DE1596905A1 - Verfahren zur Herstellung eines Keramikglases - Google Patents
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Description
BAIfBUBO Se · NBtTSR WALL 41 · FB H NH UF 8674 88 UND M 41 10
TICLBQIIAKM-ABHOHIFTi ItOIDiriT»!
Nippon Electric Qlaes Co., Ltd*
7-1, 2-Chome, Seiran
Otsu, Shiga, Japan 20. Januar 1966
Verfahren zur Herstellung eines Keramik-Glases
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Keramikgläsern mit größerer mechanischer Festigkeit
und höhrerer Erweichungstemperatur als das Ausgangsglas
durch Erhitzen eines Glaskörpers, der im wesentlichen aus SiO2* ZrO2, Al2O,, Na2O und ZnO besteht, bis zur
Kristallisation des größeren Teiles der Bestandteile zu feinen Kristallen.
Es gibt mehrere Verfahren zur Herstellung von Keramikgläsern mit großen Na2O-Mengen. Das japanische Patent
SHO-37-1123 beschreibt ein Verfahren, bei dem ein Glaskörper
mit O bis 5 Gew.-# P als Keimbildungsmittel verwendet
wird. Das japanische Patent SHO-38-10725 beschreibt
ein Verfahren, bei dem ein Glaekörper mit 1 bis 5 Gew.-ji
Zn3 als Keimbildungsmittel benutzt wird. Dae japanieohe
Patent 3HO-36-16Q32 beschreibt ein Verfahren, bei dem
0,08 bis 0,5 Gew.-# Cr2O, oder wenigstens 6 Gew.-$
des Titanate eines zweiwertigen Metalloxyds benutzt wird.
Ea wurde nun gefunden, daß die folgenden Gläser begrenzter
Zusammensetzung, die UiO2, Al2O., Na2O ale Hauptkompontnten
und ZrO2 und ZnO ala Keimbildungamittel enthalten, duroh
1 0 9 8 1 1 / Π 1 7 2 BAD 0RIGINAL - 2 -
thermische Kristallation in neue nützliche Keramikgläser mit
hoher Erweichungstemperatur und großer mechanischer Festigkeit umgewandelt werden können.
Die Erfindung betrifft einerseits ein Verfahren zur Herstellung von Keramikgläsern und Gegenständen daraus mit höherer
Erweichungstemperatur und größerer mechanischer Festigkeit als das Ausgangsglas durch Hitzebehandlung eines Glaskörpers
aus im wesentlichen 45 bis 57 Gewichtsteilen SiO2, 29 bis 38
Gewichtsteilen Al2O,, 13 bis 22 Gewichtsteilen JJa2O und
über die Summe dieser 100 Gewichtsteile hinaus als Keimbildungsmittel
0,5 bis 5 Gewiohtsteile ZrO2 und 1 bis 10 Gewichtsteile
ZnO, wobei die Gesamtmenge der genannten Hauptbestandteile
der wenigstens 95 5» des Glaskörpers ausmacht und/Glaskörper auf
eine Temperatur zwischen dem Glühpunkt und dem Erweichungspunkt des Ausgangeglaaes, beispielsweise 700 bis 800 0,
erhitzt wird, wobei eich Kristallkeime bilden, worauf die Erhitzung bei fortlaufender Temperatursteigerung ,beispielsweise
mit einer Steigerungegesohwindigkeit von 5 °0/min ,fortgesetzt
und schließlich eine Temperatur von 900 bis 1150 0C 0,5 bis
10 Stunden lang aufrechterhalten wird.
Die Anwendung der Erfindung ist in Tabelle 1 dargestellt»
Original
109813/0172
| T a b ι | 1 e | I | 1 | 2 | Jl | 21 | -i | Λ | 2 | 3 | 1 | 15 | an) | 16 | 1596905 | 1 | 5 | 8 | 21 | J. | |
| 3 - e 1 |
47 | 48 | 50 | 13 | 51 | 54 | — | 52 | 6 | 54 | Ul | 50 | 55 | ||||||||
| Bestandteil | (Die Zahlen geben Gewichtsteile | 35 | 34 | 34 | 52 | 32 | 30 | 31 | 50 | 29 | 7 | 34 | 29 | ||||||||
| SiO2 | 18 | 18 | 16 | 31 | 17 | 16 | —— | 17 | 34 | 16 | 50 | ui | 16 | 5 | 16 | ||||||
| Al2O3 | 4 | 4 | 2 | 17 | 1 | 1 | 1860 | 1 | 16 | 1 | 33 | 1 | 5 | 1 | |||||||
| Na2O | 8 | VJl | 6 | 1 | 2 | 14 | 4 | 1 | 2 | 17 | 2 | 2 | |||||||||
| ZrO2 | — | — | 2 | 3 | 52 | 3 | 2 | VjJ | 1 | 3 | VJl | 3 | |||||||||
| ZnO | — | — | — | 3 | — | 31 | 3 | __ | 2 | 2 | — | ||||||||||
| TiO2 | —_ | —— | 2 | ~""" | 17 | — | — | 3 | ■—"- | ■—— | |||||||||||
| MgO | — | — | —— | — | __ | 1 | — | 1 | —- | ,— | —- | 5 | __ | ||||||||
| κ2ο PbO |
I 75 |
1365 | 1070 | —— | 15 | 3 | — | 810 | 5 | 70 | |||||||||||
| P2°5 CaO |
10 | 11 | 12 | VjJ | 225 | —— | 18 | ||||||||||||||
| Biegefestig keit 0 11 (kg/ciO |
52 | 52 | 52 | __ | 2300 | 54 | |||||||||||||||
| Bestandteil | 31 | 31 | 31 | 17 | 29, | ||||||||||||||||
| SiO2 | 17 | 17 | 17 | __ | 54 | 16, | |||||||||||||||
| Al2O3 | 1 | 1 | 1 | ,5 29, | 1 | ||||||||||||||||
| Na2O | 2 | 2 | 2 | ,5 16, | 2, | ||||||||||||||||
| ZrO2 | I VjJ | 3, | 3 | 1 | 3 | ||||||||||||||||
| SnO | — | — | ,5 2, | ||||||||||||||||||
| TiO2 | — | —— | 3 | 0, | |||||||||||||||||
| K2O | 2 | 2 | _— | 0, | |||||||||||||||||
| PbO | —_ | ||||||||||||||||||||
| P2O5 CaO |
— | ||||||||||||||||||||
| Biegefestig- | |||||||||||||||||||||
keit
(kg/cm^)
(kg/cm^)
1870 1980 I33O 2020 1650 1480 1260 1580 1210
Bei der Herstellung dieser Gläser können natürlich übliche
Ausgangsstoffe benutzt werden, wie Quarzsand (SiO2), Tonerde
(Al2O3), kalzinierte Soda (für Na2O), Zirkon (für ZrO2) SiO2),
TiO2, Pottasche (für K2O), ZnO, Periklas (für MgO), Aluminiumoder
Natriumphosphat (für P2O5), CaCO3 (für CaO), und Mennige
(fUrPl0)· 109813/0172 BADOfflfrNAL
Die Glaschargen werden nach den in Tabelle I angegebenen
her-Zusammensetzungen/gestellt. Diese Chargen werden 7 bis 8
Stunden bei einer Temperatur von 1500 bis 1550 0C in einem
Elektroofen eingeschmolzen. Von jeder Mischung wurden mehrere Glasstäbe von etwa 5 mm Durohmesser hergestellt. Die
Glasstäbe der Beispiele 1 bis 11 wurden zur Bildung der Kristallkeime 2 Stunden in einem Elektroofen bei einer
Temperatur von 800 0O gehalten« Danach wurden die Stäbe mit
ο ,
einer Geschwindigkeit von 5 G/min bis auf eine Temperatur von 1100 0C weiter erhitzt und dann zur Erhöhung der Menge der feinen Kristalle 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Die Hitze-behandlung war bei den Beispielen. 12 bis 17 die gleiche, lediglich die zweite Haltetemperatur war 1050 0O. In Beispiel 18 war die erste zweistündige Haltetemperatur 750 0O und die zweite zweistündige Haltetemperatur 1000 G.
einer Geschwindigkeit von 5 G/min bis auf eine Temperatur von 1100 0C weiter erhitzt und dann zur Erhöhung der Menge der feinen Kristalle 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Die Hitze-behandlung war bei den Beispielen. 12 bis 17 die gleiche, lediglich die zweite Haltetemperatur war 1050 0O. In Beispiel 18 war die erste zweistündige Haltetemperatur 750 0O und die zweite zweistündige Haltetemperatur 1000 G.
Durch Röntgenstrahlanalyse wurde bestätigt, daß die durch
die thermische Kristallisation abgesonderten HauptkriBtalle aus Nephelin bestehen. Die in Tabelle I angegebene Biegefestigkeit
wurde durch Messung mit einem Biegefestigkeitsmesser ermittelt, der durch drei Punkte gehaltert ist und eine
Spannweite von 40 mm hat. Die Proben waren kristallisierte Stäbe mit etwa 50 mm Länge und 5 mm Durchmesser.
Der Grund für die Begrenzung der Komponenten ZrO2,
Al2O,, ZnO und Na2O auf einen bestimmten Prozentsatz ist der
folgendes Wenn weniger als 0,5 Teile ZrO2 zugegen sind, ist
daa feinkörnige Keramikglas sehr schwierig hereustellen, und
wenn sehr ale 5 Gewichtiteile ZrO2 vorliegen, wird die
SAD ORIGINAL
Liquidustemperatur des Glases sehr hoch und die Schmelzbarkeit
des Glases schwierig. Daher muß ZrO2 auf den Bereich von
0,5 "bis 5 Teile begrenzt werden. Wenn weniger als 1 oder mehr als 10 Teile ZnO vorliegen, kann das feinkriatalline Keramikglas
nicht erzeugt werden. Daher muß ZnO auf 1 bis 10 Teile begrenzt werden. Wenn weniger als 45 Teile SiO2 vorliegen,
wird die chemische Beständigkeit des Keramikglases gering, und bei mehr als 57 Teilen SiO2 erfolgt die thermische
Kristallisation des Glases nur sehr schwierig. Daher muß SiO2 auf den Bereich von 45 bis 57 Teile begrenzt sein. Bei
weniger als 29 Teilen Al2O, kann kein feinkristallines
Keramikglas entstehen, und bei mehr ale 38 Teilen Al2O,
ist die Liquidustemperatur des Glases sehr hoch. Daher muß
2O3 auf 29 bis 38 Teile begrenzt sein. Bei weniger als
1J Teilen Na2O kristallisiert das Glas nur aehr schwierig,
und bei mehr als 22 Teilen Na2O kann das feinkristalline
Keramikglas nicht hergestellt werden. Na2O muß also auf
13 bis 22 Teile begrenzt sein. Wenn das oben genannte SiO2,
Al2O5, Na2O, ZrO2 und ZnO insgesamt weniger als 95 1» dee
Glases beträgt, wird die Weichverformung bei der Kristallisation groß. Daher beträgt erfindungsgemäß die Summe von
SiO2, A12°3» Na2O, ZrO und ZnO in des Glas wenigstens 95
Gew.
Die erfindungagtnäßen Glas- und Keramikglas-Misohungen haben
die besten Eigenschaften, Insbesondere hinsiohtlioh der
Krietallfeinheit und der festigkeit, wenn aie wenlgaten·
3,5 Giw.-S* ZrO2 oder ZrO2 + TiO2, btsogtn auf dl· gtaamtt
Glaa«iaohmig, enthalten. BAD ORIGINAL
t09813/0172
Den erfindungsgemäßen Mischungen können verschiedene Oxyde zugesetzt werden, wenn sie die Grundeigenschaften der Ausgangsstoffe
der erfindungsgemäßen Gläser und Keramikgläser nicht wesentlich beeinflussen oder ändern. Beispielsweise können
auf 100 Gewichtsteile SiO2 + Al3O5 + Na2O je Ms zu 3 Teile
1^2O, K2O, CaO oder TiO2 oder weniger als 3 Teile MgO oder
weniger als 2 Teile BaO zugesetzt werden. Der Zusatz von bis zu etwa 2 Teilen PbO verbessert die chemische Beständigkeit,
und ein Zusatz von bis zu 2 Teilen P2Oc vermindert
b die Neigung von Gegenständen mit großer Querschnittsfläche, während der Hitzebehandlung zu springen.
Das erfindungsgemäße Keramikglas mit hoher mechanischer Festigkeit und feiner Struktur kann in wirtschaftlicher Weise
hergestellt werden; die Endprodukte können als industrieller Werkstoff oder zur Herstellung von Küchengeräten oder Tischgesohirr
benutzt werden.
109813/0172
Claims (3)
1. Thermisch kristallisierbares Glas, gekennzeichnet duroh
die folgenden einzigen Hauptbestandteile! 45 bis 57 Gewichts
teile SiO2, 29 bis 38 Gewichtsteile Al3O5, 13 bis 22
Gewichtsteile Na2O, wobei diese Gewichtsteile auf 100
Gewichtsteile SiO2 + Al2O5 + Na2O bezogen sind, sowie
auf je 100 Gewichtsteile SiO2 + Al2O5 + Na2O,
0,5 bis 5 Gewichtsteile ZrO2 und 1 bis 10 Gewichtsteile
ZnO, wobei dieee fünf Hauptbestandteile wenigstens 95
Gew.-^ des gesamten Glases ausmachen.
2. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es auf je 100 Gewichtsteile SiO2 + Al3O5 + Na2O, 0 bis 3
Gewichteteile !PiO2 enthält, und daß die gesamte Glasmischung
wenigstens 3,5 Gew.-^ ZrO2 bzw. bei Anwesenheit von
(DiO2 wenigstens 3,5 Gew.-# ZrO2 + TiO2 enthält.
3. Keramikglas, das durch thermische Kristallisation hergestellt,
ist und Nephelinkristalle und die Hauptbestandteile der Gläser nach Anspruch 1 und 2 enthält·
4* Verfahren eoffl Herstellen ein·β Keraaikglaagtgtnetandes
109813/0172 bad or.Q.nal
durch thermische Kristallisation eines Gegenstandes aus einem Glas nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Glasgegenstand zur Bildung von Kristallkeimen auf eine Temperatur zwischen dem Glühpunkt und dem Erweichungspunkt
des Glases erhitzt und danach zur Kristallisation des Glases zu feinen Kristallen auf eine
höhere, aber nicht oberhalb des Erweichungspunktes liegende Temperatur erhitzt wirdo
109813/0172
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