DE1667272C3 - Katalysator und dessen Verwendung - Google Patents
Katalysator und dessen VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Katalysatoren, insbesondere für das Reformieren von höheren, gegebenenfalls
ungesättigten Methanhomologen mit Siedepunkten unterhalb 35O°C. wie von Leichtbenzin unter Verwendung
von Wasserdampf.
Beim Reformieren von Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf bildet sich häufig Ruß auf dem Katalysator,
wodurch dessen Aktivität vermindert wird. Zur Verhinderung solcher Rußablagerungen ist es bekannt,
dem Katalysator Alkalimetalle, besonders Kalium, einzuverleiben, doch werden diese Katalysatorbestandteile
nach kurzer Zeit von dem Reaktionsgemisch aus dem Katalysator ausgespült und verlieren dabei ihre
Wirksamkeit.
Aus der FR-PS 9 47 572 sind Katalysatoren bekannt, die Nickel, Aluminiumoxid und Magnesia enthalten
können, aber nicht die Zusammensetzung gemäß der Erfindung haben. Aus der GB-PS 10 71510 sind
Katalysatoren bekannt, die durch Sintern eines Gemisches von Nickeloxid und Magnesiumoxid bei einer
Temperatur von 1250 bis 13500C hergestellt werden und gegebenenfalls Aluminiumoxid enthalten können.
Auch dieser Patentschrift ist die Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Katalysatoren nicht zu entnehmen.
Bekannte Katalysatoren, die durch Sintern von Nickeloxid, Magnesia und Tonerde erhalten wurden,
habe;/ geringe Festigkeit, was ein wesentlicher Nachteil für Katalysatoren ist.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit darin. Katalysatoren zu bekommen, die
erhöhte Festigkeit und Widerstandsfähigkeit gegen die Bildung von Ruß auf ihren Oberflächen haben.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren, die durch Sintern eines Gemisches von Nickeloxid, Magnesia,
Tonerde, Kalk, Zirkonoxid Und gegebenenfalls Eisenoxid bei Wenigstens 130Ö°Ö erhalten werden, sind
dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch mit 10 bis 20 Gew>% Nickeloxid, 50 bis 60 Gew>% Magnesia
und höchstens 20 öew^% Tonerde oddr mit 5 bis 10
GewsVo Nickeloxid, 50 bis 60 Gew>°/<j Magnesia und
höchstens 20 Gew^o/o Tonerde sintert und daß der
.10
45
y>
60
65 Katalysator eine spezifische Oberfläche zwischen 0,02
und 1 m2/g besitzt.
Zweckmäßig enthalten diese Katalysatoren noch stabilisierende Elemente, wie Chrom, Kalium und Eisen.
Bevorzugt enthalten die Katalysatoren zusätzlich 0,4 bis 2 Gew.-% Chromoxid, 1,5 bis 5 Gew.-°/o Eisenoxid und
höchstens 2 Gew.-% Kalium in der Form von Kaliumhydroxid Stärker bevorzugte Menger, an Kaliumhydroxid
sind 0,1 bis 0,5 Gew.-, besonders 0,2 bis 0,4 Gew.-%.
Das Kalium kann auch durch ein Alkalimetall, wie Barium, ersetzt werden. Dieses spielt eine günstige
Rolle für die Verhinderung von Kohlenstoffablagerungen. Auch kann Barium zusammen mit Kalium in dem
Katalysator enthalten sein. Die bevorzugte Bariummenge liegt unterhalb 2 Gew.-%, vorzugsweise bei 1
Gew.-%. Andere bevorzugte Katalysatoren enthalten weniger als.l Gew.-%, zweckmäßig 0,2 bis <\5 Gew.-%,
Natriumoxid Titanoxid in einer Menge von 1 bis 3 Gew.-% ist ebenfalls günstig für die Verhinderung von
Kohlenstoffablagerungen. Dieser Katalysatorzusatz ist daher von besonderem Interesse bei der Behandlung
schwerer Kohlenwasserstoffe oder bei solchen Wärmeübertragungsverhältnissen, die ein scharfes Kracken
begünstigen.
Eisenoxid, vorzugsweise das magnetische Fe3O4,
erhöht die Schrumpfung der Masse und beeinflußt ihre Porosität Ein Verhältnis von FejO^ zu Fe2O3 in der
Nähe von 3 ist besonders vorteilhaft, da es eine stärkere Schrumpfung von etwa 5% bewirkt
Die Katalysatoren mit einem Nickeloxidgehalt von nur 5 bis 10 Gew.-% sind weniger aktiv als diejenigen
mit höherem Nickeloxidgehalt, doch sind sie von besonderer Bedeutung für die Behandlung schwerer
Kohlenwasserstoffe.
Die lineare Schrumpfung der Katalysatoren bei der Sinterung kann ungefähr 27% betragen.
Die Festigkeit und Haltbarkeit der miteinander verbundenen Elemente beruht auf der Tatsache, daß
zwischen den enthaltenen Elementen ein Gleichgewichtszustand erzielt ist und der Oberschuß während
der Sinterung in Gasform entfernt wurde. Die so resultierenden Bindungen unter den Elementen des
Katalysators widerstehen der zerstörenden Wirkung des Reformierens, wobei das spezielle Herstellungsverfahren
die Einführung erheblicher Magnesiamengen gestattet, deren Einfluß auf die Widerstandsfähigkeit
des Katalysators günstig ist
Die Katalysatoroberfläche, deren Porosität durch das
Sintern stark vermindert wurde, steh, der Bildung von Ruß und der Kohlenstoffablagerung entgegen.
Die Katalysatoren nach der Erfindung eignen sich besonders für das Reformieren mit Auslösetemperaturen
in der Größenordnung von 300 bis 5000C, insbesondere bei einem Oberdruck von 1 bis 70 bar mit
einem Molverhältnis von H2O/C zwischen 1 und 6 in Gegenwart oder Abwesenheit von Luft im Eintrittsbereich
der zu reformierenden Gase. Die Luftmenge, um den Gehalt an Restkohlenwasserstoffen am Auslaßende
herabzusetzen, liegt dabei zweckmäßig zwischen 0,01 und 0,5 m' Luft je Liter Schwerbenzin,
Katalysatoren A und B wurden durch Vereinigung der für die nachfolgende Zusammensetzung erfordern·
chen Bestandteile und Diffustonslösung im festen Zustand durch Sinterung bei 13000C hergestellt. Die
beiden Katalysatoren ergaben nach dem Sintern
folgende Gewichtsanalyse:
NiO
MgO
Al2O3
ZrO2
CaO
Fe2O3
Fe3O4
CrO3
KOH
52^4
15,12
1,52
7,69
3,38
0,95
0,47
2
15,12
1,52
7,69
3,38
0,95
0,47
2
15 56 20
1,5
0,7
0,7
Strömungsmenge
Leichtbenzin in 1
Leichtbenzin in 1
Strömungsmenge N2 + 3 H2 7
für Schwefelhydrierung
NmVh
für Schwefelhydrierung
NmVh
Strömungsmenge H2O
korrigiert
korrigiert
50 12
60 3
60 0
180 180 218 180
Dampfverhältnis —i—
Druck am Rohreingang
in bar
in bar
Druckverlust im Rohr
in bar
in bar
Temperatur am Rohreingang, C
Temperatur im Rohrinnern, C
Zusammensetzung des Austrittsgases in %
(berechnet als trockenes
Gas)
(berechnet als trockenes
Gas)
CO
CO2
CH4
C1II*
H2
3,8
30
30
3,5 3,4 2„2 29,1
I 1,1 1,1 520 520 520 870 880 865
2,8 29,1
1,1
525
860
9.5 14,5
7,5
0,6 66,4
1,5
10,8 12,5
7,15
0 67,8
1,75
9,7 14,6
7,3
0,5 67,5
0.4
11,5
13,4
8,7
0,9
65,5
Austrittstemperatur des 780 790 780 780
entsprechenden Gases, C
Der Katalysator arbeitete 4000 Stunden, ohne daß irgendein Zei-fall in der chemischen Zusammensetzung
und der physikalischen Struktur festzustellen wan
In einer Industrieanlage mit 40 Rohren von einer Nutzlänge von 6,5 m, die 17001 Katalysator enthielt,
wurde auf den ersten drei Metern unter 10 bar der Katalysator A und im Rest des Rohres ein Katalysator
bekannter Art untergebracht, Die mit einem Leichtbenzin mit einem Schwefelgehalt von 3 ppm erhaltenen
Ergebnisse wären folgende:
Der Rest auf 100% bestand aus Titanoxyd und Vanadinoxid und sehr kleinen Kieselsäuremengen.
Unter Verwendung des Katalysators wurde bei einem Druck von 30 bar mit einer Leichtbenzinfraktion der
Bruttoformel C6.i?Hi«o mit einem Siedebereich von 40
bis 140° C und einem Schwefelgehalt von 2 ppm die folgende Versuchsreihe durchgeführt:
Strömungsmenge Leichtbenzin in I
Strömungsmenge N2+
Strömungsmenge Luft
Strömungsmenge N2+
Strömungsmenge Luft
Strömungsmenge "-f,l>
Eingangsdruck
Druckgefälle
Eingangstemperatur
mittlere Temperatur
der Rohroberfläche
Druckgefälle
Eingangstemperatur
mittlere Temperatur
der Rohroberfläche
1100 |/h
BO NmVh
100 NmVh
BO NmVh
100 NmVh
10 bar
1,4 bar
320° C
1,4 bar
320° C
850° C
Zusammensetzung des Austrittsgases in %
(trocken berechnet)
(trocken berechnet)
CO 15,4
CO2 8,75
CH4 4,95
C2H6 030
C2H4 0,20
H2 65,55
N: 4,25
Gasaustrittstemperatur 810°C
Der Katalysator arbeitete 3000 Stunden ohne jede Schwierigkeit. Nach Ablauf dieser Zeit wurde der
2% Katalysator analysiert, und es ergab sich, daß er keinen
Kohlenstoff enthielt, daß kein Verlust an KOH und Kieselsäure oder eines sonstigen Zusatzes aufgetreten
war und daß die physikalische Struktur unverändert geblieben war. Die Wasserdampfzuführung wurde
jn mehrmals unterbrochen, um die Bildung von Koks hervorzurufen, doch war es durch Überleitung von
Dampf und einer kleinen Luftmenge jedesmal möglich, den ganzen abgelagerten Kohlenstoff zu entfernen. Dies
wurde durch Beobachtung des Druckgefälles festge-
i-, stellt
Ein Katalysator C wurde hergestellt, indem zunächst Nickeloxid, Eisenoxid, insbesondere Fe3O4, und feuerfe-4n
ste Oxide vermischt wurden. Chromoxid in Form eines löslichen Salzes sowie Kaliumoxid in Form von
Kaliumhydroxid wurden in der zum Anteigen erforderlichen Wassermenge gelöst eingeführt Nach Formung
der Paste zu Tabletten, Ringen oder Zylindern wurde 4i die katalytische Masse bei 1300°C gesintert Die lineare
Schrumpfung nach vollständiger Vereinigung aller Elemente in festem Zustand betrug 24%.
Nach einer anderen Ausführungsform wurde das Nickel in Form eines löslichen Salzes gelöst in Wasser
so eingeführt.
Der Katalysator C besaß folgende Gewichtsanalyse:
Unter einem Druck Von 30 bar wurden mit diesem Katalysator C beim Reformieren einer Leichtbenzinfraktion
der Bruttoformel C6,uH\4ao mit einem Siedebereich
von 40 bis 140°C und einem Schwefelgehalt von 2 ppm ähnliche Ergebnisse wie im vorstehenden
NiO | 15 |
MgO | 50 |
Ai2O, | 20 |
ZrO2 | 1,5 |
CaO | 7 |
Fe2O, | 1 |
FejO4 | 3 |
CrO, | 0,5 |
TiO | 1,4 |
K2O | 0,4 |
Na2O | 0,2 |
Beispiel erhalten. Bei einer Strömungsmenge des
Leichtbenzins von 4511 einem Dampfverhältnis Hi° von
3,8 und Eintritts- und Austrittstemperaturen von 520 bis
780° C war die Zusammensetzung des Austrittsgases, berechnet im trockenen Zustand, die folgende:
CO 9,5
COo 14,5
CfN 7,5
C2Hb 0,6
H2 66,4
N2 1,5
Bei einer Benzir.strömungsmenge von 60 I und einem Dampfverhältnis von 3,4 war diese Gaszusammensetzung
folgende:
Beim Reformieren einer ähnlichen Leichtbenzinfraktion, wie im vorstehenden Beispiel, lieferte der
Katalysator D unter denselben Bedingungen für Strömungsmengen, Temperatur, Druck und Dampfverhältnis
ziemlich ähnliche Ergebnisse wie der Katalysator C, Er hatte auch eine um etwa 20% höhere
Widerstandsfähigkeit bei den Reaktionsbedingungen.
Ein Katalysator E wurde wie in den vorausgehenden Beispielen hergestellt, so daß er folgende Gewichtsanalyse
ergab:
CO
CO2
CH4
C2H6
H2
N2
11,5
13,4
8,7
0,9
65,5
Dieser Katalysator hatte eine um 30% größere Lebensdauer gegenüber den Katalysatoren A und B.
Der Katalysator C arbeitete 25 000 Stunden ohne Zerfall.
Ein Katalysator D wurde wie in den Beispielen 1 und 2, doch mit folgender Gewichtsanalyse hergestellt:
NiO | 15 |
MgO | 51.8 |
Al2O, | 19 |
ZrO2 | 1,5 |
CaO | 7 |
Fe2O3 | 1 |
Fe3O4 | 3 |
CrO3 | 03 |
f.aO | 1 |
Na2O | 0,2 |
NiO | 6 |
MgO | 60 |
Al2O, | 20 |
ZrO, | 1,5 |
CaO | 7,4 |
Fe,Oi | 1 |
FejO4 | 3 |
CrOi | 0.5 |
K2O | 0,4 |
Na2O | 0,2 |
Bei Verwendung des Katalysators E zum Reformieren von schweren Kohlenwasserstoffen mit einer
Strömungsmenge von 45 i, einem Eintrittsdruck in das Reformierungsrohr von 30 bar. einem Dampfverhältnis
H20/C von 3,8 und Eintritts- und Austrittstemperaturen von 520 und 780°C bekam man ein Produktgas
folgender Zusammensetzung:
CO
CO2
CH4
C2H6
H2
N2
9.5
13
15
13
15
0,6
60,4
60,4
1.5
Claims (3)
1. Katalysator, erhalten durch Sintern eines Gemisches von Nickeloxid, Magnesia, Tonerde,
Kalk, Zirkonoxid und gegebenenfalls Eisenoxid bei
wenigstens 1300°C, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch mit 10 bis 20 Gew.-%
Nickeloxid, 50 bis 60 Gew.-% Magnesia und höchstens 20 Gew.-% Tonerde oder mit 5 bis 10
Gew.-% Nickeloxid, 50 bis 60 Gew.-% Magnesia und höchstens 20 Gew.-% Tonerde sintert und daß der
Katalysator eine spezifische Oberfläche zwischen 0,02 und 1 m2/g besitzt
2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Gemisch sintert, daß zusätzlich 0,4 bis 2 Gew.-% Chromoxid, 1,5 bis 5
Gew.-% Eisenoxid, höchstens 2 Gew.-% Kaliumhydroxyd, unterhalb 2 Gew.-% Bariumoxid, weniger
als 1 Gew.-% Natriumoxid und/oder 1 bis 3 Gew.-% Titanoxid enthält
3. Verwendung eines Katalysators nach Anspruch 1 und 2, zum Reformieren von Kohlenwasserstoffen.
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DE1667272B2 DE1667272B2 (de) | 1980-02-21 |
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