DE162625C

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Publication number: DE162625C
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PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSESw,

Patentiort im Deutschen Reiche vom 14. November 1903 ab.

Es wurde gefunden, daß auf der Faser neue Farbstoffe, und zwar von blauen, violetten und schwarzen Nuancen erhalten werden, wenn man p-Amidophenylamin oder seine Derivate zusammen mit primären, sekundären oder tertiären m-Amidophenolen oder mit allcylicrten m-Phenylcndiaminen oder mit Phenolen, Naphtolen oder Oxycarbonsäuren auf der Faser oxydiert. Die erhaltenen Färbungen sind von großer Seif-, Soda-, Säure- und Lichtechtheit.

So erhält man z. B. aus:

p-Amidodiphenylamin mit m-Oxydiphenylamin Blauschwarz,

p- ■■■-■ - m-Oxyphenyl-o-toluidin Blauschwarz,

p- - - m-Oxydiäthylanilin Grünlichblau,

p- - - Dimethylamido-p-kresol Grünlichblau,

p- - ■ ^; - m-Amido-p-tolylphenylamin ..... Rötlichblau,

p- - - Methyl-m-amido-p-toluidin Violett,

p- - ■ ■ · ■- Diphenyl-m-phenylendiamin Blau,

p- .-·.;■ - m-Diamidocarbazol Schwarz,

p- - ' - ■ Resorcin l .. Indigoblau,

p- - ■ - «-Naphtol lebhaftes Blau,

p- - - β-Naphtol ...Rötlichblau,.

p- - ₇ Dioxynaphtalin-2 · 7 Blau,

p- - - R-SaIz Schwarz,

p- - . - Gallussäure Blau,

p- - . - Gallussäuremethylester Blau,

p- - - Gallamidsäure Blau.

Ah Stelle von p-Amidodiphenylamin lassen sich auch verwenden: p-Amidomethyldiphenylamin, p-Amidotolylphenylamin, p-Amido-poxydiphenylamin, Diamidodiphenylamin, Dimethyldiamidodiphenylamin nnd die übrigen analogen oder homologen Derivate der Diphenylaminreihe.

In der Patentschrift 37661 der Klasse 8 ist ein Verfahren beschrieben, wonach man durch Oxydation von p-Plienylendiamin, p-Toluylendiamin oder Thio-p-phenylendiamin mit Anilin oder o-Toluidin usw. neue braunschwarze bis blauschwarze Farbstoffe erhalten soll; tatsächlich erhält man aber nur wechselnde Mischungen von dem durch Oxydation von p-Phenylendiamin entstehenden Braun mit Anilinoxydationsschwarz.

Nach dem vorliegenden Verfahren dagegen

entstehen keine Mischungen, sondern neue Kondensationsprodukte von ganz verschiedenen Nuancen und Eigenschaften.

Während man nämlich bei der Oxydation von p-Amidodiphenylamin, p-Amido-p-oxydiphenylamin oder p-Diamidodiphenylamin usw. für sich auf der Faser schwarze Farbstoffe erhält, die in der Patentschrift 134559 genau beschrieben sind, entstehen bei gemeinsanier Oxydation eines dieser Diphenylamiiiderivate mit einem der im vorliegenden Verfahren genannten Amine oder Phenole usw. anders gefärbte Kondensationsprodukte, z. B, mit Resorcin lebhaft blaue Farbstoffe, mit ni-Amido-p-tolylphenylamin violette Farbstoffe usw.

Es soll besonders hervorgehoben werden, daß die nach vorliegendem Verfahren erhaltenen Farbstoffe säurebeständig sind und infolgedessen nichts mit den Indophenolen der Patentschrift 15915, Klasse 22 und der amerikanischen Patentschrift 723154 gemein haben, die bekanntlich von Säuren zerstört werden.

Zur Herstellung der Farben verfährt man in der Weise, daß man die beiden zur Oxydation bestimmten Komponenten entweder für sich oder zusammen löst, mit einem Verdickungsmittel zu einer Druckfarbe oder einem Klotzbad verrührt und die Oxydationsmittel zufügt. Sodann wird die Mischung auf das zu färbende Material (pflanzliche und tierische Fasern) aufgedruckt oder geklotzt, getrocknet und entweder durch längeres Verhängen in warmen Räumen oder durch Dämpfen die Farbe entwickelt und gleichzeitig in der Faser fixiert.

Das Verfahren kann auch so ausgeführt werden, daß man die einzelnen Komponenten nacheinander auf die Faser bringt und dann gemeinsam oxydiert.

Als Oxydationsmittel haben sich Chlorate mit oder ohne Zusatz von Sauerstoffüberträgern als besonders geeignet erwiesen.

Ebenso wie bei dem unvergrünlichen Oxydationsschwarz aus den Diphenylaminderivaten für sich bedarf man auch hier zur Oxydation keiner freien Mineralsäure, sondern nur saurer • Salze, wie z. B. Aluminiumclilorid, welche genügen, um die Reaktion einzuleiten, so daß ein Angreifen der Faser nicht erfolgt. Die meisten der auf diese Weise auf der Faser erzeugten Farbstoffe sind so schwer bezw. unlöslich, daß sie ohne Beizen ganz echt fixiert werden, doch können die Farbstoffe mit stark basischen Gruppen, wie die eine Dialkylamidogruppe enthaltenden Farbstoffe auch unter Mitverwendung von Tannin, ferner die Farbstoffe, welche Carboxyl- und Hydroxylgruppen in o-Stellung enthalten, auch mittels Chrombeizen befestigt werden. .

Beispiele von Druckfarben. BIa u schwarz:

12 g p-Aniidodiphenylamin, 12 g m-Oxydiphcnylamin, 50 ecm Essigsäure 50 prozentig, 40 ecm Milchsäure 50 prozentig, 30 ecm Alkohol,

600 g saure Stärkeverdickung, 25 g Natriumchlorat, 50 ecm Wasser,

15 ecm Aluminiumchlorid 30⁰ Be., 15 ecm Cerochlorid 20 prozentig, 151 ecm Wasser,

g. .

111 d i g ο b 1 a u:

12 g p-Aniidodiphcnylamin, 25 g Resorcin,
100 ecm Essigsäure 8° Bc.,

30 ecm Milchsäure 50 prozentig, 600 g saure Stärke, 20 g Glycerin,

15 ecm Aluminiumchlorid 30⁰ Be., 5 g Cerchlorid 43° Be.,

10 g Natriumchlorat, 183 ecm Wasser,

g.

Chromblau:

12 g p-Amidodiphenylamin,

12 g Gallussäurcmethylester, 100 ecm Essigsäure 8° Be., 30 ecm Milchsäure 50 prozentig, 30 ecm Alkohol,
600 g saure Stärke,

13 g Natriumchlorat, 26 ecm Wasser,

12 ecm Aluminiumchlorid 30⁰Be., 8 ecm Cerchlorid 43⁰Be., 97 ecm Wasser,
6o ecm Chromacetat 20⁰ Bc.,

g.

Grünlichblau:

12 g p-Amidodiphenylamin,

ng m-Oxydiäthylanilin, 100 ecm Essigsäure 8° Be.,

30 ecm Milchsäure 50 prozentig, 600 g saure Stärke, 20 g Glycerin,

15 g Natriumchlorat, 30 ecm Wasser,

20 ecm Aluminiumchlorid 5 ecm Cerchlorid 43 ° Be., 30 g Tannin,
127 ecm Wasser,

Be.,

g.

Claims

Violett:
10 g p-Amido-p-oxydiphenylamin,
log m-Amido-p-tolylphenylamin, ioo ecm Essigsäure 8° Be., 40 ecm Milchsäure 5oprozentig, g saure Stärke,
20 g Glycerin, 6,6 g Natriumchlorat, 13 ecm Wasser, 20 ecm Aluminiumchlorid 30⁰ Be., 5 ecm Cerchlorid 43 ° Be., ecm Wasser, 10 g Tannin,
IOOO g.
Die Druckfarben werden auf gebleichtem
St<>IT gedruckt, getrocknet, etwa 2 Minuten im Mathcr-I'lalr. gedämpft:, eventuell durch ein
ao Antiinonbad passiert, gewaschen und geseift.
Beispiele von Färbungen.
BIa u sch war ζ klotzung auf Halbseide:
ι oo g Tragantwasser (60 g i. L.), ecm Wasser, 18 g p-Amidodiphenylamin, 18 g m-Oxydiphenylamin, ecm Essigsäure 8° Be., 40 ecm Milchsäure 5oprozentig, 50 ecm Alkohol, 30 g Natriumchlorat, 60 ecm Wasser, 15 ecm Aluminiumchlorid 30⁰ Be., 2 ecm Kupferchlorid 40⁰ Bc., ecm Wasser,
auf ein Liter einstellen.
Blauklotzung:
100 g Tragantwasser (60 g i. L.), ecm Wasser, 12 g p-Amidophenylamin, 7,2 g Resorcin, ecm Essigsäure 5oprozentig, 40 ecm Milchsäure 5oprozentig, 50 ecm Alkohol, 30 g Natriumchlorat, 50 ecm Wasser, '
15 ecm Aluminiumchlorid 30⁰ Be.,
10 ecm Cerchlorid 2Oprozcntig,
400 ecm Wasser,

auf ein Liter einstellen.

Der Stoff wird am Foulard mit dem Klotzbad gefärbt, getrocknet und am Trockenzylinder oder im Mathcr-Platt entwickelt.

Ebenso wie auf Baumwolle kann man das neue Verfahren auch auf Seide und Wolle und gemischten Stoffen anwenden, nur muß man bei wollhaltigen Stoffen auf die reduzierende Wirkung der Wollfaser Rücksicht nehmen und die Chloratmenge entsprechend erhöhen bezw. chlorierten oder gesäuerten Wollstoff anwenden.

Reserven werden durch Aufdruck oder Vordruck von reduzierenden Ageiilieii, wie KaliuinsuHil, Hydrosulfit, oder Zinnsalz erhallen und können mit anderen Farbstoffen, die der Reduktion widerstehen, in bekannter Weise bunt illuminiert werden.

Das vorliegende Verfahren hat auch den Vorteil, daß man es sehr gut mit dem Verfahren zur Erzeugung von unvergrünlichem Oxydations- oder Dampfschwarz auf der Faser kombinieren kann, wodurch man das Schwarz beliebig nuancieren kann.

Ρλτεν τ-Α ν SPRU c 11:

Verfahren zur Erzeugung von echten blauen, violetten und schwarzen Farbstoffen auf den vegetabilischen oder animalischen Fasern, gekennzeichnet durch gemeinsame Oxydation von p-Amido- oder p-Amidooxy- oder p-Diamidoderivatcn der Diphenylaminreihe mit primären, sekundären oder tertiären m-Amidophenolen, m-Diaminen, Phenolen oder Oxycarbonsäuren mit oder ohne Zusatz von Tannin oder Metallbeizen, indem man die beiden Komponenten entweder nacheinander oder gleichzeitig im Färbe- oder Druckwege mit den nötigen Oxydationsmitteln auf die Faser bringt, trocknet und durch Hitze oder Dampf innerhalb der Faser entwickelt und fixiert.