DE1593122C3

DE1593122C3 - Kontinuierliches Verfahren zur Reinigung von rohen, olefinisch ungesättigten Nitrilen

Info

Publication number: DE1593122C3
Application number: DE1593122A
Authority: DE
Inventors: Gordon Hale Texas Tex. Lovett (V.St.A.)
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1965-12-09
Filing date: 1966-12-09
Publication date: 1974-09-12
Also published as: DE1593122A1; BE690877A; IL27008A; ES334328A1; GB1127359A; DE1593122B2; JPS536134B1; US3399120A; FR1505679A; NL6617310A

Description

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ungesättigten Nitrilen durch extrahierende Destilla- in das obere Ende der Kolonne für die extrahierende tion in Anwesenheit von Wasser mit anschließender Destillation ebenfalls bei erhöhter Temperatur, geRückgewinnung und Wiederverwendung des Wassers wohnlich von 60 bis 88° C eingeleitet,
für die extrahierende Destillation, bei dem man das Die Drücke in dem aus der Kolonne für die extrarohe Nitril, das mit Wasser mischbare Verunreini- 5 hierende Destillation und der Lösungsmittelabs treifgungen enthält, in eine Zone für die extrahierende kolonne bestehenden Gesamtsystem entsprechen im Destillation mit mindestens 50 Böden an einer Stelle allgemeinen annähernd atmosphärischem Druck zwischen deren Enden einleitet, oberhalb der Enlei- bzw. liegen im Bereich von 1 bis 1,7 at. Es können tungsstelle für das rohe Nitril Lösewasser zuführt, am aber auch höhere oder niedrigere Drücke verwendet oberen Ende der Zone für die extrahierende Destilla- io werden, beispielsweise Drücke bis herab zu tion olefinisch ungesättigtes Nitril, das von mit Wasser 400 mm Hg und weniger oder bis zu 8 at und mehr, mischbaren Verunreinigungen im wesentlichen frei Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren ist. zusammen mit Wasser gewinnt, am unteren Ende an Hand von Zeichnungen erläutert. In diesen zeigt der Zone für die extrahierende Destillation an mit Fig. 1 schematisch und in vereinfachter Form ein Wasser mischbaren Verunreinigungen reiches Löse- 15 Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zum Durchwasser abzieht und in eine Lösungsmittelabstreifzone führen des erfindungsgemäßen Verfahrens, und
mit mindestens 25 Böden oberhalb ihrer Mitte einlei- F i g. 2 eine übliche Vorrichtung zum Reinigen von tet, dort mageres Lösewasser am unteren Ende der rohen, ungesättigten Nitrilen durch extrahierende Lösungsmittelabstreifzone abnimmt und der Zone für Destillation mit Wasser unter Rückgewinnung und die extrahierende Destillation als Lösewasser zuführt 20 Wiederverwendung des Lösewassers,
sowie am oberen Ende der Lösungsmittelabstreifzone Der Einfachheit halber sind selbstverständliche Wasser und mit Wasser mischbare Verunreinigungen Einzelheiten, beispielsweise Speicherbehälter, Pumabtrennt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man pen, Meß- und sonstige Instrumente u. dgl. nicht daraus der Lösungsmittelabstreifzone oberhalb der Ein- gestellt.

leitungsstelle für das reiche Lösewasser, aber unter- 25 In beiden Zeichnungen sind gleiche Teile der zum halb des oberen Endes der Lösungsmittelabstreifzone Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens einen Teil des aus Wasser und mit Wasser mischbaren dienenden Vorrichtungen und der in F i g. 2 gezeigten Verunreinigungen bestehenden Dampfes als Seiten- Vorrichtung zum Durchführen des üblichen Verfahstrom abzweigt und diesen in die Zone für die extra- rens mit denselben Bezugszeichen versehen. Zum beshierende Destillation unterhalb der Einleitungsstelle 30 seren Verständnis der Erfindung werden die Zeichfür das rohe Nitril einführt sowie lediglich der Lö- nungen an Hand der Reinigung eines rohen Acrylsungsmittelabstreifzone in der Nähe des unteren nitrils beschrieben, das durch Reaktion von Ammo-Endes derselben Wärme zuführt, wobei die züge- niak, Sauerstoff und Propylen erzeugt und einer Abführte Wärmemenge um mindestens 10% größer ist sorption mit Wasser unterworfen worden ist, um das als diejenige Wärmemenge, die notwendig wäre, um 35 Acrylnitril und die wasserlöslichen Verunreinigungen die Lösungsmittelabstreifzone ohne Seitenstrom zu von nicht umgesetzten Kohlenwasserstoffen, Kohlenbetreiben, monoxid, Kohlendioxid und Stickstoff zu trennen.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- Dieses rohe Acrylnitril befindet sich in einem Einsatz-

fahrens werden in der Kolonne für die extrahierende strom, der 90 bis 95 Gewichtsprozent Wasser und als

Destillation Temperaturen im Bereich von 77 bis 40 mit Wasser mischbare Verunreinigung Acetonitril in

116° C angewendet. Wenn das rohe, olefinisch unge- einem Molverhältnis von etwa 1:7 zu dem Acryl-

sättigte Nitril aus Acrylnitril besteht, liegen die Tem- nitril enthält.

peraturen in der Kolonne für die extrahierende De- Gemäß F i g. 1 wird der vorstehend beschriebene

stillation vorzugsweise zwischen 82 und HO⁰C. In- Einsatzstrom über eine Zuleitung 10 zwischen den

nerhalb dieses Bereiches liegen die höheren Tempera- 45 Enden einer Kolonne 11 für die extrahierende Destil-

turen gewöhnlich am unteren Ende der Kolonne für lation in diese Kolonne eingeleitet. Die Kolonne für

die extrahierende Destillation und die niedrigeren die extrahierende Destillation besitzt gewöhnlich min-

Temperaturen am oberen Ende der Kolonne. In einer destens 50 Böden, vorzugsweise 60 bis 100 Böden,

besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfin- Die Zuleitung 10 mündet in die Kolonne 11 für die

dung beträgt die Temperatur am unteren Ende der 50 extrahierende Destillation zweckmäßig an einer Stelle,

Kolonne gewöhnlich 99 bis 110° C, während die die oberhalb der Mitte der Kolonne liegt, insbeson-

Temperatur am oberen Ende der Kolonne 17 bis dere bis zu 5 Böden über diesem Mittelpunkt. Gleich-

33° C niedriger als am unteren Ende ist. zeitig mit dem rohen Acrylnitril wird in die Kolonne

Die Temperaturen in der Lösungsmittelabstreif- 11 für die extrahierende Destillation über eine Lökolonne liegen gewöhnlich im Bereich von 49 bis 55 sungsmittelzuleitung 12 Lösewasser an einer Stelle 163° C, vorzugsweise von 88 bis 121° C. Auch hier eingeleitet, die oberhalb der Zuleitung 10 liegt. Die sind die höheren Temperaturen in diesem Bereich durch die Leitung 12 eingeleitete Wassermenge entzum unteren Ende der Kolonne hin und die niedrige- spricht auf Gewichtsbasis vorzugsweise dem 6- bis ren Temperaturen in der Nähe des oberen Endes der 20fachen der Menge des olefinisch ungesättigten Ni-Kolonne. In einer bevorzugten Ausführungsform der 60 trils in dem Einsatzstrom. Wie in der Zeichnung geErfindung beträgt die Temperatur in der Nähe des zeigt ist, mündet die Lösungsmittelzuleitung 12 geunteren Endes der Kolonne 116 bis 127° C, während wohnlich in der Nähe des oberen Endes der Kolonne die Temperatur in der Nähe des oberen Endes der 11 für die extrahierende Destillation in diese Kolonne. Kolonne 32 bis 54° C niedriger ist. Die Zuleitung 10 und die Lösungsmittelzuleitung 12

Das rohe, olefinisch ungesättigte Nitril wird vor 65 sind vorzugsweise durch mindestens 20 bis 30 Böden

dem Einleiten in die Kolonne für die extrahierende voneinander getrennt.

Destillation vorzugsweise auf eine Temperatur von In der Kolonne 11 für die extrahierende Destilla-

etwa 71 bis 88° C vorgewärmt. Das Lösewasser wird tion strömen Acrylnitrildämpfe aufwärts, wobei sie

mit abwärts strömendem, flüssigem Wasser in Berührung gelangen, welches das Acetonitril und andere mit Wasser mischbare Verunreinigungen aus dem Acrylnitril herauswäscht. Das gereinigte Acrylnitril verläßt die Kolonne 11 an deren oberem Ende durch eine Austrittsleitung 13. Je nach den Umständen kann ein Teil des gewöhnlich beträchtliche Mengen Wasser enthaltenden, übergehenden Acrylnitril als Rückfluß zu der Kolonne 11 zurückgeführt werden. Beim Kühlen des Übergehenden trennnen sich das Acrylnitril und Wasser in getrennte Phasen. Gegebenenfalls kann die Wasserphase wieder in die Kolonne 11 für die extrahierende Destillation eingeleitet werden.

Während Acrylnitrildämpfe in der Kolonne 11 für die extrahierende Destillation aufwärts strömen, strömt Wasser, welches das absorbierte Acetonitril und andere Verunreinigungen enthält, in der Kolonne 11 abwärts. Das reiche Lösewasser wird am unteren Ende der Kolonne 11 abgezogen und über eine Austrittsleitung 14 in die Lösungsmittelabstreifkolonne 15 eingeleitet. Diese enthält mindestens 25, vorzugsweise 40 bis 60 Böden. Das reiche Lösewasser wird oberhalb der Mitte der Kolonne 15 in diese eingeleitet, vorzugsweise an einer Stelle, die von der Mitte mindestens ¹Ai und höchstens ³U des Abstandes zwischen der Mitte und dem oberen Ende der Kolonne, in Böden gerechnet, entfernt ist. Bei einer Kolonne mit 80 Böden wird das reiche Lösungsmittel beispielsweise zwischen dem 50. und 70. Boden, vom unteren Ende der Kolonne gezählt, eingeleitet.

Die Wärme zum Abstreifen der absorbierten, mit Wasser mischbaren Verunreinigungen wird mittels der Leitung 16 in der Nähe des unteren Endes der Kolonne 15 in diese eingeleitet. Gewöhnlich wird die Wärme in Form von Dampf zugeführt, der in der Kolonne 15 einem Wärmetausch mit dem Wasser und den mit Wasser mischbaren Verunreinigungen unterworfen wird, und zwar entweder indirekt oder durch direktes Eindüsen in die Kolonne. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung von Dampf zum Zuführen von Wärme in die Kolonne 15 eingeschränkt, sondern es kann Wärme in jeder anderen Form zugeführt werden, beispielsweise durch elektrische Heizung oder durch indirekten oder direkten Wärmetausch mit anderen Medien als Dampf. Dampf wird in erster Linie bevorzugt, weil er leicht erhältlich ist, relativ leicht manipuliert werden kann und seine Kosten relativ niedrig sind. Die über die Leitung 16 der Kolonne 15 zugeführte Wärmemenge ist mindestens 10°/» größer als die normalerweise durchschnittlich für die gewünschte Trennung zwischen Wasser und den mit Wasser mischbaren Verunreinigungen in der Abstreifkolonne 15 erforderliche Wärmemenge. Wenn z.B. normalerweise durchschnittlich 10000 kcal pro Zeiteinheit zur Durchführung der Trennung erforderlich sind, wird erfindungsgemäß der Kolonne 15 eine Wärmemenge von mindestens 11000 kcal zugeführt.

In der Lösungsmittelabstreifkolonne 15 sammelt sich mageres Wasser am unteren Ende der Kolonne. Im übrigen Teil der Kolonne befindet sich ein Gemisch von Wasser und mit Wasser mischbaren Verunreinigungen, deren Konzentration zum oberen Ende der Kolonne hin zunimmt. Die mit Wasser mischbaren Verunreinigungen und etwas Wasser werden vom Kopf der Kolonne 15 über die Austrittsleitung 17 abgezogen und an einen Kondensationskühler 18 abgegeben. Von diesem wird ein Teil der mit Wasser mischbaren Verunreinigungen und des Wassers als Rückfluß über die Leitung 19 in die Kolonne 15 zurückgeführt. Der Rest wird über die Leitung 20 abgezogen. Mageres Wasser wird vom unteren Ende der Kolonne 15 über die Austrittsleitung 21 abgezogen und im Kreislauf in die Lösungsmittelzuleitung 12 zurückgeführt.

Die Wärmezufuhr in die Kolonne 11 für die extrahierende Destillation erfolgt über die Leitung 22, welche die Lösungsmittelabstreifkolonne 15 an einer Stelle oberhalb der Mündung der Leitung 14, die zum Zuführen des reichen Lösewassers in die Kolonne 15 dient, verläßt. Über die Leitung 22 wird ein Teil der aus Wasser und mit Wasser mischbaren Verunreinigungen bestehenden heißen Dämpfe von der Kolonne 15 abgezogen und in die Kolonne 11 für die extrahierende Destillation an einer Stelle eingeleitet, die unterhalb der Mündung der Zuleitung 10 in die Kolonne 11 für die extrahierende Destillation liegt, und zwar vorzugsweise innerhalb von 5 Böden, gerechnet vom Boden der Kolonne. Die heißen Dämpfe werden mit der Leitung 22 in einer solchen Menge von der Kolonne 15 abgezogen und in die Kolonne 11 für die extrahierende Destillation eingeleitet, daß das Acrylnitril in der Kolonne aufwärts gedrückt wird. Die Dampfmenge ist jedoch nicht so groß, daß auch die mit Wasser mischbaren Verunreinigungen in der Kolonne aufwärts gedrückt werden.

Zur Erläuterung der Unterschiede zwischen dem Erfindungsgegenstand und dem üblichen Verfahren zum Reinigen eines rohen, olefinischen ungesättigten Nitrils sei auf Fig. 2 verwiesen. Diese zeigt eine übliche Vorrichtung zum Reinigen eines rohen, olefinisch ungesättigten Nitrils durch extrahierende Destillation mit Wasser und die anschließende Rückgewinnung und Wiederverwendung des Lösewassers. Gemäß F i g. 2 wird ein rohes Acrylnitril enthaltender Einsatzstrom, wie er an Hand der F i g. 1 beschrieben wurde, über die Zuleitung 10 in eine Kolonne 11 mit mindestens 50 Böden für die extrahierende Destillation eingeleitet. In diese Kolonne mündet die Leitung 10 im wesentlichen an derselben Stelle wie in Fig. 1. Gereinigtes Acrylnitril und Wasser werden über die Leitung 13 als Dampf von der Kolonne 11 für die extrahierende Destillation abgezogen. Reiches Lösewasser wird vom unteren Ende der Kolonne 11 über die Leitung 14 abgezogen und in die Lösungsmittelabstreifkolonne 15 eingeleitet, die mindestens 25 Böden enthält. In der Lösungsmittelabstreifkolonne 15 werden mit Wasser mischbare Verunreinigungen von dem reichen Lösewasser abgestreift und über die Leitung 17 zusammen mit relativ großen Mengen Wasser in Dampfform abgezogen. Dieser Dampf wird in dem Kondensationskühler 18 kondensiert. Ein Teil des Kondensates wird über die Leitung 19 als Rückfluß zu der Kolonne 15 zurückgeführt. Der Rest wird über die Leitung 20 abgezogen. Von dem unteren Ende der Kolonne 15 wird über die Leitung 21 mageres Lösewasser abgezogen und im Kreislauf zu der Lösungsmittelzuleitung 12 zurückgeführt. Bei dieser üblichen Arbeitsweise wird Wärme in die Kolonne 15 in der Nähe ihres unteren Endes über die Leitung 16 und in die Kolonne 11 über die Leitung 29 zugeführt. Die Einrichtung zum Zuführen von Wärme in die Kolonne 11 kann ebenso ausgebildet sein wie die für die Kolonne 15 verwendete Einrichtung. Ein wesentlicher Unterschied

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zwischen dem in F i g. 2 erläuterten, üblichen Ver- lation wurde nicht mit Dampf beschickt. In beiden fahren und dem in F i g. 1 dargestellten Verfahren ge- Versuchen wurde von der Kolonne für die extrahiemäß der Erfindung besteht darin, daß in dem üb- rende Destillation ein dampfförmiges Gemisch aus liehen Verfahren nach F i g. 2 jeder der Kolonnen Acrylnitril und Wasser mit annähernd gleicher Zu-11 und 15 Wärme von außen zugeführt wird. Ferner 5 sammensetzung abgezogen. In beiden Versuchen wird in dem üblichen Verfahren nach F i g. 2 kein wurde vom unteren Ende der Kolonne für die extraheißer Dampf mit Hilfe der Leitung 22 (F i g. 1) von hierende Destillation reiches Lösewasser abgezogen der Kolonne 15 abgezogen und zu der Kolonne 11 und in die Lösungsmittelabstreifkolonne etwa am zurückgeführt, wie dies an Hand der F i g. 1 be- 60. Boden vom unteren Ende eingeleitet. In der übschrieben wurde. io liehen Anordnung hatte das in die Lösungsmittelab-. Streifkolonne eingeleitete, reiche Lösewasser eine ^ßeisP^iel Temperatur von 109⁰C. In der erfindungsgemäßen Zur weiteren Erläuterung des Erfindungsgegen- Vorrichtung betrug diese Temperatur 104° C. In Standes und der erfindungsgemäß erzielten Vorteile beiden Versuchen der extrahierenden Destillation wurden zwei Versuche durchgeführt, in denen mit 15 wurde mageres Lösewasser vom unteren Ende der extrahierender Destillation unter Rückgewinnung und Lösungsmittelabstreifkolonne zu einer Stelle in der Wiederverwendung des Lösewassers gearbeitet wurde. Nähe des oberen Endes der Kolonne für die extrain dem einen Versuch mit extrahierender Destillation hierende Destillation zurückgeführt. In der erfinwurde eine erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß dungsgemäß durchgeführten extrahierenden Destilla-F i g. 1 und in dem anderen Versuch eine übliche 20 tion wurde heißer Dampf etwa am 60. Boden der Vorrichtung nach F i g. 2 verwendet. In beiden Ver- Lösungsmittelabstreifkolonne abgezogen und zu der suchen besaßen die Kolonne für die extrahierende Kolonne für die extrahierende Destillation zurückge-Destillation und die Lösungsmittelabstreifkolonne je führt, und zwar unter deren ersten Boden. In beiden 70 Böden. In beide Kolonnen für die extrahierende Versuchen der extrahierenden Destillation wurde in Destillation wurde ein Einsatzstrom eingeleitet, der 25 die Lösungsmittelabstreifkolonne Wärme durch dirohes Acrylnitril enthielt. Dieser Einsatzstrom be- rektes Eindüsen von Dampf von 148° C zugeführt, stand aus 7,5 Gewichtsprozent Acrylnitril, 1,3 Ge- Die in die Lösungsmittelabstreifkolonne zugeführte wichtsprozent Acetonitril, 1,3 Gewichtsprozent HCN Dampfmenge betrug jedoch bei dem erfindungsge- und 89,9 Gewichtsprozent Wasser und hatte eine maß durchgeführten Versuch 2948 kg/h und in dem Temperatur von etwa 82° C. Er wurde etwa am 30 üblichen Verfahren durchgeführten Versuch nach 40. Boden vom unteren Ende der Kolonne eingeleitet. F i g. 2 nur 2586 kg/h. In dem erfindungsgemäß durch-Bei der üblichen extrahierenden Destillation wurde geführten Versuch entspricht jedoch die Dampfmenge in die Kolonne für die extrahierende Destillation un- von 2948 kg/h der gesamten stündlichen Wärmezuter dem ersten Boden Wärme in Form von 1816 kg/h fuhr zu dem gesamten System. Bei dem üblichen Ver-Dampf von 148° C zugeführt. Der Dampf wurde di- 35 fahren waren zur Erzielung im wesentlichen derselrekt in das untere Ende der Kolonne für die extra- ben Wirkung hingegen 1816 + 2586 = 4402 kg/h hierende Destillation eingeleitet. Die erfindungsge- Dampf erforderlich. Erfindungsgemäß wurden daher maß betriebene Kolonne für die extrahierende Destil- etwa 33% Dampf bzw. Fremdwärme eingespart.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

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von Acetonitril, Propionitril, Aceton u. dgl. Diese als

Patentanspruch: Nebenprodukte anfallenden Verunreinigungen müssen

im allgemeinen von dem ungesättigten Nitril entfernt

Kontinuierliches Verfahren zur Reinigung von werden, damit es für die Polymerisation zur Bildung

rohen, olefinisch ungesättigten Nitrilen durch 5 von brauchbaren Polymerisationsprodukten geeig-

extrahierende Destillation in Anwesenheit von net ist.

Wasser mit anschließender Rückgewinnung und Zum Entfernen insbesondere von wasserlöslichen, Wiederverwendung des Wassers für die extrahie- als Nebenprodukte angefallenen Verunreinigungen rende Destillation, bei dem man das rohe Nitril, von olefinisch ungesättigten Nitrilen hat man das verdas mit Wasser mischbare Verunreinigungen ent- io unreinigte, ungesättigte Nitril der extrahierenden Dehält, in eine Zone für die extrahierende Destilla- stillation in Anwesenheit von Wasser als Lösungstion mit mindestens 50 Böden an einer Stelle zwi- mittel unterworfen. Bei dieser extrahierenden Destilschen deren Enden einleitet, oberhalb der Einlei- lation wird das ungesättigte Nitril, das von den mit tungsstelle für das rohe Nitril Lösewasser zuführt, Wasser mischbaren, als Nebenprodukte angefallenen am oberen Ende der Zone für die extrahierende 15 Verunreinigungen befreit ist, als Dampf abgezogen Destillation olefinisch ungesättigtes Nitril, das von und als Rückstand das reiche Lösewasser erhalten, mit Wasser mischbaren Verunreinigungen im we- das die mit Wasser mischbaren, als Nebenprodukte sentlichen frei ist, zusammen mit Wasser gewinnt, angefallenen Verunreinigungen enthält. In diesen am unteren Ende der Zone für die extrahierende extrahierenden Destillationsverfahren sind gewöhn-Destillation an mit Wasser mischbaren Verunrei- ao Hch zur Entfernung von nur kleinen Mengen von mit nigungen reiches Lösewasser abzieht und in eine Wasser mischbaren Nebenprodukten aus einem ver-Lösungsmittelabstreifzone mit mindestens 25 Bö- unreinigten ungesättigten Nitril große Mengen von den oberhalb ihrer Mitte einleitet, dort mageres Lösewasser erforderlich. Angesichts der großen, er-Lösewasser am unteren Ende der Lösungsmittel- forderlichen Wassermenge und der Schwierigkeiten abstreifzone abnimmt und der Zone für die extra- 25 der Beseitigung des Destillationsrückstandes, der aus hierende Destillation als Lösewasser zuführt so- dem reichen Lösewasser besteht, ist es häufig erwie am oberen Ende der Lösungsmittelabstreif- wünscht oder sogar notwendig, das Lösewasser zone Wasser und mit Wasser mischbare Verun- wiederholt zurückzugewinnen und in der extrahierenreinigungen abtrennt, dadurch gekenn- den Destillation wieder zu verwenden,
zeichnet, daß man aus der Lösungsmittel- 30 Für die Rückgewinnung des Lösewassers und seine abstreifzone oberhalb der Einleitungsstelle für das Wiederverwendung bei der extrahierenden Destillareiche Lösewasser, aber unterhalb des oberen tion muß natürlich eine Einrichtung zum Entfernen Endes der Lösungsmittelabstreifzone einen Teil der in dem Wasser enthaltenen, mit Wasser mischdes aus Wasser und mit Wasser mischbaren Ver- baren Verunreinigungen vorhanden sein. Für diesen unreinigungen bestehenden Dampfes als Seiten- 35 Zweck verwendet man gewöhnlich eine Abstreifstrom abzweigt und diesen in die Zone für die kolonne, in der die mit Wasser mischbaren Verunreiextrahierende Destillation unterhalb der Einlei- nigungen aus dem Lösewasser abgestreift werden, so tungsstelle für das rohe Nitril einführt sowie ledig- daß sauberes Wasser zu der extrahierenden Destillalich der Lösungsmittelabstreifzone in der Nähe tion zurückgeführt wird. Zum Abstreifen der mit des unteren Endes derselben Wärme zuführt, wo- 40 Wasser mischbaren Verunreinigungen aus dem verbei die zugeführte Wärmemenge um mindestens unreinigten Wasser müssen der Abstreifkolonne be-10% größer ist als diejenige Wärmemenge, die trächtliche Wärmemengen zugeführt werden. Diese notwendig wäre, um die Lösungsmittelabstreif- Wärmemengen sind gewöhnlich ebenso groß oder zone ohne Seitenstrom zu betreiben. größer als die für die extrahierende Destillation selbst

45 erforderliche Wärmemenge. Dieser relativ große Wärmebedarf der Kolonne für die extrahierende Destillation und der Abstreifkolonne führt zu einer beträcht-

liehen Verteuerung der Reinigung der rohen, olefinisch ungesättigten Nitrile durch extrahierende De-50 stillation mit Wasser.

Die Erfindung bezweckt nun die Schaffung eines

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Ver- verbesserten Verfahrens zur Reinigung von olefinisch fahren zur Reinigung von rohen, olefinisch ungesättig- ungesättigten Nitrilen durch extrahierende Destillaten Nitrilen durch extrahierende Destillation in An- tion in Anwesenheit von Lösewasser, das rückgewesenheit von Wasser. 55 wonnen und erneut für die extrahierende Destillation Ein vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung von verwendet wird, wobei die dem Verfahren zugeführte olefinisch ungesättigten Nitrilen ist die katalytische Gesamtwärmemenge beträchtlich herabgesetzt wird. Reaktion von Ammoniak und Sauerstoff mit einem Eine spezielle Aufgabe der Erfindung besteht z. B. in Olefin. Beispielsweise können Acrylnitril und Metha- der Schaffung eines verbesserten Verfahrens zum crylnitril ohne weiteres durch Reaktion von Ammo- 60 Entfernen von Verunreinigungen, wie Acetonitril niak und Sauerstoff mit Propylen bzw. Isobutylen und/oder Propionitril und/oder Aceton, aus rohem hergestellt werden. Bei dieser Herstellung der olefi- Acrylnitril durch extrahierende Destillation in Annisch ungesättigten Nitrile werden jedoch in beträcht- Wesenheit von Wasser, das rückgewonnen und im liehen Mengen Verunreinigungen, wie eng verwandte Kreislauf zu der extrahierenden Destillation zurückgesättigte Nitrile und Carbonylverbindungen, als Ne- 65 geführt wird, wobei der Gesamtwärmebedarf des Verbenprodukte gebildet. Beispielsweise führt die Her- fahrens beträchtlich herabgesetzt wird,
stellung von Acrylnitril aus Ammoniak, Sauerstoff Gegenstand der Erfindung ist nun ein kontinuier- und Propylen zur Bildung von beträchtlichen Mengen liches Verfahren zur Reinigung von rohen, olefinisch