DE1219005B - Verfahren zur Herstellung von Monocarbiden des Urans und Plutoniums - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Monocarbiden des Urans und PlutoniumsInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
Deutsche KL: 12 i-31/30
Nummer: 1219005
Aktenzeichen: U10349IV a/12 i
Anmeldetag: 18. Dezember 1963
Auslegetag: 16. Juni 1966
Das für die Verwendung als Kernbrennstoff gewöhnlich erforderliche Material sind die" Monocarbide,
und zwar UC oder (U5Pu)C. Es hat sich gezeigt,
daß bei höheren Temperaturen der Kohlenstoff in höheren Carbiden mit dem Umhüllungsmaterial
reagieren kann und daß beispielsweise Kohlenstoff in UC2 eine Versprödung der Umhüllung aus rostfreiem
Stahl zuwegebringen kann.
Carbidbrennstoffmaterialien können durch Reagieren von Urandioxyd oder Uranmetall mit Kohlenstoff
bei Temperaturen über 1000° C hergestellt werden; es hat sich aber herausgestellt, daß, selbst wenn
die stöchiometrische Menge Kohlenstoff vorhanden ist, um das Monocarbid zu ergeben, ein Prozentsatz
dieses Kohlenstoffs als freier Kohlenstoff oder als Dicarbid vorhanden ist und daß das Brennstoffmaterial
Sauerstoff als Verunreinigung enthält. Das Vorhandensein von Sauerstoff kann zugelassen werden,
obgleich es zur Zeit vorteilhafter zu sein scheint, seinen Gehalt auf ein Minimum herabzusetzen; aber
es sollte praktisch kein freier Kohlenstoff oder freies Dicarbid in einem Brennstoffmaterial vorhanden
seid.
Zweck der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Reduktion von Brennstoffmaterialdicarbiden
und -sesquicarbiden auf die Monocarbide, wobei davon ausgegangen wird, daß diese Carbide
solche des Urans, Plutoniums oder eines Gemisches derselben sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Monocarbiden des Urans, Plutoniums oder eines
Gemisches derselben ist dadurch gekennzeichnet, daß ein höheres Carbid mit Wasserstoff bei einer
Temperatur von mindestens 1000° C unter praktischem Ausschluß von Sauerstoff und Wasserdampf
reduziert wird.
Vorteilhaft wird die Reduktion entweder bei 1000° C in einer Zeit von mindestens 3 Stunden,
vorzugsweise mindestens 6 Stunden, oder aber bei etwa 1500° C, und zwar vorzugsweise in einer Zeit
von mindestens 1 Stunde, ausgeführt.
Die Erfindung zeichnet sich weiterhin dadurch aus, daß ein Wasserstoff angewendet wird, der
weniger als 25 ppm (Vol.) Wasserstoff und weniger als 1 ppm (Vol.). Sauerstoff enthält.
Schließlich wird das Carbid zweckmäßig in einer Argonatmosphäre auf Reaktionstemperatur gebracht
und auch in einer Argonatmosphäre abkühlen gelassen. Es wird dabei erfindungsgemäß ein Argon
verwendet, das nicht mehr als 8 ppm (Vol.) Wasserdampf und 1 ppm Sauerstoff enthält.
Die Erfindung soll nunmehr an Hand der graphi-
Verfahren zur Herstellung von Monocarbiden
des Urans und Plutoniums
des Urans und Plutoniums
Anmelder:
United Kingdom Atomic Energy Authority,
London
Vertreter:
Dipl.-Ing. E. Schubert, Patentanwalt,
Siegen (Westf.), Eiserner Str. 227
Als Erfinder benannt:
Ronald George Sowden,
Neville Hodge, London
Ronald George Sowden,
Neville Hodge, London
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 21. Dezember 1962 (48 448)
sehen Darstellung erläutert werden, in der der Kohlenstoffgehalt eines Urancarbids, auf die Zeit bezogen,
angegeben ist.
Bei einem typischen Beispiel gemäß der Erfindung wurde Urancarbid in bekannter Weise durch Reagieren
von Urandioxyd mit Kohlenstoff bei 1450° C hergestellt, und es zeigte sich bei der Analyse, daß
dieses 0,9 Gewichtsprozent ungebundenen Kohlenstoff und 0,7 Gewichtsprozent gebundenen Sauerstoff
enthielt. Eine Probe dieses Urandicarbids, welche 250 Milligramm wog, wurde in einem Argonbehälter
von Hand zu Pulver gemahlen.
Das gemahlene Material wurde in einem AIuminiumoxydschiffchen
in ein Quarzrohr eingeführt, welches in einem Mullitrohr-Elektroofen untergebracht
war, der bei Temperaturen bis zu 1500° C arbeiten kann. Argon von einem besseren Reinheitsgrad
als 8 ppm (Vol.) Wasserdampf und 1 ppm Sauerstoffgas wurde dann durch den Ofen geleitet, um ihn
auszuspülen, während die Temperatur des Ofens auf 1000° C erhöht wurde. Der Argonstrom wurde dann
abgeschaltet, und Wasserstoff in einer Menge von ungefähr 11 pro Minute wurde etwa 3 bis 4 Stunden
lang hindurchgeleitet. Danach wurde wieder Argon durch den Ofen geleitet, während der Ofen sich auf
500° C abkühlen konnte. Danach wurde der Argonstrom abgeschaltet, und der Ofen konnte sich in
einer statischen Argonatmosphäre auf Raumtempe-
609 579/347
ratur abkühlen. Statt der Verwendung von Argon könnte auch eine Wasserstoffatmosphäre ebensogut
während des ganzen Prozesses verwendet werden.
Proben wurden von Zeit zu Zeit im Laufe des Versuches entnommen und Röntgenstrahlen- sowie
Kohlenstoff- und Sauerstoffanalysen vorgenommen, deren Ergebnis in der Zeichnung gezeigt ist, die den
Kohlenstoffgehalt der Probe, angetragen gegen die Reaktionszeit, darstellt.. Es .zeigt sich, daß der
Kohlenstoffgehalt regelmäßig von den ursprünglichen 9 Gewichtsprozent herab auf ungefähr 4,1 Gewichtsprozent
abfällt, wobei die 0,7 Gewichtsprozent Sauerstoff unbeeinflußt bleiben. Eine Röntgenstrahlenanalyse
bestätigte, daß die einzigen vorhandenen Stoffe Uranmonocarbid und Urandioxyd mit möglicherweise
U(O5C) ^waren und daß freier Kohlenstoff und Urandicarbid nicht vorhanden waren. Es
ist zu beachten, daß der schließliche Pegel von Kohlenstoff (4,1 Gewichtsprozent) erheblich niedriger
als derjenige in stöchiometrischem Uranmonocarbid (4,8 Gewichtsprozent) ist.
Man nimmt an, daß die Grenze der Sauerstofflöslichkeit
im Monocarbidgitter ungefähr 0,8 Gewichtsprozent ist und daß darüber hinaus Sauerstoff
als Urandioxyd vorhanden ist.
Beispiele 2 bis 5
Ähnliche Versuche wie diejenigen, die für Urancarbid
beschrieben worden sind, wurden unter Verwendung von Plutoniumsesquicarbid als Ausgangsmaterial
ausgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.
Ausgangsmaterial
Gesamtkohlenstoff
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Sauerstoff
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Oberfläche mVg Reduktionszeit
Stunden
Stunden
Produkt (PuC)
Gesamtkohlenstoff
Gewichtsprozent
Sauerstoff
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Beispiel 2
Beispiel 3
Beispiel 4
Beispiel 5
Beispiel 3
Beispiel 4
Beispiel 5
6,93
6,93
7,12
7,12
6,93
7,12
7,12
0,44
0,44
0,16
0,16
0,44
0,16
0,16
6
10
3,2
6
10
3,2
6
5,44
4,75
5,14
4,47
4,75
5,14
4,47
0,51
0,52
0,22
0,20
0,52
0,22
0,20
Die Reduktion fand langsamer als bei Urandicarbid statt und hing in gewissem Ausmaße von
dem Oberflächenbereich des Ausgangsmaterials ab. Die Röntgenstrahlanalyse des Produktes zeigte im
Fall der Beispiele 3 und 5, daß die Reduktion vollständig war, wobei Plutoniumcarbid der einzige vorhandene Stoff war, während bei den Beispielen 2
und 4 die Reduktion unvollständig war, wobei eine geringe Menge Plutömumsesquicarbid in dem Monöcarbid
blieb.
Beispiele 6 bis 11
Weitere Versuche unter Verwendung der Mischcarbide von Plutonium und Uran zeigten wiederum,
daß freier Kohlenstoff beseitigt und das Material zu dem Monocarbid reduziert wurde. Das Verhältnis
von U: Pu im Mischcarbid betrug 85:15, und der
Oberflächenbereich des Ausgangsmaterials war in jedem Fall 2,0 m2/g. Die erhaltenen Resultate sind
in Tabelle II zusammengefaßt.
Ausgangsmaterial
(U, Pu)C+
(U1Pu)2C3
(U, Pu)C+
(U1Pu)2C3
Gesamtkohlenstoff
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Sauerstoff
Gewichtsprozent Reduktionszeit
Gewichtsprozent Reduktionszeit
Stunden
Produkt
(U, Pu) C
(U, Pu) C
Gesamtkohlenstoff
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Sauerstoff
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Beispiel 6
Beispiel 7
Beispiel 8
Beispiel 9
Beispiel 10
Beispiel 11
Beispiel 7
Beispiel 8
Beispiel 9
Beispiel 10
Beispiel 11
5,59
6,04
6,04
6,73
5,24
6,73
6,04
6,04
6,73
5,24
6,73
0,15
0,25
0,25
0,27
0,51
0,27
0,25
0,25
0,27
0,51
0,27
10
6
6
3,5
3
3
3
3
3
3
4,43
4,29
4,45
4,49
4,16
4,58
4,29
4,45
4,49
4,16
4,58
0,57
0,59
0,52
0,41
0,63
0,48
0,59
0,52
0,41
0,63
0,48
Es verdient hervorgehoben zu werden, daß die Reaktion bei einer so geringen Reduktionszeit, wie
3 Stunden, vollständig ist, wobei das Produkt in jedem Falle sich als das gemischte Monocarbid
(U5Pu)C erwies.
Das Argon, welches bei allen vorhergehenden Versuchen verwendet wurde, war dadurch gereinigt worden,
daß es über erhitztes Kupferoxyd, Manganoxyd und Uran geleitet und durch Absorptionsmittel für
Kohlendioxyd und Wasser geleitet wurde. Der Wasserstoff wurde dadurch gereinigt, daß er durch
eine katalytische Einheit geleitet wurde, wobei die schließliche Reinheit besser als 25 ppm (Vol.) Wasserdampf
und 1 ppm Sauerstoff betrug.
Beispiele 12 bis 20
Es wurden weitere Versuche .ausgeführt, bei welchen Pulver, die (U5Pu)C und (U3Pu)2C3 enthielten,
auf (U5Pu)C reduziert und gleichzeitig auf
eine hohe Dichte gesintert wurden. Pulver der hyperstöchiometrischen Carbide wurden mit
3150 kg/cm2 komprimiert und 1 Stunde lang in fließendem Wasserstoff gesintert. Die Versuche sind
in Tabelle ΙΠ zusammengefaßt.
Tabelle ΙΠ
Pu-Gehalt Qfn |
Ausgangsmaterial | Sauerstoff | zugesetz tes Nickel |
Sinterbedingungen | Sinter tempe |
Kohlen stoff |
Produkt | Nickel | Dichte | |
/0 /Ρπ-ί-ΤΓϊ |
Kohlen stoff |
Gewichts | Gewichts | Zeit zum Erreichender |
ratur | Gewichts | Sauerstoff | Gewichts | ||
Gewichts | prozent | prozent | Temperatur | 0C | prozent | Gewichts | prozent | g/cm3 | ||
26 | prozent | 0,14 | Stunden | 1495 | 4,43 | prozent | 12,6 | |||
Beispiel 12 | 26 | 4,90 | 0,14 | — | 7,5 | 1520 | 4,58 | 0,21 | — | 13,2 |
Beispiel 13 | 26 | 4,90 | 0,60 | — | 6 | 1520 | 4,18 | 0,20 | — | 12,6 |
Beispiel 14 | 15 | 5,50 | 0,27 | — | 6,5 | 1500 | 4,82 | 0,62 | — | 11,3 |
Beispiel 15 | 15 | 6,73 | 0,16 | — | 4,5 | 1500 | 4,21 | 0,23 | — | 10,6 |
Beispiel 16 | 15 | 5,77 | 0,27 | 0,2 | 4,5 | 1500 | 4,50 | 0,72 | 0,17 | 13,3 |
Beispiel 17 | 15 | 6,73 | 0,16 | 0,2 | 4,5 | 1500 | 4,00 | 0,43 | 0,20 | 13,0 |
Beispiel 18 | 15 | 5,77 | 0,42 | — | 4 | 1500 | 4,51 | 0,62 | — | 10,0 |
Beispiel 19 | 15 | 4,97 | 0,42 | 0,2 | 4,5 | 1500 | 4,29 | 0,49 | 0,18 | 13,2 |
Beispiel 20 | 4,97 | 4 | 0,50 | |||||||
Die gemischten Carbide der Beispiele 12 bis 18 wurden aus dem zusammen niedergeschlagenen Oxyd
erhalten, während diejenigen der Beispiele 19 und 20 durch Mischen von getrennt hergestelltem Urancarbid
und Plutoniumsesquicarbid in einer Kugelmühle erhalten wurden. Es zeigt sich, daß die Carbide
mit hohem Plutoniumgehalt (26% Pu) ohne die Verwendung einer Sinterhilfe zu einer hohen Dichte
sinterten, während bei den Carbiden mit einem niedrigeren Plutoniumgehalt (15% Pu) hohe Dichten
nur durch die Verwendung von Nickel als Sinterhilfe erhalten wurden. Durch Zusetzen von kleinen Mengen
Nickel wurde die Gesamtdichte auf mehr als 95 % des theoretischen Wertes erhöht.
Somit kann die Umwandlung in eine einzige Phase und die Verdichtung gleichzeitig durch dieses Verfahren
ausgeführt werden. Es ist ersichtlich, daß durch Verwendung dieses Verfahrens entweder in
aufeinanderfolgenden Stufen oder als gleichzeitiger Prozeß die Notwendigkeit einer genauen Kontrolle
des Kohlenstoffs in den frühen Stufen der Carbidherstellung ausgeschaltet werden kann.
40
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Monocarbiden des Urans, Plutoniums oder eines Gemisches
derselben, dadurchgekennzeichnet, daß ein höheres Carbid mit Wasserstoff bei
einer Temperatur von mindestens 1000° C unter praktischem Ausschluß von Sauerstoff und
Wasserdampf reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion bei 1000° C in
einer Zeit von mindestens 3 Stunden, vorzugsweise mindestens 6 Stunden, durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion bei etwa
1500° C, vorzugsweise in einer Zeit von mindestens 1 Stunde, ausgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserstoff
mit einem Gehalt von weniger als 25 ppm (Vol.) Wasserdampf und weniger als 1 ppm (Vol.)
Sauerstoff angewendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Carbid
in einer Argonatmosphäre auf Reaktionstemperatur gebracht und vorzugsweise auch in einer
Argonatmosphäre abkühlen gelassen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Argon verwendet wird, das
nicht mehr als 8 ppm (Vol.) Wasserdampf und 1 ppm Sauerstoff enthält.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 579/347 6.66 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB48448/62A GB986215A (en) | 1962-12-21 | 1962-12-21 | Improvements in or relating to nuclear fuel materials |
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---|---|
DE1219005B true DE1219005B (de) | 1966-06-16 |
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ID=10448643
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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US4906493A (en) * | 1985-04-26 | 1990-03-06 | Sri International | Method of preparing coatings of metal carbides and the like |
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- 1963-12-21 ES ES0294770A patent/ES294770A1/es not_active Expired
Also Published As
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---|---|
GB986215A (en) | 1965-03-17 |
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