DE2355808A1

DE2355808A1 - Druckpasten fuer fasermaterial

Info

Publication number: DE2355808A1
Application number: DE19732355808
Authority: DE
Inventors: Rolf Dipl Chem Dr Fikentscher; Guenter Dipl Chem Dr Meyer; Richard Dipl Chem Dr Mueller; Knut Dipl Chem Dr Oppenlaender
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1973-11-08
Filing date: 1973-11-08
Publication date: 1975-05-22
Also published as: IT1023108B; GB1478625A; FR2250810A1; FR2250810B3; CA1033105A

Description

Unser Zeichen; O₀Z, 50 201 BR/Be . 6700 Ludwigshafen, - 6.11.1973

Druckpasten für Fasermaterial

Die Erfindung betrifft Druckpasten für Polyester, Celluloseacetat und Triacetat, die Dispersionsfarbstoffe und als Fixierbeschleuniger Aminoxide oder Amidaminoxide enthalten.

Beim Färben und Bedrucken von Fasermaterial aus Polyester, Celluloseacetat oder Triacetat mit Dispersionsfarbstoffen werden zur Fixierbeschleunigung spezielle Hilfsmittel, sogenannte Carrier, eingesetzt» -Als solche sind Substanzen unterschiedlichster chemischer Konstitution bekannt, beispielsweise aromatische Kohlenwasserstoffe und Chlorkohlenwasserstoffe wie Diphenyl, Chlorbenzol, Phenole und Phenoläther, Benzylphenol, araliphatische Alkohole, Ketone, Carbonsäuren und deren Ester und Amide und viele andere„ Die Wirksamkeit dieser Fixierbeschleuniger ist jedoch in vielen Fällen unbefriedigend.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, besonders wirksame Fixierbeschleuniger zu finden«

Als Lösung dieser Aufgabe wurden nun Druckpasten für Fasermaterial aus Polyester, Celluloseacetat oder Triacetat gefunden, die Dispersionsfarbstoffe, ein Verdickungsmittel, einen Fixierbeschleuniger und gegebenenfalls weitere übliche Hilfsmittel enthalten und dadurch gekennzeichnet sind, daß der Fixierbeschleuniger aus wenigstens einem Amlnoxid der Formel I und/oder Amidaminoxid der Formel II

R¹

R²

R¹ .

R-CO-NH-(CH₀)- Ν-*» 0 II

ET
107/73 ' - 2 -

50982 171 0 7 A

- 2 - O.Ζ." ^O 201

besteht, wobei R einen aliphatischen, gesättigten oder ungesättigten, offenkettigen Alkylrest mit 10 bis 18 Kohlenstoff-

1 2
atomen, R und R unabhängig voneinander Alkylreste mit 1 bis J5 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 2 bis β darstellen.

Ganz besonders wirksam sind die Substanzen, wenn R 11 oder 12 Kohlenstoffatome enthält»

-ι ρ

Als R und R werden Methyl und Äthyl bevorzugte

Die Aminoxide und Amidaminoxide sind zwar nicht neu, doch war ihre hervorragende Wirksamkeit als Fixierbeschleuniger durch nichts nahegelegt. Sie wurden bisher vor allem als Schaumstabilisatoren und Detergentien eingesetzt„

Die Anwendung wird so durchgeführt, daß man das Fasermaterial mit einer Paste bedruckt, die den Farbstoff, ein Verdickungsmittel, gegebenenfalls weitere Zusätze und mindestens eines der erfindungsgemäßen Aminoxide oder Amidaminoxide enthält, das bedruckte Gut gegebenenfalls trocknet und Z_nB. mit Heißluft, Wasserdampf oder Infrarotlicht bei Temperaturen zwischen 100 und 210°C behandelt, wobei die Drucke fixiert werden.

Die so erhältlichen Drucke zeichnen sich durch besonders hohe Farbstärke und gute Echtheitseigenschaften aus.,

Die erfindungsgemäßen Druckpasten enthalten in je 1 000 Gewichtsteilen etwa 20 bis 150 Gewichtsteile Dispersionsfarbstoff, 5 bis 40 Gewichtsteile Aminoxid sowie 500 bis 800 Gewichtsteile Verdickungo Sie können außerdem für den Druck übliche Hilfsmittel, wie Oxidationsmittel organischer oder anorganischer Herkunft, sauer wirkende Mittel oder Entschäumer enthalten, ZaB. 10 bis 20 Teile Oxidationsmittel, wie m~Nitrobenzol, sulfonsaures Natrium, geringe Mengen schwer flüchtiger organischer Säuren, wie Zitronen-, Wein- oder Glykolsäure zur Einstellung des optimalen pH-Wertes. Der Rest auf 1 000 Teile ist Wasser.

Unter Dispersionsfarbstoffen sind die im Color-Index unter dieser Bezeichnung aufgeführten Farbstoffe zu verstehen.

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'- 3 - 0«Ζ_β J)O 201

Mit Verdickungsmittein sind die für Druckpasten üblichen Verdickungsmittel gemeint, die in der Regel aus natürlichen oder synthetischen Polymeren bestehen, .insbesondere Johannisbrotkernmehläther, Stärkeäther, Alginate., Die Verdickungen bestehen im allgemeinen aus einer etwa 10-prozentigen wäßrigen Lösung der.vorgenannten Stoffe„

Die in den folgenden Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewichte

. 'I'-' ' ' Beispiel 1

A) ß-Laurylamidoäthyl-ß-hydroxyäthyl-amin

Es wird nicht die reine Verbindung hergestellt und eingesetzt, sondern das Gemisch, das bei Verwendung von Kokosfettsäure als .Ausgangsprodukt entsteht»

Ein Gemisch von 1 ?6θ Teilen Kokosfettsäure und 875 Teilen ß-Aminoäthyl-ß-hydröxyäthylarnin wird 5 Stunden auf l60 bis 200⁰C erhitzt„ Zur Vermeidung starker Verfärbungen wird unter Stickstoff gearbeitete Das Reaktionswasser wird im Stickstoffstrom bei ΙβΟ bis 200⁰C abgeführt„ Restsäurezahl: 1,1 (mit η

10 NaOH in Alkohol titriert).

B) Oxäthylierung

715 Teile des gemäß A) erhaltenen Kondensationsproduktes werden mit 7,15 Teilen Wasser in einem VpA-Rührautoklaven vorgelegt und 110 Teile Kthylenoxid portionsweise bei 9O⁰C in K Stunden aufgepreßt. Dabei wird ständig gerührt,. Anschließend wird bei · 15 Torr und 100°C das Wasser abdestilliert«

c) Aminoxid

267 Teile des gemäß B) erhaltenen Produktes werden in einem Rührkolben bei 4O⁰C vorgelegt und 99,6 Teile 30-prozentigen wäßrigen Wasserstoffperoxids langsam bei 40 bis 50⁰C dazugetropft, anschließend noch 3 Stunden bei 60 bis 8O⁰C gerührt.

- 4 5 09821/107 4

- 4 -■ OoZ. 30 201

Das erhaltene pastöse Reaktionsgemisch mit einem Wirkstoffgehalt von 76,5 % (der Rest ist Wasser) kommt ohne weitere Aufarbeitung zum Einsatz„ Das Reaktionsprodukt hat im wesentlichen die (bezüglich des Kokosfettsäurerestes idealisierte) Formel

0 „ CH₉-CH₀-OH C₁₁H₂₅-C-N-CH₂-CH₂-N-CH₂-CH₂-OH.

0 '

D) Anwendung:

Man bedruckt ein Polyestergewirke im Filmdruck mit einer Paste, die 40 Teile des blauen Dispersionsfarbstoffs CJ, No. 6l 115, 20 Teile des gemäß C) erhaltenen ß-Lauroylamidoäthyl-bis-(ßhydroxyäthyl)-aminoxide, l40 Teile Wasser und 8OO Teile einer 10-prozentigen Kernmehlatherverdickung enthält»

Das bedruckte Material wird getrocknet und 7 Minuten bei 170⁰C mit Heißdampf behandelt, dann kalt gespült und warm der für Drucke mit Dispersionsfarbstoffen auf Polyester üblichen reduktiven Wäsche (mit Natriumdithionit und Natronlauge) unterzogen, danach getrocknet. Man erhält einen blauen Druck auf weißem Grund, der in Farbtiefe und Naßechtheiten solche Drucke übertrifft, die ohne Mitverwendung des obengenannten Aminoxides erhalten werden.

Beispiel 2

149 Teile Dimethyldodecylamin werden bei 40°C im Rührkolben vorgelegt und 87,4 Teile 30-prozentigen Wasserstoffperoxids bei 40 bis 50⁰C zugetropft„ Die wachsartig gewordene Reaktionsmischung wird 3 Stunden bei 60 bis 8o°C nachgerührt. Das Produkt enthält dann neben 30 % Wasser 70 ^ der Wirksubstanz der Formel

CH₃

CH,

- 5 509821/1074

- B - OoZ. 30 201

Man bedruckt ein Triacetatgewebe im Rouleauxdruck mit einer Paste, die 60 Teile des roten Dispersionsfarbstoffes Colo No₀ 26 080, 10 Teile des Aminoxides des Dimethyldodecylamins ₃ 130 Teile Wässer, 10 Teile m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium, sowie 790 Teile einer Verdickung aus 10-prozentigem Stärkeäther und 8-prozentigem Kernmehläther, die im Gewichtsverhältnis 1 : 4 gemischt sind, enthalte

Das bedruckte Material wird getrocknet und 9 Minuten bei 200⁰C mit Heißdampf behandelt, dann wie im Beispiel 1 beschrieben gewaschen und fertiggestellt_o Man erhält einen roten Druck auf weißem Grund mit ausgezeichneter Farbtiefe und Naßechtheit.

Beispiel 3

A) N-(3°Dimethylaminopropyl)-Kokosfettsäureamid

327 Teile Kokosfettsäure werden unter Stickstoff auf 150⁰C erwärmt und 153 Teile 3-Dimethylaminopropyl-amin unter Rühren zugetropftο Dänach wird noch 6 Stunden bei 15Ö°C gerührte Der Titer des Reaktionsgemischs in Eisessig beträgt 3,1ml η HClOi,

T ⁴

gegenüber einem berechneten Wert von 3>3 ml pro Gramm Substanz

In Alkohol ergibt sich mit γ NaOH ein Restsäuretiter von 0,15, was einer Säurezahl von 8,4 entspricht„

B) Aminoxid

257 Teile des gemäß A) erhaltenen Produktes werden bei 40⁰C im Rührkolben vorgelegt und 105,5 Teile 30-prozentigen Wasserstoffperoxids bei 40 bis 50⁰C zugetropft und 3 Stunden bei 60 bis 8O⁰C nachgerührtο Die Mischung enthält dann J6 % Wirksubstanz der Formel

3
0 CH₃

- 6 50 9821/1074

., 6 .. O. Z. 30 201

Hier, wie bei den Aminoxiden der beiden vorhergehenden Beispiele, kann durch potentiometrische Differenztitration gezeigt werden, daß der Gehalt der beschriebenen Aminoxide an freiem, tertiärem Restamin unter 1 % liegt, und durch colorimetrische Vergleichsprüfungen, daß der HpO₂~Gehalt nur noch unter 0,05 % beträgt.

C) Anwendung

Man bedruckt ein Polyestergewebe im Filmdruck mit einer Druckpaste, die 40 Teile des violetten Dispersionsfarbstoffes C₀I. No. 62 OJO, 30 Teile des gemäß B) erhaltenen Aminoxids des Kokosfettsäuredimethylaminopropylamids, 3 Teile Zitronensäure, 200 Teile Wasser und 727 Teile einer 8-prozentigen Alginatverdickung enthält.

Die Drucke werden getrocknet und 1 Minute bei 19O⁰C mit Heiß- . luft behandelt, dann kalt gespült und warm der für Drucke mit Dispersionsfarbstoffen auf Polyester üblichen reduktiven Wäsche mit Natriumdithionit und Natronlauge unterzogen.

Man erhält einen farbstarken violetten Druck auf weißem Grund, der in der Farbe solche Drucke deutlich übertrifft, die ohne Mitverwendung des genannten Aminoxids erhalten werden.

509821/1 074

Claims

■ - 7 - . O.Z. 30 201

Patentansprüche

1« Druckpasten für Fasermaterial aus Polyester, Celluloseacetat oder Triacetat, enthaltend Dispersionsfarbstoffe, ein Verdickungsmittel, einen Fixierbeschleuniger und gegebenenfalls weitere übliche Hilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß der Fixierbeschleuniger aus wenigstens einem Aminoxid der Formel I ünd/oder Amidaminoxid der Formel II

R-N

R¹

R-CO-NH-(CH₀) -Ν—> 0 II

R^

besteht, wobei R einen aliphatischen, gesättigten oder ungesättigten, offenkettigen Alkylrest mit 10 bis l8 Kohlenstoff-

12
atomen, R und R unabhängig voneinander Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zähl von 2 bis 6 darstellen.
2. Druckpasten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß . R 11 bis 12 Kohlenstoffatome enthält.
3. Druckpasten gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich Oxidationsmittel enthalten.
4. Verfahren zur Herstellung bedruckter Textilien aus Polyester, Celluloseacetat oder Triacetat durch Bedrucken mit Druckpasten, die Dispersionsfarbstoffe, ein Verdickungsmittel, einen Fixierbeschleuniger und gegebenenfalls weitere übliche Hilfsmittel enthalten, Fixieren der Drucke durch Erhitzen auf Temperaturen zwischen 100 und 210⁰C und anschließendes Spülen, dadurch gekennzeichnet, daß mit Druckpasten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 gedruckt wird.

BASF Aktiengesellschaft

50 9 8 2-1/1074^ y^ S