DE1421853B2 - Glas, insbesondere für Glasperlen - Google Patents

Glas, insbesondere für Glasperlen

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DE1421853B2 DE19621421853 DE1421853A DE1421853B2 DE 1421853 B2 DE1421853 B2 DE 1421853B2 DE 19621421853 DE19621421853 DE 19621421853 DE 1421853 A DE1421853 A DE 1421853A DE 1421853 B2 DE1421853 B2 DE 1421853B2
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Glas, das sich Grundbestandteil der meisten Gläser mit niedrigem
insbesondere für die Herstellung von Glasperlen, je- Brechungsindex, vorschlägt. Der Einbau von Silizium-
doch auch für die Herstellung anderer Körper, bei- dioxid mit der gleichzeitigen Verminderung von Ba-
spielsweise Flocken, dünnen Platten u. dgl., eignet. riumoxid und Titandioxid fördert die Glasbildung und
Glasperlen finden insbesondere als reflektierende 5 verhindert oder vermindert wenigstens weitgehend jeg-Linsenelemente, beispielsweise in Autostraßenmar- liehe Entglasung, welche die noch vergleichsweise . kierungsanstrichen, auf Straßensignalen, in reflek- großen Mengen an Bariumoxid und Titandioxid im tierenden Überzügen, Verwendung und sind im all- Glas hervorrufen könnten. Die bekannten Zusammengemeinen immer dann brauchbar, wenn eine Ober- Setzungen verwenden im allgemeinen keinen merklichen fläche bei Anstrahlung reflektieren soll. Insbesondere io Zusatz an Siliziumdioxid, hauptsächlich deswegen, weil ist ein hohes Reflexionsvermögen für die einfallenden allgemein angenommen wird, daß das Siliziumdioxid Lichtstrahlen erwünscht. bei Verwendung zusammen mit großen Mengen von
Es ist allgemein bekannt, daß Glasperlen oder Bariumoxid oder Titandioxid zu einer bräunlichen oder -kugeln mit Brechungsindizes von etwa 1,85 bis 1,95 gelblichen Farbe des Glases führen würde. Es hat sich ausgezeichnete Reflexionseigenschaften aufweisen. Es 15 jedoch gezeigt, daß dies keineswegs der Fall ist und hat sich weiter herausgestellt, daß ein optimales Re- daß bei Verwendung eines möglichst reinen Siliziumflexionsvermögen erzielt wird, wenn die Linsenele- dioxids dies nicht zu einer Färbung der Gläser führt, mente Brechungsindizes zwischen 1,91 und 1,93 be- Die Verwendung einer wesentlichen Menge von SiIisitzen. ziumdioxid ändert auch vollständig die Natur des Glas-
Es gibt eine Reihe von im Handel erhältlichen Glas- 20 systems, so daß im wesentlichen ein Titan-Barium-Silizusammensetzungen, mit denen man Brechungsindi- ziumdioxidglas oder ein Titan-Barium-Siliziumdioxidzes im Bereich von 1,91 bis 1,93 erzielen kann. Viele Kalkglas entsteht. Darüber hinaus ist Siliziumdioxid dieser Zusammensetzungen enthalten Bleioxid, was aus der beste Glasbildner und ist gleichzeitig bei der Gevielen Gründen wünschenswert ist, jedoch zeigen die winnung eines gleichmäßigen, dauerhaften Glases aus solchen Gläsern hergestellten Perlen einen leicht 25 überlegener als andere, typische saure Oxide, wie Borgelblichen Farbton. Außerdem verfärben sich diese oxid.
Perlen, wenn man sie in Industriegebieten verwendet, Die neuartige Glaszusammensetzung gemäß der Erwo in der Atmosphäre schwefelhaltige Verbindungen findung führt zu bedeutenden Einsparungen bei der vorhanden sind. Es sind auch bereits Glaszusammen- Herstellung, weil die Verluste infolge Entglasung und Setzungen vorgeschlagen, die kein Bleioxid enthalten 30 Trübung vermindert werden und ein verbessertes Pro- und sich im allgemeinen für reflektierende Linsen- dukt entsteht. Bisher was es nämlich sehr schwierig elemente eignen und leicht zu einem Glas verarbeitet bzw. praktisch unmöglich, entglaste oder getrübte Glaswerden können, welches einen Brechungsindex im ge- perlen aus den handelsüblichen Glasperlen vollständig wünschten Bereich aufweist. Diese bleifreien Gläser auszuscheiden. Die neuartigen Zusammensetzungen gesind anfänglich in der Farbe kristallklar und verfärben 35 maß der Erfindung sind mit den anderen bekannten sich auch nicht in Industriegebieten, wo sich normaler- Zusammensetzungen zur Herstellung von Glasperlen weise bleioxidhaltige Gläser verfärben. Jedoch ent- hinsichtlich der Höhe der Herstellungskosten vergleichglasen diese Gläser und manchmal auch bleihaltige bar und ermöglichen die Herstellung wirtschaftlicher Gläser sehr leicht, wenn man die Perlen aus einem Gläser, wobei sich bedeutende Einsparungen infolge Schmelzglasstrom oder nach einem Verfahren herstellt, 40 des Fehlens entglaster und getrübter Glasperlen und in dem das Glas zu Glasperlen aufgebrochen wird. Es damit des Ausschusses ergeben.
ist bekannt, daß Gläser, die große Mengen an Barium- Das erfindungsgemäße Glas enthält als Hauptoxid enthalten, sehr leicht der Entglasung unterliegen. bestandteil Titandioxid, Bariumoxid und/oder Zink-Es ist auch bekannt, daß Titandioxid und andere ahn- oxid, Siliziumdioxid und Kalziumoxid. In geringeren liehe Oxide die Entglasung verursachen und als Trü- 45 Mengen vorliegende, für diese Gläser zweckmäßige bungsmittel in keramischen Platten, Ziegeln usw. Ver- Bestandteile Lithiumoxid, Natriumoxid, Kaliumoxid, Wendung finden. Entglasung und Trübung wider- Lithiumfluorid, Bariumfluorid, Aluminiumoxid und sprechen jedoch der Herstellung von für Reflexions- Boroxid.
zwecke geeigneten Glasperlen, weil solche entglaste Im allgemeinen ist das Glas nach der Erfindung da-
Glasperlen nicht mehr als reflektierende Linsenele- 50 durch gekennzeichnet, daß es aus folgenden Oxiden
mente Verwendung finden können. besteht:
Durch die Erfindung wurde gefunden, daß man große
Mengen an Bariumoxid und Titandioxid enthaltende 32 bis 37 Gewichtsprozent TiO2,
Gläser so herstellen kann, daß die Entglasung und Trü- 3Q bis 48 Gewichtsprozent Bao, bung unter den Bedingungen bei der Glasperlenher- 55
Stellung praktisch vernachlässigbar wird. Die Erfin- O bis 18 Gewichtsprozent ZnO, dung bringt eine wesentliche Verbesserung gegenüber
dem Stande der Technik dadurch, daß sie den Einbau wobei die Summe (BaO + ZnO) nicht größer als
einer merklichen Menge von Siliziumdioxid, dem 48 Gewichtsprozent ist,
3,5 bis 4,5 Gewichtsprozent CaO und/oder MgO, O bis 2,5 Gewichtsprozent Li2O, Na2O und/oder K2O, 12 bis 21 Gewichtsprozent SiO2 oder [SiO2 und (Al2O3 und/oder B2O3)],
wobei der SiO2-Gehalt für den zweiten Ausdruck mindestens 8 Gewichtsprozent beträgt.
Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Glas 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent Alkalimetall- oder Erdalkalimetallfluorid.
Die in den Gläsern gemäß der Erfindung verwendeten Oxide tragen, mit Ausnahme von Boroxid und Kaliumoxid, wesentlich zur Erhöhung der Oberflächenspannung bei. Aluminiumoxid hat die größte Wirkung bei der Vergrößerung der Oberflächenspannung. Zinkoxid, Lithiumoxid, Kalziumoxid und Bariumoxid tragen ebenfalls merklich zur Erhöhung der Oberflächenspannung bei, eng gefolgt von Siliziumdioxid und Titandioxid.
Die Oberflächenspannung des geschmolzenen Glases ist bei der Glasperlenherstellung von besonderer Bedeutung. Ohne ausreichende Oberflächenspannung bei der Kugelbildungstemperatur schwanken die geschmolzenen Perlen zwischen der Form eines gestreckten Ellipsoides und der Form eines abgeplatteten Ellipsoides, anstatt die gewünschte Kugelform anzunehmen. Je höher also die Oberflächenspannung des Glases ist, um so leichter kann man brauchbare Perlen herstellen. Tatsächlich ist es die Oberflächenspannung des Glases allein, welche das geschmolzene Glas oder den geschmolzenen Glasteil Kugelform annehmen läßt, so daß Zusammensetzungen mit vergleichsweise hoher Oberflächenspannung wünschenswert sind, während das Glas für die Glasperlenherstellung um so weniger brauchbarer ist, je geringer die Oberflächenspannung des Glases ist. Darüber hinaus erhöhen das Aluminium-5 oxid und das Zinkoxid die Dauerhaftigkeit des Glases. Aluminiumoxid wirkt außerdem als Glasbildner mit Kalziumoxid, was im Ergebnis zu einem dauerhaften Glaskörper führt. Siliziumdioxid wirkt als Flußmittel für das System, wie Zinkoxid, Kalziumoxid, Boroxid, die Alkalimetalloxide und die Fluoride. Titandioxid hat den größten Einfluß bei der Erhöhung des Brechungsindex der Gläser, unmittelbar gefolgt von Lithiumoxid, Zinkoxid und Bariumoxid.
Das Schmelzen des Gemenges muß unter oxydierenden Bedingungen erfolgen. Die Ofenatmosphäre sollte wenigstens 3% überschüssigen Sauerstoff enthalten, und die Gemengematerialien sollten vorzugsweise eine geringe Menge an freisetzbarem Sauerstoff aufweisen, wie es beispielsweise durch die Verwendung von Natrium- oder Bariumnitrat oder anderer geeigneter Materialien, die diesen freisetzbaren Sauerstoff enthalten, geliefert wird. Im folgenden sollen zwei typische Beispiele für bekannte Gläser mit hohem Brechungsindex angegeben werden:
Typisches Beispiel A
Titandioxid
Bariumoxid
Boroxid ...
Molprozent Gewichtsprozent
43,5
38,8
17,8
32,6
55,8
11,6
Typisches Beispiel B Gewichtsprozent
37,8
37,2
19,7
5,1
Titandioxid ...
Bariumoxid
Boroxid ...
Zinkoxid
Molprozent
44,5
22,8
26,7
6,0
Bei der Herstellung von Glasperlen müssen die Perlen so weit abkühlen und hart werden, daß sie beim Eintreffen in einer Sammelvorrichtung nicht mehr deformiert werden. Sie dürfen jedoch nicht bis zur Verfestigung abkühlen, bevor sie ihre maximale Geschwindigkeit erreicht haben, wenn sie unmittelbar aus einem Schmelzglasstrom erzeugt werden. Kühlen die Perlen zu rasch ab, dann ergibt sich ebenfalls eine unregelmäßige Form. Glasperlen, die unmittelbar aus einem geschmolzenen Glas nach dem typischen Beispiel B hergestellt werden, erfordern ein übermäßig großes Sammelsystem, damit die Perlen ausreichend Zeit zur Abkühlung und Härtung vor dem Eintreffen in der Sammelvorrichtung haben. Gläser nach dem Beispiel A besitzen eine höhere Kühlgeschwindigkeit für die Glasperlenherstellung als Gläser nach Beispiel B. Da jedoch die Oberflächenspannung der Gläser nach Beispiel A etwas niedrig ist, haben die geschmolzenen Glasteile nicht ausreichend Gelegenheit, vor der Verfestigung der Perlen sich vollständig zu Kugeln umzubilden. Es hat sich gezeigt, daß die Kombination von Oberflächenspannung und spezifischer Wärme in den erfindungsgemäßen Gläsern zu wesentlich besseren Perlen als bei den üblichen typischen Zusammensetzungen A und B führt. Stellt man aus dem Glas nach Beispiel B Glasperlen unter Verwendung eines wirtschaftlichen Sammelsystems her, dann kühlen die Perlen vor dem Auftreffen auf die Wandungen oder den Boden der Sammelvorrichtung nicht vollständug ab.
Dies führt zur Deformation und Entglasung. Entglasung und Trübung treten auf, wenn die Glasperlen sich auf einer Oberfläche absetzen und dadurch ihre Kühlgeschwindigkeit nachteilig beeinflußt wird. Als Ergebnis ausgedehnter Experimente hat sich gezeigt, daß die spezifische Wärme von Glas, aus dem Perlen hergestellt werden sollen, nach Winkelmann ungefähr 0,15cal/g/°C betragen muß, wenn man bei der Herstellung der Glasperlen unmittelbar aus geschmolzenen Strömen von Glas mit hohen Oberflächenspannungen zu optimalen Ergebnissen gelangen will. Nur wenn sich die spezifische Wärme diesem Wert annähert und die Oberflächenspannung des Glases groß ist, eignet sich dieses Verfahren für die Massenherstellung von Glasperlen.
Die Tabelle I zeigt eine List brauchbarer Glaszusammensetzungen gemäß der Erfindung. Die Beispiele 5 10, 13 und 15 sind typisch und dienen für Vergleichszwecke.
Tabelle I
Beispiel 1 Gewichtsprozent I Molprozent
Beispiel 2 Gewichtsprozent I Molprozent
Beispiel 3 Gewichtsprozent 1 Molprozent
Beispiel 4
Gewichtsprozent I Molprozent
Beispiel 5 Gewichtsprozent I Molprozent
TiO2 BaO . CaO Na2O SiO2. B2O3. ZnO . Al2O3
34,0
45,0
4,0
1,0
13,0
2,0
0,5
0,5
40,1
27,6
6,7
1,5
20,4
2,7
0,6
0,5
34,0
44,0
4,0
1,0
13,0
0,9
3,1
35,5
45,5
4,0
1,0
13,0
0,9
42,5
28,4
6,8
1,5
20,7
0,1
34,6
45,9
4,0
1,0
13,0
0,9
0,5
41,5
28,7
6,8
1,5
20,7
0,1
0,6
34,6
45,5
4,0
1,0
13,0
0,9
0,5
0,5
41,4
28,3
6,8
1,5
20,7
0,1
0,6
0,5
Beispiel 6 Gewichtsprozent I Molprozent
Beispiel 7 Gewichtsprozent I Molprozent
■,Beispiel 8 Gewichtsprozent I Molprozent
Beispiel 9
Gewichtsprozent I Molprozent
Beispiel Gewichtsprozent I Molprozent
SiO2 .
33,6
45,8
4,1
1,3
13,2 0,9 0,5 0,5
40,2
28,6
7,0
2,0
21,0 0,1 0,6 0,5
35,0
46,0
4,0
1,0
13,0
0,9
35,5
46,1
4,0
13,4 0,9
42,7
28,9
6,9
21,4 0,1
36,4
44,1
4,3
13,1
0,9
0,9
42,4
26,8
7,1
20,3
0,1
3,2
37,0
44,1
3,5
0,4
8,2 2,8 0,2 2,4 1,3
0,1
44,8
27,8
6,0
0,6
13,2 3,9 0,2 2,3 0,7
0,3
Beispiel Gewichtsprozent | Molprozent
Beispiel Gewichtsprozent I Molprozent
Beispiel 13 Gewichtsprozent I Molprozent
Beispiel 14
Gewichtsprozent I Molprozent
Beispiel Gewichtsprozent Molprozent
TiO2 BaO . CaO . Na2O SiO2 . B2O3. ZnO . AI2O3
33,5
40,0
4,0
1,0
11,5
3,0
7,0
38,5
24,0
6,6
1,5
17,6
4,0
7,9
32,5
'■40,0
4,0
2,5
13,0
8,0
34,0
40,0
4,0
1,0
8,0
8,0 5,0
40,4
24,7
6,8
1,5
12,6
9,3 4,7
33,5
40,0
4,0
1,6
13,0
0,9
7,0
38,8
24,1
6,6
2,4
20,0
0,1
8,0
33,0
40,0
4,0
1,6
13,0
0,4
8,0
38,0
24,0
6,6
2,4
19,9
0,05
9,0
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O
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Tabelle II zeigt einen Vergleich der obengenannten bekannten Gläser A und B mit Gläsern der erfindungsgemäßen Zusammensetzung bezüglich der spezifischen Wärme.
Tabelle!!
*) Nach Winkelmann.,
Einen Vergleich der Beispiele nach Tabelle II hinsichtlich der Oberflächenspannung zeigt Tabelle III.
Tabelle III
Spezifische
Wärme*)
: (cal/g/°C)
Typisches Beispiel A 0,1414
Typisches Beispiel B 0,1608
Beispiel Nr. 5 aus Tabelle I 0,1471
Beispiel Nr. 10 aus Tabelle I 0,1486
Beispiel Nr. 13 aus Tabelle I 0,1467.
Beispiel Nr. 15 aus Tabelle I 0,1481
Dyn/cm bei
900° C*)
314,0
291,0
342,4
341,5
366,5
350,8
Typisches Beispiel A
Typisches Beispiel B
Beispiel Nr. 5 aus Tabelle I
Beispiel Nr. 10 aus Tabelle I
Beispiel Nr._13 aus Tabelle I
Beispiel Nr;'«15 aus Tabelle I
*) Nach Dietzel.
Die Glaszusammensetzungen gemäß der Erfindung stellt man her, indem man ein Gemisch aus den Gemengebestandteilen in einen üblichen Glasofen aus üblichen hitzebeständigen Auskleidungen, die frei von schädlichen Bestandteilen, insbesondere Eisen sind, erschmilzt. Das Gemenge besteht aus Verbindungen, die unter den Schmelzbedingungen in die Oxide zersetzbar sind, mit Ausnahme solcher Fluoride, die in der richtigen Menge zur Erzielung der gewünschten Zusammensetzung beigegeben werden. Im allgemeinen werden Titan, Zink und Aluminium in Oxidform, Barium, Kalzium und Natrium in Karbonatform und Siliziumdioxid in Form eines hochwertigen Quarzsandes sowie Bor als Borsäure oder Borax beigegeben.
Die Glaszusammensetzungen gemäß der Erfindung schmelzen im Bereich von 1100 bis 14000C, das Gemenge wird dem Ofen vorzugsweise kontinuierlich oder in aufeinanderfolgenden Portionen aufgegeben, die man dann schmelzen läßt, bevor die nächste Portion jeweils aufgegeben ist. Bis die Schmelze vollständig durchgeschmolzen ist, benötigt man zwischen 4 und 10 Stunden.
Nach der Herstellung der Schmelze läßt sie sich in Glasperlen nach üblichen Verfahren umwandeln, entweder unmittelbar aus der Schmelze oder durch Ausgießen eines Stromes geschmolzenen Glases in Wasser zur Herstellung eines Glasbruches, dessen Teilchen durch eine mit hoher Temperatur brennende Flamme oder eine Strahlungsheizzone eingeblasen oder geworfen werden, um die Teilchen zur Bildung von Kugeln infolge der Oberflächenspannung ausreichend zu erweichen, worauf ein rasches Abkühlen zum Härten der Kugeln ohne Entglasung folgt.
009 515/80
Dünne Platten und Flocken aus Glas stellt man her, indem man eine dünne Glasschicht auf eine kalte Stahloberfläche ausgießt.

Claims (3)

5 Patentansprüche:
1. Glas, dadurch gekennzeichnet, daß es aus folgenden Oxiden besteht:
32 bis 37 Gewichtsprozent TiO2, 30 bis 48 Gewichtsprozent BaO, O bis 18 Gewichtsprozent ZnO,
wobei die Summe (BaO + ZnO) nicht größer als Gewichtsprozent ist,
3,5 bis 4,5 Gewichtsprozent CaO und/oder MgO,
O bis 4,5 Gewichtsprozent LiO2, Na2O und/oder K2O,
12 bis 21 Gewichtsprozent SiO2 oder [SiO2 und (Al2O3 und/oder B2O3)],
wobei der SiO2-Gehalt für den 2. Ausdruck mindestens 8 Gewichtsprozent beträgt.
2. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent Alkalimetall- oder Erdalkalimetallfluorid enthält.
3. Verwendung eines Glases nach Anspruch 1 oder 2 in Form von Perlen für reflektierende Linsenelemente.
DE19621421853 1962-01-24 1962-12-10 Glas, insbesondere für Glasperlen Pending DE1421853B2 (de)

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DE2555633A1 (de) * 1975-12-08 1977-06-23 Minnesota Mining & Mfg Verbesserte transparente glasmikrokugeln und daraus hergestellte produkte

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