AT287157B - Verfahren zur Trennung eines heißen, gemischtphasigen Umwandlungsproduktes - Google Patents

Verfahren zur Trennung eines heißen, gemischtphasigen Umwandlungsproduktes

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  Verfahren zur Trennung eines heissen, gemischtphasigen Umwandlungsproduktes 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Trennverfahren und insbesondere auf die Trennung eines ge- mischtphasigen Umwandlungsproduktes. Besonders umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Trennung eines gemischtphasigen Kohlenwasserstoffproduktes aus der Umwandlung eines schweren Kohlenwasser- stoffeinsatzes (im wesentlichen vollständig oberhalb einer Temperatur von 2040 C siedend), wobei das
Kohlenwasserstoffprodukt Wasserstoff, normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe und normalerweise gas- förmige Kohlenwasserstoffe sowie in geringeren Mengen Verunreinigungen enthält. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich bei wasserstoffverbrauchenden   Kohlenwasserstoffumwand-   lungen anwenden, bei denen die Rückführung einer wasserstoffreichen Gasphase und vielfach auch die
Rückführung wenigstens eines Teiles des normalerweise flüssigen Ablaufes erforderlich ist. Zu solchen wasserstoffverbrauchenden Verfahren sind zu rechnen das Hydroraffinieren bzw. die Behandlung von Benzinfraktionen, Mitteldestillatfraktionen, leichten und schweren Vakuumgasölen sowie von leichten und schweren Kreislaufölen mit Wasserstoff, wobei diese Verfahren in erster Linie einer Herabsetzung der Konzentration der verschiedenen Verunreinigungen in diesen Produkten dienen. 



   Ein anderer typischer wasserstoffverbrauchender Kohlenwasserstoffumwandlungsprozess ist die hydrierende Spaltung. Dieses Verfahren wird im allgemeinen zur Umwandlung verhältnismässig schwerer   Kohlenwasserstofffraktionen   in niedriger siedende Kohlenwasserstoffprodukte wie Benzin und Heizöl angewendet. In andern Fällen wird auf diese Weise verflüssigtes Erdgas hergestellt. Verhältnismässig junge Entwicklungen aus dem Gebiete der Technologie des Erdöls haben gezeigt, dass sich Hydrokrackreaktionen auch mit Vorteil auf Rückstandsöle, sogenannte Schwarzöle, anwenden lassen. Beispiele solcher Öle sind die Bodenprodukte einer atmosphärischen Kolonne, die Bodenprodukte (Vakuumrückstände) einer Vakuumkolonne, Rohölrückstände, getoppte Rohöle und aus Teersanden extrahierte Rohöle. 



   Wie nachfolgend an Hand von   Beispielen unter Berücksichtigung der   Zeichnung ausgeführt werden wird, vermittelt die Anwendung des erfindungsgemässen Trennverfahrens im Rahmen der Aufarbeitung solcher Schwarzöle ungewöhnliche Vorteile. Es sei noch erwähnt, dass bei den vorgenannten Verfahren, in deren Zusammenhang das erfindungsgemässe Verfahren angewendet wird, Kohlenwasserstoffe eingesetzt werden, die oberhalb des Benzinbereiches sieden und somit einen Siedebeginn oberhalb etwa 2040 C zeigen. 



   Ohne hiedurch eine nicht   gerechtfertigte Einschränkung der   Erfindung durchführen zu wollen, wird im folgenden die Beschreibung des erfindungsgemässen Verfahrens auf die Anwendung desselben im   Rah-   men der Umwandlung schwerer Kohlenwasserstoffe, die als Schwarzöle bezeichnet werden, erörtert. Letztere und insbesondere die schweren aus Teersanden extrahierten Öle, getoppte oder reduzierte Roh- öle sowie Vakuumrückstände enthalten gewöhnlich grosse Mengen hochmolekularer Schwefelverbindungen. Ferner können dieselben grosse Mengen stickstoffhaltiger Verbindungen sowie hochmolekulare metallorganische Komplexverbindungen von Nickel und Vanadin und einen beträchtlichen Anteil an asphaltartigem Material enthalten. Derartige Kohlenwasserstoffgemische fallen laufend in grossen Mengen an.

   Sie haben zumeist ein spezifisches Gewicht von mehr als 0, 9340 bei 200 C, wobei ein beträchtli- 

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 cher Anteil derselben ein spez. Gewicht von mehr als 1000 aufweist. Für diese Gemische ist es weiter- hin bezeichnend, dass   10, 0 Vol.-'%   oder mehr davon oberhalb einer Temperatur von etwa 5660 C sie- den. Obgleich die Menge im einzelnen nicht bekannt ist, ist es für einen beträchtlichen Anteil der im
Handel erhältlichen Schwarzöle bezeichnend, dass mehr als 50, 0 Vol.-% davon oberhalb einer Tempe- ratur von etwa 5660 C sieden. Eine Verwendung dieser hochmolekularen Schwarzöle als Ausgangsmate- rial für wertvolle flüssige Kohlenwasserstoffprodukte wie Benzin und Heizöl verbot sich bisher wegen der übermässig hohen Gehalte an Schwefel und Asphaltenen in denselben. 



   Die Umwandlung eines Teiles derselben in destillierbare Kohlenwasserstoffe (unterhalb 5660 C sie- dend) erschien bislang unwirtschaftlich. Wegen des beträchtlichen Anfalles an solchen Stoffen erweist sich neuerdings eine solche Umwandlung als erforderlich, insbesondere um mit Hilfe derselben den im- mer weiter steigenden Bedarf an niedriger siedenden Destillaten zusätzlich befriedigen zu können. 



   Zu den spezifischen Beispielen von Schwarzölen, bei deren Umwandlung mit Vorteil das erfin- dungsgemässe Trenaverfahren angewendet wird, ist ein Rückstand einer Vakuumkolonne mit einem spezifischen Gewicht von 1. 0209 bei 200 C zu rechnen, der   4, l Gew.-%   Schwefel und 23, 7 Gew.-%
Asphaltene   enthält.   Ferner gehört dazu ein getopptes Mittelost-Kuwait-Rohöl mit einem spez. Gewicht von 1, 0086 bei 200 C, das   3, 0 Gew.-  &    Schwefel und 4300 Teile pro Million   (T/M)   Stickstoff enthält und von welchem 20, 0 Vol.-% bis 5690 C sieden. 



   Im allgemeinen befinden sich die asphaltartigen Stoffe im Schwarzölkolloid dispergiert. Wird die- se Dispersion höheren Temperaturen ausgesetzt, so haben die asphaltartigen Stoffe die Tendenz auszu- fallen und zu polymerisieren wodurch die Möglichkeit einer Umwandlung derselben in wertvollere öl- lösliche Produkte ausserordentlich erschwert wird. Die schweren Bodenprodukte einer Vakuumdestillier- kolonne für Rohöl können deshalb einen Conradson Carbon Residue Faktor von beispielsweise
16, 0 Gew.-% zeigen. Ein derartiges Produkt kann lediglich zur Asphaltierung von Strassen oder, ver- dünnt mit Kohlenwasserstoffdestillaten wie Benzin und leichtem Gasöl, als ausserordentlich minderwer- tiger Treibstoff verwendet werden. 



   Das wichtigste Ziel der Erfindung liegt in der Trennung eines gemischtphasigen Kohlenwasserstoffproduktes, das Wasserstoff, normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe und normalerweise gasförmige
Kohlenwasserstoffe sowie in geringeren Mengen Verunreinigungen enthält. 



   Die Erfindung schafft ferner ein Verfahren zur Trennung eines gemischtphasigen Umwandlungsproduktes, das Wasserstoff und normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe, wobei ein Teil dieser beiden
Komponenten in das Umwandlungsverfahren zurückgeführt wird, und normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe einschliesslich Methan, Äthan und Propan enthält. 



   Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Umwandlung von mit Schwefel verunreinigten Schwarzölen mit einem spez. Gewicht von mehr als etwa 0, 9340 bei 200 C und einem Siedebereich, der so gelegen ist, dass ein wesentlicher Teil davon nicht in niedriger siedende Kohlenwasserstoffe mit einem beträchtlich reduzierten Schwefelgehalt destillierbar ist. 



   Demnach betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Trennung eines heissen, gemischtphasigen Umwandlungsproduktes, das Wasserstoff, normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe und normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe enthält und das aus einem oberhalb 2040 C siedenden Kohlenwasserstoffeinsatz gewonnen wurde und das sich dadurch kennzeichnet, dass man a) das Umwandlungsprodukt ohne wesentliche Druckverminderung in einer ersten Trennzone in ein erstes flüssiges Produkt und in ein erstes gasförmiges Produkt scheidet, b) das erste gasförmige Produkt auf eine Temperatur im Bereich von etwa 15, 6 bis etwa 600 C abkühlt ; c) das gekühlte erste gasförmige Produkt in einer zweiten Trennzone unter im wesentlichen dem gleichen Druck wie in der ersten Trennzone in ein zweites, wasserstoffreiches gasförmiges Produkt und in ein zweites flüssiges Produkt scheidet ;

   d) zumindest einen Teil des ersten flüssigen Produktes in einer dritten Trennzone unter einem wesentlich geringeren Druck in ein drittes gasförmiges Produkt und in ein drittes flüssiges Produkt scheidet, das normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe   enthält ;   e) das dritte gasförmige Produkt kühlt und mit dem zweiten flüssigen Produkt vereinigt und f) das erhaltene Gemisch in einer vierten Trennzone, die auf einer Temperatur im Bereich von etwa 15, 6 bis etwa 600 C gehalten wird, in ein viertes gasförmiges Produkt, das normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe enthält und in ein viertes flüssiges Produkt, das normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe enthält, scheidet. 



   Weitere Merkmale der Erfindung betreffen bestimmte Arbeitsbedingungen und die Anwendung be- 

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 stimmte Produktrückführungen im Verfahren. Zu letzteren gehört die Rückführung eines Teiles des vierten flüssigen Produktes und die Vereinigung desselben mit dem gekühlten ersten gasförmigen Produkt, ehe das letztere in der zweiten Trennzone geschieden wird. Ferner wird ein Teil des ersten flüssigen Produktes im Verfahren zurückgeführt und mit dem Einsatz in der Umwandlungszone vereinigt. 



  Die erste Trennzone, die auch als Heissabscheider bezeichnet wird, wird im wesentlichen unter dem gleichen Druck gehalten, den das ablaufende Reaktionsprodukt, das in dieser Zone getrennt wird, besitzt und der für die verschiedenen weiter oben erwähnten wasserstoffverbrauchenden Umwandlungsverfahren im Bereich von etwa 68 bis etwa 204 atü gelegen ist. 



   Es wird ferner bevorzugt, die Temperatur des ablaufenden Reaktionsproduktes bei dessen Eintritt in den Heissabscheider unterhalb etwa 3990 C zu halten. Bei Temperaturen oberhalb 3990 C werden die schwereren normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffe in das erste gasförmige Produkt mitgeschleppt, während bei Temperaturen unterhalb etwa   3710 C   Ammoniumsalze, die von der Umwandlung der stickstoffhaltigen Verbindungen des Kohlenwasserstoffeinsatzes herrühren, dazu neigen, in das flüssige Produkt zu gehen. Die zweite Trennzone, die unter im wesentlichen dem gleichen Druck steht wie das ablaufende Reaktionsprodukt und der Heissabscheider, weist eine niedrigere Temperatur u. zw. von etwa 15, 6 bis etwa 600 C auf und wird als Kaltabscheider bezeichnet. 



   Obgleich die dritte und die vierte Trennzone unter im wesentlichen dem gleichen Druck gehalten werden können, wird dieser Druck im wesentlichen geringer als derjenige gehalten, unter welchem der Heissabscheider und der Kaltabscheider steht. Obgleich der Druck in der dritten und in der vierten Trennzone im allgemeinen oberhalb des atmosphärischen Druckes liegt, beträgt bei einer bevorzugten Ausführungsform der Maximaldruck etwa 13, 6 atü. Die dritte Trennzone die auch als eine Heiss-flashzone bezeichnet wird, arbeitet vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, die etwas niedriger liegt als die Temperatur des ersten flüssigen Produktes, das aus der ersten Trennzone herauskommt. 



   Die Temperatur der dritten Trennzone liegt im allgemeinen oberhalb etwa 3710 C. Anderseits arbeitet die als Kalt-flash-zone bezeichnete vierte Trennzone bei einer beträchtlich niedrigeren Temperatur, die im Bereich von etwa 15, 6 bis etwa 600 C liegt. 



   Beim erfindungsgemässen Verfahren werden in der Hauptsache drei Produkte erhalten. Eines, das gewonnen werden kann, ist im wesentlichen gasförmig und enthält zumindest etwa   80, 0 Mol.-lo   Wasserstoff sowie weniger als etwa 0, 1% normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe. Es ist daher sehr gut als wasserstoffreicher Rücklaufstrom verwertbar. Ein zweites Produkt ist gleichfalls im wesentlichen gasförmig und enthält etwa   97, 5 Mol-%   Propan und leichtere gasförmige Komponenten einschliesslich wesentlicher Mengen Schwefelwasserstoff aus der Umwandlung der schwefelhaltigen Verbindungen. 



   Das dritte Produkt besteht im wesentlichen aus flüssigen Kohlenwasserstoffen, die fraktioniert werden können, um irgendwelche gewünschte Fraktionen derselben zu erhalten. Beispielsweise können, wie bereits weiter oben angeführt, bis zu   4,5 Vol. -%   im Benzinbereich siedende Kohlenwasserstoffe, aber 
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   Nachfolgend wird die Umwandlung eines aus Schwarzöl bestehenden Einsatzes beispielsweise beschreiben. Die Umwandlungsbedingungen, die nachfolgend näher besprochen werden, sind diejenigen, die in einer Umwandlungszone zu dem Zweck aufrechterhalten werden, einerseits eine Desulfurierung und anderseits eine Umwandlung des Schwarzöles in niedriger siedende Kohlenwasserstoffprodukte zu erzielen. die vom Durchschnittsfachmann leicht verstanden wird, sind die nachfolgend aufgezählten Umwandlungsbedingungen bedeutend weniger streng als diejenigen, die bei der technischen Verarbeitang ähnlicher Einsätze üblicherweise angewendet werden. 



   Die bestimmten technischen Vorteile, die zusätzlich zu demjenigen, was durch die Herstellung wertvollerer destillierbarer Kohlenwasserstoffe an sich bereits erzielt wird, gewonnen werden, können unmittelbar entnommen werden.   Die Umwandlungsbedingungen umfassen Temperaturen   oberhalb 3710 C bis zu einer Obergrenze von etwa 4270 C, gemessen am Eingang zum Katalysatorbett. Da die vor sich gehenden Reaktionen weitgehend exotherm sind, weist der Ablauf aus der Reaktionszone eine höhere Temperatur auf. Um die Stabilität des Katalysators aufrecht zu erhalten, ist es bevorzugt, die Temperatur so zu regeln, dass der Ablauf nicht mehr als etwa 4820 C aufweist. Wasserstoff wird im Rücklauf unter Druck dem Schwarzöleinsatz in einer Menge zugemischt, die im allgemeinen geringer ist als etwa   1,     78 mol   Einsatz (SCML).

   Die Wasserstoffmenge im gasförmigen   Rücklaufprodukt   liegt vorzugsweise bei etwa 80, 0 Mol.-% oder höher. Es wird bevorzugt, den Wasserstoff in einer Menge von etwa 0, 53 bis etwa 1, 05 SCML dem frischen Scharzöleinsatz zuzumischen. 



   Die Umwandlungszone wird unter einem Druck von etwa 68 atü und vorzugsweise unter einem 

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Druck im Bereich von etwa 102 bis etwa 204 atü gehalten. Als   Mess- und RegelpunktefürdenDruck   wer- den im allgemeinen der Ausgang des Kompressors, der Eingang zum Katalysatorbett und der Kaltab- scheider gewählt. Das Schwarzöl tritt durch den Katalysator mit   einer stündlichen Flüssigkeilsraumge-   schwindigkeit (definiert als Volumina flüssiger Kohlenwasserstoffeinsatz pro Stunde, gemessen bei
15, 6  C, pro Volumen Katalysator in der Reaktionszone) von etwa 0, 25 bis etwa 2, 0 hindurch.

   Wiewohl es nicht ausgeschlossen ist, die Umwandlung des Schwarzöles in einzelnen Chargen durchzuführen, ist es auch leicht möglich, auf eine wirtschaftlichere Weise kontinuierlich in einem geschlossenen Gefäss zu arbeiten. 



   Dabei ist es bevorzugt, das Gemisch von Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen durch das Gefäss ab- wärts fliessen zu lassen. Die Innenausrüstung des Gefässes kann in jeder geeigneten Weise vorgenommen sein, die es ermöglicht, die erforderliche innige Berührung zwischen dem flüssigen Einsatz, dem Gas- gemisch und dem Katalysator herzustellen. Häufig kann es wünschenswert sein, in der Reaktionszone einen Abschnitt oder ein Bett aus inertem Material wie etwa aus Teilchen von Granit, Porzellan, Sat-   telkörpern,   Sand oder Ringen aus Aluminium oder anderem Metall vorzusehen oder gelochte Tassen zu verwenden bzw. spezielle mechanische Mittel für diese Zwecke einzusetzen. 



   Wie bereits erwähnt, wird Wasserstoff im Gemisch mit dem Einsatz angewendet. Das Wasserstoff- haltige gasförmige Produkt, das nachfolgend allenthalben auch als   Rücklaufwasserstoff   bezeichnet wird, erfüllt beim erfindungsgemässen Verfahren mehrere Funktionen. Es dient als Hydriermittel, als Wärme- träger und insbesondere auch als Ausstreifmittel für die Umwandlungsprodukte aus dem Katalysator und macht deshalb aktive Zentren für den neueintretenden noch nicht umgewandelten Kohlenwasserstoff- einsatz frei. 



   Da auch in einem geringen Umfang eine Hydrierung vor sich geht, ergibt sich im ganzen gesehen ein Wasserstoffverbrauch. Die notwendige Ergänzung des Wasserstoffes kann von irgendeiner ausserhalb des Verfahrens gelegenen Quelle her erfolgen. Wird jedoch das erfindungsgemässe Verfahren an das Umwandlungsverfahren angeschlossen, so ergibt sich eine Verminderung der erforderlichen Menge an fri-   schem   Wasserstoff, weil in diesem Fall die Wasserstoffverluste in der Reaktionszone und in den verschiedenen Verfahrensprodukten beträchtlich vermindert sind. 



   Für den in der Reaktionszone angeordneten Katalysator kann als bezeichnend angesehen werden, dass er eine Metallkomponente mit Hydrieraktivität umfasst, die mit einem Träger aus einem schwerschmelzenden anorganischen Oxyd natürlichen oder synthetischen Ursprungs zusammengesetzt ist. Ein kieselsäurehaltiger Träger, der etwa aus   88, 0 Gew.-%   Tonerde und   12, 0 Gew.- Kieselsäure oder   63, 0% Tonerde und 37, 0% Kieselsäure besteht, ist im allgemeinen für Verfahren zur Umwandlung von Schwarzölen bevorzugt. Geeignete Metallkomponenten mit Hydrieraktivität sind solche, die den Gruppen VI B und   VIII   des Periodensystems entstammen. 



   Der Katalysator kann eine oder mehrere Metallkomponenten aus der Gruppe von Molybdän, Wolfram, Chrom, Eisen, Kobalt, Nickel, Platin, Palladium, Iridium, Osmium, Rhodium, Ruthenium und Gemischen derselben enthalten. Die Konzentration der Metallkomponente oder Komponenten hängt in erster Linie von dem bestimmten Metall und von den physikalischen und chemischen Eigenschaften des Schwarzöleinsatzes ab. Metallkomponenten aus der Gruppe VI B sind im allgemeinen in einer Menge von etwa 1, 0 bis etwa 20, 0 Gew.-% und Metalle aus der Eisengruppe in einer Menge im Bereich von etwa 0, 2 bis etwa   10, 0 Gew.-% vorhanden,   während Metalle der Platingruppe vorzugsweise in einer Menge im Bereich von etwa 0, 1 bis etwa 5, 0 Gew.-% vorliegen, wobei alle angegebenen Mengen als Metall im fertigen Katalysator berechnet sind. 



   Der Träger aus schwerschmelzendem anorganischem Oxyd kann umfassen : Tonerde, Kieselsäure, Zirkonoxyd, Magnesiumoxyd, Titanoxyd, Boroxyd, Strontiumoxyd, Hafniumoxyd oder Gemische von zwei oder mehreren dieser Oxyde einschliesslich Kieselsäure-Tonerde, Tonerde-Kieselsäure-Borphosphat, Kieselsäure-Zirkonoxyd, Kieselsäure-Magnesiumoxyd, Kieselsäure-Titanoxyd, Tonerde-Zirkonoxyd, Tonerde-Magnesiumoxyd,   Tonerde-Titanoxyd,     Magnesiumoxyd-Zirkonoxyd,   Titanoxyd-Zirkonoxyd, 
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 oxyd od. dgl. Es wird bevorzugt, einen Träger zu verwenden, der zumindest zum Teil Kieselsäure enthält und vorzugsweise aus Tonerde und Kieselsäure besteht, wobei der Anteil der Tonerde überwiegt.

   Ein bevorzugter Katalysator enthält   68, 0 Gew.-    Tonerde,   22, 0 Gew.-'7o   Borphosphat und 10   Gel.-%   Kieselsäure. 



   Weitere Arbeitsbedingungen werden nachfolgend bei Erläuterung eines Ausführungsbeispieles des erfindungsgemässen gemischtphasigen Trennverfahrens angegeben. Dabei wird auf die Zeichnung Bezug 

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 genommen, die lediglich Zwecken der Erläuterung dient und nicht einschränkend zu verstehen ist. 



   Dabei wurde die verwendete Vorrichtung weitgehend vereinfacht dargestellt, indem Einzelheiten wie Pumpen, Regeleinrichtungen, Umläufe für den Wärmeaustausch und die Aufwärmung, Ventile, nur zum Anfahren benötigte Leitungen und ähnliche Einzelheiten als zum Verständnis der Erfindung nicht erforderlich weggelassen wurden. Diese Einzelheiten ergeben sich für den Durchschnittsfachmann ohne besondere Anleitung und bedürfen deshalb keiner gesonderten Darstellung. 



   Für Zwecke der leichteren Darstellung und der Anwendung des erfindungsgemässen gemischtphasigen Trennverfahrens wird die Zeichnung nachfolgend im Zusammenhang mit der Umwandlung eines reduzierten Mittel-Ost-Rohöls mit einem spez. Gewicht von 0, 9554 bei 200 C und einer ASTM-Destil lationstemperatur von   5560 G   für   65, polo   seines Volumens erläutert. Das reduzierte Rohöl enthält etwa   3, 8 Gew. -0/0 Schwefel, 2032T/M   Stickstoff,   6, 5 Gew.-%   pentanunlösliche Asphaltene. Es besitzt einen Conradson Carbon Residue Faktor von 8,   OGew. -0/0   und weist etwa 85 T/M Metalle auf, die im wesentlichen aus Nickel und Vanadin bestehen. Die Verarbeitung erfolgt in einer technischen Anlage mit einer Kapazität von 265 000   l/h   reduzierten Rohöls. 



   Es versteht sich, dass der Einsatz, die Produktzusammensetzungen, die Arbeitsbedingungen, die Art der Fraktionskolonnen, der Abscheider od. dgl. lediglich beispielsweise erwähnt sind und in jeder Weise variiert werden können, ohne dass hiedurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird. Wie in der Zeichnung angedeutet, tritt das reduzierte Rohöl, das ein mittleres Molekulargewicht von etwa 600 hat, durch   Leitung --1-- in   das Verfahren ein. Es sei erwähnt, dass die Anlage in der Hauptsache dazu bestimmt ist, den Anfall an destillierbarem Heizöl (oberhalb etwa 3430 C siedend) auf ein Maximum zu bringen mit der Massgabe, dass dieses Produkt weniger als etwa   1, 0 Gew.- /o   Schwefel enthalten soll.

   Ferner lautet die Aufgabe, dass dieses Ergebnis bei gleichzeitiger minimaler Produktion von Propan und leichteren Kohlenwasserstoffen erzielt werden soll. 



   Es sollen also unter Bezugnahme auf jenen Anteil des Umwandlungsproduktes, der bei Temperaturen unterhalb etwa 3430 C siedet und aus normalerweise gasförmigen Kohlenwasserstoffen, im Benzinbereich siedenden Kohlenwasserstoffen und Kohlenwasserstoffen des Mitteldestillatbereiches besteht, in minimalem Umfang leichte normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe und in maximaler Menge normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe hergestellt werden. 



   Das in einer Menge von 253500 kg/h (265 000 l/h) eintretende Rohöl wird mit einem frischen Wasserstoff gemischt, der aus   Leitung --2-- aus   einer ausserhalb des Verfahrens gelegenen Quelle in das Verfahren in einer Menge von 4290 kg/h eintritt und etwa   97, 5 Mol-%   Wasserstoff enthält. In einigen Fällen kann es von Vorteil sein, der Reaktionszone zusammen mit dem Einsatz Wasser zuzuführen. Wenn dies empfehlenswert erscheint, so kann das Wasser durch   Leitung --3-- zugeführt   werden. Für die augenblickliche Erörterung wird angenommen, dass ein solcher Wasserzusatz nicht erfolgt. 



   Dem Gemisch aus Wasserstoff und Rohöl in   Leitung --1-- wird ferner   wasserstoffreiches Rücklauf- 
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 dessen Herkunft nachfolgend noch näher beschrieben werden wird. 



   Ein   Aufwärmer --5-- dient   zum Anheben der Temperatur des Einsatzes auf etwa 3740 C. Dem erhitzten Gemisch in   Leitung --6-- werden 239500   kg/h eines heissen (3990 C) Rücklaufproduktes aus Leitung --7-- zugesetzt. Der Einsatz gelangt durch Leitung --6-- mit einer Temperatur von 382  C in den Reaktor --8--, der auf einem Druck von etwa 144, 5 atü steht. Der in der   Umwandlungszone --1) ---   befindliche Katalysator besteht aus   2, 0 Gew.-%   Nickel,   16, 0 Gew.-" Molybdän   und einem Träger, der aus 68, 0   Gew.-'%'Tonerde, 22, 0 Gew.-' ? o   Borphosphat und   10, 0 Gew.-   Kieselsäure zusammengesetzt ist. 



   Das reduzierte Rohöl trifft mit einer stündlichen Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 0, 8 auf den Katalysator und es beträgt das Einsatzverhältnis (frischer   Einsatz/Gesamteinsatz),   bezogen lediglich auf die normalerweise flüssigen Anteile, 2, 0. Das gesamte Umwandlungsprodukt verlässt den Reaktor --8-- über Leitung --9-- und gelangt in den Heissabscheider-10-. Da das Umwandlungsprodukt eine Temperatur von etwa 416  C bei einem Druck von 141, 0 atü aufweist, wird es vor seiner Einspeisung in den   Heissabscheider --10-- als   Wärmeaustauschmittel verwendet, um seine Temperatur auf   399    C zu senken.

   Lediglich auf Grund des normalen Druckabfalls in der Anlage liegt der Druck im Heissabschei- 
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    --10-- umtung --11-- ein   erstes   flüssiges Produkt   in einer Menge von   443000   kg/h abgezogen, wovon   239500   kg/h über Leitung --7-- in das erhitzte Gemisch in Leitung --6-- abgezweigt werden. Die verbleibende Menge von   203 500   kg/h geht durch Leitung --11-- weiter in die   Heiss-flash-zone-24-.   

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   Ein   vomHeissabscheider-10-durchLeitung-12-abgezogenes   erstes   gasförmiges Produkt strömt   in einer Menge von   126 690   kg/h durch einen   Kondensator -13-- wobei   seine Temperatur auf 490 C vermindert wird. An diesem Punkt der Anlage beträgt der Druck infolge des Druckabfalles im Leitungssystem etwa 136, 1 atü. Das gekühlte erste gasförmige Produkt strömt durch   Leitung-14--,   wird mit 124600 kg/h eines vierten flüssigen Produktes aus Leitung-23-, das nachfolgend noch näher beschrieben werden wird, gemischt. Das Gemisch wird in den   Kaltabscheider --15- eingeführt.   



   Ein zweites gasförmiges Produkt, das etwa 80,0 Mol-% Wasserstoff in einer Menge von   72 400   kg/h enthält, wird über Leitung --16-- abgezogen, mit Hilfe des   Kompressors --17- auf   einen Druck von 
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 flüssiges Produkt wird über Leitung --27-- in einer Menge von 193 100 kg/h abgezogen und mit einem später noch näher beschriebenen vierten flüssigen Produkt als dem Hauptprodukt vereinigt. Ein drittes gasförmiges Produkt wird durch Leitung --25-- in einer Menge von   10 400   kg/h abgezogen und im Kon- 
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 die Gesamtmenge, die in die Kalt-flash-zone eingesetzt wird, 189290 kg/h beträgt. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel steht das in den Kalt-flash-Abscheider --20-- eintretende Produkt bei einer Temperatur von 410 C unter einem Druck von etwa 13,6 atü. 



   Ein viertes gasförmiges Produkt wird in einer Menge von   8 820   kg/h (97,5 Mol-% Propan und leichtere normalerweise gasförmige Komponenten) durch Leitung --21-- aus dem Abscheider-20-abgezogen. Da dasselbe eine beträchtliche Menge Schwefelwasserstoff enthält, wird es im allgemeinen noch in geeigneter Weise behandelt werden, ehe es in die Atmosphäre abgeblasen und/oder als Heizgas verbrannt werden wird. Die bestimmten wirtschaftlichen Aspekte, die zu beachten sind, werden davon bestimmt, ob das vierte gasförmige Produkt in geeigneter Weise behandelt ist, um die geringe Menge an normalerweise flüssigen   C4-plus-Kohlenwasserstoffen,   die darin enthalten sind, zu gewinnen oder nicht. 



   Ein viertes flüssiges Produkt wird in einer Menge von 180 470 kg/h durch Leitung --22-- aus der Kalt-flash-zone-20-- abgezogen. Hievon werden 124 600 kg/h durch Leitung --23-- abgetrennt und mit dem   gekühlten   ersten gasförmigen Produkt in   Leitung --14-- vereinigt,   wobei der Einsatz für den 
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    -27-- vereinigt.wärmer-28-geführt   und durch Leitung-29-in die Fraktionierkolonne --30- weitergeleitet. Es versteht sich, dass das dritte flüssige Produkt in   Leitung -27-- mit   dem zurückgeführten Anteil des vierten flüssigen Produktes in   Leitung --22- lediglich   aus Gründen der besseren Illustration vereinigt wird. 



   Je nach den bestimmten Arbeitsbedingungen können diese Produkte stets auch zur Gewinnung bestimmter Fraktionen einzeln fraktioniert werden. 



   Die   Fraktioniereinrichtung --30-- arbeitet   unter Temperatur- und Druckbedingungen, die sich nach den zu schneidenden Fraktionen richten. Im Falle der hier geschilderten, in technischem Massstab arbeitenden Anlage liegt, wie bereits erwähnt, das Hauptgewicht auf einer maximalen Produktion von Heizöl (3430 C-plus) mit einem Schwefelgehalt von nicht mehr als 1, 0   Gew. -0/0.   Dieses Produkt läuft in einer Menge von 219 130kg/h aus der Fraktionierkolonne --30-- über Leitung --33-- ab. Eine zweite Fraktion im Mitteldestillatbereich (193 bis 3430 C) wird in einer Menge von   19240   kg/h über Leitung-32-abgezogen. Die im Benzinbereich siedenden Anteile haben ein Siedeende von 3800 C und werden über   Leitung-31-in   einer Menge von 10 920 kg/h abgezogen. 



   Wie bereits erwähnt, ist das vorstehend beschriebene Fliessschema zahlreicher Abwandlungen fähig, ohne dass dadurch vom Rahmen der Erfindung abgewichen würde. So können beispielsweise Ammoniak und/oder Ammoniumsalze, die im Ablauf der Umwandlungszone --8-- enthalten sind, aus dem Verfahren durch Adsorption in Wasser abgezogen werden, wobeiletzteres in den Ablauf aus der Reaktionszone   eingespritztwird,   ehe derselbe in den Heissabscheider --10-- eingeführt wird. Das Wasser und das Ammoniak werden mit dem ersten gasförmigen Produkt abgezogen, in den   Kaltabscheider-15-eingeführt   und nachfolgend über Leitung --34-- aus dem Verfahren entfernt. 

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   Zur weiteren Illustrierung der Erfindung sind in den nachfolgenden Tabellen die verschiedenen Pro- dukte bzw. die getrennten Phasen des   Heiss abscheiders --10--,   des   Kaltabscheiders -15--,   der Heiss- flash-zone --20-- zusammengestellt Tabelle 1 zeigt die Zusammensetzung des Ablaufes aus der Um- wandlungszone (Leitung --9--), des ersten gasförmigen Produktes (Leitung --12--) und des ersten flüssigen Produktes (Leitung --11--) vor der Abtrennung eines Teiles davon in die Umwandlungszone über
Leitung Unter" C-plus"wird stets verstanden, dass die erwähnte Fraktion bei den angegebenen
Temperaturgraden und darüber siedet. 



   Tabelle 1 
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<tb> 
<tb> Analyse <SEP> der <SEP> Produkte <SEP> des <SEP> Heissabscheiders
<tb> (kg <SEP> Mol/h)
<tb> Leitung <SEP> (in <SEP> der <SEP> Zeichnung) <SEP> 9 <SEP> 12 <SEP> 11
<tb> Wasser <SEP> 8,8 <SEP> 8, <SEP> 8
<tb> Ammoniak <SEP> 13,3 <SEP> 13, <SEP> 3
<tb> H2S <SEP> 1116,0 <SEP> 1066,0 <SEP> 83,7
<tb> H2 <SEP> 8745,0 <SEP> 8340,0 <SEP> 414,0
<tb> Methan <SEP> 1202,0 <SEP> 1131,0 <SEP> 64,8
<tb> Äthan <SEP> 93, <SEP> 5 <SEP> 83,9 <SEP> 9,8
<tb> Propan <SEP> 80,0 <SEP> 71, <SEP> 1 <SEP> 8,9
<tb> Isobutan <SEP> 14,5 <SEP> 12,6 <SEP> 1,9
<tb> n-Butan <SEP> 30,8 <SEP> 27, <SEP> 1 <SEP> 4, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Isopentan <SEP> 8,9 <SEP> 7,5 <SEP> 1,4
<tb> n-Pentan <SEP> 8, <SEP> 1 <SEP> 6,8 <SEP> 1,3
<tb> Cs <SEP> - <SEP> 1930 <SEP> C <SEP> 92, <SEP> 1 <SEP> 69,6 <SEP> 22,6
<tb> 193 <SEP> - <SEP> 3430 <SEP> C <SEP> 163,2 <SEP> 74,3 <SEP> 90,

  2
<tb> 3430 <SEP> C-plus <SEP> 1042,0 <SEP> 72,8 <SEP> 969,0
<tb> Summe <SEP> 12 <SEP> 618, <SEP> 2 <SEP> 10 <SEP> 984, <SEP> 8 <SEP> 1 <SEP> 671, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> 
 
Zu den in Tabelle 1 zusammengestellten Daten sei bemerkt, dass die 8, 8 kg Mol/h Wasser im Ablauf der Reaktionszone in der Folge der Sättigung des Rücklaufgases mit Wasser auftreten. Wie noch ausgeführt werden wird, findet ein geringer Anteil dieses Wassers seinen Weg in die wasserstoffreiche Gasphase des Rücklaufes (Leitung --16--). Die Funktion des Heissabscheiders --10-- ergibt sich aus dem Umstand, dass   63, 3 Mol-'   des ersten flüssigen Produktes   (Leitung-11-)   aus 1930 C-plus-Kohlenwasserstoffen bestehen, während das erste gasförmige Produkt (Leitung-12-) 98, 6 Mol-% Substanzen enthält, die unterhalb etwa   1930 C   sieden.

   Das erste   flüssige Produkt umfasst jedoch etwa 24, 7 Mol-%   Wasserstoff und es siedet eine Gesamtmenge von   36, 70/0   unterhalb etwa 1930 C. 



   In der nachfolgenden Tabelle 2 sind die Analysenergebnisse des Einsatzes in den Kaltabscheider --15-- (Leitung --14--) des wasserstoffreichen Rücklaufgases (Leitung --16--) und des zweiten flüssigen Produktes (Leitung --18--) zusammengestellt. Für die Analysenangaben zu   Leitung -14--ist   zu berücksichtigen, dass Wasser zur Entfernung des Ammoniaks eingespritzt wurde und dass das Produkt in Leitung --14-- aus dem ersten gasförmigen Produkt (Leitung --12--) und aus einem Teil des vierten flüssigen Produktes (Leitung --32-- als Zweig der Leitung-22-) zusammengesetzt ist.

   

 <Desc/Clms Page number 8> 

 Tabelle 2 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Analyse <SEP> der <SEP> Produkte <SEP> des <SEP> Kaltabscheiders
<tb> (kg <SEP> Mol/h)
<tb> Leitung <SEP> (in <SEP> der <SEP> Zeichnung) <SEP> 14 <SEP> 16 <SEP> 18
<tb> Wasser <SEP> 450, <SEP> 0+ <SEP> 8, <SEP> 8
<tb> Ammoniak <SEP> 13, <SEP> 4
<tb> H2S <SEP> 1202, <SEP> 0 <SEP> 887,0 <SEP> 316,1
<tb> Hz <SEP> 8340,0 <SEP> 8250,0 <SEP> 74,9
<tb> Methan <SEP> 1139, <SEP> 0 <SEP> 1077,0 <SEP> 61,9
<tb> Äthan <SEP> 89,6 <SEP> 71,5 <SEP> 18,3
<tb> Propan <SEP> 85,0 <SEP> 57,9 <SEP> 27,1
<tb> Isobutan <SEP> 17,3 <SEP> 9,7 <SEP> 7,6
<tb> n-Butan <SEP> 39, <SEP> 9 <SEP> 19, <SEP> 8 <SEP> 20, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Isopentan <SEP> 13,5 <SEP> 4,6 <SEP> 8,8
<tb> n-Pentan <SEP> 13,1 <SEP> 3,9 <SEP> 9,3
<tb> - <SEP> 1930 <SEP> C <SEP> 219,0 <SEP> 9,0 <SEP> 210,0
<tb> 193 <SEP> - <SEP> 3430 <SEP> C <SEP> 264,0 <SEP> 0,03 <SEP> 264,

  1
<tb> 3430 <SEP> C-plus <SEP> 277, <SEP> 4-300, <SEP> 0
<tb> Summe <SEP> 12 <SEP> 163, <SEP> 2 <SEP> 10399, <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP> 318, <SEP> 3
<tb> 
 +436, 6 Mol/h zur Entfernung des Ammoniaks eingespritzt. Dasselbe wird zusammen mit 
 EMI8.2 
 ssigkeit einer Vereinigung   einesAnteiles   des vierten flüssigen Produktes (Leitung --23--) mit dem Einsatz in diesen Abscheider. Als ein Ergebnis davon enthält das wasserstoffreiche zweite gasförmige Produkt als eines der drei Produkte des erfindungsgemässen Trennverfahrens etwa 80, 0 Mol-% Wasserstoff und ist ausserdem praktisch frei von 1930 C-plus-Kohlenwasserstoffen, während das zweite flüssige Produkt (Leitung --18--) 61,3 Mol-% Butane und schwerere Kohlenwasserstoffe enthält. 



   Die   Heiss-flash-zone --24- dient   der Abscheidung leichter gasförmiger Substanzen von den normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffen, die letztlich in der Fraktioniereinrichtung --30-- fraktioniert werden. Werden diese gasförmigen Komponenten nicht an diesem Punkt des Verfahrens entfernt, so würde die Anwesenheit derselben in der Fraktionierkolonne --30-- eine Kondensation des Kopfproduktes für Zwecke des Rückflusses ausserordentlich erschweren und überdies die Gewinnung der Benzinkohlenwasserstoffe nachteilig beeinflussen. Es würde dann eine Reihe von Komprimierungs- und/oder Absorptionszonen zur Fraktionierung und Gewinnung der gewünschten Endprodukte erforderlich sein. 



   In der nachfolgenden Tabelle 3 ist die Erzielung einer richtigen Arbeitsweise mit Hilfe des   erfin-     dungsgemässenverfahrens   klar aus denAnalysenangaben erkennbar, die für jenen Anteil des ersten flüssigen Produktes, der nicht über Leitung --7-- abgezweigt wird (der Einfachheit halber in der Tabelle mit Leitung --11a-- angegeben), ferner für das dritte gasförmige Produkt aus der Heiss-flash-zone (Lei-   tUng --25--)   und für das dritte flüssige Produkt (Leitung-27-) zusammengestellt sind.

   

 <Desc/Clms Page number 9> 

 Tabelle 3 
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Analysen <SEP> der <SEP> Produkte <SEP> der <SEP> Heiss-flash-zone
<tb> (kg <SEP> Mol/h)
<tb> Leitung <SEP> (in <SEP> der <SEP> Zeichnung) <SEP> 11a <SEP> 25 <SEP> 27
<tb> Wasser
<tb> Ammoniak
<tb> HS <SEP> 38, <SEP> 50 <SEP> 34,43 <SEP> 4, <SEP> 10 <SEP> 
<tb> Hz <SEP> 189,90 <SEP> 177,75 <SEP> 12,46
<tb> Methan <SEP> 29,70 <SEP> 27,65 <SEP> 2,86
<tb> Äthan <SEP> 4,50 <SEP> 3,81 <SEP> 0,70
<tb> Propan <SEP> 4, <SEP> 11 <SEP> 3,49 <SEP> 0, <SEP> 74
<tb> Isobutan <SEP> 0,87 <SEP> 0,68 <SEP> 0, <SEP> 19 <SEP> 
<tb> n-Butan <SEP> 1,90 <SEP> 1,48 <SEP> 0,43
<tb> Isopentan <SEP> 0,65 <SEP> 0,47 <SEP> 0,18
<tb> n-Pentan <SEP> 0,61 <SEP> 0,44 <SEP> 0,17
<tb> C6 <SEP> - <SEP> 1930 <SEP> C <SEP> 10, <SEP> 39 <SEP> 6, <SEP> 26 <SEP> 4,11
<tb> 193 <SEP> - <SEP> 3430 <SEP> C <SEP> 41, <SEP> 47 <SEP> 11, <SEP> 05 <SEP> 30,

   <SEP> 41 <SEP> 
<tb> 3430 <SEP> C-plus <SEP> 446,00 <SEP> 15,45 <SEP> 431,00
<tb> Summe <SEP> 767,60 <SEP> 282,96 <SEP> 487,35
<tb> 
 
Zu diesen Angaben wird bemerkt, dass das dritte flüssige Produkt   (Leitung-27--) 94, 7 Mol-% 193   
C-plus-Kohlenwasserstoffe und lediglich 2, 5 Mol-% Wasserstoff enthält. Stellt man den    - 1930   C-
Benzinanteil in Rechnung, so besteht das dritte flüssige Produkt lediglich aus 4, 3 Mol-% von unterhalb der Siedetemperatur des Hexans siedenden Stoffen. 



   In der nachfolgenden Tabelle 4 wird die Funktion der Kalt-flash-zone-20-an Hand von Analy- sen des Einsatzes in dieselbe durch Leitung-19-illustriert, welcher aus einem Gemisch des zweiten flüssigen Produktes und des gekühlten dritten gasförmigen Produktes, des vierten gasförmigen Produktes   (Leitung --21--)   und des vierten flüssigen Produktes (Leitung --22--) besteht. In dieser Tabelle sind, um das Endergebnis des erfindungsgemässen Trennverfahrens erkennen zu lassen, die Analysen des ver- einigten dritten   (Leitung-27-)   und vierten   (Leitung --22--)   flüssigen Produktes nach Abspaltung eines
Teiles des letzteren über Leitung --23-- zur Vereinigung mit dem ersten gasförmigen Produkt in Lei- tung --14-- angegeben.

   Es handelt sich also um jenes Produkt, das durch   Leitung-22-in   den Erhit-   zer --28-- weiterfliesst   und den Einsatz in die Fraktionierzone --30-- darstellt. 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 



  Tabelle 4 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> Analysen <SEP> der <SEP> Produkte <SEP> der <SEP> Kalt-flash-zone
<tb> (kg <SEP> Mol/h)
<tb> Leitung <SEP> (in <SEP> der <SEP> Zeichnung) <SEP> 19 <SEP> 21 <SEP> 22 <SEP> 22-27
<tb> Wasser
<tb> Ammoniak
<tb> H2S <SEP> 350, <SEP> 9 <SEP> 168,1 <SEP> 55, <SEP> 7 <SEP> 59,8
<tb> H2 <SEP> 252,5 <SEP> 248,0 <SEP> 1,4 <SEP> 13,8
<tb> Methan <SEP> 89,6 <SEP> 78,9 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Äthan <SEP> 22, <SEP> 1 <SEP> 13, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Propan <SEP> 30,6 <SEP> 10,3 <SEP> 6, <SEP> 2 <SEP> 6,9
<tb> Isobutan <SEP> 8, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 2,0 <SEP> 2, <SEP> 2
<tb> n-Butan <SEP> 21,6 <SEP> 3,2 <SEP> 5,6 <SEP> 6,0
<tb> Isopentan <SEP> 9,3 <SEP> 0,7 <SEP> 2,6 <SEP> 2,8
<tb> n-Pentan <SEP> 9,7 <SEP> 0,6 <SEP> 2,8 <SEP> 3,0
<tb> Cs-193 C <SEP> 218,1 <SEP> 1,0 <SEP> 65, <SEP> 9 <SEP> 70,

  0
<tb> 193 <SEP> - <SEP> 3430 <SEP> C <SEP> 274, <SEP> 9-84, <SEP> 0 <SEP> 114,3
<tb> 3430 <SEP> C <SEP> - <SEP> plus <SEP> 289, <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 88, <SEP> 3 <SEP> 519, <SEP> 0
<tb> Summe <SEP> 1576,9 <SEP> 525,9 <SEP> 320, <SEP> 4 <SEP> 806,5
<tb> 
 
Aus diesen Angaben kann unmittelbar abgelesenwerden, dass das vereinigte dritte und vierte   flüssi-   ge Produkt etwa 89, 0 Mol-% Butane und schwerere Kohlenwasserstoffe umfasst und dass das vierte gasförmige Produkt (Leitung-21-) zu 97, 5 Mol-% aus Propan und leichten gasförmigen Kohlenwasserstoffen besteht. Es sei ferner bemerkt, dass das letztlich abgeschiedene normalerweise flüssige Produkt, das dann in die gewünschten Fraktionen getrennt wird, lediglich 1, 7 Mol-% Wasserstoff enthält.

   Hieraus ergibt sich ein beträchtlicher Vorteil hinsichtlich der Apparatur und der Arbeitsweise in der Fraktionierzone --30--. 



   In Zusammenfassung der obigen Angaben zeigt die nachfolgende Tabelle 5 die Gesamtausbeuten hinsichtlich Gewicht und Volumen. Von der beschriebenen Umwandlung des Schwarzöles wurde eine maximale Menge an Heizöl (3430 C-plus) mit einem Schwefelgehalt von weniger als   1, 0 Gew.   als Endprodukt gewünscht.

   Wie Tabelle 5 zeigt, wurde dieses Produkt in einer Menge von   87, 9 Vol.-%   erzielt. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 Tabelle 5 
 EMI11.1 
 
<tb> 
<tb> Gesamtausbeuten <SEP> bei <SEP> der <SEP> Umwandlung <SEP> von <SEP> Schwarzöl
<tb> spez. <SEP> Gewicht
<tb> bei <SEP> 200 <SEP> C <SEP> l/h <SEP> vol.

   <SEP> Gew.-lo <SEP> 
<tb> Reduziertes <SEP> Rohöl <SEP> 0, <SEP> 9954 <SEP> 265, <SEP> 000 <SEP> 100, <SEP> 00 <SEP> 100, <SEP> 00 <SEP> 
<tb> H2-Verbrauch <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 15 <SEP> 
<tb> Ammoniak <SEP> ¯ <SEP> ¯ <SEP> 
<tb> H2S---3, <SEP> 07 <SEP> 
<tb> Methan---0, <SEP> 20 <SEP> 
<tb> pathan---0, <SEP> 20 <SEP> 
<tb> Propan-1, <SEP> 761 <SEP> 0, <SEP> 57 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 
<tb> Isobutan-398 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 09 <SEP> 
<tb> n-Butan-921 <SEP> 0, <SEP> 35 <SEP> 0, <SEP> 21 <SEP> 
<tb> Isopentan-405 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 
<tb> n-Pentan-405 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 
<tb> C6-193 C <SEP> 0, <SEP> 7591 <SEP> 9, <SEP> 985 <SEP> 3, <SEP> 77 <SEP> 3, <SEP> 00 <SEP> 
<tb> 193 <SEP> - <SEP> 3430 <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 8602 <SEP> 26, <SEP> 410 <SEP> 10, <SEP> 00 <SEP> 9,

   <SEP> 00 <SEP> 
<tb> 3430 <SEP> C-plus <SEP> 0, <SEP> 9218 <SEP> 232, <SEP> 100 <SEP> 87, <SEP> 90 <SEP> 84, <SEP> 79 <SEP> 
<tb> Summe-272, <SEP> 385 <SEP> 103, <SEP> 04 <SEP> 101, <SEP> 15 <SEP> 
<tb> 
   Es muss auch hervorgehoben werden, dass das Endprodukt unter Verlust von lediglich 0, 7 Gew.-% an leichten gasförmigen Produkten wie Methan, Äthan und Propan erhalten wurde. Weiterhin ist zu beachten, dass 9 985 l/h im Benzinbereich siedende Kohlenwasserstoffe und etwa 26 410 l/h Mitteldestillat erzeugt wurden, wobei der mittlere Gehalt an Schwefel für diese beiden Produkte lediglich etwa 0, 3 Gew.-% betrug. Es wurde ferner noch ein Butan-Pentan-Konzentrat in einer Menge von mehr als 2 129 1/h gewonnen, das eine gesuchte Verschnittkomponente für Motortreibstoffe darstellt. 



  Aus der Beschreibung und dem Ausführungsbeispiel sind die Vorteile, die durch die Anwendung des erfindungsgemässen Trennverfahrens erzielt werden, klar zu ersehen. Insbesondere werden die besonderen Vorteile einer Anwendung dieses gemischtphasigen Trennverfahrens auf die Umwandlung von Schwarzölen herausgestellt. 

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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Trennung eines heissen, gemischtphasigen Umwandlungsproduktes, das Wasserstoff, normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe und normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe enthält und das aus einem oberhalb 2040 C siedenden Kohlenwasserstoffeinsatz gewonnen wurde, dadurch ge- kennzeichnet, dass man a) das Umwandlungsprodukt ohne wesentliche Druckverminderung in einer ersten Trennzone in ein erstes flüssiges Produkt und in ein erstes gasförmiges Produkt scheidet ; b) das erste gasförmige Produkt auf eine Temperatur im Bereich von etwa 15, 6 bis etwa 600 C abkühlt ; c) das gekühlte erste gasförmige Produkt in einer zweiten Trennzone unter im wesentlichen dem gleichen Druck wie in der ersten Trennzone in ein zweites, wasserstoffreiches gasförmiges Produkt und in ein zweites flüssiges Produkt scheidet ;
    <Desc/Clms Page number 12> d) zumindest einen Teil des ersten flüssigen Produktes in einer dritten Trennzone unter einem we- sentlich geringeren Druck in ein drittes gasförmiges Produkt und in ein drittes flüssiges Produkt scheidet, das normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe enthält ; e) das dritte gasförmige Produkt kühlt und mit dem zweiten flüssigen Produkt vereinigt und f) das erhaltene Gemisch in einer vierten Trennzone, die auf einer Temperatur im Bereich von etwa 15,6 bis etwa 600 C gehalten wird, in ein viertes gasförmiges Produkt, das normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe enthält und in ein viertes flüssiges Produkt, das normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe enthält, scheidet.
    2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Fraktion asphaltartiger Kohlenwasserstoffe, die zumindest zu 10,0 Vol. -0/0 oberhalb 5660 C siedet, wenigstens 1, 0 Gew. -0/0 Schwefel enthält und nach Zusatz von Wasserstoff oberhalb 3710 C bei mehr als 68 atü zusammen mit einem Katalysator durch eine Umwandlungszone geführt wurde, als Einsatz verwendet.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Teil des ersten flüssigen Produktes im Verfahren zurückführt und mit dem Einsatz vereinigt.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Teil des vierten flüssigen Produktes mit dem gekühlten ersten gasförmigen Produkt vereinigt, noch ehe das letztere in der zweiten Trennzone geschieden wird.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die dritte und die vierte Trennzone unter dem gleichen Druck hält.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die erste Trennzone auf einer Temperatur unterhalb etwa 3990 C hält.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man das wasserstoffreiche zweite gasförmige Produkt im Verfahren zurückführt und mit dem Einsatz vereinigt.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis7, dadurch gekennzeichnet, dass als Einsatz das Umwandlungsprodukt eines Gemisches asphaltartiger Kohlenwasserstoffe, von dem zumindest 10,0 Vol. -0/0 oberhalb etwa 5660 C sieden und das zumindest etwa 1, 0 Gew.-% Schwefel enthält, verwendet wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenwasserstoffeinsatz in Gegenwart von Wasserstoff in einer Umwandlungszone, die unter einem Druck von etwa 68,0 bis etwa 204 atü gehalten wird, der Umwandlung unterworfen wird.
    10. Verfahren nach Anspruch9, dadurch gekennzeichnet, dass die Umwandlung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 371 bis etwa 4270 C durchgeführt wird. EMI12.1 vierte Trennzone unter einem Druck im Bereich von oberhalb etwa 1, 0 bis etwa 13,6 atü hält.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Katalysator verwendet, der zumindest eine Metallkomponente aus den Gruppen VIB und VIII des Periodensystems auf einem Träger aus einem anorganischen Oxyd nämlich Kieselsäure, Tonerde, Magnesiumoxyd, Zirkonoxyd, Boroxyd oder deren Gemischen aufweist. EMI12.2
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