DE1215266B - Verfahren zur Herstellung eines Kernbrennstoffkoerpers aus Plutoniumoxyd, Thoriumoxyd, Uranoxyd oder aus Mischungen dieser Oxyde - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Kernbrennstoffkoerpers aus Plutoniumoxyd, Thoriumoxyd, Uranoxyd oder aus Mischungen dieser Oxyde

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DE1215266B DEG33321A DEG0033321A DE1215266B DE 1215266 B DE1215266 B DE 1215266B DE G33321 A DEG33321 A DE G33321A DE G0033321 A DEG0033321 A DE G0033321A DE 1215266 B DE1215266 B DE 1215266B
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Description

BUNDESKEPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
GlIc
Deutsche KL: 21g-21/20
Nummer: 1215 266
Aktenzeichen: G 33321 VIII c/21 g
Anmeldetag: 12. Oktober 1961
Auslegetag: 28. April 1966
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Kernbrennstoffkörpers aus Plutoniumoxyd, Thoriumoxyd, Uranoxyd oder aus Mischungen dieser Oxyde, gemäß dem eine thermisch zersetzbare Verbindung des im Brennstoffelement vorgesehenen Metalls bei einem zur Formung eines rohen Preßkörpers ausreichenden Druck verdichtet und der gebildete Preßkörper dann auf die Zersetzungstemperatur der Metallverbindung erhitzt wird, die Erhitzung des Preßkörpers dann weiter fortgesetzt und schließlich der Preßkörper abgekühlt wird.
Bei einem bekannten Verfahren wird eine Mischung von Thoriumoxyd und einer Uranverbindung (U3O8 oder UO3) unter Anwendung von Druck zu Preßkörpern verformt, die dann in Luft auf wenigstens 1450° C erhitzt werden, wobei das in der Mischung vorhandene Uranoxyd zu Urandioxyd reduziert wird.
Es ist auch bereits ein Verfahren zur Herstellung von Urandioxyd verbesserter Dichte bekannt, bei dem pulverförmiges Urandioxyd mit einer geringen Menge Calciumhydrid vermischt, das Gemisch unter Verpressen verdichtet, auf Temperaturen über 675° C erhitzt und anschließend gesintert wird. Die Sinterung wird vorzugsweise im Vakuum bei einer Temperatur zwischen 1500 und 200° C durchgeführt. "
Es ist weiterhin bereits ein Verfahren zur Herstellung fester schwammartiger Körper aus spaltbarem und wärmeverteilendem Material bekannt, bei dem man zunächst die Körper im wesentlichen aus feinen Teilchen eines wärmeiverteilenden Materials, beispielsweise Berylliumoxyd, herstellt, sie dann mit einer Lösung aus spaltbarem Material, beispielsweise mit einer Uranoxalatlösung, tränkt und dann die so erhaltenen Körper auf eine Temperatur erhitzt, bei der die feinen Teilchen zusammen sintern. Bei der Erhitzung wird dabei das Uranoxalat zersetzt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus Plutoniumoxyd, Thoriumoxyd, Uranoxyd oder aus Mischungen dieser Oxyde bestehende Brennstoffe höchster Dichte herzustellen.
Es hat sich unerwarteterweise herausgestellt, daß man Brennstoffoxydkörper mit außerordentlich hoher Dichte, d. h. mit einer Dichte von bis zu 95 % der theoretischen Dichte, erhält, wenn erfindungsgemäß als Metallverbindung ein Oxalat, Carbonat oder Hydroxyd von Plutonium und Thorium oder Ammoniumdiuranat verwendet wird und die Erhitzung zur Zersetzung dieser Metallverbindung in einer reduzierenden Wasserstoffatmosphäre durchgeführt wird. Vorzugsweise wird ein Verdichtungsdruck von 70 bis 700 kg/cm2 verwendet, die Erhitzung in der reduzierenden WasserstofBatmosphäre mit einer Geschwin-Verfahren zur Herstellung eines
Kernbrennstoffkörpers aus Plutoniumoxyd,
Thoriumoxyd, Uranoxyd oder aus Mischungen
dieser Oxyde
Anmelder:
General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. M. Licht und Dr. R. Schmidt,
Patentanwälte, München 2, Theresiehstr. 33
Als Erfinder benannt
Philippe Douglas Sherwood St. Pierre,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 28. Oktober 1960
(65 609, 65 610, 65 611)
digkeit von 25 bis 1000C pro Stunde auf 7000C durchgeführt und anschließend die Erhitzung auf eine Sintertemperatur von 1500 bis 1700° C fortgesetzt.
Bei Verwendung von nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Kernbrennstoffkörpern in einem vorgegebenen Reaktor erzielt man auf Grund der hohen Dichte der Brennstoffkörper eine höhere Reaktivität, so daß der Brennstoff stärker ausgebrannt werden kann.
Die Metallverbindungen sollten eine Teilchengröße von mehr als 0,1 Mikron haben. Bei Verwendung von Metallverbindungen mit einer Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 μ erhält man Brennstoffoxydkörper mit einer Dicke von 95 % des theoretischen Wertes, während bei Verwendung von Metallverbindungen mit Teilchengröße von 0,5 μ BrennstofEoxydkörper gebildet werden, die eine noch höhere Dichte aufweisen und nicht so leicht rissig werden.
35
Verdichten
Wird eine ausgewählte Verbindung oder Mischung von Verbindungen bei einem Druck von über
609 560/375
70 kg/cm2 verpreßt, dann ergibt sich ein roher Preß- ren verarbeitet werden. Beispielsweise kann eine gekörper, der -wegen seiner Festigkeit gebrannt werden eignete Hülse mit dem stückigen Metalloxyd gefüllt kann, ohne daß dabei durch innere Spannungen Risse und dann zur Verdichtung des Oxyds und zur Ver- und Brüche entstehen, vorausgesetzt, daß die Ge- ringerung des Querschnitts und Verlängerung der geschwindigkeit richtig geregelt wird, mit welcher der 5 füllten Hülse im Gesenk geschmiedet, gezogen oder rohe Preßkörper auf die Zersetzungstemperatur er- stranggepreßt werden. :
wärmt wird,
Zur Förderung der Verdichtung kann Wasser zu- Sintern
gegeben werden. Die zuzuführende Wassermenge
hängt etwas davon ab, wie die Verdichtung durchge- io Nach der Zersetzung der Metallverbindung wird führt wird. Beim normalen Verpressen, beispielsweise der Preßkörper auf die Sintertemperatur gebracht, zwischen zwei Stempeln, ist eine Wassermenge von Die Geschwindigkeit, mit welcher der Körper auf 0 bis 10% zweckmäßig, während beim Strangpressen diese Temperatur erwärmt wird, ist nicht kritisch und 25 bis 50 Gewichtsprozent erforderlich sind. beträgt gewöhnlich 50 bis 250° C pro Stunde. Die
15 Sinterendtemperatur ist umgekehrt proportional zum
Zersetzen Anfangsverdichtungsdruck, d. h., je höher der An
fangsverdichtungsdruck ist, desto niedriger ist die zur
Die Zersetzung der Verbindung bzw. der Verbin- Erzielung maximaler Dichte erforderliche Sinterenddungen findet während der Erwärmung des Preß- temperatur.
körpers statt, die bei Zimmertemperatur beginnt und 20 Ein Preßkörper, der bei einem Druck von bei ungefähr 700° C (500° C für Ammoniumdiura- 70 kg/cm2 hergestellt und in der oben beschriebenen nat) aufhört. Die Aufheizgeschwindigkeit ist ein kri- Weise mit einer Geschwindigkeit von 100° C pro tischer Wert und hängt vom Anfangsverdichtungs- Minute in einer nassen Wasserstoffatmosphäre auf druck ab. Falls der Anfangsverdichtungsdruck die Zersetzungstemperatur erwärmt wurde, muß dann 70 kg/cm2 beträgt, dann kann der rohe Preßkörper 25 auf eine Sintertemperatur von ungefähr 1700° C geviel schneller auf den Zersetzungstemperaturbereich bracht werden, auf welcher er in einer nassen Wasgebracht werden als ein ähnlicher, bei einem Druck serstoffatmosphäre 1 Stunde lang gehalten wird, von 1400 kg/cm2 gepreßter Körper. Ein bei einem worauf er dann in einer trockenen Wasserstoffatino-Druck von 70 kg/cm2 gepreßter Körper kann mit Sphäre mit der Ofenkühlgeschwindigkeit abgekühlt einer Geschwindigkeit mit ungefähr 1000C pro 30 wird. Es ergibt sich ein Körper mit einer Dichte von Stunde auf die Zersetzungstemperatur gebracht wer- wenigstens 95% des theoretischen Wertes. Die maxiden. Ein mit einem Druck von 700 kg/cm2 gepreßter male Sintertemperatur ist ein kritischer Wert, und ein Körper sollte jedoch nur mit einer Geschwindigkeit mit einem Druck von 70 kg/cm2 hergestellter Preßvon 25° C pro Stunde auf 500 oder 700° C gebracht körper, der nur auf 1500° C erwärmt wird, erhält werden. Während der Zersetzung befindet sich im 35 unabhängig von der Zeit, in welcher er auf dieser Ofen vorzugsweise eine nasse Wasserstoffatmosphäre, Temperatur gehalten wird, nicht die erforderliche die zusätzliche Feuchtigkeit liefert, wodurch der Vor- Dichte. Es sind die obenerwähnten 1700° C erforgang in der gewünschten Weise verläuft. Nachdem derlich.
der Preßkörper auf die Zersetzungstemperatur ge- Beispiel 1
bracht und auf dieser bis zum Ende der Zersetzung 40
gehalten worden ist, wird die Temperatur bis zur Plutoniumhydroxyd mit einer Teilchengröße zwi-
Sintertemperatur erhöht. Sollen an Stelle der zu- sehen 0,1 und 0,5 μ wird zusammen mit 10% Wasser sammenhängenden Preßkörper Sinterteilchen mit bei einem Druck von 70 kg/cm2 verdichtet und dann einer Dichte von wenigstens 95% erzeugt werden, in einen Ofen gebracht. Im Ofen befindet sich eine dann werden die Verbindungen oder die Verbindung 45 nasse Wasserstoffatmosphäre, die man dadurch erbei höheren Drücken, beispielsweise bei 700 bis hält, daß man Wasserstoff durch Wasser bei Zimmer-1400 kg/cm2 oder höher, verdichtet und so schnell temperatur (ungefähr 200C) hindurchperlen läßt, auf die Zersetzungstemperatur aufgeheizt, daß die Man könnte auch Wasserstoff mit einem Taupunkt Körper zerbrechen. Gewöhnlich zerbricht ein bei von 00C verwenden, man bevorzugt jedoch einen einem Druck von 1400 kg/cm2 hergestellter Körper in 50 etwas höheren Taupunkt, da dadurch die WiederWürfel mit einer Größe von ungefähr 3 bis 4 mm, holbarkeit der Ergebnisse gewährleistet wird. Der wenn er mit einer Geschwindigkeit von wenigstens Ofen wird dann mit einer Geschwindigkeit von 100° C pro Stunde aufgeheizt wird. Je nach der Höhe 100° C pro Stunde auf 700° C aufgeheizt, um die des Preßdruckes kann die Aufheizgeschwindigkeit Zersetzung des Hydroxydes durchzuführen. Nach der etwas geändert werden. Höhere Drücke ermöglichen 55 Zersetzung wird der Preßkörper gesintert, indem die kleinere Heizgeschwindigkeiten, und niedrigere Temperatur mit einer Geschwindigkeit von ungefähr Drücke erfordern höhere Heizgeschwindigkeiten. Die 100° C pro Stunde auf 1700° C erhöht, die nasse durch schnelles Erwärmen eines Preßkörpers auf den Wasserstoffatmosphäre beibehalten und diese Tem-Zersetzungsbereich entstehenden einzelnen Bruch- peratur ungefähr 1 Stunde lang aufrechterhalten wird, stücke können noch weiter verdichtet werden, indem 60 Anschließend führt man trockenen Wasserstoff in sie auf Temperaturen gebracht werden, die in der den Ofen ein und läßt den Ofen abkühlen. Ein auf Größenordnung der Sintertemperaturen für unzer- diese Weise hergestellter Preßkörper hat eine Dichte brochene Preßkörper liegen. Da jedes auf diese Weise von wenigstens 95% des theoretischen Wertes,
hergestellte Materialteilchen eine Dichte von wenigstens 95% des theoretischen Wertes hat, kann das 65 Beispiel 2
Material zur Herstellung langer Brennstoffelemente
verwendet werden und durch ein Prägeverfahren oder Plutoniumhydoxyd mit einem Wassergehalt von
bei komplizierteren Formen durch ein Streckverfah- 10% wird bei einem Druck von 700 kg/cm2 verpreßt
und wie im Beispiel 1 in einen Ofen gebracht, in dem sich eine nasse Wasserstoffatmosphäre befindet. Zur Zersetzung des Hydroxyds wird die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 25° C pro Stunde auf 700° C erhöht. Nach der Zersetzung wird zur Sinterung des Preßkörpers die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 100° C pro Stunde auf 1500° C erhöht und auf dieser Temperatur 5 Stunden lang in einer nassen Wasserstoffatmosphäre gehalten. Anschließend läßt man den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 200 bis 3000C pro Stunde in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre abkühlen. Ein auf diese Weise hergestellter Preßkörper hat auch eine Dichte von 95 % des theoretischen Wertes.
Beispiel 3
Eine 10'% Wasser enthaltende Mischung aus 80% Plutoniumhydroxyd und 20% Thoriumhydroxyd wird aus Material mit der erforderlichen Teilchengröße hergestellt und mit einem Druck von 700 kg/cm2 verpreßt. Dieses Material kann in ähnlicher Weise wie das im Beispiel 2 angeführte Material verarbeitet werden, und man erhält einen Preßkörper mit einer Dichte von wenigstens 95% des theoretischen Wertes. In ähnlicher Weise können Mischungen von Plutoniumverbindungen und Uranverbindungen hergestellt werden, welche die erforderliche Dichte und Festigkeit aufweisen.
30 Beispiel 4
Thoriumhydroxyd mit einer Teilchengröße zwischen 0,1 und 0,5 μ wird zusammen mit 10% Wasser bei einem Druck von 70 kg/cm2 verpreßt und dann in einen Ofen gebracht. Im Ofen wird eine nasse Wasserstoffatmosphäre aufrechterhalten, die man erhält, indem man Wasserstoff durch Wasser bei Zimmertemperatur (ungefähr 20° C) hindurchperlen läßt.. Man kann auch Wasserstoff mit einem Taupunkt von 0° C verwenden, um jedoch die Wiederholbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten, verwendet man vorzugsweise einen etwas höheren Taupunkt. Der Ofen wird dann mit einer Geschwindigkeit von 100° C pro • Stunde auf 700° C erwärmt, um das Hydroxyd zu zersetzen. Nach der Zersetzung wird zur Sinterung des Preßkörpers die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 100° C pro Stunde auf 1700° C erhöht, die nasse Wasserstoffatmosphäre beibehalten und der Körper auf dieser Temperatur ungefähr 1 Stunde lang gehalten. Anschließend führt man trockenen Wasserstoff in den Ofen ein und läßt den Ofen abkühlen. Ein in dieser Weise behandelter Preßkörper hat eine Dichte von wenigstens 95% des theoretischen Wertes.
Beispiel 5
Ammoniumdiuranat mit einer Teilchengröße zwischen 0,1 und 0,5 μ wird zusammen mit 10% Wasser bei einem Druck von 70 kg/cm2 verpreßt und dann in einen Ofen gebracht. Im Ofen befindet sich eine nasse Wasserstoffatmosphäre, die man erhält, indem man Wasserstoff durch Wasser bei Zimmertemperatur (ungefähr 20° C) hindurchperlen läßt. Man kann auch Wasserstoff mit einem Taupunkt von 0° C verwenden, vorzugsweise verwendet man jedoch einen etwas höheren Taupunkt, um die Wiederholbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten. Der Ofen wird dann mit einer Geschwindigkeit von 100° C pro Stunde auf 500° C aufgeheizt, um das Diuranat zu zersetzen. Nach der Zersetzung wird der Preßkörper gesintert, indem die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 100° C pro Stunde auf 1700° C erwärmt, die nasse Wasserstoffatmosphäre beibehalten und diese Temperatur 1 Stunde lang beibehalten wird. Man führt dann trockenen Wasserstoff in den Ofen ein und läßt den Ofen abkühlen. Ein auf diese Weise hergestellter Körper hat eine Dichte von wenigstens 95 % des theoretischen Wertes.
Wird eine Sintertemperatur von 1500° C verwendet, dann sollte der Preßkörper auf dieser Temperatur ungefähr 4 bis 8 Stunden gehalten werden. Bei einer höheren Sintertemperatur sind jedoch viel kürzere Zeiten erforderlich. Bei Sintertemperaturen in der Nähe von 20000C können nur einige Minuten erforderlich sein, während Temperaturen im Bereich von 1700 bis 1800° C wahrscheinlich ungefähr 1 Stunde erfordern.
Die Sinterzeit oder Sintertemperatur kann wesentlich verringert werden, wenn der Preßkörper bei höheren. Drücken verpreßt und in der beschriebenen Weise hergestellt wird.
Während bei den oben beschriebenen Beispielen ein unter Druck erfolgendes Verdichten erforderlich ist, braucht im Rahmen der vorliegenden Erfindung das Material nicht in einer Matrize verpreßt zu werden, sondern kann auch in die gewünschte Form durch Streckverformen oder Strangpressen oder im Fall eines pulverförmigen Materials durch Einschnüren gebracht werden.
Die so geformten Oxyde werden mit einer Geschwindigkeit von nicht über 100° C pro Stunde auf 7000C aufgeheizt, wo die Zersetzung beendet ist. Man erhitzt dann in einer nassen Wasserstoffatmosphäre auf eine Sintertemperatur von 1500 bis 1700° C. Nach Erreichen der Sintertemperatur führt man trockenen Wasserstoff zu und läßt den Ofen abkühlen.
Die Verwendung von trockenem Wasserstoff nach dem Sintern ist zur Erzielung eines keinen zusätzlichen Sauerstoff enthaltenden Preßkörpers erforderlich. Bei einem zusätzlichen Sauerstoff enthaltenden Körper würden Strahlenschäden auftreten.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Kernbrennstoffkörpers aus Plutoniumoxyd, Thoriumoxyd, Uranoxyd oder aus Mischungen dieser Oxyde, gemäß dem eine thermisch zersetzbare Verbindung des im Brennstoffelement vorgesehenen Metalls bei einem zur Formung eines rohen Preßkörpers ausreichenden Druck verdichtet und der gebildete Preßkörper dann auf die Zersetzungstemperatur der Metallverbindung erhitzt wird, die Erhitzung des Preßkörpers dann weiter fortgesetzt und schließlich der Preßkörper abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallverbindung ein Oxalat, Karbonat oder Hydroxyd von Plutonium und Thorium oder Ammoniumdiuranat verwendet wird und die Erhitzung zur Zersetzung dieser Metallverbindung in einer reduzierenden Wasserstoffatmosphäre durchgeführt wird.
7 8
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- In Betracht gezogene Druckschriften:
kennzeichnet, daß ein Verdichtungsdruck von 70 Deutsche Auslegeschriften Nr. 1033 810,
bis 700 kg/cm2 verwendet wird, die Erhitzung in 1059 420;
der reduzierenden Wasserstoffatmosphäre mit französische Patentschriften Nr. 1198 569,
einer Geschwindigkeit von 25 bis 100° C pro S 1233 911;
Stunde auf 700° C durchgeführt und anschließend »Chemisches Zentralblatt«, 1957, 128. Auflage,
die Erhitzung auf eine Sintertemperatur von 1500 S. 8617 und 8618 (Referat über eine Arbeit von
bis 1700° C fortgesetzt wird. E. R. Johnson u. a.).
609 560/375 4.66 © Bundesdruckerei Berlin
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