DE805805C

DE805805C - Verfahren zur Herstellung von fuer die Gewinnung von Kunstharzen geeingneten Ausgangsstoffen

Info

Publication number: DE805805C
Application number: DEP18806D
Authority: DE
Inventors: Dr Franz Kaess
Original assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; SKW Trostberg AG
Current assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; Evonik Operations GmbH
Priority date: 1948-10-19
Filing date: 1948-10-19
Publication date: 1951-05-31

Description

Verfahren zur Herstellung von für die Gewinnung von Kunstharzen geeigneten Ausgangsstoffen Für die Gewinnung von Ausgangsstoffen für Kunstharze ist Dicyandiatnid geeignetes Material. Sofern man aus Dicyandiamid als Ausgangsstoff Triazine hergestellt hat, geschah dies mit Hilfe von Ammoniak oder indifferenten Gasen als Zusatz bei Drucken von 6o bis 25o atü. Die Reaktionszeiten sind in diesem Falle mehr als io Stunden.
Die vorliegende Erfindung trägt dem dadurch Rechnung, daß man Dicvandiamid in Gegenwart von Essigsäure erhitzt. Wird die Erhitzung im geschlossenen Raum vorgenommen und für möglichste Wasserfreiheit der Essigsiiure oder der an deren Stelle in Betracht kommenden Al)lcölnmlinge gesorgt, so ist die Ausbeute überraschend hoch und beträgt über 7()% an reinem Triaminotriazin. Die Reaktionszeit ist gegenüber dem erwähnten bekannten Verfahren erheblich gekürzt; sie bewegt sich unterhalt> einer Stunde, und die auftretenden Drücke liegen unterhalt> io atü.
Beispiel 1 66o Gewichtsteile Dicyandiatnid, trocken, werden mit 66 Gewichtsteilen Eisessig in einem geschlossenen System bei Temperaturen über ioo° erhitzt. Hierbei erhält man Drucke bis zu io atii. Nach 30 1\9 inuten wird abgekühlt und entspannt. Der Gehalt an Reinmelamin, der durch Umkristallisierung festgestellt wird, beträgt 72%.
Das bei der Reaktion gebildete Ammoniumacetat hz\\.Acetainid ist fiireineallenfallsi.geanschließende Weiterverarbeitung des Umsatzgutes für Kondensationszwecke von besonderem Vorteil.
Aus Dicyandiamid und Essigsäure bzw. deren Abkömmlingen lassen sich aber auch für Kondensationszwecke geeignete Dicyandiamid-Umwandlungsprodukte herstellen. Im wesentlichen entstehen solche Umwandlungsprodukte dann, wenn die, Erhitzung mit Essigsäure oder deren Abkömmlingen im offenen Raum durchgeführt wird.
Bekanntlich ist es nicht möglich, durch Kondensation von Dicyandiamid mit Aldehyden auf direktem Weg auf kochwasserbeständige Preßmassen zu gelangen. Man arbeitet nach bekannten Verfahren entweder mit bestimmten Zusätzen anderer Kondensationskomponenten oder man führt die Kondensation so, daß Hydrophobe sich bilden, die in umständlicher Weise gewaschen und weiterbehandelt werden müssen.
Zur direkten Weiterverarbeitung werden die Umsetzungsprodukte gemäß der Erfindung vorzugsweise, sofern es sich um Schmelzen aus den jeweiligen Umsetzungen handelt, verblasen oder vermahlen und anschließend mit Aldehyden umgesetzt. Bei der Weiterverarbeitung dieser Kondensationsprodukte auf Preßpulver erhält man heißwasserfeste Preßkörper je nach Art des angewandten Füllstoffes bzw. der Farbkörper von weißer bis schwarzer Farbe.
Beispiel 2 7,2 Mol Dicyandiamid trocken werden mit i Nfol Eisessig unter Erhitzen zur Reaktion gebracht, wobei bis auf 9o° erhitzt wird. Das Umsetzungsgut wird anschließend nach feiner Verteilung mit Formaldehyd kondensiert. Das erhaltene Harz ergibt, mit Füllstoffen verarbeitet, heißwasserbeständige Preßinassen, während in gleicher Weise kondensiertes Dicyandiamid ohne vorherige Behandlung mit Essigsäure Preßmassen liefert, die gegen heißes Wasser nicht beständig sind.
Beispiel 3 2,4 Mol Dicyandiamid trocken werden mit i Mol Eisessig zur Reaktion gebracht. Das Gemisch wird auf i 5o bis igo° erhitzt. Das Reaktionsprodukt reagiert alkalisch, es wird mit Formaldehyd kondensiert und liefert, mit Füllstoffen verarbeitet, heißwasserbeständige Preßmassen.
Bei spiel4 7,2 Mol Dicyandiamid trocken werden mit o,45 Mol Essigsäureanhydrid und 0,25 Mol Eisessig durch Erhitzen auf 80° zur Reaktion gebracht und bis zum Verschwinden der Dicyandiamidreaktion weiter erhitzt. An Stelle von Eisessig werden auch die Ammoniumsalze bz«-. Ammoniumsalzbildungsgemische (N H3-Zufuhr) verwendet.
Das zerkleinerte Reaktionsprodukt ergibt nach Kondensation mit .@ldeliyden und 'Füllstoffen, gegebenenfalls Alkoholen, Kunstmassen bzw. Lacke, die kochbeständig sind bzw. öl- und benzinfest sind.
Nach vollzogener Umsetzung wird mit Wasser abgeschreckt.
Man kann die Erhitzung vor der völligen Umsetzung unterbrechen, um ein Gemisch von Dicyandiamid und dessen Umsetzungsprodukt zu erhalten. Als Essigsäureabkömmlinge kommen in Betracht Essigsäureanhydrid und -acetat, insbesondere Ammoniumacetat.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von für die Gewinnung von Kunstharzen geeigneten Ausgangsstoffen durch Erhitzen von Dicyandiamid, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erhitzung in Gegenwart von Essigsäure vornimmt.
2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung von Essigsäureanhydrid.
3. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung von Acetaten.
4. Verfahren nach Anspruch i und 3, gekennzeichnet durch die Verwendung von Ammoniumacetaten.
5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, gekennzeichnet durch die Erhitzung im geschlossenen Raum.
6. Verfahren nach Anspruch i bis 4, gekennzeichnet durch die Unterbrechung des Erhitvens vor völliger Umsetzung der Reaktionsprodukte.
7. Verfahren nach Anspruch i bis 4 und 6. gekennzeichnet durch rasches Abkühlen nach Beendigung des Erhitzens.