DE1671124A1 - Verfahren zur Herstellung von gesinterten feuerfesten Materialien,insbesondere Kernbrennstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von gesinterten feuerfesten Materialien,insbesondere Kernbrennstoffen

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Description

PATENTANWALT
DIPL-ING. ERICH SCHUBERT
Abs.: Patentanwalt Dipl.-Ing. SCHUBERT, 59 Siegen, Eiserner StraBe 227 Postfach 325
Telefon: (0271) 32409 Telegramm-Adr.: Patschub, Siegen
Postscheckkonten:
Köln 106931, Essen 20362
Bankkonten: Deutsche Bank AG,, Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.)
Anwaltsakte 65 081 Il/St.
UNITED KINaTX)M ATOMIC ENERGY AUTHORITY,
11, Charles II Street, London, SW1, England
Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der britischen Patentanmeldung 3Jr. 30147/64 vom 29.JuIi 1964 in Anspruch genommen.
Verfahren zur Hersteilung von gesinterten feuerfesten Materialien, insbesondere Kernbrennstoffen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Sinterung und befaßt sich insbesondere mit der Sinterung von feuerfesten nuklearen Materialien.
109885/UU
Es ist bekannt, dass die Dichte eines gepressten bzw. verdichteten Körpers aus feuerfestem Material durch Sintern größer gemacht werden kann. Es ist ebenfalls bekannt, ■dass, wenn ein Material zufriedenstellend als Kernreaktorbrennmaterial wirken soll, die Konzentration der Atome des nuklearen Materials eine hohe sein muß. Um dies in einem feuerfesten nuklearen Material zu erreichen, ist es erforderlich, dass das Material auf eine hohe Dichte gesintert wird, wünschenswert auf wenigstens 90 % der theoretischen Dichte und vorzugsweise 95 #. Um solch eine hohe gesinterte Dichte zu erreichen, war es bisher üblich, bei Temperaturen zu sintern, welche weit höher als 20000C sein können. Es ist ersichtlich, dass, um solch hohe Temperaturen zu erreichen, die Anwendung schwieriger Arbeitstechniken notwendig ist und, damit verbunden, der Verwendung von teuren Anlagen, beispielsweise Brennöfen und lieben- bzw. Zusatzanlagen. Infolgedessen ist es wünschenswert, das Sintern von feuerfesten Materialien auf eine hohe Dichte bei vergleichsweise niedrigen Sintertemperaturen durchzuführen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, einen Prozeß zur Sinterung von Karbiden von Plutonium, Thorium und Gemischen derselben zu schaffen.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers aus Plutoniumkarbid, Thoriumkarbid oder deren Gemischen ist dadurch gekennzeichnet, dass es die Stufen zur Herstellung des feinen Pulvers des oder der besagten Karbide, die Verdichtung des feinen Pulvers und die Sinterung
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des verdichteten Körpers umfasst, wobei all die Stufen in einer Edelgasatmosphäre von hoher Reinheit durchgeführt werden.
Das feine Pulver kann durch irgendeines der bekannten Verfahren hergestellt werden,und zwar in bequemer Weise mittels einer Kugelmühle.
Geeigneterweise können alle Stufen in einer Argonatmosphäre von hoher Reinheit ausgeführt werden, wobei eine Argonatmosphäre, welche weniger als 20 p.p.m. (20 mg/l) je Sauerstoff und Wasserdampf enthält, für die Behandlung des Pulvers vor der Sinterung bevorzugt wird, während für die Sinterung eine
Atmosphäre, welche weniger als je 10 p.p.m. (10 mg/l) Sauerenthält ,
stoff und Wasserdampf/verwendet werden sollte, und vorzugsweise die Sinterungsatmosphäre weniger als je 2 p.p.m. (2 mg/l) Sauerstoff und Wasserdampf enthält. Es wird beabsichtigt bzw. angestrebt, dass während des Prozesses das Karbid praktisch keiner Reaktion mit seiner gasförmigen Umgebung ausgesetzt wird, und deshalb wird der Prozeß in einer Edelgasatmosphäre ausgeführt, welche einen Reinheitsgrad aufweist, wie er für die Argonatmosphäre angegeben ist.
Wenn auch die Korngröße des feinen Pulvers entsprechend dem verwendeten Karbid sich ändern kann, so wird doch bevorzugt, dass die maximale Korngröße 10 Mikron nicht überschreitet und daß außerdem die oberflächliche Oxydation der Partikel ein Minimum sein soll, und daß so die Sauerstoffaufnähme, welche auf die oberflächliche Oxydation zurückzuführen ist, kleiner als 1 Gewichtsprozent und vorzugsweise kleiner als ungefähr
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0,3 Gewichtsprozent sein soll. . f
Es sei darauf hingewiesen, dass die Anwendungsbedingungen, das sind Mahldauer bzw. -zeit und Sinterungstemperatur, von dem je.weils verwendeten Karbid abhängen und daß bei einigen Karbiden die erforderliche Mahldauer zur Erreichung der gewünschten Korngröße sehr kurz sein kann, während bei anderen Karbiden dieselbe Korngröße nur nach langer Mahldauer erreicht wird. Die Mahldauer ist ebenfalls · von der Art der verwendeten Mühle abhängig. Die erforderliche Korngröße des feinen Pulvers hängt ausserdem von dem verwendeten Karbid ab, und zur Zeit erscheint es so, dass das Pulver eine Maximalgröße, welche nicht über 10 Mikron liegt, haben sollte; vorteilhaft sollte die maximale Korngröße etwa 5 Mikron nicht überschreiten.
Bei der Anwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist es möglich, bis zu über 90 $ des theoretischen Wertes zu sintern, wobei die Sintertemperaturen 17000C nicht übersteigen und vorzugsweise nicht höher als 16000C sind.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden nunmehr verschiedene Ausführungsarten davon in den nachfolgenden Beispielen weiter ausgeführt.
Beispiele 1 bis 8
Eine Anzahl von Proben von Plutoniummonokarbid, Plutoniumsesquikarbid und Thoriumkarbid wurden einzeln erfindungBgemäß behandelt« Die Zusammensetzungen der verschiedenen Karbide sind in Tabelle I dargestellt, und es wird darauf hingewiesen, dass der Karbidgehalt von einigen
109885/UU
dieser Materialien sich bedeutend ändern kann, ohne daß die Bildung einer zweiten Phase eintritt.
Tabelle I Sauerstoff
(Gewichts-^)		 Einzelphasen-
Zusammelstel-
lungs-Carbid-
Bereich
(Gewichts-^)
Zusammenstellung 0,18
0,20
0,10		 4,3 - 4,6
7,00
3,93 - 4,92
Material Carbid
(Gewichts-^)
PuC
ThC		 4,83
7,16
4,69
Jede Karbidprobe wurde in einer Wolframkarbid-Schüttel-Mühle mit Wolframkarbidkufcgeln gemahlen, und die Mahldauer
konnte für jede Probe wie gewünscht geändert werden.
Das Pulver wird dann zu Pellets in 1/4 Zoll (6,35 mm)-Durchmesser-Wolframkarbid-IOrmwerkzeugen bei einem Druck von 20 tons/square inch (3,15 t/cm ) ausgepresst. Eine 1$-ige
Lösung von Stearinsäure in Propylalkohol wurde als Formwandschmiermißtel verwendet, wodurch die Herstellung von fehlerfreien Pellets ohne die Verwendung eines Bindemittels
ermöglicht und ausserdem das Anhaften des Pulvers an der Form verhindert wurde.
jJie Pellets werden dann vier Stunden lang in strömendem Argon in aufgekohlten Molybdänschiffchen in einem gasdichten Aluminiumoxid-Röhrenofen gesintert. Die Argonatmosphäre zur
3 int-'.rung wurde gereinigt, indem kommerziell erhältliches
109885/UU
reines Argon durch ein Molekularsieb und dann über Uran bei 65O0O geleitet wurde, um die Wasserdampf- und Sauerstoffkonzentration in der Sinteratmosphäre zu ergeben, welche kleiner als je 10 p.pem. (10 iug/l) war, wobei im allgemeinen diese Behandlung eine Atmosphäre ergab, welche weniger als je 2 p.p.nio (2 mg/l) von Sauerstoff und Wasserdampf ergibt.
Die Arbeitsgänge des Zerkleinerns, Mahlens, Pressens und Einwiegens wurden in einer Anordnung von Handschuhboxen ausgeführt, welche mit Argon hohen Reinheitsgrades gefüllt waren, welches kontinuierlich durch eine Renigungsanlage bei 2 - S Box- bzw0 Volumenwechsels/Stunde umgewälzt wurde, wodurch der Sauerstoff- und Wasserdampf-Üehalt des Argons unter je 20 p.p.m. (20 mg/l) gehalten wurde.
Die Behandlung einer jeden dieser Proben und die erreichten Sinterdichten sind in der 'fabeile II zusammengefasst.
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BAD ORIGINAL
Tabelle II
Beispiel Material Schmelz
punkt
(0C)		 Theoret.
Dichte
(g/cm?)		 Mahl-
Zeit
(Stunden)		 Sinter
temperatur
(0C)		 Dichte
(gm/cnK)		 Theoret.
Dichte
1 PuC 1654 13,54 16 1200 13,01 96,1
2 It Il It ti 1300 13,12 96,9
3 It Il Il It 1400 13,10 96,7
4 Pu2C3 2O5O(dec) 12,70 ti 1450 11,27 88,7
VJl It ti It It 1500 11,84 93,2
6 ti It Il ti 1550 11,25 88,6
! 7 ThC 2640 10,65 8 1600 10,38 97,5
8 Il η It 16 1600, 10,23 96,1
Die Korngröße des Pulvers in allen Fällen war etwa * 1-2 Mikron. Es ist zu erkennen, dass mit Plutoniummonokarbid eine maximale Dichte von 96 °/o des theoretischen Wertes, mit PlutoniumBesquikarbid eine maximale Dichte von ungefähr 93 fo des theoretischen Wertes und mit Thoriumkarbid eine maximale Dichte von 97,5 °ß> des theoeretischen Wertes erreicht wird, wobei Sintertemperaturen von nicht mehr als 16000C verwendet wurden.
Ein gleiches Ausführungsverfahren kann auch zur Sinterung von Mischungen von Karbiden des Plutoniums und des Thoriums angewendet werden.
Die Erfindung betrifft auch Abänderungen der im Patentanspruch 1 umrissenen Ausführungsform und bezieht sich vor allem auch auf sämtliche Erfindungsmerkmale, die im einzelnen — oder in Kombination — in der gesamten Beschreibung offenbart sind.
Patentansprüche.
109885/

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung von gesinterten Körpern von Plutoniumkarbid, Thoriumkarbid oder Mischungen, dadurch gekennzeichnet, dass es Stufen zur Herstellung des feinen Pulvers des oder der besagten Karbide, die Verdichtung des feinen Pulvers und die Sinterung des verdichteten Körpers aufweist, wobei all diese Stufen in einer Edelgasatmosphäre von hoher Reinheit durchgeführt werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das feine Pulver durch Mahlen des Karbids in einer Kugelmühle hergestellt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung in einer Atmosphäre von höherer Reinheit ausgeführt wird als jener, welche in den Stufen vor der Sinterung verwendet worden ist.
    4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Vorsinteratmosphäre aus Argon besteht, welches weniger als je 20 p.p.m. (20 mg/l) Sauerstoff und Wasser-
    109885/UU
    BAD ORIGINAL
    dampf enthält, während die Sinteratmosphäre Argon ist, welches weniger als je 10 p.p.m. (10 mg/1) Sauerstoff und Wasserdampf enthält.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinteratmosphäre Argon ist, welches weniger als je 2 p.p.m. (2 mg/l) Sauerstoff und Wasserdampf enthalt.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das feine Pulver eine Korngröße hat, welche 10 Mikron nicht überschreitet.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngröße des feinen Pulvers 5 Mikron nicht überschreitet.
    8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung bei einer Temperatur, welche 1700° C nicht übersteigt, ausgeführt wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Sintertemperatur 16000C nicht übersteigt.
    109885/U U bad original*
DE1671124A 1964-07-29 1965-07-28 Verfahren zur Herstellung von gesinterten Körpern aus Plutoniumkarbid, Thoriumkarbid, oder deren Gemischen Pending DE1671124B2 (de)

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