DE1646265C3 - Entzündbare Verbindung aus Bleioxid und Bor und Verfahren zu Ihrer Herstellung - Google Patents
Entzündbare Verbindung aus Bleioxid und Bor und Verfahren zu Ihrer HerstellungInfo
- Publication number
- DE1646265C3 DE1646265C3 DE19671646265 DE1646265A DE1646265C3 DE 1646265 C3 DE1646265 C3 DE 1646265C3 DE 19671646265 DE19671646265 DE 19671646265 DE 1646265 A DE1646265 A DE 1646265A DE 1646265 C3 DE1646265 C3 DE 1646265C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- lead
- boron
- finely divided
- flammable compound
- flammable
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N oxolead Chemical compound [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 38
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 33
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 title claims description 33
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 27
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 33
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 12
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 6
- RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N Lead(II) nitrate Chemical compound [O-][N+](=O)O[Pb]O[N+]([O-])=O RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- GUWSLQUAAYEZAF-UHFFFAOYSA-L Lead(II) acetate Chemical compound O1C(C)=O[Pb]21O=C(C)O2 GUWSLQUAAYEZAF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229940046892 lead acetate Drugs 0.000 claims description 4
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M Potassium chlorate Chemical compound [K+].[O-]Cl(=O)=O VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000001934 delay Effects 0.000 description 1
- 239000011928 denatured alcohol Substances 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxyl anion Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OOMYACICIIMLQI-UHFFFAOYSA-L lead(2+);diacetate;hydrate Chemical compound O.[Pb+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OOMYACICIIMLQI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000320 mechanical mixture Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Description
40
Die Erfindung bezieht sich auf eine entzündbare Verbindung aus Bleioxid und Bor und ein Verfahren zu ihrer
Herstellung.
Die Oxide des Bleis, insbesondere Bleioxid (PbCh) und Rotblei (PbaOt) sind als oxydierende Bestandteile
von pyrolechnischen und Zündkopfverbindungen bereits verwendet worden. Im allgemeinen bestehen diese
Verbindungen aus mechanisch vermengten Mischungen von mindestens einem der Bleioxide und Brennstoffpulvern
sowie anderen Stoffen. So beschreibt beispielsweise die US-PS 27 17 204 eine Masse für Zündoder
Verzögerungssätze, die aus einer mechanischen Mischung von 97 bis 99,5% PbjO-t und 0,5 bis 3% amorphem
Bor besteht. Solche bekannten Massen waren insofern unbefriedigend, als normales mechanisches Mischen
der Komponenten dieser Massen nicht zur gleichmäßigen Durchmischung der Komponenten führt
und die erhaltenen Erzeugnisse nicht reproduzierbar wirken, wobei sie eine unerwünschte Empfindlichkeil
gegenüber Reibung oder mechanischem Stoß zeigen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine entzündbare Verbindung aus Bleioxid und Bor und ein
dazu geeignetes Herstellungsverfahren zu entwickeln, 6-s
in der die Hauptbeslandteile der Verbindung in höherem Grade als bisher durchmischt sind, so daß die Verbindung
äußerst gleichmäßig und reproduzierbar ist so
wie einheitlich und verläßlich funktioniert.
Diese Aufgabe wird bei einer entzündbaren Verbindung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß sie aus orthorhombischen oder teiragonalen
Bleimonoxidkristallen mit einem geringen Anteil feinverteilten Bors besteht, das im wesentlichen
gleichmäßig auf die einzelnen Bleimonoxidkristalle verteilt ist-
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren weist das Kennzeichen auf, daß in einer wässerigen Suspension
von feinverteiltem Bor ein lösliches bleisalz mit einer Lauge umgesetzt und eine entzündbare Verbindung
ausgefällt wird, die kristallines Bleimonoxid mit einem geringeren Anteil feinverteilten Bors enthält,
welches im wesentlichen gleichmäßig auf die einzelnen Bleimonoxidkristalle verteilt ist.
Die entzündbaren Verbindungen gemäß der Erfindung haben gute Zündübertragungseigenschaften, so
daß sie nach ihrer Zündung ein angrenzendes Element in einer Zündstrecke sofort zünden, und die Verbrennungsgeschwindigkeit
und die einheitliche Wirksamkeit der Verbindungen machen sie zum bevorzugten Gebrauch
als Verzögerungsverbindungen geeignei. Darüber hinaus können die Verbindungen, wenn erwünscht,
durch Entflammung auf der Stelle gezündet werden, sind aber auf der anderen Seite gegenüber
einer zufälligen Zündung durch Reibung oder mechanischen Stoß überraschend widerstandsfähig und zeigen
eine gute Wärmebeständigkeit.
Die polymorphe Kristallform der erfindungsgemaß erhaltenen entzündbaren Verbindungen läßt sich durch
Einstellung der Ausfällungsbedingungen so beeinflussen, daß sich Verbindungen niedriger Gesamtdichte ergeben,
die Bor enthaltenden orthorhombischen Bleimonoxidkristallen entsprechen, oder aber Verbindungen
hoher Gesamtdichte, die Bor enthaltenden tetragonalen Bleimonoxidkristallen entsprechen.
Vorteilhaft liegt der Anteil feinverteilten Bors im Bleimonoxid in den entzündbaren Verbindungen bei bis
zu 10 Gewichtsprozent und vorzugsweise zwischen etwa 2 und 4 Gewichtsprozent. Die Ausbeute an entzündbaren
Verbindungen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, ist groß und beträgt
im allgemeinen etwa 98% der theoretischen Aus beute an Bleimonoxid.
Im wesentlichen wird das ganze in der Suspension vorhandene feinverteilte Bor bei der Ausfällung des
Bleimonoxids mitgerissen, so daß nur das tatsächliche Gewicht des schließlich in der entzündbaren Verbindung
erforderlichen Bors in der Suspension bei der Ausfällung vorhanden zu sein braucht.
Die Teilchengröße des feinverteilten Bors ist bei der Verwirklichung der Erfindung nicht wesentlich, solange
selbstverständlich die Teilchengröße beträchtlich unier der der Bleimonoxidkrislalle liegt, die das Bor aufnehmen.
Im Normalfall sind Teilchengrößen von etwa 1 um befriedigend.
Als lösliche Bleisalze zur Herstellung der entzündbaren Verbindungen gemäß der Erfindung werden
zweckmäßig Bleinitrat und Bleiazetat verwendet. Als Lauge, die mit diesen Salzen reagiert, eignet sich vor
allem Natriumhydroxid.
Die Ausfällung wird verzugsweise bei erhöhter Temperatur
vorgenommen, wobei ein geeigneter Bereich zwischen 80 und 1000C liegt.
Durch die enge Verbindung eines verhältnismäßig milden Oxydiermittels (Bleimonoxid) mit feinverteiltem
Bor als Brennstoff liefert die Erfindung Verbindungen,
die durch eine Flamme sofort zündbar, jedoch wärmebeständig sind und Temperaturen von bis zu 170° C
zwei Stunden bei einem Druck von 10 Torr aushalten.
Diese entzündbaren Verbindungen können auch als Verbrennungsförderer, z. B. als Zusatz zu Äthylzeliulo-
$e in einem Bindemittel für übliche Zündkopfzusammensetzungen aus Kaliumehlorat und Holzkohle verwendet
werden. Sie lassen sich auch als Verzögerungsverbindungen einsetzen, wobei das feste Material mit
3% Bor Verzögerungen in der Größenordnung von 0,2 sec/cm Verzögerungsstrecke ergibt. Anders als andere
Verzögerungsverbindungen mit dieser Brenngeschwindigkeit zünden die gemäß der Erfindung hergestellten
auf der Stelle und pflanzen die Zündung zum Nachbarelement in der Verzögerungsstrecke fort, ohne
daß Vorbehandlungs- und Weitergabeverbindungen erforderlich sind.
Besondere Beispiele der erfindungsgemäßen Herstellung von entzündbaren Verbindungen niedriger und
hoher Gesamtdichte entsprechend den orthorhombisehen und tetragonalen polymorphen Kristallformen
des Bor enthaltenden Bleioxids werden im folgenden näher beschrieben.
6,0 g amorphes Bor (von etwa 1,0 μ Teilchengröße) werden in 1,2 Liter wäßriger, 0,32molarer Natriumhydroxidlösung
suspendiert. Die Suspension wird gerührt und auf 90cC erhitzt. 1,06 Liter Bleinitratlösung mit
0.8 Mol Bleinitrat und 1,06 Liier Natriumhydroxidlösung
mit 1,6 Mol Natriumhydroxid werden gleichzeitig tropfenweise der umgerührten Suspension zugesetzt,
wobei die Temperatur während der dabei einsetzenden Ausfällung auf 90°C gehalten wird. Man rührt nach
dem Zusetzen der Lösungen noch 15 Minuten, und der Niederschlag setzt sich nach Beendigung des Rührens
schnell ab, worauf man die überstehende Flüssigkeit heiß dekantiert. Das Bor wird völlig von den orthorhombischen
Bleioxidkristallen aufgenommen, und die überstehende Flüssigkeit ist klar und frei von elementarem
Bor. Das Produkt wird durch Dekantierung im Ausfällungsgefäß zweimal gewaschen.
Anschließend bringt man es auf Batistgewebe in einem Buchner-Trichter und befreit es durch Absaugen
vom Überschußwasser, wäscht es mit vergälltem Spiritus und trocknet es mittels trockener Luftströmung
oder auf einem Heiztisch bei 600C. Die Ausbeute ist
180 g. Das Produkt hat eine niedrige Gesamtdichte von 0,4 g/cm3 und enthält etwa 3 Gewichtsprozent Bor. Im
Aussehen ähnelt es AJuminhimflocken und es brennt
nach Zündung in der freien Luft sofort.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird genauso ausgeführt, mit der Ausnahme, daß 22,5 g amorphes
Bor anfangs in der wäßrigen Natriumhydroxidlösung suspendiert werden. Man erhält 200 g Endprodukt
mit 10 Gewichtsprozent Bor und einer Gesamtdichte von 0,32 g/cm3.
Die Herstellung der tetragonalen Bor enthaltenden Bleioxidform hoher Gesamtdichte wird in ähnlicher
Weise wie in Beispiel 1 ausgeführt, mit der Ausnahme, daß die Bleinitratlösung durch 1,06 Liter Bleiazetatlösung
mit 0,8 Mol Bleiazetathydrat ersetzt wird. Diese Bleiazetatlösung und 1,06 Liter Natriumhydroxidlösung
mi! 1,6MoI Niiteriumhydroxid werden gleichzeitig
einer umgerührten Suspension von 1,2 Liter Natriumhydroxidlösung (mit 0,32 Mol Natriumhydroxid) zugesetzt,
die 6 g amorphes Bor von etwa 1,0 μ Teilchengröße enthält. Die Ausbeute ist 170 g eines Produktes mit
hoher, 2,5 g/cm3 betragender Gesamtdichte und einem Borgehalt von 2,67 Gewichtsprozent.
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wird mit den zehnfachen Mengen wiederholt. Die Ausbeute beträgt
dann 1,75 kg eines Produkts mit hoher, 2,0 g/cm3 betragender Gesamtdichte und einem Borgehalt von
etwa 3 Gewichtsprozent.
Produkte hoher Gesamtdichte mit 5 und 10% Bor lassen sich in einer ähnlichen Weise, wie in Beispiel 3
beschrieben wurde, herstellen, indem das entsprechende Gewicht des Bors in Suspension eingesetzt wird.
Claims (8)
1. Entzündbare Verbindung aus Bleioxid und Bor, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus orthorhombischen
oder ttnragonalen Bleimonoxidkristallen mit einem geringen Anteil feinverteilten
Bors besteht, das im wesentlichen gleichmäßig auf die einzelnen Bleimonoxidkristalle verteilt ist.
2. Verfahren zur Herstellung einer entzündbaren Verbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß in einer wässerigen Suspension von feinverteiltem Bor ein lösliches Bleisalz mit einer Lauge
umgesetzt und eine entzündbare Verbindung ausgefällt wird, die kristallines Bleimonoxid mit einem geringeren
Anteil feinverteilten Bors enthält, welches im wesentlichen gleichmäßig auf die einzelnen Bleimonoxidkristalle
verteilt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als lösliches Bleisalz Bleiazetat verwendet
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als lösliches Bleisalz Bleinitrat verwendet
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lauge Natriumhydroxidlösung
verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 10 Gewichtsprozent fein verteiltes
Bor, bezogen auf die theoretische Ausbeute an der entzündbaren Verbindung, in Wasser suspendiert
werden.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällung zwischen 80 und 1000C
durchgeführt wird.
8. Verwendung der nach den Ansprüchen 2 bis 7 hergestellten entzündbaren Verbindung in Zündköpfen
und in Verzögerungselementen.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB1021666 | 1966-03-08 | ||
GB1021666A GB1407732A (en) | 1966-03-08 | 1966-03-08 | Ignitable compositions |
DEM0073099 | 1967-03-08 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1646265A1 DE1646265A1 (de) | 1971-08-05 |
DE1646265B2 DE1646265B2 (de) | 1976-03-25 |
DE1646265C3 true DE1646265C3 (de) | 1976-11-11 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2449493C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Methanol und Katalysator zu seiner Durchführung | |
DE1646265C3 (de) | Entzündbare Verbindung aus Bleioxid und Bor und Verfahren zu Ihrer Herstellung | |
DE1646265B2 (de) | Entzuendbare verbindung aus bleioxid und bor und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE884170C (de) | Gaserzeugende Ladung | |
DE1592544A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Plutoniumoxyd-Uranoxyd enthaltenden Brennstoffes fuer Kernreaktoren | |
DE2700170C3 (de) | Verfahren zur Verbesserung der Lagersicherheit von Braunkohlenstaub | |
DE2547084B2 (de) | Dichtungsglasmasse aus einer Glasfritte und einem Pulverzusatz sowie Verwendung derselben | |
DE852073C (de) | Wasserdichte, nicht detonierende Zuendschnur und Verfahren zu deren Herstellung | |
AT164806B (de) | Verfahren zur Darstellung eines im wesentlichen einbasischen Bleisalzes des 2,4-Dinitroresorzins | |
DE2147994A1 (de) | Zusatzmittel zur Verbrennungsluft von Verbrennungsmotoren | |
DE1259863B (de) | Verfahren zur Herstellung von Borkarbid | |
DE1646456C3 (de) | Verfahren zur Herstellung einer feuerfesten Auskleidung | |
DE968480C (de) | Sensibilisierter Ammonnitratsprengstoff und Verfahren zu dessen Herstellung | |
AT211207B (de) | Verfahren zur Verringerung der Feuchtigkeitsempfindlichkeit von Sprengstoffen | |
DE3113010A1 (de) | "doppelbasige festtreibstoffe mit verbessertem abbrandverhalten" | |
DE2034798C3 (de) | Tabakaustauschmaterial | |
DE1910769C3 (de) | Pentaerythritnitratmischkristalle mit freifließenden Eigenschaften, deren Herstellung und deren Verwendung | |
DE2920382C2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines dreibasigen Treibstoffgemisches | |
DE2826589A1 (de) | Aluminium- und aminnitrat-sensibilisierte gelartige sprengstoffzusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE1011337B (de) | Verfahren zur Herstellung von Zuendmassen | |
DE914885C (de) | Verfahren zur Aromatisierung oder Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen | |
DE1571266C (de) | Zündsatz | |
DE580851C (de) | Verfahren zur Umsetzung von Eisensulfat mit Ammoniak | |
DE2004253C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ruß in Gegenwart von Zusätzen, die die Rußeigenschaften beeinflussen | |
AT259428B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Initialsprengstoffes auf der Basis von Bleiazid |