DE1667273A1 - Verfahren zur Herstellung eines Hydrierungskatalysators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines HydrierungskatalysatorsInfo
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Description
• MONCHINIt · ·ΙΙΟΙ··ΤΗΑ··Ι Ι· . TtLtFON MM·' · TILEaRAUM-AOREtSE. INVINT/MONCHEN
P 6153 /JA 2'4c Oktober· 3967
Shell Internationale Research Maatschappij N.V«
Den Haag / Holland
" Verfahren sur Herstellung eins3 Hyärisrungskatalysatore tt
Priorität: 26. Oktober 1966/Großbritannien
Anmelde-Nr.: 47 9^8/66
oder andere Metallhaltige Hydrierungskatalysatoren her gestellt
werden können» indem aan «α einem Gemisch ame einer. Itetallealzlösung
und einer Silikatlösung eine Base zusetzt,
den aioh bildenden Misohnioderschlag auswäscht, das gewasohene
Produkt trocknet una anechliessend mit Wasserstoff bei ·
erhöhter Temperatur behandelt. Auf diese Weise lassen sieh aktive Hydrierungskatalysatoren mit einem hohen Metallgehalt
herstellen und ea sind im Handel Niokelkata.lyeatoren
mit oinem Nickelgehalt biß zu 55 Gew.# erhältlich.
E;j wurde nun gefunden, dass sich Katalysatoren mit einem
noch höheren Metallgehalt herateilen lassen, insbesondere
BAD
10982A/1868
Hydrierungskatalysator«!!· welohe Nickel und/oder Kobalt
enthalten.
Da β erf indungsgemäsee Verfahren zur Herstellung eines Hydrierung
ska taly sat ore 1st dadurch gekennzeichnet, dass eine
Metallsalzlösung mit einem Kieselsäuresol vermischt und
durch Zusatz einer Base ein Miechniederschlag ausgefällt
^ wird, welcher ans chi ie äsend abgetrennt und gewaschen sowie
getrocknet und aktiviert wird. Beispielsweise lann aan eine
Niokelohloridlösung mit einem vorzugsweise stabilisierten Kieselsäuresol vermischen , wobei als Tällungsmlttel eine
basisohe Verbindung angewendet wird. 13er sich, bildende
Misohniedereohlag wird dann vorzugsweise durch filtrieren
abgetrennt und dann owecks Bntf ernung unerwünschter Komponenten alt Wasser oder einer anderen geeigneten Utiaalgkeit
oder Lösung gewaschen· Hierfür eignet sieh insbesondere eine ,
basisch eingestellte Lösung, wie z.B. eine wässrige Lösung
" einer Amaoniumverbindung.
Nach dem Auswasohen des Misohniedersohlages wird dieser bei
erhöhter Temperatur, vorEugsWeise awieohen 100 und 150 0C
getrocknet· Tor der Anwendung als Katalysator wnma das so
erhaltene Produkt nooh aktiviert werden. Zu diese« Zweck wird ee Bweckmäesig bei einer Temperatur «wischen 150 und
600 0O, vorsugswelse zwischen 275 und 325 0O* bei atmosphä-.
rlsohem Druck oder leichtem überdruck in einen Strom aus
Wasserstoff oder einem wasserstoffhaltigen Gas erhitst.
109824/1868 ·
Diese Aktivierung kann auch in dem Reaktor der Hyärierungsanlage.selbst
stattfinden,
Grewunsohtenfalle kann der Katalysator während oder nach der
Aktivierungebehandlung mit Wasserstoff noch sulfidiert werden, indem man ihn bei erhöhter Temperatur mit Schwefelwasserstoff in Berührung bringt, wobei vorzugsweise auoh
noch Wasserstoff anwesend ist.
Die vorliegende Erfindung besieht sich auoh auf ein Verfahren
zur Hydrierung organischer Verbindungen, die mit Wasserstoff reagieren können, wobei derartige Verbindungen eusammen
mit Wasserstoff über einen Katalysator der vorstehend beschriebenen Art geleitet und entsprechende Temperatur-,
Druck- und Zuführungageeohwlndigkeiten gewählt werden,
unter denen eine Hydrierung stattfindet β Vorzugsweise liegt dabei die Temperatur im Bereich von 50 - 400 0C und es
werden Drucke «wischen 1 und 200 atm angewendet, während λ
die Raumgeschwindigkeit.0,1 - 10 Vol.-teile öl je Stunde
je Volumenteil Katalysator beträgt.
Die erfindungsgemässen Hydrierungskatalysatoren eignen sich
dafür, organische Verbindungen mit mehrfachen Kohlenstoff-Kohlenstoffbindungen
im Molekül abzusättigen. Insbesondere können auf diese Weise aromatische Verbindungen in naphthenische
Verbindungen umgewandelt werden» Aromatische Kohlen-
109824/1868
Wasserstoffe b»w. aromatische Kohlenwasserstoffreaktionen
sind daher ein bevorzugtes Anegangeoaterial.
Qeaäee einer anderen AueftihrungeforB der Erfindung könne»
diolefinieohe Verbindungen an einem erf induflgsgeaäse hergestellten
sulfidiertezL Hicke!.katalysator in aonoolefinisofce
Verbindungen überführt werden· Auf diese Weise lasst eich
die Stabilität τοη Diolefine enthaltenden Benzinen, β.B.
^ in Anwesenheit von Danpf hergestellte Spaltbensine, gegenüber
einer Barsbildung verbeeeern. Eb handelt sieh dabei
üb eine selektive Hydrierung an den erf indungsgettäes hergestellten
Siokelkatalyeatoren·
Die HydrierungeaktiyitMt der erfindungsgeaäsB hergestellten
Katalysatoren je Yol.-Blnhtit ist wesentlich grosser ale die
eines sehr aktiven und häufig verwendeten Katalysatorst der
in Handel erhältlich ist. Dieee Zateaohe ist von grosser
wirtschaftlicher Bedeutung» denn duroh Ersatz der Katalysator-"
beschickung des Reaktors einer bereits vorhandenen Hydrierungeanlftge
duroh einen erf in^iuxgsgemäseen Katalysator
kann der Reaktordurchsata wesentlich erhöht werden·
Eine Lösung von 168 g NiCl2AeH2O in 43 ml Wasser wird unter
Rühren eu 100 g eines stabilisierten Kieselsäuresols zugesetzt
und ansohliessend werden 450 ml einer wässrigen Lösung
109824/1868
augemisoht, welche 25 Gew.# letrameihylajmoiLLunhydroxyd
enthält« Die so erhaltene Misohung weist «inen pH-Wert τοη
9 auf«
0,1 Gew„# Natrium sowie Spuren von Ohlor (0,002 Gew.?C) und
Sulfationen (0,01 Gew.^)· Der mittlere Durchmeeser der
des Sols ist 195 - 215 m2/ß·
Nach etwa 30 Hinuten wird der gebildete Mischniederschlag
abfiltriert» !Der Filterkuchen wird mit einer wässrigen lösung von Xetramethylammoniumhydroxyd mit einem pH-Wert von 9
gewaschen. Man setet die Waschbehandlung so lange fort» bis
in den ablaufenden Waschwässern keine Chlorionen mehr nachgewiesen
werden können.
An dem Filterkuchen noch anhaftende Wasserreste werden abgesaugt und anschliessend wird der Kuchen 3 Stunden lang bei "
120 0C getrocknet, worauf man ihn zerkleinerte
Beispiel 2 (Hydrierungsversuohe)
In einem Reaktor mit geringer Strömung (micro-flow) wird der zerkleinerte Katalysator mit einer Teilchengrösse ent-Bprechend
einer Haschenweite von 30-65 zwecks Aktivierung
3.stunden lang bei 310 0C und einem Druck von 6 Atm mit
Wasserstoff reduzierend behandeltc
109824/1868
Die Aktivität dieses Katalysators in bezug auf die Hydrierung Ton Benzol vird dann bestimmt· Unter identischen Bedingungen
wird anechliessend an die Aktivierung auch ein häufig verwendeter,
im Handel erhältlicher Katalysator geprüfte Dieser Handelskatalysator wird 16 Stunden lang unter einem Druck
von 6 Atm bei der optimalen Temperatur von 275 0O aktiviert.
^ Die Aktivität beider Katalysatoren wird unter den nachstehenden
Reaktionsbedingungen bestirnt s
Druck: «*··· 6 kg/cm
* Die Aktivität des erflndungsgemäss hergestellten Katalysators
beträgt 110 ml Benzol je al Katalyeator je Stunde, diejenige
des Handelskatalysators dagegen nur 70 nl Benzol je ml Katalysator je Stundeo
Das Verhältnis von Hickel zu Trägersubstans in dem erfindungsgemäss
hergestellten Katalysator beträgt 137 Gew.-teile Nickel je 100 Gew.?C Kieselsäure; bei dem Handelskatalysator
jedooh nur 110 Gew.-teHe Hiokel je 100 Gew.-teile Kieselgur.
des hydrierten Benzols bei dem erfindungsgemäss hergestellten
Katalysator 187 ml 3· S Ifiokel Je Stunde, dagegen "bei
dem Handelskatalyaator nur 85 ml/g Nickel je Stunde.
G-emäss der Arbeitsweise von Beispiel 1 wird eine Lösung von
87,6 g Ni(CHxCOO)2.4HgO in 400 ml Wasser au 50 g eines stabilisierten
Kieselsäuresole zugesetzt, worauf man 200 ml einer ™ wässrigen 25 gewo£-igen Tetramethylammoniuinhydroxydlösung
zumischt ο Der pH-Wert der so erhaltenen Mischung beträgt 9·
Es wird das gleich« Kieselsäuresol wie bei Beispiel 1 eingesetzt·
Nach 30 Minuten wird der gebildete Misohniederschlag abfiltriert
und der Filterkuchen wird so lange mit einer wässrigen Tetramethylamaioniumhydroxydlösung ausgewaschen, bis
in den Wasohwässsrn kein Acetat ion mehr festgestellt werden I
kann·
Der filterkuchen wird «neohlieesend abgesaugt» dann 3 Stunden
lang bsi 120 °0 getrocknet und sohlieeelioh ssrklsinert·
Hierauf aktiviert »an den Katalysator nie in Beispiel 2 beschrieben und prüft Ihn auch in der gleichen Weis·.
Die HydrierungsaktivitKt des Katalysators beträgt 122 al
Benzol je ml Katalysator je Stunde„
10982/./ 1868
Das Verhältnis τοη Mickelmenge zu ÜJrägersubstanz in dem eo
hergestellten Katalysator entepriolit 137 Gew·-teilen Nickel
auf 100 Gew.-teile Kieselsäure, Bezogen auf die Gewichtsmenge
des aktiven Metalls beträgt die Menge an hydriertem Benzol 250 ml je g Hiokel je Stunde·
Ctemäss der Arbeitsweise von Beispiel 1 wird eine Lösung von
168 g Hi012«6H20 in 43 ml Wasser aif 100 g stabilisierten
Kieselsäuresöl vermischt, worauf 160 ml einer wässrigen
25 jk-igen Natronlauge zugesetzt wordene Der pH-Wert der so
erhaltenen Lösung beträgt 9· Das eingesetzte Kieselsäuresol ist identisch mit dem in Beispiel 1 verwendeten Sol«
Nach 30 Minuten wird der gebildete Mi sohnie der schlag abfiltriert
und der filterkuchen wird solange mit Wasser gewaschen, bis in den Wasohwässern weder Natrium- noch Chlorionen
nachgewiesen werden können.
Der Filterkuchen wird dann abgesaugt« drei Stunden lang bei 120 0O getrocknet und iohliesslioh zerkleinert. Dann aktiviert
und prüft man den Katalysator wie in Beispiel 2 beschrieben.
120 al Benzol je ml Katalysator je Stunde· Das Verhältnis
, 10982 μ/1866
der Nickelmenge zum träger im Katalysator entspricht
125 Gew.-teilen Niokel je 100 Gewichtsteile Kieselsäure·
Bezogen auf die Gewiohtemeag« des aktiven Details beträgt
der Anteil an hydriertem Benzol 240 al je g Hiekel je Stunde·
100 Gew.-teile Kieselsäure enthältο
Dieser Katalysator wird geiaäss Beispiel 2 aktiviert und geprüft und weist danach eine Hydrictrungefekti-fltat entsprechend
137 ml Beneol je ml Katalysator je Stunde auf·
83 g Wasserglas mit einem 3iO2-Gehalt τοη 6.8 # werden mit
Wasser bis bu einem Volumen von 450 ml verdünnt« Faoh Zusate
von 19 $ί SalBsäure. bis cum Absinken des pH-Wertes auf 10
tritt Gelbildung ein«
Anschliessend wird eine IiOsung von 2T9 θ g FiCl2OSH2O in
100 ml Wasser mit dem Gel vereinigt und dann wird noch wässrige
25 £~lge Satronlaugo zugeeetet, bis for pH-Wert 9
beträgt.
1 09824/1868
triert und der Filterkuchen wird alt Wasser gewaschen, bib
In den Vasohwässern weder Natrium- noch Chlorionen festgestellt
werden können·
Die Hydrierungsaktivität dieses Katalysators beträgt nur 10 ml Benzol je ml Katalysator 3% Stunde« Das Verhältnis der
Hickeimenge sum Trägermaterial enteprloht 25 Gewo-teilen
Hickel je 100 Gew.-teile Kieselsäuren
Di· in den vorstehenden Beispielen geschilderten Ergebnis··
der Vergleiohsversuche sind nachstehend in einer Tabelle «usammengefasst
ι
137 | Gew.-Teile | i Ii im oaloi- alerten Kataly sator |
Aktivität oei der Hydrierung von C6H6 |
|
Katalysator VAVl |
180 | |||
Beispiel I | 137 | Ii/100 SiO2(SOi; | 41,5 | 100 ml/ 187 ml/g/k |
im Handel erhältlioh. Katalysator Katalysator |
125 | Ii/100 Kiesel gur |
55 | 70 85 |
¥ VlXi Beispiel III |
264 | Ii/100 SiO2(SOi; | 42,8 | 122 250 |
Beispiel IT | 25 | Ii/100 Si09(soi: *· ι |
39,9 | 120 240 |
Beispiel V | I Ii/100 Si02(soi; |
€9,5 | 137 | |
Beispiel 71 | Ii/100 SlO2 | 18,9 | 10 80 | |
109824/1868
Claims (6)
- Patentansprüche1«, Verfahren zur Herstellung eines Hydrierungskatalysator β t dadurch gekennzeichnet* dass eine Metall salzlösung mit einem Kiesel säure sol vermischt und durch Zusatz einer Base ein Misohniedersohlag ausgefällt wird, welcher ansohliessend abgetrennt und gewaschen sowie getrocknet und aktiviert wird« μ
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch*gekennzeichnet» dass eine Lösung eines Nickel- und/oder Kobalt salze β eingesetzt wird·
- 3ο Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet» dass ein stabilisiertes Kieselsäuresol eingesetzt wird*
- 4« Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet» dass der Mlsohniederschlag mit einer basischen wässrigen Lösung pusgewasoh'en wird,
- 5. Verfahren nach Anspruch 1-4-, dadurch gekennzeichnet, dass der Misohniedersohlag bei einer Temperatur zwischen 100 und 150 0O getrocknet wird«
- 6. Verfahren naoh Anspruch 1-5» daduroh gekennzeichnet» dass der Katalysator in einem Strom aus Wasserstoff oder109824/18681S67273einem wasserstoffhaltigen Gas bei einer Temperatur
zwischen 150 und 600 0C aktirlert wird·Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekenneeichnet, dass der Katalysator bei erhöhter Semperatur mittels
einer Mischung aus Wasserstoff und Schwefelwasserstoff sulfidiert wirdο109824/1868
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