DE1496052C - Halbkristalline Glaser mit hohem Glanz, guter Temperaturwechselbestandig keit und hoher Festigkeit - Google Patents
Halbkristalline Glaser mit hohem Glanz, guter Temperaturwechselbestandig keit und hoher FestigkeitInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft halbkristalline Gläser, die ungefähr 0,6:1 bis 1:1 betragen, bevorzugt werden
sich durch ein porzellanartiges Aussehen mit hohem Glasgegenstände mit einem Gehalt von 60 bis 64 GeGlanz,
guter Temperaturwechselbeständigkeit und wichtsprozent SiO2, 3 bis 4 Gewichtsprozent B2O3,
hoher Festigkeit auszeichnen. 19 bis 22 Gewichtsprozent Al2O3, 3 bis 7 Gewichts-
Es sind verschiedene halbkristalline Glasgegen- 5 prozent MgO, 3 bis 4 Gewichtsprozent Li2O und 2 bis
stände für verschiedene Zwecke, nämlich für die 4 Gewichtsprozent ZrO2 sowie 2 bis 3 Gewichts-Elektrotechnik
und auch für die Herstellung von prozent SnO2. Besondere Vorteile bietet eine Glas-Kochgeschirren
u. dgl., bekannt, wobei eine Aus- zusammensetzung mit je 3 bis 6 Gewichtsprozent
kristallisation der Kristallphase mit Hilfe einer keim- B2O3 und MgO, wobei die Summe B2O3 + MgO
bildenden Substanz erreicht wird. Als keimbildende io vorzugsweise 6 bis 10 Gewichtsprozent beträgt. Der
Substanzen wurden Titandioxid oder Zirkonium- Anteil der Kristallphase in den halbkristallinen
dioxid oder Zinndioxid angewandt. Die Verwendung Gläsern soll zumindest 30 Gewichtsprozent ausmachen,
von Titandioxid für diese Zwecke weist Nachteile auf. Die Kristallphase selbst besteht in erster Linie aus
Das Titanpigment ist verhältnismäßig teuer, die /S-Spodumen, also Li2O ■ Al2O3 · SiO2.
Herstellungsbedingungen müssen sorgfältig über- 15 Die erfindungsgemäßen Glasgegenstände zeichnen wacht werden, damit keine reduzierenden Bedin- sich durch ein besonders dekoratives Aussehen aus, gungen vorliegen, da sonst Titandioxid zu einer sie sind daher ganz besonders als Tisch- und Koch-Blaufärbung der Gläser Anlaß gibt. Die mit Hilfe geschirr geeignet. Sie haben eine Transparenz in der von Titandioxid erhaltenen halbkristallinen Gläser Art von Weichporzellan und besitzen darüber hinaus sind milchigweiß und matt, besitzen also kein deko- 20 gute Festigkeit und hervorragende Temperaturwechselratives Aussehen. beständigkeit.
Herstellungsbedingungen müssen sorgfältig über- 15 Die erfindungsgemäßen Glasgegenstände zeichnen wacht werden, damit keine reduzierenden Bedin- sich durch ein besonders dekoratives Aussehen aus, gungen vorliegen, da sonst Titandioxid zu einer sie sind daher ganz besonders als Tisch- und Koch-Blaufärbung der Gläser Anlaß gibt. Die mit Hilfe geschirr geeignet. Sie haben eine Transparenz in der von Titandioxid erhaltenen halbkristallinen Gläser Art von Weichporzellan und besitzen darüber hinaus sind milchigweiß und matt, besitzen also kein deko- 20 gute Festigkeit und hervorragende Temperaturwechselratives Aussehen. beständigkeit.
Als Keimbildner in Lithium-Aluminium-Silicaten Verunreinigungen, z. B. ein oder mehrere Eisenwurde
bereits Zirkoniumdioxid angewandt. Dieses oxide, Na2O, K2O und/oder CaO, bilden normalerführt
dazu, daß die Glasverarbeitung, also die Form- weise den Rest des Glasversatzes; sie sollen im allgegebung
der Glasgegenstände, nicht auf üblichen 25 meinen zusammen weniger als 1 Gewichtsprozent aus-.Verarbeitungsstraßen
vorgenommen werden kann, machen. Die Summe B2O3 + MgO sollte etwa 6 bis
sondern diese abgeändert werden müssen, da Zir- 10 Gewichtsprozent der Gesamtmenge betragen,
koniumdioxid allein in höherem Anteil zu einer Der Glasversatz wird bei Temperaturen zwischen Erhöhung der Verarbeitungstemperatur führt. Darüber 1480 und 16200C geschmolzen und bei etwa 1093 bis hinaus sind auch die Festigkeitswerte von halb- 30 1427°C zu den gewünschten Glaswaren verarbeitet kristallinen Gläsern mit Zirkoniumdioxid als einziger oder geformt.
koniumdioxid allein in höherem Anteil zu einer Der Glasversatz wird bei Temperaturen zwischen Erhöhung der Verarbeitungstemperatur führt. Darüber 1480 und 16200C geschmolzen und bei etwa 1093 bis hinaus sind auch die Festigkeitswerte von halb- 30 1427°C zu den gewünschten Glaswaren verarbeitet kristallinen Gläsern mit Zirkoniumdioxid als einziger oder geformt.
Keimbildner häufig nicht zufriedenstellend. Auch die Nach dem Formen werden die Glasartikel auf eine
Anwendung von Zinndioxid als einzigen Keimbildner Temperatur gekühlt, bei welcher Zinndioxid und
führt nicht zu mechanisch hochfesten Glaswaren Zirkoniumdioxid sich als gleichmäßige Dispersion
guter Temperaturwechselbeständigkeit und insbe- 35 ausscheiden und Keime für die folgende heterogene
sondere einem dekorativen Aussehen. Kristallisation bilden. Diese Temperatur ist die
Ein Nachteil der bekannten halbkristallinen Gläser Keimbildungstemperatur. Sollen die Gegenstände nicht
liegt darin, daß die Kristallphase Li2O · Al2O3 · SiO2 verziert werden, so können sie unmittelbar nach dem
in einer hochschmelzenden Glasphase eingebettet Formen bei einer Temperatur von 871 bis 982° C
sein mußte. Es ist bereits vorgeschlagen worden, als 40 getempert werden, und zwar etwa 1 Stunde oder so
Glasphase für halbkristalline Gläser Massen zu lange, bis der gewünschte Kristallisationsgrad erreicht
verwenden, die bisher für Gegenstände mit geringem ist. Die Aufbringung eines Dekors kann nach dem
Wärmedehnungskoeffizient angewandt wurden. Bei Tempern erfolgen, nachher wird wieder auf die ge-
diesen halbkristallinen Gläsern erfolgte eine heterogene nannte Temperatur erhitzt. Die maximal zulässige
Kristallisation, d. h., die Keime gehören nicht der 45 Aufheizgeschwindigkeit für die Kristallisation um
Kristallphase, an sondern dienen nur als Kristalli- die Kristallisatoren hängt von der Art des Glas-
satoren. Versatzes, von der Form der Glaswaren und der
Homogen kristallisierte halbkristalline Gläser mit angewandten Vorrichtungen ab. Nicht verzierte Glas-
Li2O · Al2O3 · SiO2-Kristallen haben physikalische waren kann man in Va Stunde bei Keimbildungs-
Eigenschaften, die sie für viele Zwecke, z. B. für 5° temperatur erreichen; im allgemeinen ergibt aber eine
Kochgeschirr, wenig oder ungeeignet erscheinen geringere Aufheizgeschwindigkeit bessere Qualitäten,
lassen. Für die homogene Kristallisation war die Bei dekorierten Glaswaren ist im allgemeinen eine
genaue Einhaltung bestimmter Verfahrensbedingungen Aufheizzeit von 7 bis 14 Stunden erforderlich. Die
erforderlich. Dauer. und die Temperatur des Temperns oder
Wie erwähnt, hatte man auch SnO2 bereits als 55 Kristallisieren bestimmen den Kristallgehalt des
Keimbildner in Erwägung gezogen, jedoch wurde nun Fertigproduktes; der höchstmögliche Kristallgehalt
festgestellt, daß eine Kombination von Zinndioxid wird durch die in der Schmelze vorhandenen Mengen
SnO2 und Zirkoniumdioxid ZrO2 in gewissen Mengen- an Lithium-, Aluminium- und Siliciumdioxid bestimmt.
Verhältnissen als Kristallisatören für heterogene Kri- Die Lithium-Aluminium-Silicat-Kristalle bilden sich
stallisation verwendet werden kann. 60 während des Temperns nach Abkühlung zur Aus-
Die Erfindung betrifft halbkristalline Glasgegen- scheidung der Kristallkeime. In dem halbkristallinen
stände . mit -etwa 52 bis 70 Gewichtsprozent SiO2, Produkt ist zumindest ein Teil der in der Schmelze
1 bis 6 Gewichtsprozent B2O3, 15 bis 30 Gewichts- vorhandenen Lithium-, Aluminium- und Silicium-
prozent Al2O3, 2 bis 7 Gewichtsprozent MgO, 2,75 bis oxide als verfilzte, feine, in einer glasigen Grundmasse
6,25 Gewichtsprozent Li2O, die dadurch gekennzeich- 65 eingebettete Kristalle ausgeschieden,
net sind, daß sie als Keimbildner etwa 2 bis 4 Ge- Die halbkristallinen Glaskörper nach der Erfindung
wichtsprozent ZrO2 und 0,5 bis 3 Gewichtsprozent sind im allgemeinen schwach durchscheinend und von
SnO2 enthalten. Das Verhältnis SnO2: ZrO2 soll . großef Bruchfestigkeit, meistens weiß, können aber
3 ' 4
durch verschiedene Verunreinigungen^ oder Kompo- eine noch weitergehende Kristallisation erwünscht
nenten des Glasversatzes gefärbt sein. Überraschender- sein.. Der niedrige Wärmedehnungskoeffizient und die
weise zeigen viele der erfindungsgemäßen Gläser trotz hohe Bruchfestigkeit dürften auf dem beträchtlichen
ihres beträchtlichen Kristallgehaltes eine Transparenz Gehalt an B2O3 und MgO beruhen,
ähnlich der von Weichporzellan. 5 Die Erfindung kann an Hand eines Beispiels
Die gebildeten Kristalle bestehen aus Li2O, Al2O3 eingehender beschrieben werden,
und SiO2, wohl weitgehend Li2O · Al2O3 · 4 SiO2, das .■
ist /S-Spodumen; dieser hat einen Wärmeausdehnungs- beispieii
koeffizient von nahezu O. Es wurde folgender Glasversatz angewandt:
Das Ausmaß der Kristallbildung in den Glas- io Petaijt 200() Gewichtsteile
gegenständen kann über einen weiten Bereich schwan- Borsäure , 152 Gewichtsteile
ken. Ein aus einem Glasversatz entsprechend Beispiel 1 Magnesit 80,8 Gewichtsteile
hergestellter Glasgegenstand hat vor der Kristall.- Aluminiumhydroxid 277,7 Gewichtsteile
sation einen Ausdehnungskoeffizient von etwa 30-10-7, Zirkon 75 3 Gewichtsteile
das, ist beträchtlich niedriger als der Ausdehnung*- 15 Zinnoxid ".Υ.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 5o',2 Gewichtsteile
koeffizient von Gläsern, die gewöhnlich fur Glasgefaße
verschiedenster Art (90 · 10-'/° C) verwendet werden. Dies entspricht einem Oxidgehalt von SiO2 63,53 Ge-Bei
den erfindungsgemäßen Glasgegenständen handelt wichtsprozent, B2O3 3,43 Gewichtsprozent, Al2O3
es sich um Borsilicatglas, in dem MgO als Flußmittel 21,43 Gewichtsprozent, MgO 3,38 Gewichtsprozent,
dient und Li2O — Al2O2 — SiO2 in die Kristallphase 20 Li2O 3,49 Gewichtsprozent, ZrO2 2,05 Gewichtsprogehen.
Hierdurch enthält die Glasphase einen relativ zent, SnO2 2,04 Gewichtsprozent, Fe2O3 0,06 Gehöheren Prozentsatz an B2O3. Dies und die Kristalli- wichtsprozent, CaO 0,19 Gewichtsprozent,; Na2O
sation bewirken also eine Erniedrigung des Ausdeh- 0,08 Gewichtsprozent, K2O 0,32 Gewichtsprozent. ·
nungskoeffizienten des Glases. Eisen-, Natrium-, Kalium- und Calciumoxid waren
Bei der Kristallisation scheidet sich die Haupt- 25 als Verunreinigungen im Rohmaterial enthalten, ihre
menge, wenn nicht fast das gesamte in der Schmelze Menge betrug vorzugsweise nicht mehr als etwa
vorhandene Li2O aus. Im allgemeinen ist es jedoch 1 Gewichtsprozent. ,
wünschenswert, daß mehr Al2O3 und SiO2 vorhanden Der Versatz wurde bei 1538°C geschmolzen, auf
ist, als zur Kristallisation des Li2O benötigt wird. unter 7040C zur Bildung der Kristallisationskeime,
Bei den erfindungsgemäßen Gläsern beteiligt sich 30 gegebenenfalls während des Formens, gekühlt und
das MgO nicht an der Kristallbildung. Im Versatz ist zur Kristallisation in 4 bis 5 Stunden auf etwa 927 C
die vorhandene Li2O-Menge ausreichend für die aufgeheizt, 2 Stunden getempert und dann in einigen
Bildung von 43,4% Kristallen, berechnet als /S-Spo- Stunden auf Raumtemperatur gekühlt,
dumen Li2O · Al2O3 · 4 SiO2. Im allgemeinen genügt Die Ware hat einen Kristallanteil von 43,4 Geeine Kristallinität von 30 bis 45%. berechnet als 35 wichtsprozent, berechnet auf p-Spodumen! Der Wärme-/?-Spodumen, für temperaturwechselbeständige Waren ausdehnungskoeffizient beträgt etwa 13,7.· 10~7. Die wie Haushaltskochgeschirr. Für manche Zwecke muß Ware hält einem Abschreckversuch bei 4270C stand, die Temperaturwechselbeständigkeit nicht so hoch Das Glas erscheint weiß, die Kristalle im Inneren sein, für andere spezielle Verwendungszwecke kann sind klein und im allgemeinen gleichmäßig.
dumen Li2O · Al2O3 · 4 SiO2. Im allgemeinen genügt Die Ware hat einen Kristallanteil von 43,4 Geeine Kristallinität von 30 bis 45%. berechnet als 35 wichtsprozent, berechnet auf p-Spodumen! Der Wärme-/?-Spodumen, für temperaturwechselbeständige Waren ausdehnungskoeffizient beträgt etwa 13,7.· 10~7. Die wie Haushaltskochgeschirr. Für manche Zwecke muß Ware hält einem Abschreckversuch bei 4270C stand, die Temperaturwechselbeständigkeit nicht so hoch Das Glas erscheint weiß, die Kristalle im Inneren sein, für andere spezielle Verwendungszwecke kann sind klein und im allgemeinen gleichmäßig.
3 | 4 | 5 | 6 | Beispiel | 8 | Gewichtsprozent | 64,52 | . 62,46 | 9 | 10 | 11 | 12. | |
2 | 7 | 63,04 | 3,49 | 5,06 | |||||||||
63,07 | 63,85 | 64,18 | 3,41 | 0,06 | 0,05 | 53,12 | . 63,20 | 63,71 | 67,89 | ||||
60,13 | 3,38 | 3,45 | 3,47 | 0,06 | 21,76 | 21,07 | 3,42 | 3,42 | 3,42 | 3,64 | |||
3,20 | 0,05 | 0,06 | 0,06 | 21,26 | 0,19 | 0,18 | 0,53 | ι 0,06 : | 0,05 | 0,06 | |||
0,06 | 21,10 | 21,54 | 21,65 | 0,19 | 3,43 | 3,32 | 29,20 | j 21,35 ' | 21.32 | 15,07 | |||
19,97 | 0,18 | 0,19 | 0,19 | 4,11 | 0,08 | 0,08 | 0,11 | i 0,19 | 0.19 ; | 0,20 | |||
0,20 | 3,33 | 3,39 | 3,41 | 0,08 | 0,33 | 0,32 | 3,28 | ; 3,72 ; | 3,36 : | 3,58 | |||
6,14 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,32 | 3,55 | 3,43 | 0,12 | 0,08 \ | 0,08 | 0,09 | |||
0,08 | 0,32 | 0,33 | 0,33 | 3,46 | 2,09 | 2,02 | 0,20 | I 0,32; | 0,32 ; | 0,34 | |||
0,30 | 3,44 | 3,51 | 3,53 | 2,04 | 0,52 | 2,00 | 5,94 | j 3,48 j | 3,47 ■ | 3,70 | |||
3,25 | 3,03 | 2,06 | 2,08 | 2,02 | 2,04 | ! 2,05 j | 3,07 | 3,27 | |||||
3,38 | 2,01 | 1,54 | 1,03 | 2,03 | i 2,03 i | 1,01; | 2,16 | ||||||
2,85 | |||||||||||||
SiO2
B2O3 ,
Fe2O3
Al2O3
CaO ,
MgO.
Na2O
K2O .
Li2O .
ZrO2 .
SnO2 .
B2O3 ,
Fe2O3
Al2O3
CaO ,
MgO.
Na2O
K2O .
Li2O .
ZrO2 .
SnO2 .
Es wurden zwei Versuchsreihen durchgeführt, um die Gläser A, B und C mit nur Zirkoniumdioxid als
die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Kombi- Keimmittel mit einem Silicatgehalt der Gläser zwischen
nation an Keimbildnern zu zeigen, und zwar wurden 52 und 63 Gewichtsprozent und die Gläser D und E
mit nur Zinnoxid als Keimbildner untersucht. Die Zusammensetzung der Gläser A bis E geht aus
folgender Tabelle hervor:
SiO2 .
B2O3.
Fe2O3
Al2O3
CaO .
Na2O
K2O .
Li2O .
ZrO2.
A | B | C | D | 62,93 | 61,78 |
Gewichtsprozent | 1,67 | 3,39 | |||
51,92 | 60,03 | 0,06 | 0,06 | ||
3,28 | 3,19 | 20,90 | 21,17 | ||
0,52 | 0,06 | 0,21 | 0,21 | ||
28,01 | 19,93 | 6,43 | 6,51 | ||
0,13 | 0,22 | 0,08 | 0,08 | ||
6,22 | 9,12 | 0,32 | 0,32 | ||
0,12 | 0,08 | 3,40 | 3,45 | ||
0,19 | 0,30 | 4,01 | |||
5,70 | 3,25 | — | 3,02 | ||
3,92 | 3,82 | ||||
— | — - ■ |
63,83 3,51 0,06
21,87 0,19 3,45 0,08 0,33 3,56
3,12
Der Wärmedehnungskoeffizient der Gläser A bis C ao lag zwischen 23,4 · 10~7 und die Deformation, also
die Abbiegung der Prüfstäbe aus den Gläsern A und C bei 30° und aus B bei 40°. Bei den Gläsern D und E
betrug die Abbiegung 59 bzw. 28°. Die Festigkeit der geschliffenen Prüfstangen aus den fünf Vergleichs- as
gläsern überstieg nicht 7 kg/mm2, hingegen besitzen die erfindungsgemäßen Gläser zumindest eine Festigkeit
von 12,4 kg/mm2 und können sogar bis zu 34,6 kg/mm2 erreichen.
Aus diesen Vergleichsversuchen ergibt sich, daß durch die erfindungsgemäße Anwendung der Kombination
von Zinnoxid und Zirkoniumoxid als Keimbildner eine unerwartete synergistische Wirkung erreicht
wird. Es wird durch die erfindungsgemäße Maßnahme die Festigkeit, die Deformationsbeständigkeit
in der Wärme und der Glanz bei einem geringen Wärmedehnungskoeffizienten wesentlich verbessert.
Claims (5)
1. Halbkristalline Gläser mit hohem Glanz, guter Temperaturwechselbeständigkeit und hoher
Festigkeit mit 52 bis. 70 Gewichtsprozent SiO2,
1 bis 6 Gewichtsprozent B2O3, 15 bis 30 Gewichtsprozent
Al2O3, 2 bis 7 Gewichtsprozent MgO,
2,75 bis 6,25 Gewichtsprozent Li2O, gekennzeichnet
durch einen Gehalt von 2 bis 4 Gewichtsprozent ZrO2 und 0,5 bis 3 Gewichtsprozent
SnO2 als Keimbildner.
2. Gläser nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Verhältnis SnO2: ZrO2 von ungefähr
0,6:1 bis 1:1.
3. Gläser nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 60 bis 64 Gewichtsprozent
SiO2, 3 bis 4 Gewichtsprozent B2O3,
19 bis 22 Gewichtsprozent Al2O3, 3 bis 7 Gewichtsprozent
MgO, 3 bis 4 Gewichtsprozent Li2O,
2 bis 4 Gewichtsprozent ZrO2 und 2 bis 3 Gewichtsprozent
SnO2.
4. Gläser nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von je 3 bis 6 Gewichtsprozent
B2O3 und MgO, wobei die Summe B2O3 und MgO vorzugsweise 6 bis 10 Gewichtsprozent
ist.
5. Gläser nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an mindestens 30 Gewichtsprozent
Kristallphase, berechnet als j8-Spodumen.
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