DE3828598A1 - Verfahren zur herstellung von aluminiumnitridpulvern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von aluminiumnitridpulvern

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitridpulvern, die für die Herstellung von hochwärmeleitfähigen Substraten geeignet sind.
Mit dem Fortschritt der Hochintegration oder des hohen Stromverbrauches von Halbleiterelementen, die durch IS (integrierte Schaltungen) und dergleichen dargestellt werden, wurde die Verwirklichung von elektrisch isolierenden Materialien mit guten Dissipationswärmeeigenschaften gefordert. Um diese Forderung erfüllen zu können, wurden verschiedene hochwärmeleitfähige Substrate vorgeschlagen. Unter diesen besitzen die keramischen Aluminiumnitridsubstrate ausgezeichnete Eigenschaften hinsichtlich der Wärmeleitfähigkeit, der Wärmeausdehnung und der elektrischen Isolierung, und damit war man sehr darum bemüht, diese in die praktische Anwendung zu überführen.
Jedoch besitzt das keramische Aluminiumnitridsubstrat den Nachteil, daß der Preis sehr hoch liegt. Als Gründe für die hohen Kosten können die folgenden angesehen werden: (1) Der Preis des Aluminiumnitridpulvers, das als Ausgangsmaterial verwendet wird, ist hoch; und (2) ein Hochtemperatursintern ist erforderlich.
Bislang wurden Aluminiumnitridpulver durch direktes Nitrieren von Aluminium oder durch Reduktion von Aluminiumoxid mit Kohlenstoff hergestellt. Bei der direkten Nitrierung von Aluminium ist es z.B. schwierig, hochreines Aluminiumnitridpulver mit einem kleinen Teilchendurchmesser herzustellen. Auf der anderen Seite muß bei der Reduktion mit Kohlenstoff die Reaktion bei hohen Temperaturen ausgeführt werden, was zu einem Anstieg der Herstellungskosten führt. Als Verbesserung der Reduktion des Aluminiumoxids mit Kohlenstoff wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem eine Aluminiumausgangsverbindung in einem Lösungszustand vermengt wird. Jedoch wird bei dem vorgeschlagenen Verfahren das Mischen in einem suspendierten Zustand und nicht auf molekularer Basis durchgeführt, und deshalb muß die Reaktion noch bei hohen Temperaturen ausgeführt werden, was wiederum zu hohen Herstellungskosten führt.
Unter diesen Voraussetzungen wurde die vorliegende Erfindung gemacht. Das heißt, daß eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin liegt, ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen, feinen Aluminiumnitridpulvern, die leicht gesintert werden können, mit niedrigen Herstellungskosten zu schaffen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitridpulvern, wobei eine wasserlösliche, aluminiumhaltige Verbindung oder ein Aluminiumalkoxid und eine wasserlösliche, kohlenstoffhaltige Verbindung und/oder eine wasserlösliche, stickstoffhaltige Verbindung mit Wasser vermischt werden; die Mischung unter Erhalt eines Feststoffes getrocknet wird; und der Feststoff in einer stickstoffhaltigen, nicht-oxidierenden Atmosphäre kalziniert wird.
Die in der vorliegenden Erfindung genannte wasserlösliche, aluminiumhaltige Verbindung, die als Aluminiumausgangsverbindung eingesetzt wird, bedeutet eine wasserlösliche Aluminiumverbindung, die letztlich eine Aluminiumnitridverbindung bildet und von der man annimmt, daß sie durch Umwandlung der Ausgangsverbindung, die nicht eine reine Mischung darstellt, während des Kalzinierungsschrittes, aber vor der Bildung der Aluminiumnitridverbindung, eine Zwischenverbindung bildet.
Beispiele für die wasserlösliche, aluminiumhaltige Verbindung, die verwendet werden kann, beinhalten wasserlösliche Aluminiumverbindungen (z.B. Aluminiumnitrat und Aluminiumsulfat) und vielkernige Aluminiumkomplexe. Der hier bezeichnete, vielkernige Aluminiumkomplex bedeutet eine Verbindung, die einen Komplex enthält, der zwei oder mehr zentrale Aluminiumatome besitzt, wie z.B. basisches Aluminiumchlorid, das durch die folgende chemische Formel dargestellt wird:
Al n (OH) m Cl3n-m
wobei m ungleich 0 ist, und 3n größer als m ist, und basisches Aluminiumnitrat.
Ebenso ist basisches Aluminiumlactat als vielkerniger Aluminiumkomplex verwendbar. Dieses basische Aluminiumlactat ist insbesondere bevorzugt, da es gewöhnlich in Form einer wäßrigen Lösung vorliegt und kein schwefelsaures Ion, Chloridion, salpetersaures Ion usw. enthält, so daß es die Reduktionsreaktion zum Zeitpunkt der Synthese des Aluminiumnitrids nicht nachteilig beeinflußt.
Die wasserlösliche, aluminiumhaltige Verbindung kann in Kombination mit einem wasserlöslichen, organischen Lösungsmittel, wie Alkoholen, eingesetzt werden.
In dem Fall, daß ein Aluminiumalkoxid als Aluminiumausgangsverbindung verwendet wird, wird, da das Aluminiumalkoxid in Wasser nicht löslich ist, ein Tetraalkylammoniumhydroxid, Triethanolamin oder Diethanolamin zu dem Aluminiumalkoxid hinzugegeben, um es damit in Wasser löslich zu machen. Als Alternative dazu wird das Aluminiumalkoxid in einem wasserlöslichen, organischen Lösungsmittel, wie Alkoholen, gelöst, wobei sich ein Hydrolysat bildet, das im folgenden für das Mischen geschaffen ist.
Beispiele für das Aluminiumalkoxid, das verwendet werden kann, beinhalten solche mit nicht mehr als zehn Kohlenstoffatomen, wie Aluminiummethoxid, Aluminiumethoxid, Aluminiumpropoxid und Aluminiumisopropoxid. Aber die vorliegende Erfindung ist nicht speziell auf diese Beispielverbindungen beschränkt.
Das Tetraalkylammoniumhydroxid ist nicht speziell eingeschränkt, aber die mit nicht mehr als zehn Kohlenstoffatom werden bevorzugt. Spezielle Beispiele beinhalten Tetramethylammoniumhydroxid, Tetraethylammoniumhydroxid und Tetrapropylammoniumhydroxid.
Die wasserlösliche, aluminiumhaltige Verbindung oder das Aluminiumalkoxid, das in Wasser löslich gemacht wurde, werden mit einer wasserlöslichen, kohlenstoffhaltigen Verbindung und/oder einer wasserlöslichen, stickstoffhaltigen Verbindung in Form einer wäßrigen Lösung vermischt. In diesem Fall können die entsprechenden Ausgangsmaterialien einzeln in Wasser gelöst werden, wobei sich dann das Vermischen dieser wäßrigen Lösungen unter Erhalt einer gemischten, wäßrigen Lösung anschließt. Als Alternative dazu kann zunächst eine Mischung der Ausgangsmaterialien hergestellt und anschließend in Wasser gelöst werden, wobei man eine gemischte, wäßrige Lösung erhält. In dieser gemischten, wäßrigen Lösung sind die entsprechenden Verbindungen gleichmäßig in Form von Molekülen vermischt.
Das Aluminiumalkoxid kann in einer Weise, ähnlich zu der im Fall der oben beschriebenen wasserlöslichen, aluminiumhaltigen Verbindung, verwendet werden. In diesem Fall wird das Aluminiumalkoxid zunächst in einem niederen Alkohol gelöst oder heißgeschmolzen und dann mit einer wasserlöslichen, kohlenstoffhaltigen Verbindung und/oder einer wasserlöslichen, stickstoffhaltigen Verbindung, die in Wasser gelöst sind, vermischt. Obwohl das erhaltene Aluminiumalkoxid häufig als Aluminiumhydroxid gefällt wird, wenn es als solches getrocknet wird, wird das System eine im wesentlichen gleichförmige Mischung.
Beispiele für die wasserlösliche, kohlenstoffhaltige Verbindung, die eingesetzt werden kann, beinhalten Saccharide, wie Glucose und Lactose, Zellulosederivate, wie Methylzellulose, Polyethylenoxid, Polyvinylalkohol und Lignin. Beispiele der wasserlöslichen, stickstoffhaltigen Verbindung, die eingesetzt werden kann, schließen nicht nur Harnstoff, sondern auch Ammoniumchlorid, Melamin, Glycin, Carbonylhydrazid und Ethylendiamin ein. Wenn die wasserlösliche, stickstoffhaltige Verbindung mit einem Kohlenstoffatom oder -atomen in dem Molekül, wie Harnstoff, eingesetzt wird, so kann sie auch als die wasserlösliche, kohlenstoffhaltige Verbindung fungieren, und somit kann solch eine Verbindung allein eingesetzt werden. Wenn die wasserlösliche, stickstoffhaltige Verbindung kein Kohlenstoffatom in dem Molekül enthält, so muß sie in Kombination mit der wasserlöslichen, kohlenstoffhaltigen Verbindung verwendet werden. Die oben beschriebene, gemischte, wäßrige Lösung wird dann eingedampft oder getrocknet, um ein gemischtes, feines Pulver zu erhalten, in dem die entsprechenden Komponenten gleichmäßig in molekularer Form verteilt sind. Eine geeignete Temperatur für das Eindampfen oder Trocknen liegt im Bereich von 100 bis 200°C.
Das so erhaltene, gemischte, feine Pulver wird in einer stickstoffhaltigen, nicht-oxidierenden Atmosphäre kalziniert, um ein Aluminiumnitridpulver zu erhalten. Die stickstoffhaltige, nicht-oxidierende Atmosphäre schließt solche Gase, wie Stickstoff, Ammoniak usw. ein. Wenn Stickstoff und/oder Ammoniak verwendet wird, ist es nicht immer erforderlich, eine andere, nicht-oxidierende Atmosphäre in Kombination dazu zu verwenden.
Eine geeignete Temperatur für die Kalzinierung liegt im Bereich von 1200 bis 1800°C. Nach der Bildung des Aluminiumnitrids kann der Restkohlenstoff in dem Aluminiumnitridprodukt durch Hitzebehandlung in einer oxidierenden Atmosphäre bei 550 bis 750°C entfernt werden.
Das Verhältnis der eingesetzten Ausgangsmaterialien ist nicht speziell beschränkt, aber wenn man die Ausbeute des Aluminiumnitrids betrachtet, so werden die Ausgangsmaterialien vorzugsweise in einem Verhältnis von Kohlenstoff zu Aluminium von 0,4 : 1 oder mehr eingesetzt.
Zum Zeitpunkt der Herstellung der Aluminiumnitridpulver (während oder nach dem Mischen der Ausgangsmaterialien, aber vor dem Kalzinieren) wird zumindest ein Additiv von Calciumsalzen, Yttriumsalzen und Lanthanidsalzen hinzugefügt, und anschließend die Kalzinierung durchgeführt. In diesem Fall kann, obwohl das Additiv vorzugsweise mit den Ausgangsmaterialien in Form einer wäßrigen Lösung vermengt wird, das Additiv in jedem beliebigen Stadium vor dem Kalzinieren hinzugegeben werden.
Wenn das Additiv hinzugegeben wird, so nimmt man an, daß es zum Zeitpunkt der Herstellung der Aluminiumnitridpulver katalytisch wirkt, wobei ein beschleunigender Einfluß auf die Nitrierung erfolgt. In diesem Fall ist, wenn ein Additiv, das auch als Sinterhilfsmittel fungiert, eingesetzt wird, die Verwendung eines solchen Typs von Additiv, da er einen beschleunigten Einfluß auf die Nitrierung und gleichzeitig einen das Sintern unterstützenden Einfluß ausübt, vorteilhafter.
Im allgemeinen ist, da das Sinterhilfsmittel wahrscheinlich die Wärmeleitfähigkeit des schließlich erhaltenen Aluminiumnitrids herabsetzt, dessen Einsatzmenge eingeschränkt. Deshalb kann, wenn ein Additiv, das auch als Sinterhilfsmittel fungiert, verwendet wird, die Menge des hinzugegebenen Sinterhilfsmittels herabgesetzt werden, wobei die Abnahme der Wärmeleitfähigkeit des Aluminiumnitrids minimiert werden kann, und damit ist die Verwendung eines solchen Typs an Additiv vorteilhaft.
Des weiteren wirkt das oben beschriebene Additiv katalytisch zum Zeitpunkt der Decarbonisierung nach dem Kalzinieren bei der Herstellung der Aluminiumnitridpulver, wobei damit die Wirksamkeit der Decarbonisierung (z.B. die Herabsetzung des Restkohlenstoffgehaltes) ansteigt, oder die Decarbonisierungstemperatur sinkt, und damit ist die Verwendung des Additives vorteilhaft. Das Herabsetzen der Decarbonisierungstemperatur schützt das Aluminiumnitrid vor einer Oxidation zum Zeitpunkt der Decarbonisierung, wobei die Reinheit des erhaltenen Aluminiumnitrids ansteigt, und wobei eine Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit des Aluminiumnitrids erreicht wird. Das Herabsetzen der Temperatur beträgt hierbei ungefähr 50 bis 100°C.
Beispiele für das einsetzbare Calciumsalz schließen Calciumchlorid, Calciumnitrat, Calciumacetat, Calciumcarbonat und Calciumlactat ein; Beispiele für das einsetzbare Yttriumsalz beinhalten Yttriumchlorid, Yttriumnitrat, Yttriumlactat und Yttriumacetat; und Beispiele für das verwendbare Lanthanidsalz beinhalten Lanthanchlorid und Lanthannitrat.
Vorzugsweise ist das Additiv in Wasser löslich, da es mit den Ausgangsmaterialpulvern in Form einer wäßrigen Lösung gleichmäßig vermengt werden kann, und dabei eine beschleunigende Wirkung für die nachfolgende Nitrierung oder für andere Schritte bewirkt. Fast alle Verbindungen, die speziell als Beispiele oben aufgeführt wurden, sind in Wasser löslich und üben eine Funktion als Sinterhilfsmittel aus.
Eine geeignete Menge des einsetzbaren Additives liegt bei 0,3 bis 7,0 Gew.%. Jedoch variiert eine bevorzugte Menge in Abhängigkeit von der Art des eingesetzten Additives. Zum Beispiel wird im Fall des Calciumsalzes eine Menge von 0,3 bis 4,0 Gew.% (berechnet als CaO), in bezug auf das Gewicht des hergestellten Aluminiumnitridpulvers, vorzugsweise verwendet; und im Fall des Yttrium- oder Lanthanidsalzes wird vorzugsweise eine Menge von 1,0 bis 7,0 Gew.% (berechnet als Oxid), in bezug auf das Gewicht des hergestellten Aluminiumnitridpulvers, eingesetzt. Des weiteren liegt wenn zwei oder mehr Additive in Kombination verwendet werden, die bevorzugte Menge davon bei 0,5 bis 7,0 Gew.% (berechnet als Gesamtheit der Oxide), in bezug auf das Gewicht des hergestellten Aluminiumnitridpulvers. Aber die oben genannte Menge an Additiv ist eine Menge des Additives, die zusammen mit den Ausgangsmaterialien vermengt wird, und bedeutet nicht eine Menge an Restadditiv oder Oxid davon nach dem Sintern. Das bedeutet, da das Additiv oder Oxid davon zum Zeitpunkt des Sinterns verdampft wird, daß die Menge des Additives, die tatsächlich zusammen mit dem Aluminiumnitrid übrig bleibt, kleiner als die oben genannte Menge ist.
Wenn die Menge des Additives den oben genannten Bereich überschreitet, so wird die Wärmeleitfähigkeit des erhaltenen Aluminiumnitrids herabgesenkt, wohingegen, wenn die Menge niedriger als in dem angegebenen Bereich liegt, die katalytische Wirkung oder die Wirkung als Sinterhilfsmittel nur schwer erhalten werden kann. Im übrigen kann, da die Menge des Restadditives oder Oxides davon mit den Sinterbedingungen variiert, die Menge nicht eindeutig definiert werden. Jedoch ist, wenn die Menge des Additives innerhalb des oben beschriebenen Bereiches liegt, im Fall des Calciumsalzes die Restmenge nicht höher als ungefähr 1 Gew.% (als CaO), und im Fall des Yttrium- oder Lanthanidsalzes ist sie nicht höher als ungefähr 5 Gew.% (als Oxid davon). Wenn die Menge des Restadditives innerhalb des oben aufgeführten Bereiches liegt, wird die Wärmeleitfähigkeit des Aluminiumnitrids nicht wesentlich herabgesetzt.
Das so hergestellte Aluminiumnitridpulver kann in verschiedene Materialien, wie IS-keramische Substrate, geformt werden. Zum Beispiel wird, wenn ein keramisches Aluminiumnitridmaterial durch Sintern geformt wird, ein Sinterhilfsmittel üblicherweise hinzugegeben, um die Sintereigenschaften zu verbessern. Beispiele für das Sinterhilfsmittel, das eingesetzt werden kann, beinhalten seltene Erdmetalloxide, wie Yttriumoxid, und Erdalkalimetalloxide, wie Calciumoxid. Wenn Yttriumchlorid oder Calciumnitrat während der Herstellung der gemischten, wäßrigen Lösung aus den entsprechenden Ausgangsmaterialien auch beigemengt werden, so kann ein Aluminiumnitridpulver erhalten werden, in dem das Sinterhilfsmittel gleichmäßig verteilt ist.
Im Einklang mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung können, da feine Pulver, wobei die wasserlösliche, aluminiumhaltige Verbindung oder Aluminiumalkoxid und die wasserlösliche, kohlenstoffhaltige Verbindung und/oder die wasserlösliche, stickstoffhaltige Verbindung gleichmäßig auf der Basis von Molekülen vermengt werden, in einer stickstoffhaltigen, nicht-oxidierenden Atmosphäre gebrannt werden, feine und gleichmäßige Aluminiumnitridpulver schnell und kostengünstig erhalten werden. Des weiteren sind, da die erhaltenen Pulver ein feines Pulver darstellen, die Sintereigenschaften davon gut.
Darüber hinaus wird, in dem Fall, daß das gemischte Pulver die stickstoffhaltige Verbindung enthält, eine reduzierbare, nitrierende Atmosphäre lokal geschaffen, und die Nitrierungsreaktion wird vom Inneren der Mischung aus beschleunigt, wobei das Aluminiumnitrid schneller gebildet wird.
Im übrigen sei bemerkt, daß das basische Aluminiumchlorid eine spezielle Funktion in der Weise ausübt, daß es wahrscheinlich Verunreinigungen, die in den Ausgangsmaterialien vorliegen, entfernt. Das bedeutet, daß im Kalzinierungsschritt durch die Wirkung von Chlor, das in dem basischen Aluminiumchlorid vorhanden ist, Verunreinigungen in den Ausgangsmaterialien, wie Fe, Si oder Na, chloriert und dann als Chloride davon in einer gasförmigen Phase entfernt werden. Dementsprechend kann, selbst wenn Ausgangsmaterialien von geringer Reinheit verwendet werden, hochreines Aluminiumnitrid erhalten werden. Darüber hinaus ist das basische Aluminiumchlorid selbst bei relativ hohen Temperaturen stabil und kann damit leicht die Chlorierung der Verunreinigungen bewirken.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele detaillierter beschrieben, aber die Erfindung soll nicht dahingehend aufgefaßt werden, daß sie auf diese beschränkt ist.
Beispiel 1
Es wurde eine gemischte, wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil Aluminiumnitrat-nonahydrat, 0,17 Gew.-Teilen Methylzellulose (SM-Typ, Produkt von Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.) und 0,29 Gew.-Teilen Glycin hergestellt. Die wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 10 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 3 µm erhielt.
Beispiel 2
Es wurde eine gemischte, wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil Aluminiumnitrat-nonahydrat, 0,13 Gew.-Teilen Methylzellulose (SM-Typ, Produkt von Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.) und 0,87 Gew.-Teilen Glycin hergestellt. Die wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Ammoniakatmosphäre bei 1650°C 5 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 2 µm erhielt.
Beispiel 3
Es wurde eine gemischte, wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil Aluminiumsulfat-nonahydrat, 0,60 Gew.-Teilen Methylzellulose (SM-Typ, Produkt von Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.) und 0,44 Gew.-Teilen Glycin hergestellt. Die wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1600°C 10 Stunden lang getrocknet, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 2 µm erhielt.
Beispiel 4
Es wurde eine gemischte, wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil Aluminiumnitrat-nonahydrat, 0,12 Gew.-Teilen Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von 90% und 0,18 Gew.-Teilen Carbonylhydrazid hergestellt. Die wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 2 µm erhielt.
Beispiel 5
Es wurde eine gemischte, wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil Aluminiumnitrat-nonahydrat, 0,2 Gew.-Teilen Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von 90%, und 0,53 Gew.-Teilen Ethylendiamin hergestellt. Die wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 5 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 1 µm erhielt.
Jedes der in den Beispielen 1 bis 5 erhaltenen Aluminiumnitridpulver wurde mit 5 Gew.% Y2O3 als Sinterhilfsmittel vermengt, und nach der Formgebung wurde die Formung in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 3 Stunden lang gesintert, wobei man eine gesinterte Aluminiumnitridkeramik mit einer Dichte von 98% oder mehr erhielt.
Beispiel 6
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil an basischem Aluminiumchlorid (hier als "BAC" bezeichnet) mit einem Al2O3-Gehalt von 49,5% und 0,9 Gew.-Teilen an Glucose hergestellt. Die wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. In dem erhaltenen Produkt wurde als eine Verunreinigung Fe in einer Menge von 1609 ppm, die, bezogen auf das Gewicht von Aluminiumnitrid, berechnet wurde, gefunden. Das Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1600°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,3 µm erhielt. In dem so erhaltenen Aluminiumnitridpulver wurde ein Fe-Gehalt in einer Menge von 94 ppm, der in bezug auf das Gewicht von Aluminiumnitrid berechnet wurde, gefunden.
Beispiel 7
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil des im Beispiel 6 verwendeten BAC, mit 0,6 Gew.-Teilen Glucose und 0,4 Gew.-Teilen Harnstoff hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1580°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,4 µm erhielt.
Beispiel 8
Es wurde eine wäßrige Lösung aus 1 Gew.-Teil des in Beispiel 6 verwendeten BAC und 2,3 Gew.-Teilen Harnstoff hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,8 µm erhielt.
Beispiel 9
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil des in Beispiel 6 verwendeten BAC und 0,8 Gew.-Teilen Methylzellulose hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 5 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,0% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,8 µm erhielt.
Beispiel 10
Es wurde eine wäßrige Lösung mit basischem Aluminiumnitrat, das durch die Formel
[Al₁₃O₄(OH)₂₅(H₂O)₁₁](NO₃)₃
ausgedrückt wird, und Glucose mit einem C/Al₂O₃-Verhältnis von 80 Gew.-% hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1600°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,4 µm erhielt.
Jedes der in den Beispielen 6 bis 10 erhaltenen Aluminiumnitridpulver wurde mit 5 Gew.% Y2O3 als Sinterhilfsmittel vermengt, und nach der Formgebung wurde die Formung in einer Stickstoffatmosphäre bei 1800°C 3 Stunden lang gesintert, wobei man eine gesinterte Aluminiumnitridkeramik mit einer Dichte von 98% oder mehr erhielt.
Beispiel 11
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil basischem Aluminiumchlorid, das einen Al2O3-Gehalt von 59,5% aufwies, und mit 1,5 Gew.-Teilen Harnstoff hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 1,0 µm erhielt.
Beispiel 12
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil des in Beispiel 11 verwendeten basischen Aluminiumchlorids und mit 0,4 Gew.-Teilen Glucose hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1620°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,6 µm erhielt.
Beispiel 13
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil des in Beispiel 11 verwendeten basischen Aluminiumchlorids, mit 0,5 Gew.-Teilen Glucose und 0,3 Gew.-Teilen Harnstoff hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1600°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,4 µm erhielt.
Beispiel 14
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil des in Beispiel 11 verwendeten basischen Aluminiumchlorids, mit 0,7 Gew.-Teilen Methylzellulose (SM-Typ, Produkt von Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.) und mit 0,3 Gew.-Teilen Harnstoff hergestellt. Die wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1620°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,6 µm erhielt.
Jedes der in den Beispielen 11 bis 14 hergestellten Aluminiumnitridpulver wurde mit 5 Gew.% Y2O3 als Sinterhilfsmittel vermengt, und nach der Formgebung wurde die Formung in einer Stickstoffatmosphäre bei 1800°C 3 Stunden lang gesintert, wobei man eine gesinterte Aluminiumnitridkeramik mit einer Dichte von 98% oder mehr erhielt.
Beispiel 15
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil an basischem Aluminiumlactat mit einem Al2O3-Gehalt von 37% und einem Milchsäuregehalt von 56% und mit 2 Gew.-Teilen Harnstoff hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 5 Stunden kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98.5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,4 µm erhielt.
Beispiel 16
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil des in Beispiel 15 verwendeten basischen Aluminiumlactats und
mit 0,5 Gew.-Teilen Glucose hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 5 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,2 µm erhielt.
Beispiel 17
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil des in Beispiel 15 verwendeten, basischen Aluminiumlactats, mit 0,4 Gew.-Teilen D-Glucose und 0,3 Gew.-Teilen Harnstoff hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1630°C 5 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefär 0,3 µm erhielt.
Beispiel 18
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil des in Beispiel 15 verwendeten basischen Aluminiumlactats, mit 0,3 Gew.-Teilen Methylzellulose (SM-Typ, Produkt von Shin-Etsu Chemical Co. Ltd.) und mit 0,4 Gew.-Teilen Harnstoff hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,3 µm erhielt.
Beispiel 19
Es wurde eine wäßrige Lösung mit 1 Gew.-Teil des in Beispiel 15 verwendeten basischen Aluminiumlactats, mit 0,5 Gew.-Teilen Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von 90% und mit 0,1 Gew.-Teilen Melamin hergestellt. Diese wäßrige Lösung wurde eingedampft und bei 150°C getrocknet. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1650°C 5 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,4 µm erhielt.
Jedes der in den Beispielen 15 bis 19 erhaltenen Aluminiumnitridpulver wurde mit 5 Gew.% Y2O3 als Sinterhilfsmittel vermengt, und nach der Formgebung wurde die Formung in einer Stickstoffatmosphäre bei 1800°C 3 Stunden lang gesintert, wobei man eine gesinterte Aluminiumnitridkeramik mit einer Dichte von 98% oder mehr erhielt.
Beispiele 20 bis 26
Als Aluminiumalkoxid wurde Aluminiumisopropoxid oder Aluminiumethoxid verwendet, und als Tetraalkylammoniumhydroxid wurde Tetramethylammoniumhydroxid (im folgenden als "TMA" bezeichnet) verwendet. Es wurde zunächst eine 15 Gew.%-ige wäßrige Lösung von TMA hergestellt und in dieser wäßrigen Lösung wurde Aluminiumisopropoxid oder Aluminiumethoxid in einer Menge, die 15 Gew.% entspricht, gelöst. Zu dieser Lösung wurde eine vorgeschriebene Menge an Harnstoff, die in Tabelle 1 aufgeführt ist, gegeben, um eine Mischlösung herzustellen. Die aus der Mischlösung erhaltene Mischung wurde bei einer vorgeschriebenen Temperatur (1550°C für die Beispiele 20 bis 22, 1600°C für das Beispiel 23 und 1580°C für die Beispiele 24 bis 26) 5 Stunden lang kalziniert, um ein Aluminiumnitridpulver herzustellen.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1
Beispiel 27
Nach dem Lösen von 10 g Aluminiumisopropoxid (hergestellt von Nakarai Chemical Co., Ltd., das im folgenden als "AIPD" bezeichnet wird) in 10 cm3 Wasser wurde die Lösung mit 10 g Triethanolamin und weiterhin mit 10 cm3 Wasser versetzt. In der erhaltenen Lösung wurden 3,5 g Glucose gelöst, worauf anschließend eingedampft und bei 150°C getrocknet wurde. Das erhaltene Produkt wurde bei 1600°C 3 Stunden lang kalziniert und anschließend bei 700°C 30 Minuten lang erhitzt, um die Decarbonisierung zu bewirken. Man erhielt damit ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,2 µm.
Beispiel 28
Nach dem Lösen von 10 g AIPD in 10 cm3 Isopropanol wurde die Lösung mit 10 g Diethanolamin und des weiteren mit 8 cm3 Wasser versetzt. In der erhaltenen Lösung wurden 2,8 g Glucose gelöst, worauf man die Lösung eindampfte und bei 150°C trocknete. Das erhaltene Produkt wurde bei 1600°C 3 Stunden lang kalziniert und anschließend bei 700°C 30 Minuten lang erhitzt, um die Decarbonisierung zu bewirken. Man erhielt dabei ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,5% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,4 µm.
Jedes der in den Beispielen 20 bis 28 erhaltenen Aluminiumnitridpulver wurde mit 5 Gew.% Y2O3 als Sinterhilfsmittel vermengt, und nach der Formgebung wurde die Formung in einer Stickstoffatmosphäre bei 1800°C 3 Stunden lang gesintert, wobei man eine gesinterte Aluminiumnitridkeramik mit einer Dichte von 98% oder mehr erhielt.
Beispiel 29
Eine Lösung (Lösung A) von 10 g Glucose (Reagens, hergestellt von Nakarai Chemical Co., Ltd.) als die wasserlösliche, kohlenstoffhaltige Verbindung, gelöst in Wasser, und eine Lösung (Lösung B) von 10 g AIPD, dispergiert in Isopropylalkohol, wurden getrennt hergestellt.
Die Lösungen A und B wurden vermengt und gründlich gerührt, wobei AIPD hydrolysiert wurde und Aluminiumhydrat bildete. Danach wurde der Flüssigkeitsgehalt durch Eindampfen entfernt, wobei man ein gemischtes, festes Pulver erhielt, in dem Aluminiumhydrat und Glucose gleichförmig vermengt waren. Das gemischte Pulver wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1600°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,0% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,5 µm erhielt.
Beispiel 30
Es wurde ein Aluminiumnitridpulver in der gleichen Weise wie im Beispiel 29 hergestellt, mit der Ausnahme, daß eine Lösung von 10 g Glucose und 10 g Harnstoff, gelöst in Wasser, als Lösung A verwendet wurde. Das so hergestellte Aluminiumnitrdpulver hatte eine Reinheit von 98,5% oder mehr und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,5 µm.
Beispiel 31
Eine Lösung (Lösung A) von 10 g AIPD, gelöst in 100 g Isopropylalkohol, und eine Lösung (Lösung B) von 3,7 g Glycin (hergestellt von Nakarai Chemical Co., Ltd.), gelöst in 50 g Wasser, wurden getrennt hergestellt.
Die Lösungen A und B wurden vermengt, und man ließ sie unter kräftigem Rühren reagieren, wobei ein Aminosäurealuminiumsalz gebildet wurde. Anschließend wurde der Flüssigkeitsgehalt durch Eindampfen entfernt. Das erhaltene Produkt wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1600°C 3 Stunden lang kalziniert, wobei man ein Aluminiumnitridpulver mit einer Reinheit von 98,0% oder mehr und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 1 µm erhielt.
Beispiel 32
Es wurde ein Aluminiumnitridpulver in der gleichen Weise wie in Beispiel 29 hergestellt, mit der Ausnahme, daß eine Lösung von 10 g Aluminiummethoxid, gelöst in Methanol, als Lösung B verwendet wurde. Das so hergestellte Aluminiumnitridpulver hatte eine Reinheit von 98,5% oder mehr und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 0,5 µm.
Jedes der in den Beispielen 29 bis 32 erhaltenen Aluminiumnitridpulver wurde mit 5 Gew.% Y2O3 als Sinterhilfsmittel vermengt, und nach der Formgebung wurde die Formung in einer Stickstoffatmosphäre bei 1800°C 3 Stunden lang gesintert, wobei man eine gesinterte Aluminiumnitridkeramik mit einer Dichte von 98% oder mehr erhielt.
Beispiel 33
Es wurde eine wäßrige Lösung mit BAC und Glucose mit einem C/Al-molaren Verhältnis von 3,0/1 hergestellt. Zu dieser wäßrigen Lösung wurde jeweils eines der in Tabelle 2 gezeigten Additive hinzugegeben, die in Wasser gelöst worden waren. In Tabelle 2 ist die Menge des Additives in Gew.% ausgedrückt, die als ein Oxid davon berechnet wurde, wobei man sich auf das Gewicht des hergestellten Aluminiumnitrids bezog. Die Herstellung des Aluminiumnitridpulvers wurde bei 1560°C und einer Zeitdauer von 6 Stunden durchgeführt, und die Decarbonisierung erfolgt bei 600°C über einen Zeitraum von 1 Stunde. Die Dichte und die thermische Leitfähigkeit, die in Tabelle 2 dargestellt sind, beziehen sich jeweils auf ein gesintertes Produkt, das man erhielt, indem man das hergestellte Aluminiumnitridpulver formte und die Formung bei 1800°C 3 Stunden lang sinterte.
Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 6.
Tabelle 2
Aus den Ergebnissen, die in Tabelle 2 dargestellt sind, geht klar hervor, daß, wenn der Nitrierungsgrad ansteigt, der Restkohlenstoffgehalt herabgesetzt wird. Des weiteren zeigt die Tatsache, daß die Dichtewerte höher als in dem Fall, in dem kein Additiv zugemengt wird, sind, daß durch die Wirkung des Additives ein Sintereffekt erfolgt. Darüber hinaus sinkt die thermische Leitfähigkeit, wenn die Menge des Additives ansteigt.
Während die Erfindung im Detail und mit Bezug auf spezifische Ausführungsformen beschrieben wurde, wird es dem Fachmann klar sein, daß verschiedene Änderungen und Modifikationen dabei durchgeführt werden können, ohne vom Gehalt und Umfang der Erfindung abzuweichen.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitridpulvern, gekennzeichnet durch Mischen einer wasserlöslichen, aluminiumhaltigen Verbindung oder eines Aluminiumalkoxids und einer wasserlöslichen, kohlenstoffhaltigen Verbindung und/oder einer wasserlöslichen, stickstoffhaltigen Verbindung mit Wasser; Trocknen der Mischung unter Erhalt eines Feststoffes; und Kalzinieren des Feststoffes in einer stickstoffhaltigen, nicht-oxidierenden Atmosphäre.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche, aluminiumhaltige Verbindung ein vielkerniger Aluminiumkomplex ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der vielkernige Aluminiumkomplex basisches Aluminiumchlorid darstellt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der vielkernige Aluminiumkomplex basisches Aluminiumlactat ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumalkoxid als Mischung mit einem Tetraalkylammoniumhydroxid, Triethanolamin oder Diethanolamin verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche kohlenstoffhaltige Verbindung ein Saccharid darstellt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Saccharid Glucose ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche, kohlenstoffhaltige Verbindung eine wasserlösliche, stickstoff- und kohlenstoffhaltige Verbindung ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche stickstoff- und kohlenstoffhaltige Verbindung Harnstoff ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalzinierung bei einer Temperatur im Bereich von 1200 bis 1800°C durchgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die stickstoffhaltige, nicht-oxidierende Atmosphäre eine Atmosphäre von Stickstoff und/oder Ammoniak ist.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Additiv von Calciumsalzen, Yttriumsalzen und Lanthanidsalzen in einem beliebigen Schritt vor dem Kalzinieren zugegeben wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Additiv in einer Menge von 0,3 bis 7,0 Gew.%, berechnet als ein Oxid davon, mit Bezug auf das Gewicht des hergestellten Aluminiumnitrids zugegeben wird.
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