DE1645689C3

DE1645689C3 - Verfahren zur Behandlung eines ungesättigten Kohlenwasserstoffdestillates

Info

Publication number: DE1645689C3
Application number: DE1968A0058477
Authority: DE
Inventors: Robert George Wilmington Del. Craig; Lee Bala Cynwyd Pa. Friedman
Original assignee: Air Products and Chemicals Inc
Current assignee: Air Products and Chemicals Inc
Priority date: 1968-03-19
Filing date: 1968-03-19
Publication date: 1978-08-17
Also published as: DE1645689A1; DE1645689B2

Description

Die Erfindung betrifft die Behandlung eines ungesättigten Kohlenwasserstoffdestillates.bei dem die Beschickung in Fraktionen zerlegt wird und die hydrierende Behandlung in 3 Zonen jeweils in Gegenwart eines Katalysators aus mindestens einer metallischen Komponente eines Metalls der Gruppen VIa oder VIII des Periodensystems der Elemente erfolgt

Ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit Siedepunkten zwischen 24-400"C bei atmosphärischem Druck, die aus verschiedenen Umwandlungsverfahren einschließlich der katalytischen und/oder thermischen Krackung von Erdöl, der zersetzenden Destillation von Holz oder Kohle und der Destillation von Schieferöl stammen, enthalten oft schwefelhaltige, stickstoffhaltige und sauerstoffhaltige Verbindungen, die sie ohne weitere Bearbeitung für die meisten Verwendungszwecke ungeeignet machen. Neben den obengenannten Verunreinigungen enthalten diese Kohlenwasserstoffe auch merkliche Mengen an Styrol und anderen Mono- und Diolellnen. Solche ungesättigten Kohlenwasserstoffe entstehen z. B. als Nebenprodukt bei der Herstellung von Äthylen wahrend der Pyrolyse gasförmiger und/oder stehen z. B. als Nebenprodukt bei der Herstellung von Äthylen während der Pyrolyse gasförmiger und/oder flüssiger Kohlenwasserstoffe bei hoher Temperatur.

Aus der US-PS 31 61 586 und der US-PS 31 33 013

sind Verfahren zur Behandlung eines ungesättigten Kohlenwasserstoffdestillates bekannt, bei denen die Beschickung in Fraktionen zerlegt wird und di" hydrierende Behandlung in 3 Zonen erfolgt Diese bekannten Verfahren sind jedoch bezüglich der anfallenden Nebenprodukte und deren Abtrennungen nicht zufriedenstellend. Ziel der Erfindung ist daher unter anderem die Schaffung eines Verfahrens, bei dem die

is unerwünschten Komponenten fast vollständig hydriert und so in Produkte überführt werden können, die sich im Endprodukt nicht störend auswirken, oder vom Hauptprodukt leicht abtrennbar sind.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines ungesättigten Kohlenwasserstoffdestillates, bei dem die Beschickung in Fraktionen zerlegt wird und eine hydrierende Behandlung in 3 Zonen jeweils in Gegenwart eines Katalysators aus mindestens einer metallischen Komponente eines Metalls der Gruppen Via oder VIII des Periodensystems der Elemente erfolgt das dadurch gekennzeichnet ist daß man das Destillat zuerst zur Schaffung einer leichten Fraktion mit einem Endsiedepunkt von etwa 70 C, einer ungesättigten Fraktion mit einem Siedebereich von etwa 70 bis 145°C und einer schweren Fraktion mit einem Anfangssiedepunki über etwa 145^CC fraktioniert, die ungesättigte Fraktion mit Wasserstoff in einer ersten Reaktionszone bei einer Temperatur von 230 bis 290 C umsetzt, den Ausfluß aus der ersten Reaktionszone

j> in einer zweiten Reaktionszone bei einer Temperatur von 315 bis 375°C umsetzt, den Reaktionsausfluß aus der zweiten Reaktionszone mit der leichten Fraktion und der schweren Fraktion vereinigt, die erhaltene vereinigte Mischung in einer dritten Reaktionszone bei einer Temperatur von 230 bis 290⁰C umsetzt und den Ausfluß der dritten Reaktionszone in ein gasförmiges und ein flüssiges Produkt trennt, wobei man weiterhin ein Waschöl mit einem Siedebereich von 230 bis 375°C mit dem mindestens zu einer der Reaktions-

4> zonen zugefügten Material mischt und in jeder Reaktionszone die Raumströmungsgeschwindigkeit im Bereich von 0,5 und 10,0VoI. flüssigem Kohlenwasserstoff pro Std. und pro Vol. Katalysator hat.
Das erfindungsp.emäße Verfahren wird durch die

v) Zeichnung weiter veranschaulicht. Der Einfachheit und Klarheit halber wurden darin verschiedene Heizvorrichtungen, Kühler, Kompressoren, Ventile, Regelvorrichtungen und Instrumente weggelassen. Das Kohlenwasserstoffdestillat hat einen Anfangssiedepunkt von 27°C, einen Endsiedepunkt von 260ⁿC und enthält 1000 Teile pro Million Schwefel und Stickstoff. In der Zeichnung wird die Kohlenwasserstoffgrundbeschickung durch Leitung 1 in den Verfahrensgang eingeführt und in der Fraktionierungsvorrichtung 2 in

M) eine leichte ungesättigte Benzinfraktion mit einem Endsiedepunkt von etwa 70"C, die durch Leitung 3 austritt, eine ungesättigte Aromatenfraktion mit einem Siedebereich zwischen etwa 70 bis 145 C, die durch Leitung 4 austritt, und eine schwere ungesättigte Ben-

h5 zinfraktion mit einem Anfangssiedepunkt von etwa 145 C, die durch Leitung S austritt, getrennt. Die Fraktion in Leitung 4 wird dann durch den Wärmeaustauscher 6 und die Leitungen 7 und 8 in die erste Reak-

tionszone9 eingerührt, nachdem sie in Leitung 8 mit einem wasserstoffreichen Gasstrom aus Leitung 31 und einem Gasöldestillat mit einem Siedebereich zwischen einem Gasöldestillat mit einem Siedebereich zwischen 230 bis 375 C (im folgenden als Waschöl bezeichnet) aus Leitung Sl vereinigt worden ist

Die WasserstofTreinheit im wasserstoffreichen Gasstrom ist nicht entscheidend und kann zwischen 30 und 100% betragen, vorzugsweise enthält der wasserstoffreiche Gastrom jedoch zwischen 50 und 100% Wasserstoff, Die Zugabegeschwindigkeit dieses wasserstoffreichen Gasstromes kann zwischen 40 und 270 Norm-m³ (1 Atm. bei 0^DC) pro 159 1 betragen, wobei eine Zugabegeschwindigkeit zwischen 80 und 190 Norm-m³ pro 1591 bevorzugt wird. Das Mischen des Waschöls mit dem zur ersten Reaktionszone geführten Material hilft, die Bildung von Polymerisationsprodukten zu verhindern und regelt auch den Temperaturanstieg über dem Katalysator in der Reaktionszone. Dieses Misches des Waschöles mit der ungesättigten Aromaienfraktion sollte möglichst nahe am Berührungspunkt zwischen der Mischung und dem Katalysator erfolgen, um ein gutes Mischen zu erreichen und gleichzeitig so wenig Zeit wie möglich für die Beschleunigung einer thermischen Polymerisation zu geben. Die Temperatur der gesamten Beschickung zur ersten Reaktionszone sollte etwa 230 C betragen.

Die Temperatur in der ersten Reaktionszone liegt zwischen 230 und 290°C und der Druck zwischen 14 und 85 atü.

Der teilweise hydrierte Ausfluß aus der ersten Reaktionszone 9 geht bei einer Temperatur von 260 bis 290^cC durch Leitung 10 und passiert nach Mischen mit weiterem Waschöl aus Leitung 52 die Leitung 11 zur weiteren Reaktionszone 12, die er bei einer Temperatur von etwa 315^CC betritt In der zweiten Reaktionszone 12 wird eine Temperatur zwischen 315 und 375¹C aufrechterhalten, um die Sättigung der monooiefinischen Kohlenwasserstoffe zu beenden und stickstoffhaltige und schwefelhaltige Verbindungen in Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Kohlenwasserstoff umzuwandeln.

Das gesamte flüssige Produkt aus der zweiten Reaktionszone läuft bei einer Temperatur von 340 bis 375 C durch Leitung 13 und wird mit den Kohlenwassersiofffraktionen aus Leitung 3 und 5 vereinigt. Die vereinigten Fraktionen in Leitung 14 werden dann mit weiterem Waschöl aus Leitung 47 abgekühlt und durch Leitung 15 bei einer Temperatur von etwa 230 C in eine dritte Reaktionszone 16 eingeführt. In dieser dritten Reaktionszone werden milde Bedingungen einschließlich Temperaturen zwischen 230 bis 290"C aufrechterhalten, um nur eine teilweise Hydrierung der ungesättigten Materialien zu bewirken, die in der in diesen Endreaktor eingeführten Beschickung anwesend sind. Der vollständig hydrierte Ausfluß aus der zweiten Reaktionszone zusammen mit dem zugefügten Waschöl dient zur Dämpfung eines Temperaturanstieges in dieser dritten Reaktionszone.

Der Ausfluß aus der dritten Reaktionszone wird über die Leitungen 17 und 19 durch einen oder mehrere Wärmeaustauscher 18 und 20 geführt, bevor er durch Leitung 21 in den Hochdruckabscheider 22 gelangt. Der Abscheider 22 arbeitet praktisch unter identischem Druck wie die Reaktionszone 16 und regelt tatsächlich den Arbeitsdruck von 14 bis 85, vorzugsweise 28 bis 57 atü, der in jeder cer Reaktionszonen aufrechterhalten wird. Der Arbeitsdruck im Abscheider 22 kann als Zeichen für die Menge an Wasserstoff verwendet wurden, die dem Verfahren durch Leitung 28 zugegeben werden muß. Der Abscheider 22 arbeitet bei Temperaturen um 38 C und dient der Trennung des gesamten Produktausllusses aus der Reaktionszone 16 in eine gasförmige Phase und eine normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffphase.
Die gasförmige Phase, die stark mit Wasserstoff

ι» angereichert ist, jedoch auch Ammoniak und Schwefelwasserstoff sowie leichte paraffinische Kohlenwasserstoffe, wie Methan, Äthan und Propan, enthält, die mit dem zugefügten Gas eingeführt wurden, wird aus dem Abscheider über Leitung 23 abgezogen und über Leitung25 zum Kompressor 26 gerührt Das komprimierte Gas wird dann über Leitung 27 abgezogen und nach anschließender Reinigung und/oder Mischen mit zusätzlichem durch Leitung 28 eingeführtem Wasserstoff durch Leitung 29, Heizvorrichtung 30 und Leitung 31 geführt, ν,Ό es dann mit der Fraktion in Leitung 7 gemischt wird. Mindestens ein Tf ν der gasförmigen Phase in Leitung 23 wird über Leuu^rg24 aus dem System abgezogen, um eine Anreicherung von Ammoniak und Schwefelwasserstoff im System zu verhindern.

Der normalerweise flüssige Produktausfluß aus dem Abscheider 22 wird durch Leitung 32 entfernt und in eine übliche endgültige Abtrennzone geleitet die aus einer Stabilisierungsvorrichtung 33 und einer Fraktionierungsvorrichtung36 besteht. Leichte Gase werden

jo durch Leitung 34 aus dem Stabilisator entfernt während die restlichen flüssigen Kohlenwasserstoffe durch Leitung 35 zur Fraktionierungsvorrichtung36 geführt werden. Aus der Fraktionierungsvorrichtung werden mindestens drei Fraktionen gewonnen, nämlich eine

j5 leichte Benzinfraktion über Leitung 37; eine Aromatenfraktion (normalerweise Benzol, Toluol und Xylol) über Leitung 38, die zur weiteren (nicht gezeigten) Trennung oder Gewinnung geführt werden kann,und eine schwere Benzinfraktion durch Leitung

39. Das Bodenmaterial in der Fraktionierungsvorrichtung wird als Waschöl zurückgeführt und erleichtert die Regelung der verschiedenen Temperaturen und Fließgeschwindigkeiten innerhalb des Verfahrens.
So wird das Waschöl aus der Fraktionierungsvorrichtung36 durch Leitung 40 entfernt, durch die Pumpe 41 in Leitung 42 gegeben. Dieses Waschöl wird vorzugsweise über Leitung 43 und 44 durch den Wärmeaustauscher 18 geführt, der zum Abkühlen des Ausflusses aus der dritten Reaktionszone verwendet wird. Das gesamte Waschöl oder eine Fraktion desselben kann jedoch auch durch Leitung 45 in Leitung46 gegeben werden, um zum System zurückgeführt zu werden. Das Waschöl wird durr.h Leitung 47 zur Temperaturregelung in der dritten Reaktionszone und durch Leitung 48 und 50 bis 52 zur Regelung der Reaktion in der ersten und zweite-* Reaktionszone geführt Die Temperatur des zur ersten und zweiten Reaktionszonc geführten Wasrhöles wird durch die Heizvorrichtung 49 geregelt

bo Von Zeit zu Zöit ist es zweckmäßig, eine geringe Menge Waschöl aus dem System abzuführen. Dies kann durch Leitung 53 erfolgen. Zusätzliches Vasenol, z. B. Ofenöl Nr. 2 oder irgendein anderes Gasöldeslillat mit einem Siedebereich zwischen 230 und 375 C kann

hi dem System über Leitung 54 zugeführt werden.

Der Abscheider Ll kann mit zusätzlichen Abtrenn- und/oder Adsorptionsmitteln, wie z. B. Mitteln zur Wassereinführung zwecks Adsorption von Ammoniak,

versehen sein. Die gasförmige Phase aus dem Abscheider 22 kann auch zur praktisch vollständigen Entfernung von Schwefelwasserstoff und/oder leichten leichten paralTinischen Kohlenwasserstoffen behandelt werden. Durch Verwendung eines Lagerbehälter Tür das zurückgeführte Waschöl kann die Geschwindigkeit des zu jeder Reaktionszonc zurückgeführten Waschöles geregelt werden. Neben dem mit Wasserstoff angereicherten, dem System in Leitung 31 zugeführten CJas kann auch wasserstoffreiches Gas getrennt in die Leitungen 11 und/oder 15 eingeführt werden. Zum wirksamen Wärmeaustausch in irgendeiner Beschikkungs- oder Produktleitung kann auch Wasser oder irgendein anderes Kühlmedium verwendet werden. Weiterhin kann Wasserdampf oder ein anderes Heizmedium im Wärmeaustauschersystem zur Erhöhung der Temperatur von Beschickungs- oder I'roduktströmcn angewendet werden.

in manchen Fäiien kann es zweckmäßig sein, die Beschickung an verschiedenen Abschnitten der Reaktionszonen an mehreren Punkten einzuführen, um den gewünschten Wärmeausgleich in diesen Zonen aufrechtzuerhalten. Zur Temperaturregelung in den Reaktionszonen kann es zweckmäßig sein, alternierende Einführungspunkte für das Waschöl vorzusehen. Obgleich das erfindungsgemäße Verfahren am zweckmäßigsten in drei Reaktionszonen durchgeführt wird, können a'uch zusätzliche Reaktoren verwendet werden oder eine oder mehrere Reaktionszonen können sich innerhalb desselben Gehäuses befinden.

Die Raumströmungsgeschwindigkeit in den Reaktionszonen liegt zwischen 0,5 und 10,0 LHSV, vorzugsweise zwischen 1 und 4 LIISV (Volumen des flüssigen Kohlenwasserstoffes pro Stunde und pro Volumen Katalysator). Die Raumströmungsgeschwindickeit steht in Beziehung zur Reaktionstemperatur und dem Reaktionsdruck, um das gewünschte Maß an Sättigung in jeder Reaktionszone zu erzielen. Im allgemeinen erhöht sich die Raumströmungsgeschwindigkeit mit der Erhöhung der Reaktionstemperatur.

Das Gewichtsverhältnis der zurückgeführten Waschölmenge liegt zwischen 0,5 und 6 Teilen Waschöl pro Teil Beschickung, vorzugsweise zwischen 0,5 und 2 Teilen Waschöl pro Teil Beschickung.

Der in jeder der Reaktionszonen verwendete Katalysator kann die gleichen oder unterschiedliche chemische und physikalische Eigenschaften haben. Bevorzugte Katalysatoren sind in den USA-Patentschriften 28 80 171 und 29 93 868 beschrieben. Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Katalysatoren enthalten metallische Komponenten aus der Gruppe VIa und VIII des Periodensystems, wie z. B. ein Katalysator aus Molybdän und mindestens einer metallischen Komponente aus der Eisengruppe des Periodensystems. Ein besonders geeigneter Hydrierungskatalysator ist Nickel auf einem Träger, wie Kieselsäure oder Tonerde, Calciumcarbonat oder einer Mischung derselben mit geringer Aktivität für Krack- und Polymerisationsreaktionen. Andere metallische Komponenten umfassen Chrom, Molybdän, Wolfram, Eisen, Kobalt, Ruthenium, Platin, Palladium und Mischungen aus zwei oder mehreren dieser Komponenten mit oder ohne Nickel.

Bei Einhaltung der obengenannten Arbeitsbedingungen bewirkt das erfindungsgemäße Verfahren einerseits eine wirksame teilweise und andererseits eine gesamte Hydrierung eines ungesättigten Kohlenwasserstoffdestillats mit dem vollen Siedebereich über längere Zeiten. Die Neigung /ur Bildung hochmolekularer Polymerisate und Mischpolymerisate sowie zur Bildung inhibierender Koksmengen und anderer kohlenstoffhaltiger Materialien wird so vollständig überwunden, daß der Katalysator in der Reaktionszone lange Zeit aktiv ist. Wie es jedoch bei praktisch allen katalytisch durchgeführten Verfahren der Fall ist, erfolgt eine langsame Deaktivierung des Katalysators während des Verfahrens. Nach 3 bis 6 Monaten, wenn die Koksablagerung auf dem Katalysator ein solches Maß erreicht, daß die Kntalysatorwirksumkeit zur Beschleunigung der gewünschten Reaktion unzureichend wird, kann der Katalysator leicht in situ in bekannter Weise regeneriert werden.

Beispiel I
Erfindungsgemäß erfolgte die Behandlung von Pyro-

iyscucii/iii {C5 hm 205 C), wüiici die !5TX-i Γαίίΐϊϋίΐ (Benzol, Toluol, Xylol) der Rohbeschickung auf die folgenden Werte hydriert wurde:

Bromzahl
Diengehalt
Schwefel
Stickstoff

unter 1

keiner

weniger als 1 Teil pro Million

weniger als 1 Teil pn Million

Ander·. Fraktionen als die BTX-Fraktionen wurden dabei teilweise zu Fraktionen hydriert, die praktisch

in keine gumbildendc Neigung aufwiesen und zum Mischen in Motorbenzin geeignet waren.

Der Katalysator in jeder der drei Reaktionszonen bestand aus 0,2% Nickel, 1,7% Kobalt und 9,5% Molybdän auf Tonerde als Träger. Dieser Katalysator wurde

i) hergestellt, indem man zuerst die Tonerdeträger bei einer Temperatur von etwa 600' C calcinierte. Dann wurde Molybdän auf dem calcinierten Träger aus ei ner Lösung abgeschieden, die durch Lösen von Ammoniumparamolybdat in ammoniakhaltigcr Wasserlösung

41) hergestellt worden war. Nach dem Trocknen wurde das Material etwa 10 Stunden bei 480 C calciniert. Kobalt und Nickel wurden aus einer wäßrigen Lösung der Metallnitrate auf dem Molybdän-Tonerdematerial abgeschieden. Nach dem Trocknen wurde das Material erneut etwa 10 Stunden bei einer Temperatur von etwa 480 C calciniert

Das Beschickungsmaterial wurde in eine leichte ungesättigte Benzinfraktion mit einem Endsiedepunkt von 70 C, eine Fraktion ungesättigter Aromaten mit

-,n einem Siedebereich zwischen 70 und 145'C und eine schwere ungesättigte Benzinfraktion mit einem Anfangssiedepunkt von 145°C fraktioniert Der Einfachheit halber werden diese Fraktionen im folgenden als Cy-Fraktion, BTX-Fraktion und C₆₊-Fraktion bezeichnet

Die BTX-Fraktion wurde mit zurückgeführtem Waschöl in einem Gewichtsverhältnis von Waschöl zu Beschickung von 2 :1 und 40 Norm-m³ wasserstoffreichem Gas pro 1591 gemischt Diese Mischung wurde

eo in die erste Reaktionszone mit einer Einlaßtemperatui von 230⁰C eingeleitet Der Reaktorfluß aus der erster Reaktionszone mit einer Temperatur von etwa 280⁰C wurde dann mit weiterem Waschöl in einem Gewichtsverhältnis von Waschöl zur Beschickung von 1,2:1 gemischt Diese Mischung wurde dann bei einer Einlaßtemperatur von 315°C in die zweite Reaktionszone eingeführt Die C₅- und (^+-Fraktionen wurden mil dem Ausfluß aus der zweiten Reaktionszone gemischt

mit weitcrem zurückgeführten Waschöl in einer Menge kombiniert, daß sich ein Gcwichlsvcrhaltnis von Waschöl /r Beschickung von 1,2:1 ergab, und hei 23(1 C in eine drille Reaktionszone eingeführt. Der Druck in jeder Keaktionszonc wurde auf 57 aiii gehalten, die Raumströmungsgeschwindigkeit für jeden Pcaktor betrug 2 LIISV, bezogen auf das vereinigte Material aus beschickung und Waschül. Das aus der dritten Reaktionszone ausfließende Produkt wurde dann auf eine Temperatur von 38 C abgekühlt und in einen Hochdruckabscheider geleitet.

Hin Teil des gasförmigen, mit Wasserstoff angereicherten Stromes aus dem Abscheider wurde abgeleitet, während dei restliche Teil zurückgeführt und mit weiterem Wasserstoff zur Zugabe zur flüssigen Beschickung zur ersten Reaktionszonc kombiniert wurde. Der normalerweise flüssige l'roduktausfluß wurde nach der Trennung im Hochdruckabscheider zu einer üblichen Stabilisierungsvorrichlung geleitet und dann fraktioniert, wodurch man ein leichtes Hcnzinprodukt (CVProdukt), ein Aromatcnprodukt (BTX-Iraktion) und ein schweres Benzinprodukl ((,,,-Produkt) erhielt. Das restliche Material wurde als Waschöl zum Mischen mit der Beschickung für jede der drei Reaktionszonen zurückgeführt.

Die für dieses Arbeiten insgesamt verwendeten Materialien (ausschließlich des zurückgeführten Waschöls) und die erhaltenen Produkte sind in der folgenden Tabelle in kg/Std. angegeben.

Hs ist ersichtlich, daß die BTX-Iraktion zur vollstandigen Hydrierung der 0IcTmC und Diolefine behandelt wurde, während die CV und C.,.-Fraktionen gleichzeitig erfindungsge maß zur Hydrierung der C'yclo- und Diolefine behandelt wurden. Die Monoolefine wurden in diesen letztgenannten Fraktionen belassen, da sie nicht merklich zur Bildung von Gums in Benzin beitragen und eine wünschenswerte Oc(anzahl haben.

Beispiel 2

Die in diesem Beispiel verwendete Beschickung hatte die folgende Zusammensetzung:

(Ie w.-¹Vi.

Gesättigte ('-Materialien 2,2

CVOIefin 2,0

CVDiolcfin 4,3

Isopren 3,2

Cyclopentadien 6,5

18,2

Gesättigte C-Matcrialien 0.9

Benzol 30,0

Mcthylcyclopentan 1,1

(iesältigte CyMatcrialien 2,2

Toluol 23,0

Xylol 15,0

Alhylbcnzol 4,0

Gesättigte CVMaterialien 2,2

C.j-Aromalen 1.1

C'iu-Aromatcn 2,2

Cn-Aromatcn 0,1

insgesamt ... 81,8

18,2

81,8 100.0

Beschickung	118	/ugeführtes Cins	('her leitung 24	Aus dem Stabilisator	Cy Produkt	Aromaten
	185	(Leitung 2H)	abgezogenes Gas	entnommenes Gas
	870			(Leitung 34)
II:	221	73	20	0.45
fi	921	71	52	19
C,	101Ϊ	70	20	49
C,	472	58	5.9	52
C₄	113	37	!,4	26	9,1
C,	57	26	4,5	82	563	45
c\	114		8.6	36	271	80
C,	1602
c*		1.4	3,6	4,1
B		3,6	3,6	17	897
T		1,8			1009
X
Styrol
C₉,-
C₉.
C₉₊					105

5684 335

119,2

271,65 864,2

2893

48

107 1714

1869

Diese Beschickung wurde im wesentlichen gemäß ti verständlich kann der als Produkt erhaltene Aromaten-

Beispiel 1 behandelt, wobei jedoch in der Endprodukt- strom einer weiteren anschließenden Behandlung zur

Fraktionierungsstufe nur zwei Produkte (C₅-Produkt Abtrennung der BTX-Materialien und C₉₊-Materialien

und ein aromatischer Strom) gewonnen wurden. Selbst- unterworfen werden.

IO

Die gesamte Materialziigabe (ausschließlich des zurückgeführten Waschöles) und die Mengen der erhaltenen Produkte für diesen Vorgang ist in der folgenden Tabelle gezeigt. Die Mengen sine¹ in kg/Std. angegeben.

llesch ic kung	732	/ugeführtes Gas	Über Leitung 27	I licrzii	(!her Leitung 24	Aus dem Stabilisator	C's-I'rodukl	Aromaten \|	49
	353	(Leitung 28)	/ugeführtes Gas	abgezogenes Gas	entnommenes (!as		ι	95
	2150				(Leitung 34)
H)	1 175	14;	9,5	21	2,3			I 146
C₁	6650	626	501	47	77			6629
ges. C₅	5098			8,2	23	1133	5098
C₅	3657			3,2	9,1	2109	4222
C₅	554					1,8
ges. Q.	1705			6,4	3,6	15	1705 I
B	22074			4,5	2,7	14	17944 i
T							I
X
Styroi
ma te η
	775	510,5	90,3	117,7	3272,8
		13IaIt Zeichnung	cn

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Behandlung eines ungesättigten Kohlenwasserstoffdestillates, bei dem die Beschikkung in Fraktionen zerlegt wird und eine hydrierende Behandlung in 3 Zonen jeweils in Gegenwart eines Katalysators aus mindestens einer metallischen Komponente eines Metalls der Gruppen VIa oder VIII des Periodensystems der Elemente erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß man das Destillat zuerst zur Schaffung einer leuchten Fraktion mit einem Endsiedepunkt von etwa 7Q^aC, einer ungesättigten Fraktion mit einem Siedeibereich von etwa 70 bis 145°C und einer schweren Fraktion mit einem Anfangssiedepunkt über etwa 145°C fraktioniert, die ungesättigte Fraktion mit Wasserstoff in einer ersten Reaktionszone bei einer Temperatur von 230 bis 29O°C umsetzt, den Ausfluß aus der ersten Reaktionszone in einer zweiten Reaktionszone bei einer Temperatur von 315 bis 375^UC umsetzt, den Reaktionsausfluß aus der zweiten Reaktionszone mit der leichten Fraktion und der schweren Fraktion vereinigt, die erhaltene vereinigte Mischung in einer dritten Reaktionszone bei einer Temperatur von 230 bis 290"C umsetzt und den Ausfluß der dritten Reaktionszone in ein gasförmiges und ein flüssiges Produkt trennt, wobei man weiterhin ein Waschöl mit einem Siedebereich von 230 bis 375°C mit dem mindestens zu einer der IJeaktionszonen zugefügten Material mischt, und in jede. Reaktionszone die Raumströmungsgeschwindigkeit im Bereich "on 0,5 und 10,0VoI. flüssigem Kohlenwasserstoff pro Std. und pro Vol. Katalysator hält

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschöl mit der mindestens zu einer der Reaktionszonen zugefügten Beschickung in einer solchen Menge gemischt wird, daß das Gewichtsverhältnis von Waschöl zu Beschickung 0,5 : 1 bis 6 :1, vorzugsweise 0,5 : 1 bis 2 : 1, beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in jeder der Rea!> tionszonen zwischen 14 und 85 atü liegt