DE1645629A1 - Verfahren zur Molekulargewichtsregelung bei der Herstellung von Polyestern durch Polymerisation von Glykolid - Google Patents
Verfahren zur Molekulargewichtsregelung bei der Herstellung von Polyestern durch Polymerisation von GlykolidInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/06—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from hydroxycarboxylic acids
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Description
VEB Filmfabrik Wolfen Wolfen, d. 23.1.1970
PlT 399 Ka
Verfahren zur Molekulargewichtsregelung bei der Herstellung von
Polyestern durch Polymerisation von Glykolid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Eegelung des Molekulargewichts
von Polyestern, die durch Polymerisation von Glykolid zu Polyglykolid erhalten werden.
Es ist bereits bekannt, die Polymerisation des Glykolids, gegebenenfalls
unter Zusatz seiner Homologen und zweckmäßig in Gegenwart von Katalysatoren, z. B« Sn-II-Stearat, kontinuierlich in einer Schneckenpresse
durchzuführen.
Dabei treten über den gesamten Spinnzeitraum hinweg mehr oder weniger
große Schwankungen der relativen Viskosität auf. Die relative Viskosität nimmt mit zunehmender Spinndauer zu, was zu unterschiedlichen
Eigenschaften der Formgebilde, z. B. Fäden, führt. Hohe Viskositätswerte
beeinflussen die Verarbeitungseigenschaf ten der Formgebilde
ungünstig.
Zv/eck der Erfindung ist, die Eigenschaften großer Chargen von Formgebilden
aus Polyglykolid gleichmäßiger zu gestalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die relativen Viskositätsxverte
durch Molekular^ewichtsregelung über große Zeiträume während
der Herstellung der l'ormgebilde aus Polyglykolid gleiohmäßig zu
halten.
Unterlagen (Art7iiAb«,2 w.
00 9 8 43/1897
PN 399
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man bei der Herstellung von Polyestern aus Glykolid dem zu polymerisierenden
Gemisch höher siedende aliphatische oder aromatische, ein- oder mehrwertige Alkohole in Mengen von 0,05 bis 2,0 Gew./o zusetzt,
wobei die Siedepunkte der Alkohole zwischen 190 und 2800C liegen.
Wenn-das gleichmäßige. Vermischen des pulvrigen Monomeren einschließlich
der Zusätze mit flüssigem Alkohol auf Schwierigkeiten stößt, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, einen Teil des Monomeren zusammen
mit den entsprechenden Mengen des Alkohols aufzuschmelzen und das Gemisch nach dem Erstarren und sorgfältigen Pulverisieren
dem restlichen Polymerisationsansatz beizumischen.
™' Da das Aufschmelzen des Monomeren bei Temperaturen von maximal
900G erfolgt und diese Temperatur somit weit unter den Siedepunkten
der Alkohole liegt, ist die Gewähr für ein vollständiges Einschmelzen derselben gegeben. Die Alkohole sind in ihrem Siedepunkt
so ausgewählt, daß sie bei den Polymerisationstemperaturen nicht aus der Polymerisationsmasse herausdestillieren können. Vorzugsweise
werden daher Alkohole verwendet, deren Siedepunkt im Bereich von 190 bis 2800C liegt.
Die Vorteile, des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen nun darin,
daß man durch die Zugabe dieser Alkohole besonders homogene Polymerisate erhält. Die Gleichmäßigkeit der Viskosität der Schmelze
kann .innerhalb der Grenzen gehalten werden, die sich für die Verar-
W beitung und für die Eigenschaften der Pormgebilde als am günstigsten
erwiesen haben. Gleichermaßen wie für die Festlegung der Viskosität
im kontinuierlich verlaufenden Verfahren durch Zugabe der
entsprechenden Alkohole läßt sich auch die Viskosität von Blockpolymeren von vornherein festlegen und in erwünschter Weise verringern
bzw. erhöhen.
Zu 100 g aufgeschmolzenem Glykolid (maximale Schmelztemperatur 900C)
werden 0,5 ml Benzylalkohol zugegeben und gleichmäßig in der Schmelze
vermischt. Nach dem Erstarren und Erkalten der Schmelze wird das Geraisch pulverisiert und mit den folgenden Komponenten des Polymeri-
«- "\ Vm
009843/1897
sationsansatzes intensiv vermischt: 400 g Glykolid (Säurezahl 0,2),
20,9 g Lactid, I57 S Sn-II-Stearat, 157 g Aerosil und 1,05 g Tetracyclohexyl-orthosilikat,
Fach dem Vermischen wird der ,Ansatz in einer Schneckenpresse kontinuierlich polymerisiert und versponnen, wobei
sich durch Verformung Formgebilde aus Polyglykolid ergeben. Die relative Viskosität'einer 1%igen Lösung dieser Formgebilde in Trifluoressigsäure
beträgt, gemessen über den gesamten Spinnzeitraum, 2,25 + 1 $>.
30 g Glykolid, 1,2 g Lactid und 0,15 g Sn-II-Stearat werden zusammen
mit 0,06 % Benzylalkohol (bezogen auf das Monomere) in einem Becherglas auf einem Infrarot-Hellstrahler polymerisiert. Die relative
Viskosität des erhaltenen Blockpolymerisats, gemessen an einer 1%igen Lösung in Trifluoressigsäure, beträgt 2,21; bei Erhöhung
des prozentualen Anteils an Benzylalkohol auf 0,2 bzw. 0,3 % erniedrigt
sich die relative Viskosität auf 2,14 bzw, 1,95·
30 g Glykolid, 1,2 g Lactid und 0,15 g Katalysator werden in drei
verschiedenen Ansätzen jeweils mit 0,06, 0,13 und 0,20 % Octylalkohol
entsprechend Beispiel 2 polymerisiert. Die erhaltenen relativen Viskositäten betragen in obiger Reihenfolge 1,98, 1,97 und 1,95·
Die entsprechend ohne Octylalkohol polymerisierte Vergleichsprobe besitzt eine relative Viskosität von 2,15» '
30 g Glykolid, 1,2 g Lactid und 0,15 g Zinn(II)-stearat werden mit
0,2 Qevj.% Aethylenglykol (bezogen auf das Monomere) entsprechend
Beispiel 2 polymerisiert, Die relative Viskosität des erhaltenen Polymerisats beträgt 1,744· Im Vergleich hierzu beträgt die relative
Viskosität der ohne Aethylenglykol polymerisierten Probe 2,247.
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Molekulargewichtsregelung bei der Herstellung von Polyestern durch. Polymerisation von Glykolid, gegebenenfalls
unter Mitverwendung seiner Homologen, dadurch gekennzeichnet, daß man dem zu polymerisierenden Gemisch höher siedende aliphatische oder aromatische ein- oder mehrwertige Alkohole in Mengen von 0,05 "bis 2,0 Gew.% zusetzt, wobei der Siedepunkt der Alkohole zwischen 190 und 280°C liegt.Heue Untoiiaaen *■··■ -0098 A 37189 7
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