DE1645708A1 - Verfahren zur Herstellung von mikrokristallinen Wachsen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von mikrokristallinen Wachsen

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DE1645708A1
DE1645708A1 DE19671645708 DE1645708A DE1645708A1 DE 1645708 A1 DE1645708 A1 DE 1645708A1 DE 19671645708 DE19671645708 DE 19671645708 DE 1645708 A DE1645708 A DE 1645708A DE 1645708 A1 DE1645708 A1 DE 1645708A1
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    • C10G73/00—Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
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Description

PATENTANWÄLTE . . "
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD 1 6 A 5708 DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 27*11.1967 ■Pu/Äx/Ez
The British Petroleum. Company Limited,, Britannic House, Moor Lane, London, E.C«2 (England).
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von verbesserten mikrokristallinen Wachsen, insbesondere eine katalytic ehe Behandlung zur Herstellung von flexiblen mikrokristallinen Wachsen·
Mikrokristalline Wachse können durch Entölen von sogenannten Brightstock-Gatsehen bei einer Temperatür im Bereich von -7 bis 160C hergestellt werden. Brightstock-Gatsch wird aus den Rückständen der Vakuumstufe der Hohöldestillation erhalten und enthält einen großen Anteil mikrokristallines Wachs mit guter Flexibilität und guten Klebeigenschaften· Die Wachse können jedoch eine gewisse Menge n-paraffinisehes oder nicht flexibles Wachs enthalten, das die Qualität beeinträchtigt, und dessen Entfernung nach üblichen Trennverfahren schwierig oder teuer ist· Katalytlache Verfahren zur Umwandlung des Paraffinwachses konnten bisher nicht angewendet werden, well die meisten Katalysatoren nicht selektiv sind und andere Wachse, z.B. Isoparaffine, gleichzeitig mit dem n-paraffinisohen Wachs zerstören würden·
Die britisch· Patentschrift 1 08Θ 933 beschreibt ein Verfahren zur katalanischen Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, bei dem dl« Kohlenwasserstoffe bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in Gegenwart von Wasseretoff mit einem Kata-
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Iy sat or "behandelt werden, der aus einem kristallinen Mordenit, dessen Poren einen Durchmesser von wenigstens 4 Ä haben, und einer Hydrierkomponente besteht, die aus Metallen oder Metalloxyden der Gruppe 71 oder VIII des Periodischen Systems gewählt ist· In der Patentschrift wird festgestellt, daß das Verfahren für die selektive Spaltung von wachsartigen Kohlenwasserstoffen besonders gut geeignet ist»
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von hochwertigem flexiblen mikrokristallinem Wachs, das für Besohichtungs- und Überzugszwecke geeignet ist·
Gemäß der Erfindung werden flexible mikrokristalline Wachse nach einem Verfahren hergestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Einsatzmaterial, das ein mikrokristallines Wachs und n-Paraffinwaohs enthält, bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in Gegenwart von Wasserstoff mit einem Katalysator zusammenführt, der eine Hydrierkomponente aus der Gruppe VI oder VIII enthält, die in einen kristallinen Mordenit mit niedrigem Alkaligehalt eingebaut ist, und hierdurch das n-Paraffinwachs selektiv umwandelt·
Durch die katalytisohe Behandlung über den Mordenitkatalysator werden nicht nur die η-Paraffine selbst entfernt, sondern es können auch Wachse entfernt werden, die eine lange gerade Kette als feil ihrer Struktur enthalten, z.B· leicht verzweigte Wachse, und die Entfernung dieses paraffinisches Materials kann ebenfalls su der erzielten Verbesserung der Flexibilität beitragen·
Mikrokristallines Wache wird aus Hohöl durch Vakuumdestillation, bei der ein Vakuumrücketand erhalten wird, Bntaephaltieren des Rückstandes, Entwachsen unter Bildung eine* Brightetock-Gatsohea und Entölen des Gatsohes hergestellt· Außerdem muß dae Wachs gewöhnlich einer Nachbehandlung, ι·Β· einer Behandlung mit Brde, Bauxit oder Säure «ur Verbesserung der farbe und des Geruch» unterworfen wer-
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den· Die katalytische Wachsentfernung kann in jeder beliebigen Phase der Waehsherstellung nach der Ent asphaltierung vorgenommen werden· Ihr können somit der ent asphaltierte Bückstand, der Brightstoek-Gatsch, das entölte Wachs vor der nachbehandlung oder das fertig behandelte Wachs unterworfen werden· Vorzugsweise wird jedoch der Brightstock-Gatsch gemäß der Erfindung als Einsatzmaterial verwendete Wenn die katalytisch© Wachsentfernung vor der Entölung durchgeführt wird, kann während der Behandlung etwa gebildetes Öl zusammen mit dem bereits im Grätsch vorhandenen öl entfernt werden· Durch die Entölung können gleichzeitig weiche Wachse entfernt werden» die ebenso wie das Öl einen großen Einfluß auf die Handhabungs- und LagereLgenschaften sowie die Weichheit des Wachses haben können· Der Ausdruck "Entölung11 muß somit nicht unbedingt als reine Begrenzung auf die ausschließliche Entfernung des Öls aufgefaßt werden· Durch die Behandlung des Wachses läßt sich das Verfahren auch leichter in eine !Raffinerie einfügen, in der sowohl kristalline als auch mikrokristalline Wachse in der gleichen Anlage hergestellt werden·
Es ist jedoch auch möglich, das entölte Wachs der Behandlung zu unterwerfen, besonders wenn die Entölung bei niedrigem Ölgehalt (unter 1?t) durchgeführt wird. Die geringe Menge an öl und weichem Wachs, die während der katalytischen Wachsentfernung gebildet wird, kann dann in Kauf genommen werden.
Die Endbehandlung mit Bauxit, Erde oder Säure wird allmählich durch hydrokatalytisches Finishing verdrängt, und die katalytische Wachsentfernung aus entöltem Wachs kann besonders einfach mit einer hydrokatalytischen Nachbehandlung kombiniert werden·
Die Verfahrensbedingungen für die Entfernung des n-Paraffinwachses können je nach dem n-Paraffingehalt und dem erforderlichen Grad der Entfernung unterschiedlich sein· Schärfe-
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re Bedingungen sind für höhere n-Paraffingehalte und/oder eine größere Entfernung erforderliche Die Verfahrensbedingungen können auch in Abhängigkeit davon, ob der entasphaltierte Rückstand, der Gatsch, das noch nicht fertig behandelte entölte Wachs oder das nachbehandelte Wachs der Behandlung unterworfen wird, unterschiedlich sein. Die schärfsten Bedingungen sind beim Rückstand undbeim Gatsch und die mildesten Bedingungen beim nachbehandelten Wachs erforderlich· Die Bedingungen der Behandlung können in bekannter Weise verschärft werden, indem die Temperatur erhöht und/oder die Raumströmungsgeschwindigkeit gesenkt wird· Unter Berücksichtigung der vorstehenden Erwägungen können die Verfahrensbedingungen aus den folgenden Bereichen gewählt werden:
Weiter Bereich Bevorzugter Bereich
Gatsch. Entöltes Wachs
Temperatur, 0O 204- 427 316- 371 232- 343 Druck, atü 7- 211 56- 105 56- 105
Räumströmungsge- 0,2-20 0,5- 5 0,5- 5 schwindigkeit VA/Std,
Wasserstoffmenge, 90-3600 540-2700 540-2700
Die bei der Hydrokrackung gebildeten Produkte sind weitgehend Ο-, und C,-Kohlenwasserstoffe, die sich leicht vom nicht umgewandelten mikrokristallinen Wachs abtrennen lassen.
Der Ausdruck "Mordenit mit niedrigem Alkaligehalt" bedeutet Mordenit mit einem Alkaligehalt von weniger als 2 Gew^-jG, insbesondere weniger als 0,5 Gew.-^ des Mordenite. Di* normalerweise vorhandenen Alkalimetallkationen können beispielsweise durch Erdalkalimetallkationen oder Magnesiumkationen ersetzt «erden, vorzugsweise wird jedoch ein d«kationisierter Mordenit verwendet, d.h. ein Mordenit mit einem Unterschuß an Metallkationen, die normalerweise die freien Valenzen im Silicium-Aluminium-Sauerstoff-Krietallgitttr abeättigen. Zuweilen wird der Ausdruck " Wassers toffmord «nit11
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verwendet, wobei angenommen wird» dad der Ionenausgleich durch Wasserstoffionen aufrecht erhalt en wird« Da jedoch Wasserstoff ionen In der Kristallstruktur nicht nachweisbar oder meßbar sind, während dies bei einem Mangel an Metallkationen möglich ist, wird die erstgenannte Bezeichnung bevorzugt«
Die Dekationisierung kann durch Austausch von Metallkationen gegen Ammonium: *»~ ionen und anschließendes Erhitzen zum Abtreiben des Ammoniaks erreicht werden. Eine direkte Säurebehandlung vorzugsweise mit einer starken Säure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, kann ebenfalls angewendet werden·
Mordenlt hat die folgende normale Formel2 1Me O. Al2O3* 9-11SiO2.XH2O
Hierin ist Me ein Metallkation, η die Wertigkeit ran Me und χ veränderlich· Das S iOg/AlgOy Verhältnis kann Jedoch beispielsweise durch Dekationisierung unter Verwendung einer starken Säure erhöht werden· Die bevorzugten Mordenite, dl· für die Zwecke der Erfindung verwendet werden, haben ein SiO2ZAl2Oo-Verhältnis von wenigstens Hi1, vorzugsweise von wenigstens 16s 1· Die obere Grenze liegt zweckmäßig bei 25:1·
Als Hydrierkomponente wird vorzugsweise ein Platingruppenmetall, insbesondere Platin oder Palladium bevorzugt, da· vorzugsweise durch Ionenaustausch nach der Dekationisierung •ingebaut wird· Wenn dl· Dekationisierung durch direkt· Säurebehandlung vorgenommen wird, kann es noch zweckmäßig ••In, vor dem Austausch mit dem Platingruppenmetall einen teilweieen Ammoniumauetausch vorzunehmen, um die Einführung d·· Platingrupp«nm«talls zu erleichtern« Die Meng· des PIatingruppenmet«ll· liegt vorzugsweise Im Bereich von 0,01 fels 10 Gew.-Ji, Insbesondere 0,1 bie 5 0ew«-jt·
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Di· übrigen Stufen bei der Herstellung des fertigen mikrokristallinen Wachses können der allgemeinen bekannten Praxis entsprechen· Beispielsweise wird als Methode zur Entölung die Umkristallisation aus einem Lösungsmittel bevorzugt. Hierbei wird der Grätsch gegebenenfalls durch Erhitzen in einem selektiven Lösungsmittel für das Wachs gelöst und die Lösung gekühlt· Das ausgefällte Wachs wird abfiltriert und gegebenenfalls mit dem Lösungsmittel gewaschen, um das öl zu entfernen, das während der Filtration zwischen den Wachsteilchen eingeschlossen worden ist. Wie bereits erwähnt, kann das weiche Wachs auch durch Entölung entfernt werden, wobei die Menge hauptsächlich von der Temperatur der Umkristallisation abhängt· Die Bedingungen der umkristallisation aus dem Lösungsmittel sollten mit der katalytisch.en Wachsentfernung abgestimmt werden und können aus den folgenden Bereichen gewählt Werdens
TJmkristallisationstemperatur -7 bis 270O Lösungsmittel/Wachs-Verhältnis während
der Umkristallisation (VA) 5 bis 20
Lösungsmittel/Wachs-Yerhältnis während
der Tasche (VA) 0 bis 15
I1Qr die Umkristallisation können Lösungsmittel verwendet werden, deren Eignung für das Entwachsen von Schmierölen bekannt ist, ζ·Β· Alkylketon· (Methyläthylketon oder Methylieobutylketon) in Mischung mit einem aromatischen Kohlenwasserstoff (Benzol oder Toluol), Propan oder chlorierte) G .j -G j-K ohl enwassexst off ·:.·
Durch di« katalytisch« Waoheentftrnung kann bereite eine gewiss· Yerbtastrung des Gsruohs, der Färbt od«r der Farbbtetändigktit des mikrokristallinen Wachses eintreten· Vorsugswtis« wird jedoch das Waohs naoh der katmlytisohen Behandlung und der Entölung einer Nachbehandlung zur weiteren Verbees%rung dieser Eigenschaften unterworfen· Die Nachbehandlung kann mit Bauxit oder duroh Hydrofinishing erfol-
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gen, das unter den folgenden Bedingungen durchgeführt werden kann:
Temperatur: 24-9-36O0C, vorzugsweise
Druck: 7-HO atü,vorzugsweise 42-105 atü
Raumströmungsgeschwindigkeit: 0,1- 10, vorzugsweise 0,1- 4 V/V/Stdo Volumenverhältnis
von Wasserstoff
zu Wachs: 10-150, vorzugsweise 20-80 V/V«,
Als Katalysatoren für die Hydrofinishingbehandlung können ein oder mehrere Metalle der Gruppe VIa, der Gruppe VIII und Rhenium auf einem Träger, ζ·Ββ einem feuerfesten anorganischen Oxyd oder Aktivkohle, verwendet werden«
Beispiel 1
Ein nachbehandeltes mikrokristallines Wachs wurde über einem Katalysator behandelt, der aus Platin auf dekationisiertem Mordenit bestand und folgende Zusammensetzung hatte:
Platin 0,87 Gewe-?6
Aluminium 3»98 Gew.-#
Silicium 41,1 Gew.-£
SiO^AlgO^-Molverhältnis 20:1
Natrium Oj 12 Gew.-?£
Oberfläche 424 m2/g
Porenvolumen 0,22 ml/g
Der Katalysator war wie folgt hergestellt worden: Natriummordenit wurde mit 20 Gew.-^C Schwefelsäure 4 Stunden am Rückfluß erhitzt, wobei ein dekationisierter Mordenit mit erhöhtem Siliciumdioxyd/Aluminiumoxyd-Verhältnis erhalten wurde. Der dekationisiert· Mordenit wurde mit einer Ammoniumchloridlösung behandelt, wobei Ammoniummordenit gebildet wurde· Bin Teil des Ammoniums wurde durch Behandlung mit einer Tetram»inplatinchloridlöeung gegen Platin ausgetauscht. Durch Calcinieren wurde der dekationisierte Platinmordenit gebildet·
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Drei Versuche wurden bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt. Die Verfahrensbedingungen und die Kennzahlen von Einsatzmaterial und Produkt sind nachstehend in Tabelle I angegeben.
Tabelle I Verfahrensbedingungen
Temperatur, 0C Druck, atü Raumströmungsgeschwindigkeit, V/V/Stunde Zugeführte Wasserstoffmenge, 3/3
260
70
274 70
2,0 2,0
288 70
2,0
1800 1800
Pro dukt e igens chaft en
Einsatz
bezogen
(1321
Ausbeute in Gew, auf Einsatz Penetration bei 25°C( ^ Penetration bei 400O (1321/65) Kugeleindruckhärte bei 15,60O Schmelzpunkt (ASTM D-127/63),0O Erstarrungspunkt (ASTM D-938/60) , 0G Farbe (ASTM D-1500/58) Brechungsindez n
100 91 87 76
25 28 33 40
114 142 170 207
26,3 18,4 11,8 9,7
72,2 72,6 71,9 69,9
69,2 69,7 68,9 67,8
Ll:0 Ll:0 LO: 5 0,5
1,4490 1,4500 1,4505 1,451
1,65 2,15 2,10 2,95
<100 200 250 900
Ölgehalt (ASTM D-721/65), Grew. -Ji
Flexibilität, Zyklen bei 210O
Die Flexibilität wurde nach der folgenden Methode bestimmt: Ein Wachsblock von 76 mm χ 51 mm χ 19 mm wurde gegossen· Aus der Mitte des Slocks wurden Streifen vor» je 51 mm χ 6,4 mm χ 3,2 mm geschnitten. Diese Streifen wurden wiederholt gebogen, bis sie brachen· Die Streifen wurden an einem End· festgehalten, zwischen zwei Führungen, die aus Stahl-Btäben von 3,2 mm Durchmesser bestanden, am Mittelpunkt der Streifen geführt und am anderen Ende durch einen Kurbel-Mechanismus ergriffen, der die Streifen durch einen Winkel ▼on 75° bog· Die Führungen stellten sicher, daS die Strei-
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fen sich in der Mitte um die Führungen bogen· Die Prüfung wurde "bei Raumtemperatur (210O) vorgenommene Je höher die Biegewechselzahl vor dem Bruch war, um so größer war di· Flexibilität» Wie groß eine gute Flexibilität iat, hängt von dem Verwendungszweck des Wachses ab, aber eine Mindestflexibilität von 200 Zyklen wurde als notwendig angesehen und eine Flexibilität von wenigstens 400 Zyklen bevorzugt.
Die Werte in Tabelle I zeigen die erhebliche Zunahme der Flexibilität durch die katalytische Behandlung· Dies läßt zusammen mit der Tatsache, daß das Produkt weicher ist, einen niedrigeren Schmelzpunkt und einen höheren Brechungsindex hat, die Entfernung von n-Paraffinwachs erkennen« Die Entfernung dieses n-Paraffinwachses wurde durch die Prüfung der Produkte in einem Massenspektrometer und durch Gas-Flüssigkeitschromatographie bestätigt·
Beispiel 2
Dieses Beispiel veranschaulicht gleichzeitige katalytische Entwachsung und Hydrofinishing eines umkristallisierten, aber nicht nachbehandelten mikrokristallinen Wachseso Ein mikrokristallines Wachs, das einen Schmelzpunkt von 710O hatte, wurde über ein Bett von 75 ml eines Katalysators aus folgenden Bestandteilen geleitet:
25 ml Platin-Wasserstoffmordenit der folgenden Zusammeaisetzung:
Platin 0,55 Gew9-#
Aluminium 4,90 Gewe-#
Silicium 41,55 Gew,-#
Si02/Al203-Moiverhältnis 16,4*1 Natrium 0,11
Oberfläche 412 m2/«
Porenvolumen 0,21 ml/g
50 ml Katalysator aus 2,5 Gewe-# Nickeloxyd (NiO) und 12,5 Molybdänoxyd (MoCk) auf Aluminiumoxyd*
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Das Wachs wurde zuerst durch den Platin-Mordenitkatalysator und dann durch den Ni-Mo-Aluminiumoxydkatalysator geleitet· Folgende Verfahrensbedingungen wurden angewendet:
Druck: 70 atü
Raumströmungsgesehwindigkeit
(bezogen auf Mordenit): 2 V/V/Stunde
Wasserstoff menge: 1800 Nur/m
Die beiden Abschnitte des Katalysatorbettes wurden bei verschiedenen Temperaturen gehalten· Diese Temperaturen sowie die Kennzahlen des Einsatzmaterials und der Produkte sind nachstehend in Tabelle II angegeben»
Tabelle II
Katalysator
temperatur, G		 Einsatz 316
343		 Pt-Mordenit
NiMo-Al2O3 		ϊ
!		 329 Pt-Mordenit
357 NiMo-Al2O3
Penetration
bei 250O		 21 33 37
bei 400O 115 162 196
Kugeleindruckhärte
bei 15,60O		 22,7 11,0 8,0
bei 29,40C <5 <5 <5
Schmelzpunkt, 0O 77 75,4 74,8
Erstarrungspunkt,0O 72,8 71,1 63,3
Farbe zu dunkel
für di·
Messung		 2,0 Ix 2,0
Brechungsindex nz
Ölgehalt, Gew„-#		 1,4500
2,1		 1,4497
2,55		 1,45.IO
2,85
Flexibilität.
Zyklen bei 210O		 ( 70) 230 520 ■
Ausbeute, Sew·-^,
bezogen auf Einsatz		 84,0 77,5
Beispiel 2
Dieses Beispiel Teransohaulicirfc die VataXytische BoLhMI von Gatsch mit aneohlieSsnder Umkri stall isation. Der al ^ Einaatzmaterial Tarweadeta öatsofe hatt© einen ölgehalt
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maß ASTM von 10 Gew.-#. Mehrere Versuche zur katalytischer! Entwachsung wurden an Proben des Einsatzmaterials bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt· Während dieser Versuche wurden die folgenden konstanten Bedingungen aufrechterhalten:
Druck: 70 atü
Eaumströmungsges chwindig-
keit: 1 VA/Stunde
Wasserstoff menge: 1800 Nnr/rn^
Katalysator: Platin-Wasserstoff-
mordenit wie in Beispiel 2,
Nach der katalytischen Entwachsung wurde der (ratsch durch Umkristallisation aus Methyläthylketon-Toluol als Lösungsmittel entölt. Die Temperaturen der katalytischen Entwachsung, die Bedingungen der Umkristallisation aus dem Lösungsmittel und die Kennzahlen des Einsatzmaterials und der Produkte sind nachstehend in Tabelle III angegeben.
Tabelle III Probe Nr. Schmelzpunkt, 0C 1 2 3 4
Katalysator Erstarrungspunkt, 0C Einsatz; 316 329 343
temperatur, C Brightstook-
G-atsch
Bedingungen der Um
kristallisation.
Temperatur, 0C 8 0 θ 8
MBK/Toluol-Verhältnis, V/V 75/25 75/25 75/25 75/25
Lösungemittel/Wachs-
Terhältnie, V/V 10/1 10/1 10/1 10/1
Waschverhältnie, V/V 2/1 2/1 2/1 2/1
Produkteigenschaften
Penetration, mm/10 bei 250C 15 24 25 27,5
bei 400C 71 154 106 154
82,6 78,1 76,1 71,2
75,6 70 70 63
oft
Brechungsindex nj" 1,4515 1,4542 1,4547 1,4565
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Fortsetzung Tabelle III 1 2 3 4
Probe Nr. 0,25 0,15 0,25 0,1
ölgehalt, Gew«-# 0 130 280 1000
Flexibilität.
Zyklen bei 210G
Ausbeute, bezogen
auf Einsatz
Katalytisch behandeltes _ _
Produkt, Gew„-# ΛΟΟ/ 82,0 81,4 70,8 Umkristallisiertes Wachs,
Gew.-# 68,6 - 49,4 40,8
Die Werte der Tabelle zeigen, daß das Einsatzmaterial nur nach der Umkristallisation sehr unelastisch war. Duroh Erhöhung der Temperatur der katalytischen Entwachsung nimmt die Flexibilität des Wachses zu, wobei die Ergebnisse bei 3430C ebenso gut oder besser sind als bei den besten handelsüblichen Wachsen0
Beispiel 4
Der in Beispiel 3 genannte Gatsch wurde unter den folgenden Bedingungen katalytisch entwachst:
Temperatur: 3710C
Brück: 70 atti
Baumströmungsgeschwindigkeit: 2,0 VA/Stunde
Wasserstoffmenge: 900
Katalysator: Platin-Wasserstoffmor-
denit der folgenden Zusammensetzung:
Platin 0,58 Gew.-*
Aluminium. 4,55 Gew.-*
Silicium 41,3 Gew.-* SiOg/Al^-Molverhältnie 17:1
Natrium. 0,18 Gew,
Oberfläch· 414 a2/«
Porenvolumen 0,20.
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Nach der katalytischen Entwachsung wurden zwei Seile des Gatsches durch Umkristallisation aus Methyläthylketon- !Doluol als Lösungsmittel entölt. In den beiden Fällen wurden leicht verschiedene Keton/Toluol-Verhältnisse angewendet. Die Bedingungen der umkristallisation aus dem Lösungsmittel und die Kennzahlen der Produkte sind nachstehend in tabelle IV angegebene
Tabelle IV Bedingungen der Umkristallisation
Temperatur, 0O
MEK/Toluol-Verhältnis, Lö sungsmittel/Wachs-Verhältnis, V/V Waschverhältnis, V/V
Produkteigenschaften Penetration, mm/10 bei 250O
bei 40°0 Schmelzpunkt, 0O
Erstarrungspunkt, 0O
80 Brechungsindex -
ölgehalt, Oew«
Flexibilität, Zyklen bei 210O
Ausbeuten, bezogen aaf Einsatzmatorial
Katalytisch behandeltes Produkt, §ew.«fi 15,3 75*5 Umkristallisiertee Wachs, Gaw«,-$ 42,4 39,4
0 0
50/50 45/55
10/1 10/1
1/1 1/1
30 28
134 98
72S1 73,9
68,9 66,7
1,4550 1,4552
1,3 0,85
1000 430
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    L)/Verfahren zur Herstellung von flexiblen mikrokristallinen Wachsen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein mikrokristallines Wachs und n-Paraffinwachs enthaltendes Einsatzmaterial bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in Gegenwart von Wasserstoff mit einem Katalysator zusammenführt, der eine Hydrierkomporiente aus der Gruppe VI oder VIII eingebaut in einen kristallinen Mordenit mit niedrigem Alkaligehalt enthält.
    2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die katalytische Behandlung bei Temperaturen von 204 bis 427°C, Drucken von 7 bis 211 atü, Raumströmungsgeschwindigkeiten von 0,2 bis 20 V/V/Stunde und einer Wasserstoffzufuhr von 90 bis 3β00 Nm-Vm^ durchgeführt wird»
    S) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2} dadurch gekennzeichnet, daß man einen Brightstock-Gatsch einsetzt»
    %) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dal? man die katalytische Behandlung bei Temperaturen von Ji 6 bis 37l°C* Drucken von 56 bis I05 atü, Raums tr ömungsges chyrf.ndigkeiten von 0*5 bis 5 V/V/Stu-wIe und einer Wasserstoffmenge von 540 bis 27ΟΟ Nrrr/nr durchführt.
    !5) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet* daß man ein entöltes Wachs einsetzt.
    (S) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daiB m*n die katalytische Behandlung bei Temperaturer) von 2>2 bis 34^0C, Drucken von 56 bis 105 atu, Baumströmungsgjschvrindigkeiten von 0,5 bis 5 V/V/Stunde und einer Wasserstoff menge von 540 bis 2700 Nnr/m*' durchführt,
    0*9832/153*
    INSPECTED
    7) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Mordenit mit einem Alkaligehalt von weniger • als 0,5 Gew.-$ verwendet.
    |3) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7> dadurch gekennzeichnet, daß man einen dekationisierten Mordenit verwendet.
    9) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man
    einen Mordenit mit einem SiOp:AlpO_-Verhältnis von wenig-, stens 14:1, vorzugsweise 16:1 Ms 25:1* verwendet.
    10) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierkomponente des Katalysators aus einem Platingruppenmetall in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-^, vorzugsweise aus 0,1 bis 5 Gew.-^, Platin oder Palladium besteht.
    11) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die katalytische Behandlung mit einer Umkristallisierungsbehandlung zur Entölung des Wachses bei Umkristallisationstemperaturen von -7 bis 27°C, einem Lösungsmittel/Wachs-Verhältnis während der Umkristallisation (V/V) von 5 bis 20 und einem Lösungsmittel/Wachs-Verhältnis während der Viäsche (V/V) von 0 bis 15 kombiniert.
    13) Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel zur Umkristallisation ein Gemisch von Alky!ketonen und aromatischen Kohlenwasserstoffen verwendet.
    009832/1534
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