DE1646265A1 - Verfahren zur Herstellung einer entzuendbaren Verbindung - Google Patents

Description

Patentanwälte
Dlpl.-lng. R. Beetz u.
Dipl.-Ing, Lamprecht

MUnchen22,Ste1n«dorfstr.10

293-12.205P

Minister of Technology in Her Britannic Majesty*s Government of the United Kingdom of Great Britain and forthem Ireland

London (Großbritannien)

Verfahren zur Herstellung einer entzündbaren "Verbindung

Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen bei der Herstellung entzündbarer Bleimonoxyd enthaltender Verbindungen«

Die Oxyde des Bleis, insbesondere Bleidioxyd (PbQg) -und Rotblei (Pb,0.) sind als oxydierende Bestandteile iron pyrotechnischen und Zündkopfverbindungen bereits verwendet worden. Im allgemeinen bestehen diese Verbindungen aus mechanisch vermengten Mischungen von mindestens einem der Bleioxyde und Brenn· stoffpulvern sowie anderen Stoffen· Diese bisherigen Verbindungen waren insofern unbefriedigend, als., normales mechanisches Mischen der Komponenten dieser Verbindungen nicht zur gleioh- ' mäßigen Durchmischung der Komponenten führt und die erhaltenen Verbindungen nicht reproduzierbar wirken,, wobei sie eine unerwünschte Empfindlichkeit gegenüber Reibung, .oder mechanischem Stoß zeigen. ".."""■-,.

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Die Erfindung bezweckt, entzündbare Verbindungen auf Bleimonoxydbasis anzugeben^ in denen die Hauptkomponenten der Verbindung hochgradig-durchmischt sind und äußerst gleichmäßige und reproduzierbare Verbindungen ergeben^ die einheitlich und verläßlich funkt ionieren₀ Dia entsiinfllbaren Verbindungen haben gute Zündübertragungseigensohafteiig so daß sie nach ihrer Zündung ein angrenzendes llement in einer Zündstrecke sofort ™ zünden, und die Verbrennungsgeschwindigkeit und die einheitliche Wirksamkeit der Verbindungen machen sie zum bevorzugten-" Gebrauch als Verzögerungsverbindungen geeignet» Darüber hinaus können die Verbindungen₅ wenn erwünscht? durch Entflammung auf der Stelle gezündet werden, sind aber auf der anderen Seite gegenüber einer zufälligen Zündung durch Reibung oder mechanischen Stoß überraschend widerstandsfähig und zeigen eine gute . Wärmebe ständigkeit „

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer entzündbaren Verbindung auf Basis von Bleioxyd mit dem Kennzeichen, daß man ein lösliches Bleisalz und eine Lauge in einer wässrigen Suspension von feinverteiltem Bor reagieren läßt und eine entzündbare Verbindung zur Ausfällung bringt, die kristallines Bleimonoxyd mit einem gringen Anteil feinverteil- = ten Bors enthält, welches im wesentlichen gleichmäßig auf die einzelnen Bleimonoxydkristelle verteilt ist.

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Die polymorphe Kristallform der auf diese Weise erhaltenen entzündbaren Verbindungen läßt sich durch Einstellung der Ausfällungsbedingungen so beeinflussen, daß sich Verbindungen niedriger Gesamtdichte ergeben, die Bor enthaltenden orthörhombiaehen Bleimonoxydkristallen entsprechen₉ oder aber Verbindungen hoher Gesamtdichte, die Bor enthaltenden tetragonalen Beimonoxydkristallen entsprechen»

Vorteilhaft liegt der Anteil feinverteilten Bors im Bleimonoxyd in den entzündbaren Verbindungen bei bis zu 10 Gew_o$ und vorzugsweise zwischen--etwa 2 und 4 6ew_o^_e Me Ausbeute an entzündbaren Verbindungen, die naoii dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, ist groS und beträgt im allgemeinen etwa 98 $ der theoretischen Ausbeute an Bleimonoxid*»

Im wesentlichen wird das ganze in der Suspension vorhandene feinverteilte Bor bei der Ausfällung des Bleimonoxyd mitgerissen, so daß nur das tatsächliche Gewicht des schließlich in der entzündbaren Verbindung erforderliehen Bors in der Suspension bei der Ausfällung vorhanden zu sein brauchte

^; Die Teilchengröße des- feinverteilten Bors ist bei der Verwirklichung der Erfindung nicht wesentlich, solange selbstverständlich die Teilchengröße beträchtlich unter der der Bleimonoxydkriatalle liegt, die das Bor aufnehmen« Im IT_ormalfall sind TeilelisngPöBen von etwa 1 /U befriedigend *

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Als lösliche Bleisalze zur Herstellung der entzündbaren Verbindungen gemäß der Erfindung y/erden zweckmäßig Bleinitrat und Bleiazetat verwendet« Als Lage, die mit diesen Salzen reagiert, eignet sich vor allem Uatriumhydroxyd«

Die Ausfällung wird vorzugsweise bei erhöhter Temperatur vorgenommen, wobei ein geeigneter Bereich zwischen 80 und 100⁰O liegt»

Durch die enge Verbindung eines verhältnismäßig milden Oxydiermittels (Bleimonoxyd) mit feinverteiltem Bor als Brennstoff liefert die Erfindung Verbindungen, die durch eine Flamme sofort zündbar, jedoch wärmebeständig sind und Temperaturen von bis zu 170⁰O zwei Stunden bei einem Druck von 10 Torr aushalten, ·

Diese entzündbaren Verbindungen können auch als Verbrennungsf Order er, z.B.· als Zusatz zu A'thylzellulose in einem Bindemittel für übliche Zündkopfzusammensetzungen aus Kaliumchlorat und Holzkohle verwendet werden. Sie lassen sich auch als Verzögerungsverbindungen einsetzen, wobei das feste Material mit 3 fo Bor Verzögerungen in der Größenordnung von 0,2 see/cm Verzögerungsstrecke ergibt. Anders als andere Verzögerung sverbindungen mit dieser Brenngeschwindigkeit zünden die gemäß der Erfindung hergestellten auf der Stelle und pflanzen die Zündung zum Uachbarelement in der Verzögerungsstrekke fort j ohne daß Vorbehandlungs- und Weitergäbeverbindungen

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_ 5 - ■."■■" . ." --" "." erforderlich sind, .

Besondere Beispiele der erfindungsgemäßen Herstellung von entzündbaren Verbindungen niedriger und hoher ß-esamtdichte entsprechend den orthorhombischen und tetragonalen polymorphen Kristallformen des Bor enthaltenden Bfeioxyds werden im. folgenden näher beschrieben«

Beispiel 1

6,0 g'amorphes Bor (von etwa IjO yu Teilchengröße) werden in 1,2 liter wässriger, O_?32-molarer Natriumhydroxydlösung ... suspendiert., Die Suspension wird gerührt und auf 9Ö°Ö erhitzte 1,06 Liter Bleinitratlösung mit 0,8 Mol Bleinitrat und 1,06 Iriter Hatriumhydroxydlösung mit 1,6 Mol Natriumhydroxyd werden gleichzeitig tropfenweise der umgerührten Suspension zugesetzt, wobei die Temperatur während der dabei einsetzenden Ausfällung auf 90°G gehalten wird. Man rührt nach dem Zusetzen der lösungen noch 15 Minuten,und der Uiedersohlag setzt sich nach Beendigung des Rührens schnell ab, worauf man die überstehende Flüssigkeit heiß dekantiert. Das Bor wird völlig von den orthoatombisohen Bleioxydkristallen aufgenommen, und die überstehende Flüssigkeit; ist klar und frei von elementarem Bor. Das Produkt wird durch Dekantierung im Ausfällungsgefäß zweimal gewasehenO

. Anschließend bringt man es auf Batistgewebe in einem Buchner-Trichter und befreit es durch Absaugen vom Überschuß-

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wasser j wäscht es mit vergälltem Spiritus und trocknet es mittels trookener Luftströmung oder auf einem -Hei&tisoiie bei 60⁰Oo Die Ausbeute ist 180 g» Das Produkt hat eine.niedrige Gesamtdichte τοπ G ₉ 4 g/cnr und enthält etwa 3 6-ewofl Bor» Im Aussehen ähnelt es Aluminiumflocken und es brennt nach. Zündung in der freien Luft sofort * _,__ .

Beispiel 2 '

Das in Beispiel 1 beschriebene Yerfahren wird genau so ausgeführt j mit der Ausnahme, daß 22,5 g amorphes Bor anfangs in der wässrigen Hatriümhydroxydlösung suspendiert werden« Man erhält 200 g Endprodukt mit 10'Gew»^ Bor und einer G-eaamtdichte von 0,32

Beispiel 3

Die Herstellung der tetragonalen Bor enthaltenden Bleioxydform hoher Ge samt dichte wird in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 ausgeführt, mit der Ausnahme, daß die Bleinitratlösung durch 1,06 Liter Bleiazetatlösung mit 0,8 Mol Bleiazetathydrat ersetzt wird. Diese Bleiazetatlösung und 1,06 later Natriumhydroxyd lösung mit 1,6 Mol iFatriumhydroxyd werden gleichzeitig einer umgerührten Suspension von 1,2 Liter JTatriumhydroxydlösung (mit O₅32 Mol Ifatriumhydroxyd) zugesetzt, die 6 g amorphes Bor von etwa 1,0 M Teilchengröße enthält» Die Ausbeute ist 170 g

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eines Produktes mit hoher, 2,5 g/em betragenden Gesamtdichte und einem Borgehalt von 2,67 $

Beispiel 4

Das in Beispiel 5 beschriebene Verfahren wird mit den zehnfachen Mengen wiederholt. Die Ausbeute beträgt dann 1*75 kg eines Produktes mit hoher, 2,0 g/cm betragenden G-esamtdichte und einem Borgehalt von etwa 3

.Produkte hoher Gesamtdichte mit 5 und 10 f» Bor lassen sich in einer ähnlichen T/eise_s wie in Beispiel 3 "beschrieben wurde, herstellen, indem das entsprechende Gewicht des Bors in Suspension eingesetzt

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Claims (6)

Patentansprüche ·

1. Verfahren zur Herstellung einer entzündbaren Verbindung auf Basis von Bleioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß'man ein lösliches Bleisalz und eine lauge in einer wässrigen Suspension von feinverteiltem Bor reagieren läßt und eine entzündbare Verbindung zur Ausfällung bringt, die kristallines Bleimonoxyd mit einem geringeren Anteil feinverteilten Bors enthält, welches fe im wesentlichen gleichmäßig auf die einzelnen Bleimonoxydkristalle verteilt ist ο

2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das lösliche Bleisalz Bleiazetat ist*

3ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das lösliche Bleisalz Bleinitrat ist»

4« Verfahren nach A_nspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß k die Lauge Hatriumhydroxydlösung ist.

5ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feinverteilte Bor in der wässrigen Suspension in einer Menge 'vorgesehen wird, die bis zu TO G-eWo$ der thecretischen Ausbeute an der entzündbaren Verbindung entspricht.

6. Verfahren nach Anspruch T₁ dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällung zwischen 80 und 1OO⁰O vorgenommen wird·

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7· Zündkopf oder VerZogerungselement in.einer.explosiven Auslöse strecke, .gekennzeichnet duroii die Verwendung einer" entzündbaren Verbindung, die naoh Anspruch 1 oder folgenden hergestellt ist» -

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