolge der umsetzung sind äußerst gering. Deshalb können sie nach einer einfachen Wäsche mit Wasser feel einem allgemeinen Kohlenwasserstoff-Raffinierverfahren verwendet werden. 33er Kopf des Zersetzers wird auf eine Temperatur von -2Ö Ms +20 0G abgekühlt ; eine kleine Menge Zersetziangsmedium, das durch das fluorwasserstoff-Borf luoridgemisek siitgefiährt wurde, wird kondensiert und abgetrennt und strömt in den Zersetzer %
zurück.
Figur 1 zeigt ein Verfahre-asdiagramm mit einer Ausfiihrungsf'orm des Verfahrens gemäß der Erfindung.
Die Erfindung ist nachstehend anhand der ]?igur 1 erläutert.
das
Nach Figur 1 wird/als Ausgaiigsmaterial verwendete Xylolgemisch durch ein Rohr t in den Xylolextraktor 3 geleitet. Das unter Rückfluß stehende Xylol und/oder das Verdünnungsmittel werden durch das Rohr 2 eingeleitet. Die-Xylolisomeren, die durch das als lösungsmittel verwendete I1IuOrwasserst of f-Borf luorid-GremisGlh extrahiert und am Sopf des Extraktors aufgegeben werdeil, werden durch das Rohr 5 abgeleitet. Das Raffinat der Extraktion wird durch das Rohr 4 abgeleitet. Der Xylol-Eohlenwasserstoff-Borfluorid-Komplex, der durch das Rohr 5 abgeleitet wird<, wird mit Hilf e einer ... ·
109836/141©
Pumpe in den Zersataer δ geleitet und unter einem Druck von 1 - 8 at bei Temperaturen von 40 «- 200 0G zersetzt. Im Zersetzer werden die vorstehend angegebenen inerten Substanzen verdampft und unter Rückfluß gehalten, und das extrahierte Xylol, das durch Zersetzung abgeschieden wurde, wird durch das Rohr 7 abgeleitet, während die als Extraktionsmittel verwendeten Substanzen } Fluorwasserstoff und Borfluorid, durch das Rohr 8 abgeleitet werden. Der Fluorwasserstoff und das Borfluorid gelangen in eine Trennvorrichtung 9r in der der größte Teil des Fluorwasserstoffs kondensiert--und durch das Rohr 12 abgeleitet wird, während das gasförmige Borfluorid, das eine kleine Menge Fluorwasserst off dampf enthält, durch das Rohr 10 abgezogen wird. Die Zersetzungsvorrichtung wird, wie vorstehend angegeben, bei Überdruck betrieben, und zwar bei einem höheren Druck als der Extraktor. Deshalb können der Fluorwasserstoff und das Borfluorid durch die Rohre 14 und 15 strömen, ohne daß ihr Druck erhöht au werden braucht. Um den Betrieb zu stabilisieren, sind Sammelgefäße mit geeignetem Fassungsvermögen, vorzugsweise in den Seiten der Rohre 10 bzw. 1-2 vorgesehen.
Wie schon gesagt, wird der Zersetzer erfindungsgemäß bei Überdruck betrieben, wodurch Vorrichtungen zur Umwälzung des Lösungsmittels Überhaupt nicht benötigt werden. Mit
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Hilfe der Erfindung können die Kosten des Extraktions Verfahrens stark herabgesetzt werden, und die Wirkungsweise ist außergewöhnlich gut.
Nachstehend sind einige Beispiele angegeben, die jedoch nur zur Erläuterung dienen und die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung keineswegs beschränken sollen.
Beispiel 1
Ein m-Xylolkomplex, der durch Extraktion mit einem Extraktionsmittel, bei dem das Molverhältnis zwischen Fluorwasserstoff und Borfluorid TO ι 1 betrug, erhalten wurde, wurde in einer modifizierten Fraktioniervorrichtung bei verschiedenen Drucken zwischen 2 und 10 at zersetzt, während Hexan quantitativ im Rückfluß geführt wurdeJ es wurden die in Tabelle I angegebenen Ergebnisse erhalten. Bei Drucken bis zu etwa 6 at waren Nebenreaktionen praktisch vernachlässigbar.
109836/H10
to -
Tabelle I
Zersetzungsdruek:, ata O 2 O 165 6 8 10 0,05 0,30 0,80
Temperatur am Boden,
der Kolonne, C		 © 13t O 99*8 172 185 217 O,0T 0,40 0,90
Ausbeute an wieierge~
wonnenem Xylol, "bezogen
auf das eingesetzte
Xylol, Gew.-^		 0,0t 99,9 O 99,5 99,0 98,2 0 0 0
Zusammensetzung des
eingesetzten XyIoIs5
Gew.-$		 0,20 - -0,20 Zusaamensetaossg des wieder
gewonnenen XyIoIs, Gew*-$		 0g 4 0,8 2S1
Benzol 99,0 99,0 0 98,3 96,0 92,7
roluoi 0,79 0,8 1,0 1,2 2,0
Ethylbenzol t
O		 O 0 0f18 1,3 1,5
p-Xylol O9J
n-Xylol 98,8
o-Xylol 0,8
Rückstand mit
hohem Siedepunkt
1		 0,09
Es wurde ©in Vesucn über die Zersetzung eines MiseWfeomplexes, der m^Xylol, o-Xylol und p-Xylol enthielty la ähnlielier Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei die in Tabelle II angegebü* n&n Ergebnisse erhalten wurden.
109838/1410 ' -"
Tabelle II
1
Zersetztmgselruek, ata		 0 ' 2 4 6 8 10 0,01 : 0,13 0,18
Temperatur am Boden
der Kolonne, °C		 ' 0 133 16 t .174.. 188 213 .0,18 0,20 Ot25
Ausbeute aa wiederge
wonnenem Xylol, heζogen
auf das eisgesetzte
Xylol, öew«-$		 0,01 "99>9 99,3 98,9 97,2 95,4 .0 0 0
Zusammensetzimg des
eingesetssten Xylols,
Gew.-#		 23,0 ZusamnensetziMg des wied@r-
gewonnenea Xylole, Gewe^		 22,2 . 21,3 20,2
Benzol 52,1 0 0 -53*1 55,2 55,9
Toluol 24,9 O9O5 - 0?08 22,7 20,0 19,6
Kthylbenäol 0 0 o ;; 1,85 3,22 3,90
p-Xylol 23,1 23,0
m*-Xylol :.52,3 - 54,0
o-Xylol 24f4 22,T
Rückstand mit
hohem Siede
punkt		 0,15 0,22
109836/H10
_ 12 _ . tt>&8?58'
Beispiel 3
Es wurde der gleiche m-Xylol-Komplex wie in Beispiel 1 zersetzt, wobei Butan als Zersetzungsmedium verdampft und unter Rückfluß gehalten wurde« Die Ergebnisse sind in Tabelle III angegeben. Die Ergebnisse zeigen, daß bei Verwendung eines Kohlenwasserstoffs mit einem niedrigen Siedepunkt auch bei Drucken von bis zu etwa 8 at praktisch ™ keine Nebenreaktionen auftraten.
109836/U10 ./,
III
persetziingsdruck, ata iBerizÖl
ι 		O Ö,Ö1 4 8 0,03
lemperatiir ämnlöäen
der Koibiüiä, C		 Sbiüöi ; b 0,2-ί 95 130 OjOi
■ÄTistjeüte an wiederge-.
Iwpnnenem Χχίρΐj, "b e ζ ogen
lauf das eingesetzte
Xylol; &ew.-$		 '■ ■ , . , _ - . ■
AtKyIberizöl		 99,0 9^9 .99,5 b
Zusamniensetzung: des
eingesetzten Xyiols,
Gew.-^		 J)-XyIbI O,79; Zusammehsetzving, des wieder
gewonnenen XyI ois i Gew. -fo 		Ö,27
m~Xylol O 98,8
o-Xylol 0,85
Rückstand mit hohem
Siedepunkt		 0,04
O
ö
■■—■■-
0,25
98,9
0,84
OjOI
1 Ü ä 8 3 i / Ί 4 1 B
0R1GS1MAL INSPECTED
ι β y y έ β ö
Beispiel 4
Bei ctem in Figur 1 dargestellten Verfahrerisdiägrämm betrüg die Temperatur im Extrakt or -5 C und der Drück '3 »5 ät I Ils Zersetzer wtirdö eine* modifizierte Fraktioriiervörrichtürig verwendet j und als Zersetzürigsmedium wurde Hexan verdämpft und üriter Rückfluß gehalten. Der Versuch würde bei einem Drück von 51Ö ät und bei einer Temperatur am Böden der KÖlbiliie von lib* 0O durchgeführt. Der Fluorwasserstoff und das' Börflüörid, die' bei der Zersetzung des Komplexes eritstände'rij; wurden in deri Exträktör zürüekgeleitet, ohne däES eirie Umwäi ζ vorrichtung verwendet wurde» lüf diese Weise körinte ein auße'rst stabiler Betrieb erzielt werderi. Die Zusäiämerisetzurig der eirizelrieh Ströme ist in Tabelle IV angegeben.
1 0 9 ÖS i Η Ϊ 1 I ORIGINAL INSPECTED
Tabelle IV
EingesetJ
tes
Material
-		 5- Rück
fluß		 Raffinat I
Extrakt		 Am Boden
des Zer
setz er s
abgezo
gener
Strom		 Am Kopf
des Zer
setzers
abgezo
gener
Strom
1 2 4 5 7 8
!Fluorwasser
stoff		 5 ■458 453
Borfluorid 0,5 52 51,8
gesättigter
Og-Kohlen-
wässerstoff		 ■
30		 30 -
Toluol 2 2
Äthyrbenzol 1? 17
p-Xylol 20 0,1 19,9 0,2 0,33
m-Xylol 48 25 0 73,0 72,0
o-Xylol 13 0,2 12,8 0,4 0,15
Rückstände
mit hohem
Siedepunkt		 0,25
Kohlenwasser
stoffe,
insges.		 100 55,3 81,7 73,6 72,73
109836/U10
Beispiel_5
Bei sonst gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 4 wurde bei einer Extrakti ons temperatur von -10 0C und einem Druck im Extractor von 5 at gearbeitet. Der Druck im Zersetzer betrug 6,5 at, und die Bodentemperatur 145 0O. Als Zersetzungsmedium wurde Hexan verwendet. Pluorwasserstoff und Borfluorid konnten stetig in den Extraktor zurückgeleitet werden*.Die Zusammensetzung der einzelnen Ströme ist in Tabelle V angegeben.
1 0 9 8 3 6 / U 1 0
~ ΛΊ -
Tabelle 7
Einge
setztes
Materia]		 Rück
fluß		 Raffinat Extrakt 0,2 Am Boder
des Zer
setz er s
abgezo
gener
Strom		 Am Kopf
des Zer
setz ers
abgezo
gener
Strom
1 2 4 5 34,0 7 8
Fluorwasser
stoff		 7 745 74 738
Borfluorid 1 76 20,5 75,7
Benzol 1,5 2,0
Toluol 3 3 130,7
A'thylbenzol 33 0,05 32,0 0,1
p-Xylol 17 18 0,3 33,0
m-Xylol 36 38 Spuren 74,2
o-Xylol 11 10,5 Spuren 18,8
Rückstände
mit hohem
Siedepunkt		 0,5 3t5
Kohlenwas s er
st of te t
insges.		 100 67,05 36,8 129,6
!Patentansprüche:
10983a/ t

Claims (1)

T668258 Patentansprüche! -
1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Fluorwasserstoff und
Borfluorid, "bei dem m-Xylol und/oder andere Xylolisomere . mit Hilfe von Fluorwasserstoff und Borfluorid als Lösungsmittel aus einem Ayl°lSeinisch extrahiert werden, worauf der erhaltene Xylol-FluOrwasserstoff-Borfluorid-Komplex zersetzt wird, dadurch g e te e η η ζ e i e h η e t , daß man eine ™ oder mehrere inerte Substanzen, wie gesättigte Kohlenwasserstoffe und gesättigte halogenhältige Verbindungen, deren Siedepunkte niedriger, als die der Xylole liegen, als Zer— setzungsmedium, in einem unter Überdruck gehaltenen Zersetzer verdampft und unter Hückfluß hält und den wiedergewonnenen Fluorwasserstoff und das Borfluorid, ohne diese mit Hilfe eines Kompressors oder einer ähnlichen Vorrichtung zu komprimieren, direkt in einen Xylolextraktor leitet.
fc 2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Zersetzungsmedium Tetrachlorkohlenstoff und/ oder gesättigte Kohlenwasserstoffe mit 3 - 7 C-Atomen verwendet.
ο Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man im Zersetz er einen Druck von etwa 1 - 8 at und eine Temperatur von etwa 40 - 200 0G aufrecht erhält.
4* Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 t dadurch g e k e η η ζ e i c hn e t , daß man als Zersetzer eine modifizierte Fraktioniervorrichtung verwendet·
DE19671668258 1966-08-12 1967-08-09 Verfahren zur Gewinnung von m-XyIoI mit Hilfe von Fluorwasserstoff und Borfluorid als Lösungsmittel aus einem Xylolgemisch Expired DE1668258C3 (de)

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JP5301266 1966-08-12
JP5301266 1966-08-12
DEJ0034351 1967-08-09
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DE1668258A1 true DE1668258A1 (de) 1971-09-02
DE1668258B2 DE1668258B2 (de) 1975-08-21
DE1668258C3 DE1668258C3 (de) 1976-04-08

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GB1177704A (en) 1970-01-14
NL6716593A (de) 1969-06-10
US3512931A (en) 1970-05-19
DE1668258B2 (de) 1975-08-21
BE702624A (de) 1968-02-12

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