DE1596905C3 - Thermisch kristallisierbares, Nephelin als Hauptkristallphase abscheidendes Glas auf der Basis des Systems SiO tief 2-AI tief 2 0 tief 3 - Na tief 2 0 und eine durch thermische Kristallisation daraus hergestellte Glaskeramik - Google Patents
Thermisch kristallisierbares, Nephelin als Hauptkristallphase abscheidendes Glas auf der Basis des Systems SiO tief 2-AI tief 2 0 tief 3 - Na tief 2 0 und eine durch thermische Kristallisation daraus hergestellte GlaskeramikInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein thermisch kristallisierbares, Nephelin als Hauptkristallphase abscheidendes
Glas auf der Basis des Systems
SiO2-Al2O3-Na2O
und eine durch thermische Kristallisation daraus hergestellte
Glaskeramik.
Thermisch kristallisierbare Gläser auf der Basis des Systems SiO2 — Al2O3 — Na2O sind bekannt. Beispielsweise
beschreibt die japanische Patentschrift SHO-37-1123 ein Glas. mit einem. Gehalt von O bis
5 Gewichtsprozent Fluor als Keimbildungsmittel. Aus der japanischen Patentschrift SHO-38-10 725 geht ein
Glas mit 1 bis 5.Gewichtsprozent ZnS als. Keimbildungsmittel hervor. ■'■'■■■■■.'■■■■'■'
Schließlich betrifft die britische Patentschrift 869 328 ein thermisch kristallisierbares Glas auf der Basis eines
SiO2 — Al2O3 — Na2O-Systems und Zusätzen als
Keimbildungsmittel; welche aus Cr2O3 oder mindestens
einem Titanat eines zweiwertigen Metalloxyds bestehen. Als untere Grenze für den Gehalt des
Titanates geht aus der genannten Veröffentlichung
6 % hervor. Dieser Gehalt ist relativ hoch und insbesondere
deshalb von Nachteil, weil große Mengen von Titan-Komponenten in einer glaskeramischen Masse
dazu führen können, daß das Endprodukt sich entfärbt bzw. eine gelbe Farbe annimmt.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein thermisch kristallisierbares Glas vorzusehen, das
diese genannten Nachteile nicht aufweist.
Diese Aufgabe wird durch ein eingangs genanntes thermisch kristallisierbares Glas gelöst, das 45 bis
57 Gewichtsprozent SiO2, 29 bis 38 Gewichtsprozent Al2O3, 13 bis 22 Gewichtsprozent Na2O, sowie als
Keimbildner zusätzlich zu 100 Gewichtsprozent dieser drei Bestandteile 0,5 bis 5 Gewichtsprozent ZrO2 und
1 bis 10 Gewichtsprozent ZnO aufweist, wobei diese fünf Bestandteile wenigstens 95 Gewichtsprozent des
Glases ausmachen.
ZnO wurde zwar bereits in Verbindung mit TiO2 in
der britischen Patentschrift 869 328 als Keimbildungsmittel untersucht, jedoch ergab das damit hergestellte
Glas keine überragend günstigen Eigenschaften. In der genannten Veröffentlichung wird als bevorzugtes
Keimbildungsmittel TiO2 in Verbindung mit MgO vorgeschlagen. Auch bei Vornahme eines Austausches
von TiO2 durch Zro2 unter Berücksichtigung der Verwandtschaft
von Ti mit Zr führt die britische Patentschrift 869 328 nicht zum erfindungsgemäßen Glas,,
da aus den erhaltenen Untersuchungsergebnissen mit! TiO2 und ZnO als Keimbildungsmittel auch auf relativ
ungünstige keimbildende Eigenschaften der Kombi-, nation ZrO2 und ZnO geschlossen werden kann. Wenn
ein Austausch von Ti durch Zr vorgenommen wird, legt die britische Patentschrift 869 328 die Verwendung
von Zr2O in Verbindung mit MgO nahe, da mit einer derartigen Kombination sehr günstige Ergebnisse erzielt
wurden. Die britische Patentschrift 869 328 führt somit vom erfindungsgemäßen Glas weg. In diesem
Zusammenhang wird noch auf die »Glastechnischen ' Berichte 39«, 1966, S. 106, 120 bis 130, verwiesen, aus
denen hervorgeht, daß trotz der Verwandtschaft von Ti und Zr der Einfluß der Oxide dieser beiden Elemente
durchaus nicht immer ähnlich ist.
Nachstehend werden die Gründe für die Begrenzung der Komponenten SiO2, Al2O3, Na2O, ZrO2 und ZnO
auf die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Prozentsätze angeführt: Wenn weniger als 0,5 Gewichtsprozent
(zusätzlich zu 100 Gewichtsprozent der Bestandteile SiO2, Al2O3 und Na2O) ZrO2 vorhanden sind, ist
das thermisch kristallisierbare Glas sehr schwierig herzustellen, und wenn mehr als 5 Gewichtsprozent ZrO2
vorliegen, wird die Liquidustemperatur des Glases sehr hoch und die Schmelzbarkeit schlecht. Daher muß
ZrO2 auf den Bereich von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent begrenzt werden. Wenn weniger als 1 (zusätzlich zu
100 Gewichtsprozent der Bestandteile SiO2, Al2O3 und
Na2O) oder mehr als 10 Gewichtsprozent ZnO vorliegen,
ist das Glas thermisch nicht kristallisierbar. Daher muß ZnO auf 1 bis 10 Gewichtsprozent begrenzt
werden. Wenn weniger als 45 Gewichtsprozent SiO2 vorliegen, wird die chemische Beständigkeit des
thermisch kristallisierbaren Glases gering, und bei mehr als 57 Gewichtsprozent SiO2 erfolgt die thermische
Kristallisation des Glases nur sehr schwierig. Der Gehalt an SiO2 soll daher auf den Bereich von 45 bis
57 Gewichtsprozent begrenzt sein. Bei weniger als 29 Gewichtsprozent Al2O3 kann kein feinkristallines
thermisch kristallisierbares Glas entstehen, und bei mehr als 38 Gewichtsprozent Al2O3 ist die Liquidustemperatur
des Glases sehr hoch. Der Gehalt an Al2O3
ist daher auf 29 bis 38 Gewichtsprozent zu begrenzen. Bei weniger als 13 Gewichtsprozent Na2O kristallisiert
das Glas sehr schwierig, und bei mehr als 22 Gewichtsprozent Na2O kann das feinkristalline thermisch
kristallisierbare Glas nicht hergestellt werden. Na2O ist daher auf einen Gehalt an 13 bis 22 Gewichtsprozent
zu begrenzen. Wenn die obengenannten SiO2, Al2O3, Na2O, ZrO2 und ZnO insgesamt weniger als
95 Gewichtsprozent des Glases betragen, wird die Weichverformung bei der Kristallisation groß. Erfindungsgemäß
soll daher die Summe von SiO2, Al2O3,
Na2O, ZrO2 und ZnO in dem Glas wenigstens 95 Gewichtsprozent
betragen.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungs-
form ist das erfindungsgemäße Glas dadurch gekennzeichnet,
daß es als Keimbildner bis zu 3 Gewichtsprozent TiO2 enthält unter der Bedingung, daß die Summe
ZrO2 + TiO2 wenigstens 3,5 Gewichtsprozent beträgt.
Den erfindungsgemäßen Mischungen können verschiedene Oxide zugesetzt werden, wenn sie die Grundeigenschaften
der Ausgangsstoffe der erfindungsgemäßen Gläser nicht wesentlich beeinflussen oder verändern.
Beispielsweise können auf 100 Gewichtsprozent SiO2 + Al2O3 + Na2O je bis zu 3 Gewichtsprozent
Li2O, K2O, CaO oder TiO2 oder weniger als 3 Gewichtsprozent
MgO oder weniger als 2 Gewichtsprozent BaO zugesetzt werden. Der Zusatz von bis zu
etwa 2 Gewichtsprozent PbO verbessert die chemische Beständigkeit, und ein Zusatz von bis zu 2 Gewichtsprozent
P2O5 vermindert die Neigung von Glasgegenständen
mit großer Querschnittsfläche, während der Hitzebehandlung zu springen.
Das erfindungsgemäße, thermisch kristallisierbare Glas mit hoher mechanischer Festigkeit und feiner
Struktur kann in wirtschaftlicher Weise hergestellt werden; die Endprodukte können als industrieller
ίο Werkstoff oder zur Herstellung von Küchengeräten
als Tischgeschirr benutzt werden.
Vorteilhafte Zusammensetzungen gehen aus der Tabelle hervor:
Tabelle (Gewichtsprozent)
| Bestandteil | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| SiO2 | 47 | 48 | 50 | 51 | 54 | 50 | 50 | 50 | 55 |
| Al2O3 | 35 18 4 8 |
34 18 4 5 |
34 16 2 6 |
32 17 1 2 |
30 16 1 2 |
34 16 1 2 |
33 17 1 2 |
34 16 1 2 |
29 16 1 2 |
| Na2O : | 3 | 3 | 3 1 |
3 | I NJ U) | 3 | |||
| ZrO2 | — | — | — | — | — | — | — | ||
| ZnO | 1175 | 1365 | 1070 | 2115 | 1860 | 1225 | 2300 | 1810 | |
| TiO2 | |||||||||
| MgO | . | ||||||||
| K2O | 2170 | ||||||||
| PbO | |||||||||
| P2O5 .·...> | |||||||||
| CaO | |||||||||
| Biegefestigkeit (kg/cm2) .. |
Tabelle (Fortsetzung)
| Bestandteil | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 |
| SiO2 | 52 31 17 1 2 |
52 31 17 1 2 |
52 31 17 1 . 2 |
52 31 17 1 2 |
52 31 17 1 3 |
52 31 17 1 4 |
54 29,5 16,4 1 2,5 |
54 29,5 16,5 1 2,5 |
54 29,5 16,5 1 2,5 |
| Al5Oo | 3 | 3 | 3 | 3 2 |
3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Na2O | — | 2 | 2 | — | — | — | — | — | |
| ZrO2 | 1870 | 1980 | 1330 | 2020 | 1650 | 1480 | 1260 | 1580 | 0,5 |
| ZnO | 0,5 | ||||||||
| TiO2 | 1210 | ||||||||
| MgO | |||||||||
| K2O | |||||||||
| PbO | |||||||||
| P2O5 | |||||||||
| CaO | |||||||||
| Biegefestigkeit (kg/cm2) .. |
Bei der Herstellung dieser Gläser können natürlich übliche Ausgangsstoffe benutzt werden, wie Quarzsand
(SiO2), Tonerde (Al2O3), kalzinierte Soda (für Na2O),
Zirkon (für ZrO2, SiO2), TiO2, Pottasche (für K2O),
ZnO, Periklas (für MgO), Aluminium- oder Natriumphosphat (für P2O5), CaCO3 (für CaO), und Mennige
(für PbO).
Die Glaschargen werden nach den in der Tabelle angegebenen
Zusammensetzungen hergestellt. Diese Chargen werden 7 bis 8 Stunden bei einer Temperatur
von 1500 bis 155O0C in einem Elektroofen eingeschmolzen.
Von jeder Mischung wurden mehrere Glasstäbe von etwa 5 mm Durchmesser hergestellt. Die
Glasstäbe von etwa 5 mm Durchmesser hergestellt. Die Glasstäbe der Beispiele 1 bis 11 wurden zur Bildung
der Kristallkeime 2 Stunden in einem Elektroofen bei einer Temperatur von 80O0C gehalten. Danach
wurden die Stäbe mit einer Geschwindigkeit von 5°C/min bis auf eine Temperatur von HOO0C weiter
erhitzt und dann zur Erhöhung der Anzahl der feinen Kristalle 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten.
Die Hitzebehandlung war bei den Beispielen 12 bis 17 die gleiche, lediglich die zweite Haltetemperatur betrug
105O0C. Im Beispiel 18 war die erste 2stündige Haltetemperatur
750°C und die zweite 2stündige Haltetemperatur 1000°C.
5 6
Durch Röntgenstrahlanalyse wurde bestätigt, daß durch drei Punkte gehaltert ist und eine Spannweite
die durch die thermische Kristallisation abgesonderten von 40 mm aufweist. Die Proben waren kristallisierte
Hauptkristalle aus Nephelin bestehen. Die in der Glasstäbe mit etwa 50 mm Länge und 5 mm DurchTabelle
angegebene Biegefestigkeit wurde durch Mes- messer,
sung mit einem Biegefestigkeitsmesser ermittelt, der 5
sung mit einem Biegefestigkeitsmesser ermittelt, der 5
Claims (3)
1. Thermisch kristallisierbares, Nephelin als Hauptkriställphase abscheidendes Glas auf der
Basis des Systems SiO2 — Al2O3 — Na2O unter
Zusatz von Keimbildnern, gekennzeichnet durch
45 bis 57 Gewichtsprozent SiO2,
29 bis 38 Gewichtsprozent Al2O3,
29 bis 38 Gewichtsprozent Al2O3,
13 bis 22 Gewichtsprozent Na2O
sowie als Keimbildner zusätzlich zu 100 Gewichtsprozent dieser drei Bestandteile
sowie als Keimbildner zusätzlich zu 100 Gewichtsprozent dieser drei Bestandteile
0,5 bis 5 Gewichtsprozent ZrO2,
1 bis 10 Gewichtsprozent ZnO, >5
1 bis 10 Gewichtsprozent ZnO, >5
wobei diese fünf Bestandteile wenigstens 95 Gewichtsprozent
des Glases ausmachen.
2. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Keimbildner bis zu 3 Gewichtsprozent
TiO2 enthält unter der Bedingung, daß die Summe ZrO2 + TiO2 wenigstens 3,5 Gewichtsprozent
beträgt.
3. Durch thermische Kristallisation aus den Gläsern nach den Ansprüchen 1 oder 2 hergestellte
Glaskeramik, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Kristallphase Nephelin enthält.
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Also Published As
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