DE1962764C3 - Verfahren zur Herstellung von dotiertem Urandioxid und dessen Verwendung als Kernreaktor-Brennstoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von dotiertem Urandioxid und dessen Verwendung als Kernreaktor-BrennstoffInfo
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Description
45
Wenn keramische, spaltbare Materialien, wie Uranoder Plutoniumdioxide oder Gemische dieser Oxide,
während langer Betriebszeiten bei hohen Temperaturen bestrahlt werden, bilden sich gasförmige stabile
Spaltprodukte, insbesondere Xenon und Krypton, und treten aus dem keramischen Material in einer Menge
aus, welche durch die Temperatur des Materials bestimmt ist. Ein solcher Gasaustritt aus dem Kernbrennstoff ist unerwünscht. Beispielsweise entsteht im
Falle eines Brennstoffelementes, in welchem der Brennstoff in einem nach außen hin gasdichten Behälter
untergebracht ist, ein hoher Gasdruck in diesem Behälter, und dies bringt die Gefahr mit sich, daß der
Behälter bis zum Bruch deformiert wird. Auch die Bildung von Blasen aus gasförmigen Spaltprodukten an &o
den Korngrenzen in dem Brennstoff führt zu einer Volumenvergrößerung des Brennstoffs mit einer daraus
folgenden Dehnung und einem möglichen Bruch des Behälters. Weiter ist es üblich, eine gewisse Menge
Heliumgas in den Behälter mit einzuschließen, um den Wärmetransport von dem Brennstoff zur Behälterwand
zu fördern. Der Druck der frei werdenden Gase wie Xenon und Krypton ist additiv zu dem Druck des
Heliums. Auch vermindert der Zusatz dieser Gase zu dem Helium dessen Wärmeleitfähigkeit, was eine
Überhitzung des Brennstoffs zur Folge haben kann.
Es ist bekannt, geringe Mengen von Additiven, wie
Yttererde, Iridium- und Neodymoxiden, Urandioxid-Kernbrennstoffen zuzusetzen, um den Austritt von
gasförmigen Spaltprodukten aus dem Kernbrennstoff zu inhibieren. Das Additiv wird in feinpulvriger Form
mit dem Pulver des Kernbrennstoffs, vor dem Pressen und Sintern des Krenbrennstoffs, zur Bildung eines
festen Körpers, gemischt. Von diesen bekannten Additiven wurde gefunden, daß sie den Austritt von
gasförmigen Spaltprodukten aus dem Kernbrennstoff nicht genügend inhibierten, wenn dieses in einem
Kernreaktor bestrahlt wird. Möglicherweise liegt dies daran, daß die Additive hauptsächlich an den Korngrenzen in dem gesinterten Kernbrennstoff lokalisiert sind.
Weiter ist bekannt, geringe Mengen von Magnesiumoxid als Additiv in oxidischen Kernbrennw-yffteilchen,
wie Thoriumoxid oder Thorium-Uranoxid, vorzusehen, um die Lösungseigenschaften der Brennstoffteilchen in
sauren Medien während der chemischen Aufbereitung der Brennstoffteilchen nach der Bestrahlung in einem
Kernreaktor zu verbessern. Schließlich ist es auch bekannt, U3O8 - UO2 - Me-Gemische (Me = Al, Mg,
Cr, Ti) in einer Schutzgasatmosphäre zu erhitzen und die erhaltenen UO2 — MeO-Produkte auf Volumenstabilität und Oxydationsbeständigkeit zu untersuchen
(Sprechsaal 98, Heft 24,1965,857 - 862).
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von keramischem, gesintertem, polykristallinem, spaltbarem
Urandioxid, das in seinen höheren Oxydationsstufen darin lösliches Magnesiumoxid, im Korn des Urandioxids in feinverteüter Form dispergiert enthält, als den
Austritt gasförmiger Spaltprodukte inhibierendem Reaktorbrennstoff.
Diese feine Dispersion des Additivs innerhalb des Korns des keramischen, spaltbaren Materials wurde als
wirksamer für die Inhibierung des Austrittes von gasförmigen Spaltprodukten aus dem Material befunden, als dies der Fall mit den früher hierfür
vorgeschlagenen Additiven ist Die feine Dispersion des Additivs innerhalb des Korns des keramischen, spaltbaren Materials wirkt möglicherweise so, daß sie als
Festhalte- oder Kernbildungsplatz für Gasbläschen dient und so eine Wanderung der gasförmigen
Spaltprodukte zu den Korngrenzen, die Bläschenverbindung und demzufolge den Gasaustritt verhindert.
Magnesiumoxid ist vor allem in Mengen von 0,15 bis 3,7 Gewichtsprozent, insbesondere im Bereich von 0,75
bis 2,0 Gewichtsprozent wirksam.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung von keramischem, gesintertem, polykristallinem, spaltbaiem Urandioxid unter Mischen des
Urandioxids mit einem oxydischen Additiv, Pelletisieren und Sintern der Pellets. Erfindungsgemäß wird hierzu so
vorgegangen, daß man als Additiv Magnesiumoxid in Mengen von 0,15 — 3,7 Gew.-% verwendet, das Urandioxid in einer oxydierenden Atmosphäre unter
Sinterung in eine überstöchiometrische, das Magnesiumoxid lösende Form überführt und dann das Gemisch
in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt unter Bildung von Urandioxid und Ausscheidung des darin
unlöslichen Magnesiumoxids im Korn in feinverteüter, dispergierter Form.
Dem Verfahren liegt die Erkenntnis zugrunde, daß bei bestimmten keramischen, spaltbaren Materialien, welche in zwei Zuständen existieren können, Additive
spezifiziert werden können, welche in dem einen Zustand des keramischen Materials löslich, jedoch
unlöslich in dem anderen Zustand sind. Namentlich gilt dies für solche keramische, spaltbare, oxidische Materialien,
deren Kationen in zwei verschiedenen Wertigkeitsstufen existieren können. Hierzu gibt es gewisse
Additive, welche in der oxidierten hyperstöchiometrischen
Form des keramischen Materials löslich, aber unlöslich in der reduzierten stöchiometrischen Form des
Materials sind. So kann das Uranion im vierwertigen oder im sechswertigen Zustand existieren. Im vierwertigen
Zustand hat das Uranion einen Ionenradius von 0,97 · 10-'0m, während im sechswertigen Zustand der
Ionenradius 0,80-10-10m beträgt Daher sind beispielsweise
im stöchiometrischen Urandioxid, mit den Uranionen im vierwertigen Zustand, bestimmte Oxide
wie Magnesiumoxid unlöslich, wobei einer der Gründe für diese Unlöslichkeit in dem Umstand liegen dürfte,
daß deren Kationen zu groß sind gegenüber demjenigen des vierwertigen Urans als daß noch ein Lösen möglich
wäre. Wenn indessen das Urandioxid in die hyperstöchiometrische Form mit den Uranionen, ganz oder
teilweise im sechswertigen Zustand, oxidiert wird, wird dieser Unterschied zwischen der Größe der Ionen
geringer, und ein Lösen wird möglich. Das Ausmaß der Löslichkeit scheint abhängig zu sein von dem Ausmaß,
in welchem die vierwertigen Uranionen hi den sechswertigen Zustand oxidiert wordf η sind.
Vorzugsweise wird das Magnesiumoxid in einer Menge von 0,75 — 2 Gew.-% zugesetzt Die Sinterung
kann weiter in einer oxidierenden Atmosphäre von 0—50% Wasserstoff in Kohlendioxid bei einer Temperatur
im Bereich ve;. 1400-16000C ausgeführt werden,
worauf das Material sodann in ei^er reduzierenden
Atmosphäre aus Wasserstoff bei einer Temperatur im Bereich von 1200-1400" C erhitzt wird
Urandioxidpulver, innigst gemischt mit 0,75 Gewichtsprozent Magnesiumoxidpulver, wird zu Pellets
verpreßt, und die Pellets wurden bei 1400° C für 2
Stunden in einer Atmosphäre aus 50% Wasserstoff/50% Kohlendioxid gesintert, um Pellets mit einer
Dichte über 10 g/cm3 herzustellen. Diese Atmosphäre ist leicht oxidierend, so daß das Urandioxid in die
hyperstöchiometrische Form oxidiert wird. Magnesiumoxid ist löslich in hyperstöchiometrischem Urandioxid,
so daß das Magnesiumoxid von dem Urandioxid in Lösung genommen wird. Die gesinterten Pellets werden
nachfolgend in reinem Wasserstoff für 12 Stunden bei so 1200°C erhitzt, wobei das hyperstöchiometrische
Urandioxid zur stöchiometrischen Form reduziert. Da Magnesiumoxid in stöchiometrischem Urandioxid unlöslich
ist, bewirkt dies die Ausfällung des Magnesiumoxids, vorherrschend innerhalb der Körner des Urandioxids
in einer Feinheit von annähernd 1016 Teilchen/cm3.
Die Reduktionstemperatur von 1200° C ist genügend niedrig, um Kornwachstum nicht eintreten zu lassen, da
sonst das Präzipitat aus Magnesiumoxid von innerhalb der Körner nach den Korngrenzen getrieben werden
könnte, wenn Kornwachstum eintritt.
Urandioxidpulver, innigst gemischt mit 1,0 Gewichtsprozent Magnesiumoxidpulver, wird zu Pellets gepreßt,
und die Pellets werden bei 16000C für 24 Stunden in
einer Atmosphäre aus 5% Wasserstoff/95% Kohlendioxid gesintert Die gesinterten Pellets werden nachfolgend
in reinem Wasserstoff für 12 Stunden bei 14000C
erhitzt, um, wie nach Beispiel 1, Pellets mit einer feinen Dispersion von Magnesiumoxid herzustellen.
Urandioxidpulver, innigst gemischt mit 2,0 Gewichtsprozent Magnesiumoxidpiilver, wird zu Pellets gepreßt
und die Pellets werden bei 1600° C in reinem Kohlendioxid gesintert wobei man sicherstellen muß,
daß Sauerstoff nicht als bedeutende Verunreinigung in dem Kohlendioxid anwesend ist Die gesinterten Pellets
werden nachfolgend in reinem Wasserstoff zwölf Stunden bei 1400° C erhitzt
Die vorstehenden Beispiele lassen den bevorzugten Bereich von 0,75 bis 2 Gewichtsprozent Magnesiumoxidzusätzen
zu Urandioxid erkennen, wenn auch im Rahmen der Erfindung Zugaben an Magnesiumoxid von
0,15—3,7 Gewichtsprozent möglich sind.
Für die Gaszusammensetzungen, welche für die
Sinterungsatmospliäre verwendet werden, ist z. B. ein
Bereich von 0—85% Wasserstoff in Kohlendioxid möglich, obgleich in den Beispielen nur der bevorzugte
Bereich von 0-50% Wasserstoff in Kohlendioxid erläutert ist Der bevorzugte Bereich der Sinterungstemperaturen ist 1400 -1600° C, wobei die Sinterung
möglich ist, z. B. im Bereich von 1200 -2000° C und die Temperatur von 2000° C die obere Grenze der
Sinterungstemperatiy ist, weil anzunehmen ist daß die
Flüssigphase im System Magnesiumoxid/Urandioxid bei etwa 2100° C auftritt
Die vorstehenden Beispiele machen auch den bevorzugten Bereich der Wasserstoffreduktionstemperaturen
von 1200-1400° C ersichtlich, wobei zu berücksichtigen ist, daß der Reduktionsvorgang bei
einer niedrigeren Temperatur ausgeführt werden muß als der Sinterungsvorgang.
Urandioxidpulver, innigst gemischt mit 0,75 Gewichtsprozent Magnesiumoxidpulver, wird zu Pellets
verpreßt, und die Pellets wurden bei 1400°C 2 Stunden in einer Atmosphäre aus 50% Wasserstoff/50%
Kohlendioxid gesintert, unter Bildung von Pellets mit einer Dichte über 10 Gramm/cm3. Diese Atmosphäre ist
leicht oxidierend, so daß das Urandioxid in die hyperstöchiometrische Form oxidiert wird. Magnesiumoxid
ist löslich in hyperstöchiometrischem Urandioxid, so daß das Magnesiumoxid darin in Lösung geht. Die
gesinterten Pellets werden nachfolgend in reinem Wasserstoff 12 Stunden auf 1200° C erhitzt, wobei das
hyperstöchiometrische Urandioxid zu der stöchiometrischen Form reduziert wird. Da Magnesiumoxid
unlöslich in stöchiometrischem Urandioxid ist, führt dies zur Ausfällung des Magnesiumoxids vor allem innerhalb
des Korns des Urandioxids in einer Feinheit von ungefähr 1016 Teilchen/cm3. Die Reduktionstemperatur
von 1200° C ist niedrig genug, um Kornwachstum nicht
eintreten zu lassen, weil sonst das ausgefällte Magnesiumoxid von innerhalb des Korns nach den Korngrenzen
getrieben werden kann, wenn Kornwachstum eintritt.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von keramischem, gesintertem, polykristallinem, spaltbare Anteile
enthaltendem Urandioxid unter Mischen des Urandioxids mit einem oxydischen Additiv, Pelletisieren
und Sintern der Pellets, dadurch gekennzeichnet, daß man als Additiv Magnesiumoxid in
Mengen von 0,15—3,7 Gew.-% verwendet, das Urandioxid in einer oxydierenden Atmosphäre unter
Sinterung in eine überstöchiometrische, das Magnesiumoxid lösende Form überführt und dann das
Gemisch in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt unter Bildung von Urandioxid und Ausscheidung des
darin unlöslichen Magnesiumoxids im Korn in feinverteüter, dispergierter Form.
2. Verfahren gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Oxydation in einer Atmosphäre aus 0—85% Wasserstoff in Kohlendioxid im
Temperaturbereich von 1200-20000C gesintert wird und zur Reduktion in einer Wasserstoffatmosphäre auf Temperaturen unterhalb der Sintertemperatur erhitzt wird.
3. Verfahren gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumoxid in Mengen
von 0,75—2 Gew.-% zugesetzt wir±
4. Verfahren gemäß Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Oxydation in einer Atmosphäre aus 0—50% Wasserstoff in Kohlendioxid im
Temperaturbereich von 1400-16000C gesintert wird und zur Reduktion in einer Wasserstoffatmosphäre auf Temperaturen unterhalb der Sintertemperaturen im Bereich von 1200-14000C erhitzt
•-rird.
5. Verwendung von keramischem, gesintertem, polykristallinem, Magnesiumoxid in feinverteilter,
dispergierter Form und spaltbare Anteile enthaltendem Urandioxid gemäß Patentansprüche 1-4 als
den Austritt gasförmiger Spaltprodukte inhibieren- -to dem Reaktorbrennstoff.
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