DE1962764A1 - Keramischer Werkstoff,insbesondere Spaltmaterial fuer Kernreaktor-Brennstoffe - Google Patents

Keramischer Werkstoff,insbesondere Spaltmaterial fuer Kernreaktor-Brennstoffe

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DE1962764A1 DE19691962764 DE1962764A DE1962764A1 DE 1962764 A1 DE1962764 A1 DE 1962764A1 DE 19691962764 DE19691962764 DE 19691962764 DE 1962764 A DE1962764 A DE 1962764A DE 1962764 A1 DE1962764 A1 DE 1962764A1
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Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.]
69 171 Dr.Bü/Schm 12o Dez. 1969
United Kingdom Atomic Energy Authority, 11, Charles II Street, London, S»W.1, England
Pur diese Anmeldung wird die Priorität aus der britischen Patentanmeldung Nr. 59814/68 vom 16. Dezember 1968 beansprucht.
Keramischer Werkstoff, insbesondere Spaltmaterial für Kernreaktor-Brennstoffe
Die Erfindung betrifft keramische Werkstoffe.
Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit keramischen, spaltbaren Materialien zur Verwendung als Brennstoff in einem Kernreaktor. Wenn solche keramischen, spaltbaren Materialien, wie Uran- oder Plutoniumdioxide oder Gemische dieser Oxide, während langer Betriebszeiten bei hohen Temperaturen bestrahlt werden, werden gasförmige stabile Spaltprodukte, insbesondere
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Xenon und Krypton, durch Spaltung produziert und treten aus dem keramischen Material in einer Menge aus, welche durch die Temperatur des Materials bestimmt wird. Ein solcher G-asaustritt aus dem keramischen Kernbrenristoffmaterial ist unerwünscht. Beispielsweise entsteht im Falle eines Brennstoffelementes, in welchem das Brennmaterial in einem nach außen hin gasdichten Behälter untergebracht ist, ein hoher Gasdruck in diesem Behälter, und dies bringt die Gefahr mit sich, daß der Behälter bis zum Bruch deformiert wird. Auch die Bildung von Blasen aus gasförmigen Spaltprodukten an den Korngrenzen in dem Brennmaterial führt zu einer Volumenvergrößerung des Brennmaterials mit einer daraus folgenden Dehnung und einem möglichen Bruch des Behälters. Weiter ist es üblich, eine gewisse Menge Heliumgas in den Behälter mit einzuschließen, um den Wärmetransport aus dem Brennmaterial nach dem Behälter zu fördern. Der Druck der austretenden Gase wie Xenon und Krypton ist additiv zu dem Druck des Heliums. Auch wirkt sich der Zusatz der austretenden Gase zu dem Helium in einer Verminderung seiner Wärmeleitfähigkeit aus, welche eine Überhitzung des Brennmaterials zur Folge haben kann.
Es ist bekannt, geringe Mengen von Additiven, wie Yttererde, Iridium- und Neodymoxiden, in keramischen Kernbrennstoffmaterialien wie Urandioxid vorzusehen, um den Austritt von gasförmigen Spaltprodukten aus Kernbrennstoffmaterialien au inhibieren. Das Additivmaterial wird in feinpulvriger Form mit dem Pulver des Kernbrennstoffmaterials vor dem Pressen und Sintern des Kernbrennstoffmaterials zwecks Bildung fester Materialkörper gemischt. Von diesen bekannten Additiven wurde gefunden, daß sie nicht so wirksam waren, wie gewünscht in Bezug auf die Inhibierung des Austrittes von gasförmigen Spaltprodukten aus dem Kernbrennstoffmaterial, wenn dieses in einem Kernreaktor
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bestrahlt wird, wahrscheinlich weil die Additive hauptsächlich an den Korngrenzen in dem gesinterten Kernbrennstoffmaterial lokalisiert 3ind.
Es ist auch bekannt, geringe Mengen von Magnesiumoxid als ein Additiv in oxidischen Kernbrennstoffteilchen wie Th-jj'iuiiioxid o^«~r 'fhorium-Uranoxid vorzusehen, um die Lösungseigensch if ten ier I3rennstoffteilchen in sauren Medien während der chemische.*: Aufbereitung der Brennstoffteilchen nach der Bestrahlung ii; iinem Kernreaktor zu verbessern.
Gegensinn; der Erfindung ist ein keramisches, spaltbares I-I:.teria? von ; lykristalliner Form mit einem Additiv, welches unlöslich ist in dem keramischen, spaltbaren Material und welcher.= in fei: aufgeteilter Form innerhalb der Körner des keramis : ien, n. altbaren Materials dispergiert ist.
e Dispersion des Additivs innerhalb der Körner des ker-5 aischen, spaltbaren Materials wurde als wirksamer für die Inhibi·ierung des Austrittes von gasförmigen Spaltprodukten aus iem Material befunden, als dies der Fall mit den früher vorgeschlagenen Additiven ist. Die feine Dispersion dea A?;:itivs : iierhalb der Körner des iceramischen, spaltbaren Material wir: io gewertet oder angesehen, dai3 sie als Festhalte- ier K<mbildungsplatz für Gasbläschen dient und so eine W,.> ierunt: tier gasförmigen Spaltprodukte zu den Kornr'inden,, die .-iläschenverbindung und demzufolge den Gasaustritt ve.'hind rt.
Ka .nesiu: xid ist ein geeignetes jldditiv in Mengen von 0,15 bir 3,7 - ><"ichtsprozent, wobei der bevorzugte Bereich zwischen 0,7'J is 2,0 Gewichtsprozent liegt.
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BAD
Ein anderes geeignetes Additiv ist Aluminiumoxid in Mengen von 0,15 "bis 3,3 Gewichtsprozent, der bevorzugte Bereich liegt ebenfalls bei 0,75 bis 2,2 Gewichtsprozent.
Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, keramischen, spaltbaren Materials von polykristalliner Form, enthaltend ein Additiv, welches in feinaufgeteilter Form innerhalb der Körner des keramischen Materials dispergiert ist.
Df,s Verfahren gründet sich auf der Erkenntnis, daß in dem Falle von bestimmten keramischen, spaltbaren Materialien, welche in zwei Zuständen existieren können, ein Additiv spezifiziert werden kann, welches in dem einen Zustand des keramischen Materials löslich, jedoch unlöslich in dem anderen Zustand des Materials ist.
Gemäß diesem Aspekt der Erfindung wird das keramische, spaltbare, das Additiv enthaltende Material in dem Zustand hergestellt, in welchem das Additiv löslich ist in dem keramischen, spaltbaren Material und, als Folge des Sinterns, das keramische, spaltbare Material umgewandelt wird in den Zustand, in welchem das Additiv in dem keramischen, spaltbaren Material unlöslich ist, so daß das Additiv aus der Lösung in dem keramischen, spaltbaren Material ir feinverteilter Form innerhalb der Körner des keramischen, spaltbaren Materials ausgeschieden wird.
Insbesondere gründet sich das Verfahren auf der Feststellung, daß im Falle von bestimmten keramischen, spaltbaren, oxidischen Materialien, deren Kationen in zwei verschiedenen Wertigkeitsstufen existieren können, ein Additiv spezifiziert werden kann, welches in der oxidierten hyperstöchiometrischen
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Form des keramischen Materials löslich., aber unlöslich in der reduzierten stöchiometrischen Form der Materials ist. Zum Beispiel kann das Uranion im vierwertigen oder im sechswertigen Zustand existieren. Im vierwertigen Zustand hat das Uranion einen Ionenradius von 0,97 Ä, während im sechswertigen Zustand der Ionenradius 0,80 S. "beträgt. Daher sind beispielsweise im stöchiometrischen Urandioxid, mit den Uranionen ganz oder teilweise im vierwertigen Zustand, bestimmte andere Oxide wie Magnesiumoxid oder Aluminiumoxid unlöslich, wobei einer der Gründe für diese Unlöslichkeit in dem Umstand liegen kann, daß deren Kationen zu groß sind im Hinblick darauf, daß für vierwertiges Uran eine Möglichkeit für e ine Lösung bestehen könnte. Wenn indessen das Urandioxid in die hyperstöchiometrische Form mit den Uranionen, ganz oder teilweise im sechswert igen Zustand, oxidiert wird, wird dieser Unterschied zwischen den Ionenausmaßen geringer, und Lösung wird möglich. Das Ausmaß der Löslichkeit scheint abhängig zu sein von dem Auümaß, bis zu welchem die vierwertigen Uranionen in den sechswertigen Zustand oxidiert worden sind.
Gemäß diesem Aspekt der Erfindung wird ein keramisches, spaltbares, oxidisches Material, welches ein Additiv enthält, in einer oxidierenden Atmosphäre gesintert, um das Material in eine hyperstöchiometrische Form, in welcher das Additiv löslich ist, zu bringen, das gesinterte, spaltbare oxidische Material sodann in einer reduzierten Atmosphäre erhitzt, um das Material in die stöchiometrische Form, in welcher das Additiv unlöslich ist, umzuwandeln, wodurch das Additiv aus der Lösung in dem dispergierten Material in feinaufgeteilter Form innerhalb der Körner des Materials ausgeschieden wird.
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In dem Falle zum Beispiel von Urandioxid kann die Sinterung in einer oxidierenden Atmosphäre von 0 - 50 ?o Wasserstoff in Kohlendioxid bei einer Temperatur im Bereich von 1400 - 16000O ausgeführt werden, worauf das Material sodann in einer reduzierenden Atmosphäre aus Wasserstoff bei einer Temperatur im Bereich von 1200 - HOO0C erhitzt wird.
Nachfolgend werden Beispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche sich auf die Herstellung von Körpern aus gesintertem Urandioxid beziehen, welche Zusätze von Magnesiumoxid enthalten, aufgeführt:
Beispiel 1
Urandioxidpulver, innigst gemischt mit 0,75 Gewichtsprozent Magnesiumoxidpulver, wird zu Pellets verpreßt, und die Pellets wurden bei 14-000C für 2 Stunden in einer Atmosphäre aus 50 io Wasserstoff/ 50 °/o Kohlendioxid gesintert, um Pellets mit einer Dichte über 10 &ramm/cm herzustellen. Diese Atmosphäre ist leicht oxidierend, so daß das Urandioxid in die hyperstöchiometrische Form oxidiert wird. Magnesiumoxid ist löslich in Hyperstöchiometrischem Urandioxid, so daß das Magnesiumoxid von dem Urandioxid in Lösung genommen wird. Die gesinterten Pellets werden nachfolgend in reinem Wasserstoff für-12 Stunden bei 12000C erhitzt, was das hyperstöchiometrische Ux*andioxid zu der stöchiometrischen lorm reduziert. Da Magnesiumoxid unlöslich in stöchiometrischem Urandioxid ist, veranlaßt dies die Ausfällung des Magnesiumoxids vorherrschend innerhalb der Körner des Urandioxids in einer Feinheit von annähernd 10 Teilchen/cm3. Die Reduktionstemperatur von 12000C ist genügend niedrig, um Kornwachstum nicht eintreten zu lassen, weil andererseits das Präzipitat aus Magnesiumoxid von innerhalb der Körner nach den Korngrenzen getrieben werden kann, wenn Kornwachstum eintritt.
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— Ί —
Beispiel 2
Urandioxidpulver, innigst gemischt mit 1,0 Gewichtsprozent Magnesiumoxidpulver, wird in Pellets gepreßt, und die Pellets werden bei 16000C für 24 Stunden in einer Atmosphäre aus 5$ Wasserstoff/ 95 $ Kohlendioxid gesintert. Die gesinterten Pellets werden nachfolgend in reinem Wasserstoff für 12 Stunden bei 14000C erhitzt, um wie im Beispiel 1 Pellets mit einer feinen Dispersion von Magnesiumoxid, vorwiegend innerhalb der Körner de Urandioxids herzustellen.
Beispiel 5
Urandioxidpulver, innigst gemischt mit 2,0 Gewichtsprozent Magnesiumoxidpulver, wird in Pellets gepreßt, und die Pellets werden bei 1600 C in reinem Kohlendioxid gesintert, wobei man sicher gehen muß, daß Sauerstoff nicht als bedeutende Verunreinigung in dem Kohlendioxid anwesaid ist. Die gesinterten Pellets werden nachfolgend in reinem Wasserstoff während zwölf Stunden bei 14000C erhitzt.
Die vorstehenden Beispiele decken den bevorzugten Bereich von 0,75 bis 2 Gewichtsprozent Magnesiumoxidzusätzen zu Urandioxid ab, wenn auch Zugaben an Magnesiumoxid von einer unteren Grenze von 0,15 Gewichtsprozent bis herauf zu der theoretischen Löslichkeitsgrenze von 3,7 Gewichtsprozent möglich sind.
Auch für die Gaszusammensetzungen, welche für die Sinterungsatmosphäre verwendet werden, ist ein Bereich von 0 - 85% Wasserstoff in Kohlendioxid möglich, obgleich die vorstehenden Beispiele nur den bevorzugten Bereich von 0-50 °fo Wasserstoff in Kohlendioxid abdecken. Der bevorzugte Bereich der Sinterungstemperaturen ist 1400 - 1600 0C, obgleich die Sinterung möglich ist im Bereich von 1200 - 20000C, wobei die Temperatur von 20000C die obere Grenze der Sinterungstemperatur ist, weil anzunehmen ist, daß der Eintritt der Plüssigphaae in dem System
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Magnesiumoxid/Urandioxid bei etwa 21000C eintritt.
Die vorstehenden Beispiele decken auch den bevorzugten Bereich der Wasserstoffreduktionstemperaturen, das heißt 1200 - HOO0C, ab, wobei zu berücksichtigen ist, daß der Reduktionsvorgang bei einer niedrigeren Temperatur ausgeführt werden muß als der Sinterungsvorgang.
Als weiteres Beispiel für das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Körpern aus gesintertem Urandioxid, enthaltend Zugaben von Aluminiumoxid, wird Ammoniumdiuranat mit 1,0 Gewichtsprozent Aluminiumhydroxid durch Zugabe von Ammoniak zu einer Lösung von Urannitrat und Aluminiumnitrat zusammengefällt. Das Präzipitat wird bei 8000C kalziniert, im Wasserstoffstrom bei 7000C reduziert und das erhaltene Pulver, welches aus Urandioxid mit einem Gehalt von annähernd 1,0 Gewichtsprozent Aluminiumoxid besteht, zu Pellets verpreßt, und die Pellets werden während 24 Stunden in einer Atmosphäre von 5$ Wasserstoff/95 y» Kohlendioxid bei einer Temperatur von 16000C gesintert. Das Aluminiumoxid wird durch das entstandene hyperst öchiometrische Urandioxid in Lösung genommen. Die gesinterten, aber hyperstöchiometrischen Pellets werden nachfolgend in reinem Wasserstoff während 6 Stunden bei 14000C erhitzt, wodurch das hyperstöchiometrische Urandioxid in die stöchiometrische !Form reduziert wird. V/eil das Aluminium im stochiometrischen Urandioxid unlöslich ist, bewirkt diese Behandlung die Ausfällung des Aluminiumoxids vorwiegend innerhalb der Körner des Urandioxids in Form von sehr kleinen Teilchen mit 20 i im Durchmesser.
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Wie im Falle der Magnesiumoxidzugaben liegt der bevorzugte Bereich der Aluminiumzugaben bei 0,75 bis 2,0 Gewichtsprozent, obgleich Zugaben von Aluminiumoxid von einer unteren Grenze von 0,15 Gewichtsprozent bis herauf zur theoretischen Grenze der Löslichkeit von 3,3 Gewichtsprozent möglich sind.
Auch liegt der bevorzugte Bereich der Gaszusammensetzung für die Sinterung von 0 - 50 fo Wasserstoff in Kohlendioxid innerhalb des möglichen breiteren Bereichs von 0 - 85 oß> './aaserstoff in Kohlendioxid.
Die Sinterungstemperaturen können im Bereich von 1200 19Ou0C liegen, der bevorzugte Bereich wiederum bei HOQ - 16000C, mit einem dementsprechenden bevorzugten Temperaturbereich von 1200 - HOO0C für den Wasserstoffreduktionsschritt.
Im allgemeinen werden Gattungen von Oxiden, welche gefiig'-nete Zusätze au Urandioxid sein werden, wahrscheinlich MetallLonenradii im Bereich von 0,50 bis 0,75 Ä besitzen, v/iit'iöii hohen Schmelz- und Siedepunkt haben und in nur einer Warbigkttitsstufe existieren. Ionen Ln mehreren Wertigkeitsiifcuian führen zu Komplikationen, daß, wenn das Uranoxid oxiriler.-i; ο ier reduziert ist, sie folgen werden in der anpassen- (i'in underung ihres lonenformates wie diese es tun· Ein andere ^eeL^netes Üxidadditiv, welches den obigen Anforderungen on'i.iorLcht, könnte; iieandiumoxid sein,
Die Erfindung betrifft auch Abänderungen der im bei-1 i.'i----jrul--in Patentanspruch 1 umriseenen Ausführungsform und tx.r. I iii t u Ich vor allem auch auf samt Ii ehe Erfindungsmerkmale, (ILo Lm f;in?jolnen — oder in Kombination — in der gesamten f;;,; :ut':i! hung oi'fonbart sind,
Pa tentanopriiche
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Claims (3)

  1. - ίο -
    69 171 Dr.Bü/Schm 12. Dez.1969
    Patentansprüche
    Γ1.) Keramisches, spaltbares Material von gesinterter polykristalliner Form, enthaltend ein Additiv, welches unlöslich ist in dem keramischen, spaltbaren Material, und welches in feinaufgeteilter Form innerhalb der Körner des keramischen, spaltbaren Materials dispergiert ist,
  2. 2. Keramisches, spaltbares Material nach Anspruch 1, bestehend aus gesintertem Urandioxid, welches als Additiv Magnesiumoxid in Mengen von 0,15 bis 3,7 Gewichtsprozent enthält.
  3. 3. Keramisches, spaltbares Material nach Anspruch 1, bestehend aus gesintertem Urandioxid, welches als Additiv Magnesiumoxid in Mengen von 0,75 bis 2,0 Gewichtsprozent enthält,
    4. Keramisches, spaltbares Material nach Anspruch 1, bestehend aus gesintertem Urandioxid, welches als Additiv Aluminiumoxid in Mengen von O,15 bis 3,3 Gewichtsprozent enthält,
    5. Keramisches, spaltbares Material nach AnspL-uoh 1, bestehend aus gesintertem Urandioxid, welches als Additiv Aluminiumoxid in Mengen von 0,75 bis 2,0 Gewichtsprozent enthält»
    6. Verfahren zur Herstellung eines geeinter^on, keramischen, spaltbaren Ma bär Lala von polykristallin^ Form, dadurch gekennzeichnet, dai3 as ein Additiv aufweist, ,/elohes Ln feinaufgeteilter Form Innerhalb der Körner dea keramischen,
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    spaltbaren Materials dispergiert ist, und daß das keramische, das Additiv enthaltende, spaltbare Material in dem Zustand hergestellt wird, in welchem das Additiv löslich ist in dem keramischen, spaltbaren Material und als Folge des Sinterns das keramische, spaltbare Material in den Zustand umgewandelt wird, in welchem das Additiv in dem keramisehen, spaltbaren i-'aterial unlöslich ist, wodurch das Additiv aus der lösung in den; keramischen, spaltbaren Material dispergiert in feinverteilter 31Va-Ki innerhalb der Körner des keramischen, spaltbaren Materials ausgeschieden wird,
    7. Verfahren nur Herstellung eines jfesinterten, keramischer., spaltbaren, oxidischei: liaterialß von polykristallin·;."!· ii'or.·..·, enthaltend ein Additiv, welches di:?pergiert in feinverteilter Por-ii innerhalb der Körner des spaltbaren, oxidischen Materials ist, dadurch gekennzeichnet, daß das spaltbare, oxidische, d?-is Additiv enthaltende Material in einer oxidierenden Atmosphäre gesintert wird, um das Material in eine hyperstöchicmctrische Form umzuwandeln, in v/elcher das Additiv löslich ist, worauf das gesinterte, spaltbare, oxidische Material in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt wird, Ui.': das Material in die stöchiometrische Form umzuwandeln, in we:oher das Additiv unlöslich ist, wodurch das Additiv aus deJt lösung in dem Material dispergiert in feinaufgeteilter Form innerhalb der Körner des Materials ausgeschieden wird.
    8. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, keramischen, spaltbaren, oxidischen Materials nach Anspruch 7, nach welchem das Material Urandioxid und das Additiv Magnesiumoxid in Mengen von 0,15 bis 3,7 GewichtsptDzent ist.
    9. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, keramischen, spaltbaren oxidischen Materials nach Anspruch 7» nach welchem das Material Urandioxid und das Additiv AIu-
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    BAD ORJSiNAL
    - 12 miniumoxid in Mengen von 0,15 bis 3,3 Gewichtsprozent ist.
    10. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, keramischen, spaltbaren, oxidischen Materials nach Anspruch 8, nach welchem das Material in einer oxidierenden Atmosphäre, bestehend aus 0 - 85 $> Wasserstoff in Kohlendioxid in einem Temperaturbereich von 1200-20000C gesintert wird, und das Material sodann in einer reduzierenden Atmosphäre aus Wasserstoff bei einer Temperatur unterhalb der Sintertemperatur erhitzt wird, um das Material in die stöchiometrische Form umzuwandeln.
    11. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, keramischen, spaltbaren Oxides nach Anspruch 9, nach welchem das Material in einer oxidierenden Atmosphäre, bestehend aus 0 - 85 $> Wasserstoff in Kohlendioxid in dem Temperaturbereich von 1200 - 19000C gesintert wird, und das Material sodann in einer reduzierenden Atmosphäre aus Wasserstoff bei einer Temperatur unterhalb der Sintertemperatur erhitzt wird, um das Material in die stöchiometrische Form umzuwandeln.
    12. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, keramischen, spaltbaren, oxidischen Materials nach Anspruch 7, nach welchem das Material Urandioxid und das Additiv Magnesiumoxid in Mengen von 0,75 bis 2,0 Gewichtsprozent ist, das Material in einer oxidierenden Atmosphäre, bestehend aus 0 bis 50 # Wasserstoff in Kohlendioxid in einem Temperaturbereichvon HOO bis 16000C gesintert und das Material sodann in einer reduzierenden Atmosphäre aus Wasserstoff bei einer Temperatur unterhalb der Sintertemperatur im Bereich von 1200 bis HOO0C erhitzt wird.
    1.3. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, spaltbaren, oxidischen Materials nach Anspruoh 7, nach welchem das Material Urandioxid und das Additiv Aluminiumoxid in
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    Mengen von 0,75 bis 2,0 Gewichtsprozent ist, das Material in einer oxidierenden Atmosphäre, bestehend aus 0 bis 50 # Wasserstoff in Kohlenoxid im T- raturbereich von HOO bis 16000C gesintert und das Materie sodann in einer reduzierenden Atmosphäre aus Wasserstoff bei einer Temperatur unterhalb der Sintertemperatur im Bereich von 1200 bis 14000O erhitzt wird.
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