DE160109C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
- C09B49/04—Sulfur dyes from amino compounds of the benzene, naphthalene or anthracene series
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es wurde gefunden, daß die Azofarbstoffe, welche durch Kombination der Diazoverbindungen
leicht flüchtiger aromatischer Amine mit Monoacetyltoluylendiamin (CHs, NH.-,,
NH'COCHz= 1:2:4; (vergl. Beilstein,
Handbuch der organischen Chemie, 3. Auflage, IV, S. 602) entstehen, zur Darstellung
wertvoller orangefarbiger Schwefelfarbstoffe benutzt werden können. Das Verfahren besteht
darin, daß diese Azofarbstoffe mit Schwefel, vorteilhaft bei Gegenwart von Benzidin,
auf höhere Temperatur erhitzt und dann durch Behandeln mit Ätzalkalien oder Alkalisulfiden in eine leichter lösliche Form
übergeführt werden. Die so erhaltenen Farbstoffe besitzen eine lebhafte klare Nuance,
welche beim Nachchromieren nur unwesentlich verändert wird, und zeichnen sich vor
den Farbstoffen der Patente 82748, 145763, 146917, zu deren Darstellung acidylierte
Amine benutzt werden, dadurch aus, daß schon die nicht nachchromierten Färbungen
absolut waschecht sind.
Zur Erläuterung des Verfahrens dienen folgende
16,4 Teile Monoacetyltoluylendiamin werden in 11,4 Teilen Salzsäure 200 Be. und 200 Teilen
Wasser gelöst und hierzu 42 Teile krist. essigsaures Natron gegeben. Nach Abkühlen
auf etwa 0° läßt man eine aus 9,3 Teilen Anilin, 34 Teilen Salzsäure 200 Be., 6,9 Teilen
Natriumnitrit und der nötigen Menge Wasser erhaltene Diazobenzolchloridlösung zufließen.
Der entstehende Farbstoff fällt in gelben Flocken aus und wird, wenn keine Diazoverbindung
mehr nachweisbar ist, abfiltriert, gepreßt und getrocknet. Anilin kann durch seine Homologen ersetzt werden.
20 Teile des- so erhaltenen Azofarbstoffes werden mit 20 Teilen Benzidin und 100 Teilen
Schwefel gemischt erhitzt. Bei 2200 C. findet heftige Reaktion statt; man hält dann die
Temperatur noch etwa IO Stunden bei 220 bis 2400, bis kein Schwefelwasserstoff mehr entweicht.
Die erhaltene Rohschmelze wird nach dem Erkalten gepulvert und in eine Lösung von 100 Teilen Ätznatron in 135 Teilen
Wasser eingetragen. Man erwärmt dann eine Stunde auf 110 bis 1200C, verdünnt mit
etwa 500 Teilen AVasser und fällt den Farbstoff mit Salzsäure aus. Er bildet ein rötlichbraunes Pulver und ist in Alkohol und verdünnten
kohlensauren Alkalien unlöslich, in konzentrierter Schwefelsäure und verdünnten Ätzalkalien schwer löslich, in Schwefelalkalien
mit gelbbrauner Farbe löslich. Auf Baumwolle erzeugt er in schwefelnatriumhaltigem
Bade orangegelbe Töne von sehr guten Echtheitseigenschaften.
Nimmt man die Schmelze ohne Benzidinzusatz vor, so ist der Farbstoff in Schwefelalkalien
etwas schwerer löslich. Das Löslichmachen kann auch in der Weise geschehen, daß man obige Rohschmelze in 300 Teile
geschmolzenes Schwefelnatrium (krist.) bei ioo° einträgt und bei der gleichen Temperatur
zum Trocknen bringt.
Wird das Mischungsverhältnis der obigen Komponenten geändert, z. B. die Menge des
Schwefels bis auf 40 Teile vermindert, so
erhält man trotzdem Farbstoffe mit fast gleichen Eigenschaften.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Darstellung von orangefarbigen Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, daß man die durch Kombination der Diazoverbindungen leicht flüchtiger aromatischer Amine mit Monoacetyltoluylendiamin (CH3, NH2, NH- COCHB = ι : 2 : 4) darstellbaren Azofarbstoffe mit Schwefel, vorteilhaft bei Gegenwart von Denzidin, auf höhere Temperatur erhitzt und dann mit Ätz- oder Schwefelalkalien behandelt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE160109C true DE160109C (de) |
Family
ID=426119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT160109D Active DE160109C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE160109C (de) |
-
0
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