DE1592110A1 - Verfahren zur Herstellung von Yttriumoxyd,Aquasolen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Yttriumoxyd,Aquasolen

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Description

If. R. Grace & Co. Hew York« N.Y./V.St.A. Hamburg, den 1. September 1965
Verfahren zur Herstellung von Yttriumoxvd-Aquasolen
Die vorliegende Erfindung betrifft Yttriumoacyd-Aquasole und ein Verfahren zur Herstellung dieser Aquasole.
Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Yttriumoxyd-Aquasolen vorgeschlagen, bei welchen man (a) einen im wesentlichen elektrolytfreien Yttriumoxydniederschlag und soviel starke Mineralsäure, vorzugsweise Salzsäure, mit Wasser mischt, daß die Mischung einen pH-Wert von 6,5 bis 7,5 und vorzugsweise von 6,8 bis 7,2 hat, und (b) die Mischung so lange auf 8o° bis I5O0 C erwärmt, bis man ein amorphes Yttriumoxyd-Aquasol erhält.
Die Erwärmungsstufe (b) ist im allgemeinen in 0,25 bis 6 Stunden beendet. Gegebenenfalls kann das amorphe Yttriumoxydsol in ein kristallines Yttriumoxydsol überführt werden, indem man das amorphe Yttriumoxydaquasol so lange auf 30 bis 100° C, und vorzugsweise auf 35° bis 60° C erwärmt, bis sich ein kristallines Yttriuaoacydaquasol gebildet hat«
0 0 9 8 8 4 / 1 7 Ü 5 bad original
'■.■■.. - 2 -
Dies erfordert im allgemeinen 2 bis l8 Stunden, wobei normalerweise Temperaturen von 35° bis 6O° C 6 bis 8 Stunden ausreichen·
Die auf diese Weise hergestellten neuen amorphen Yttriumoxyd~Aquasole enthalten bis zu etwa 20 Gew.S amorphe Yttriumoxydteilchen von 50 bis 350 Millimikron in der längsten Abmessung. Die amorphen Teilchen bestehen vorwiegend aus Würfeln oder rechtwinkligen Prismen von 50 bis 350 Millimikron in der längsten Abmessung. Diese Teilchen sind eigentlich Aggregate von kleineren Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 3 hi" 7 Millimikron· Die neuen kristallinen Yttriumoxydaquasole enthalten etwa 20 Gew.54 kristalline Yttriumoxydteilchen von 20 bis 500 Millimikron in der längsten Abmessung. Die Teilchen der kristallinen Yttriumoxydaquasole bestehen aus quadratischen bis rhombischen Tafeln von 20 bis 500 Millimikron Länge. Die für die amorphen Yttriumoxydteilchen-charakteristische Aggregatstruktur ist nicht erkennbare Während die amorphen 'Yttriumoxydteilchen gegenüber Elektronen amorph waren, wurde nach der hydrothermischen Behandlung ein deutlich··
Elektronenbeugungsbild für Yttriumoxyd erhalten· Di·
/ Yttriumoxydteilchen können aus diesen Solen abgetrennt
werden und sind neu.
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BAD ORIGINAL
Die amorphen und kristallinen Yttriumoxyd-Aquasole sind bis zu einem pH-Wert von etwa 7t 5 und vorzugsweise im pH-Bereich von etwa 6,8 bis 7,2 beständig· Unter einem pH von etwa 6,8 zeigt das Yttriumoxyd eine beträchtliche Wasserlöslichkeit· Ein Sol kann durch Eindampfen unter Vakuum bei Temperaturen bis zu etwa 6O° C bis auf etwa 20 Gew.% YQ°3 konzentriert werden. Zum Konzentrieren der Yttriumoxydaquasole können auch andere Methoden angewendet
werden. Beispielsweise können die Aquasole zentrifugiert werden und die abgetrennten Teilchen dann in einer geringeren Menge Wasser dispergiert werden· Durch Eindampfen sur Trockne, Zentrifugieren oder Extrahieren können aus den amorphen und kristallinen Yttriumoxyd-Aquasolen Yttriumoxydpulver hergestellt werden.
Die Teilchenbeschaffenheit der Sole kann nach bekannten Methoden elektronenmikroskopisch untersucht werden. Kristallitphasen können durch Röntgenbeugttngsbilder der dispergierten Feststoffe nach dem Zentrifugieren identifiziert werden. Die spezifische Leitfähigkeit kann mit einer platinierten Platinzelle mit einer Widerstandskapazität von 1 und einer Industrial-Instruments-Leitfähigkeitabrücke Modell RC 16 Bl gemessen werden. Die relative kinematische Viskosität (Nfc) des Sols wird durch Vergleich der Ausflußzeit von 10,oo ml Sol (t ) mit der Ausflußzeit
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BAD GROiNAL
von 10,00 ml Wasser (t ) in einem Ostwald-Viskosimeter
WW
nach der Gleichung
w bestimmt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Yttriumoxyd-Aquasol nach einem Verfahren hergestellt, bei welchem man aus einer wässrigen Losung eines löslichen Yttriumsalzes, vorzugsweise eines Salzes einer einwertigen Säure, z.B. Yttriumchlorid oder -nitrat, mit einem alkalischen Fällungsmittel, vorzugsweise Ammoniak, Amnonium hydroxydlösung, einem Alkalihydroxyd oder einem Amin mit
-8 einer Basenkonstante k. von über 1 χ 10" , z.B. Methylamin, Xthylamin, Hydrazin usw. oder Mischungen derselben, einen Niederschlag aus wasserhaltigem Yttriumoxyd ausfällt, den Niederschlag abtrennt und im wesentlichen elektrolytfrei wäscht, vorzugsweise zunächst mit verdünntem Ammoniak und dann mit Wasser, den gewaschenen Yttriumoxydniederschlag in Wasser dispergiort und mit dem Wasser so viel starke Säure, κ.B. Salzsäure oder Salpetersäure, vermischt, daß man eine Dispersion mit einem pH-Wert von 6,5 bis 7,5, vorzugsweise 6,8 bis 7»2 und eine Aufschlämmung von vorzugsweise etwa 10 g Y0O0 pro 100 ml Suspension erhält und die Suspension so lange, vorzugsweise 0,25 bis 6 Stunden, auf eine Temperatur von etwa 8o° bis 150° C und
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BAD ORiGINAL
vorzugsweise von etwa 100 C erwärmt, bis sich ein amorphes Aquasol gebildet hat. Wenn ein kristallines Yttriumoxyd-Atjuasol hergestellt werden soll, wird das amorphe Aquasol so langot vorzt*g3weise etwa 2 bis 16 Stunden, weiter auf ' 30° bis 100° C, vorzugsweise 35° bis 60° Ct erwärmt, bis sich ein kristallines Yttriumo:<yd~Aquasol gebildet hat.
Das Yttriumoxyd τ/Ird hauptsächlich für nukleare Zwecke verwendet· Yttriumoxyd hat einan geringen Neutronenquerochnitt und. kristallisiert im kubischen System mit derartigen Abmessungen der Eleinoiifcarzelle, daß es feste Lösungen mit Urandioxyd bilden kann« Aus diesem Grunde wird Yttriumoxyd in großem Umfange zum Stabilisieren der Fluoritstruktur von Urandioxyd gegen die Zerstörung durch Oxydation und damit zur Vermeidung von Spaltproduktverlusten vez'wendet*
Yttriumoxyd findet auch Verwendung in Keramikmassen. In der kolloidalen Form läßt sich Yttriumoxyd leicht mit Keramikpulvern und mit Solen von Keramikmaterialien zur Erzielung der gewünschten Oxydzusammensetzung vermischen. Durch Einbringen des Yttriumoxyds in Solform kann eine sehr gleichmäßige Dispersion erzielt werden. Nach dem Trocknen der Yttriumoxydsol enthaltenden Mischung können die kolloidale Yttriumoxydteilchen enthaltenden Oxydmischungen zu feinkörnigen Keramikmassen gesintert werden.
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Bei Verwendung de· kolloidalen Yttriumoxyds anstelle der gebräuchlichen Yttriumoxydpulver können die Keramlkmassen bei niedrigeren Temperaturen gesintert werden. Außerdem weist das kolloidale Yttriumoxyd eine größere Reaktionsfähigkeit der Teilchen auf.
Yttriumoxydsole sind.auch für die Metallurgie von Bedeutung. Metalle und Metallegierungen können durch Einbringen geringer Mengen von kolloidalen Yttriumoxyd bei der Verarbeitung gehärtet werden0
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert: ·
Beispiel 1 · ' ·
2175 ml Yttriumchloridlösung mit einer 5 g *2°3 pro 10° "^ Lösung entsprechenden Konzentration wurden mit 325 ml 15n Ammoniumhydroxydlösung versetzt und ein Niederschlag von wasserhaltigem Yttriumoxyd ausgefällt. Das wasserhaltige Yttriumoxyd wurde elektrolytfrei gewaschen und dann in Wasser zu einem Volumen von 2400 ml dispergierto Der pH-Wert dieser Dispersion wurde mit 155 ml 2n Salzsäure auf 6,8 eingestellt. Die säurebehandelte Yttriumoxydsuspension wurde unter Rückfluß 2 Stunden auf 100° C erwärmt; es bildete sich ein weißes opakes Yttriumoxyd* Aquasol·
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Durch El^ktronenaiikroskopie wurde festgestellt, daß die Teilchen im Sol aus Würfeln und rechtwinkligen Priemen mit einer größten Abmessung bis zu 330 Millimikron best andern e Die durchschnittliche Teilchengröße betrug 200 Millimikron,, Die Teilchen b ο standen aus Aggregaten von kleineren Teilchen von 3 bis 7 Millimikron Größe· Das SaI war Elektronen gegenüber amorph. Weiterhin wies das amorphe Yttriumoxyd-Aquasol dio folgenden Eigenschaften auf:
pH 6,9
Spezifische Leitfähigkeit ,Mho/cm 5,65 x 10~3
Dichte, g/cm3 1,038
Konzentrationt Gew.% '^2 0 3 ^, 92
Relative kinematische Viskosität 1,^1
Beispiel 2
Xn diesem Beispiel wird di? Herstellung eines konzentrierteren kristallinen Yttriurioxyd-Aquasols beschrieben·
1250 ml Yttri-umchloridlösung tslt einer 20 g Y4O. pro 100 ml entsprechenden Konzentration wurden mit 625 ml 15n Ammoniumhydroxydlösung versetzt· Der entstandene Niederschlag von wasserhaltigem Yttriumoxyd wurde mit 3n Ammoniaklösung gewaschen, bis keine Chloridionen mehr nachweisbar waren· Dann wurde er mit Wasser ammoniniefrei gewaschen, filtriert und mit Wasser zu einem Volumen von 28 00 ml auf geschlämmt. Der pH-Wert der Dispersion wurde mit 300 ml 3n Salzsäure
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auf 7(1 «ingestellt. Die säurebehandelte Dispersion wurde 2 Stunden bei Atmosphärendruck unter Rückfluß erwärmt, worauf ein opakest weißes Ytiriumoxyd-Aquaeol mit einen Gehalt von 8 g Y3Oo pro 100 ml Suspension erhalten wurde« Der pH-Wert des Aquasols betrug 7t0 und die spezifische Leitfähigkeit 2,71 x ΙΟ"3 Mho/cm.
amorphe Aquasol wurde dann hydro thermisch in die kristalline Form überführt, indem es l6 Stunden auf 35° C erwärmt wurde. Gleichzeitig wurde das Aquasol durch Eindampfen konzentriert, indem es während des Erwärmens unter Vakuum gehalten wurde· Eine elektronenmikroskopische Aufnahme des konzentrierten Sols zeigte, daß es vorwiegend glatte quadratische bis rhombische Tafeln in der Grüben- : Ordnung von etwa 50 bis 25O Millimikron enthielt. Das ■Elektronenbeugungsbild bestand aus fleckigen Linien, was die Kristallnatur der Solteilchen zeigte. Das kristalline Yttriumoxyd-Aquasol hatte die folgenden weiteren Eigenschäften:
pH . 6,8
Spezifische Leitfähigkeit, Mho/cm 2,25 x 10~2 Dichte, g/cm3 1
Konzentration, Υ 2 ΟΤ» Gew.Ji 15*6
Relative kinematisch« Viskosität 1,75
hbsro _,„,.|ii
00988A/17Ü5 BAD ofhginau

Claims (1)

73* 2813 - 3715) W. R. Grace & Co. New York. N.Y./V.St.A» Hamburg, den 1. September 1965 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Yttriumoacyd-Aquasola, dadurch gekennzeichnet» daß man
(a) einen im wesentlichen elektrolytfreien Yttriueoxydniederschlag und so viel starke Mineralsäure mit Wasser mischt, daß die Mischung einen pH-Wert von 6,5 bis 7*5t vorzugsweise von 6,8 bis 7t2 hat, und
(b) die Mischung so lange auf 8O° bis 150° C erwärmt, bis man ein amorphes Yttriumoxyd~Aquasol erhält·
2> Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß rann, das amorphe Yttriumoxyd-Aquasol weiter auf eine T maporatür von 30° bis 100° C, vorzugsweise 35° bis 5»° C1 erwärmt, bis man ein kristallines Yttriumoxyd-1 erhält ·
BAD
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