DE2613923C2

DE2613923C2 - Verfahren zur Gewinnung von Isobuten mit einer Reinheit höher als 99,90 %

Info

Publication number: DE2613923C2
Application number: DE2613923A
Authority: DE
Inventors: Guy Le Havre Arnaud; Jean-Pierre Chatou Michaux
Original assignee: Compagnie Francaise de Raffinage SA
Current assignee: Compagnie Francaise de Raffinage SA
Priority date: 1975-05-09
Filing date: 1976-03-31
Publication date: 1983-03-17
Also published as: CA1047544A; BR7505271A; BE841563A; US4018843A; IT1062049B; JPS51133204A; FR2310327B1; GB1495481A; NL7604795A; DE2613923A1; FR2310327A1

Description

wobei diese Charge durch

a) Extrak:^:.onsbehandlung eines Gemisches, bestehend im wesentlichen aus Isobuten und anderen Ci-Kohlenwasserstoffen mit Siedepunkten in der Nähe desjenigen von Isobuten mit etwa 50%iger Schwefelsäure,

b) Zuführung des erhaltenen Extraktes, welcher im wesentlichen aus der Schwefelsäurelösung mit dem absorbierten Isobuten sowie aus tertiärem Butanol, Buten-(2) und Isobutenpolymerisaten besteht, zu einer Regenerationskolonne (2), in welcher das Isobuten aus der Schwefelsäurelösung desorbiert und aus welcher über Kopf ein Gemisch abgezogen wird, welches im wesentlichen aus Isobuten, tertiären Butanol, Buten-(2), Isobutenpolymerisaven, restlicher Schwefelsäure und Wasser besteht, und

c) Zuführung dieses abgezogenen Gemisches zu einer Sodawascheinrichtung (8) zwecks Entfernung der Schwefelsäurcreste

erhalten worden ist und dann folgende Behandlung erfährt:

d) Zuführung des aus der Sodawascheinrichtung (8) erhaltenen Gemisches aus verflüssigtem Isobuten und einer direkt abgezogenen flüssigen Phase zu einer Dekantiereinrichtung (20) und

dl) Abziehen einer wäßrigen Phase bestehend aus dem größten Teil des tertiären Butanols und Wassers des zugeführten Gemisches über eine Leitung (21) aus der Dekanticreinrichtung (20) sowie

d2) Abziehen einer organischen Phase, bestehend aus Isobuten, geringen Mengen von anderen C₄- oder von Cs-Kohlenwasserstoffen. einschließlich Buten-(2), Isobutenpolymerisaten, und restlichem tertiärem Butanol sowie Wasser über eine Leitung (22) aus der Dekantiereinrichtung (20),

gekenn zeichnet durch die folgenden Schritte:

e) Zuführung der über die Leitung (22) aus der Dekanticreinrichtung (20) abgezogenen organischen Phase in den oberen Teil einer ersten Destillationskolonne (23) mit einer Wirksam

keit von etwa 40 bis 50 theoretischen Böden,
el) Abziehen einer Fraktion, bestehend hauptsächlich aus tertiärem Butanol, Wasser, Isobutenpolymerisaien, Buten-(2)und etwa 2 Gew.-% des der Destillationskolonne (23) zugeführten Isobutens am Fuß der letzteren über eine Leitung (28),
e2) Abziehen von Isobuten mit einer Reinheit höher als 99,90% am Kopf der Destillationskolonne (23) über eine Leitung '24,27) = gewünschtes Endprodukt,

Zuführung der über die Leitung (28) aus der Destillationskolonne (23) abgezogenen Fraktion zusammen mit der über die Leitung (21) aus der Dekantiereinrichtung (20) abgezogenen wäßrigen Phase zu einer Extraktionskolonne (29) zur Extraktion des tertiären Butanols durch Behandlung mit Wasser im Gegenstrom,
fl) Abziehen eines Gemisches aus tertiärem Butanol und Wasser am Fuß der Extraktionskolonne (29) über eine Leitung (31),
f2) Abziehen eines Gemisches, bestehend hauptsächlich aus Isobuten, Buten-(2) und Isobutenpolymerisaten am Kopf der Extraktionskolonne (29) über eine Leitung (32),

g) Zuführung des über die Leitung (31) aus der Extraktionskolonne (29) abgezogenen Butanol/ Wasser-Gemisches zu einer zweiten Destillationskolonne (33),

gl) Abziehen von Wasser am Fuß der Destillationskolonne (3Ϊ) und Rückführung desselben zur Extraktionskolonne (29) über eine Leitung (30).

g2) Abziehen eines azeotropen Gemisches aus tertiärem Bulanol und Wasser am Kopf der Desiillationskolonne (33) und teilweise Rückführung desselben zur Regenerationskolonne (2) über eine Leitung (39). in welcher der im Azeotrop enthaltene tertiäre Bulanol zu Isobuten dehydratisiert wird,

h) Zuführung des über die Leitung (32) aus der Extraktionskolonne (29) abgezogenen Gemisches zu einer dritten Destillationskolonne (40). hl) Abziehen einer hauptsächlich die Isobutenpolymerisalc enthaltenden Phase am Fuß der Destillationskolonne (40) über eine Leilung(41),

h2) Abziehen einer hauptsächlich aus Isobuten und Buten-(2) bestehenden Fraktion am Kopf der Destillationskolonne (40) und Rückführung derselben zur Extraktionsbehandlung.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur M> Gewinnung von Isobuten (nachfolgend auch »Isobutylen« genannt) mit einer Reinheit höher als 99,90% aus einer Charge der im Oberbegriff de*; llauptampriictu angegebenen Zusammensetzung.

Es ist bekannt, daß Isobutylen aus einem Gemisch von

fv~> Kohlenwasserstoffen mit 4 C-Atomen je Molekül und Siedetemperaturen in tier Nahe derieniuen des IsobuU-lens selektiv extrahiert werden kann ( s wurde schon ein Verfahren entwickelt, bei welchem Schwefelsäure mit

einer Konzentration v--»i etwa 50% als Extraktionsmittel zur Anwendung kommt. Dieses Verfahren vermittelt den beachtlichen Vorteil, daß die Extraktion und die Regeneration des Isobutylens mit einer Säure konstanter Konzentration durchgeführt werden können, also Verdünnungen und anschließende Rekonzentrationen der Schwefelsäure vermieden sind.

Die von der Regeneration des Isobutylens stammende Charge besteht hauptsächlich aus Isobutylen, enthält jedoch auch tertiären Butylalkohol und geringere Mengen an Isobutylenpolymerisaten, Wasser und gegebenenfalls Schwefelsäure. Der tertiäre Butylalkohol rührt von einer unvollständigen Regeneration des Isobutylens her. Bei den Isobutylenpolymerisaten handelt es sich hauptsächlich um niedrigere Polymerisate, nämlich Dimere und Trimere. Die gegebenenfalls vorhandenen Spuren von Schwefelsäure stammen daher, daß gasförmiges Isobutylen Tröpfchen der sauren Lösung mitnimmt, welche bei der Isobutylenregeneration verwendet wird.

Das einfachste Verfahren zur Behandlung dieser Charge besteht darin, sie in einen Turm zum Waschen mit Soda einzuführen, um die Schweieisäurespuren zu entfernen, und dann das Isobutylen einerseits und ein Gemisch von tertiärem Butylalkohol, niederen Isobutylenpolymerisaten und Wasser andererseits voneinander zu trennen. Das Isobutylen wird in einem Kompressor wiedergewonnen und anschließend durch Destillation gereinigt. Die Polymerisate werden vom tertiären Butylalkohol durch Waschen mit Wasser getrennt

Das Gemisch von tertiärem Butylalkohol, Polymerisaten und Wasser, welches vom Isobutylen getrennt wurde, enthält eine Menge von 10 Gew.-% gelöstem Isobutylen, bezogen auf das Gewicht dieses Gemisches, was größenordnungsmäßig 1 Gew.-%, bezogen auf das zu regenerierende Isobutylen, ausmacht. Um annähernd sämtliches isobutylen zu gewinnen, welches in der von der Regeneration kommenden Charge enthalten ist insbesondere auch die in dem vom Rohisobutylen nach dem Waschen mit einer alkalischen Lösung getrennten Gemisch aus tertiärem Butylalkohol, Isobutylenpolymerisaten und Wasser enthaltenen Isobutylenspuren, kann man das angegebene Gemisch und das Rohisobutylen, nach Verflüssigung des letzteren, dekantieren, um auf diese Weise eine organische Phase und eine wäßrige Phase voneinander zu trennen, wobei die organische Phase von dem gesamten, regenerierten Isobutylen, tertiären Butylalkohol und den Isobutylenpolymerisaten gebildet ist, während die wäßrige Phase tertiären Butylalkohol enthält. Das Isobutylen wird durch Destillation der organischen Phase gewonnen (FR-PS 21 42 268)

Mit diesem Verfahren zur Behandlung einer von der Isobutylenregeneration stammenden Charge läßt sich Isobutylen mit einer Reinheit von etwa 99,5% gewinnen, unabhängig davon, ob nach dem verbessernden Vorschlag gemäß FR-PS 21 42 268 gearbeitet wird oder nicht.

Obwohl eine derartige Reinheit bereits sehr hoch ist, ist es für manche Anwendungsfälle erforderlich, Isobutylen noch größerer Reinheit zur Verfügung zu haben. Dies ist insbesondere der Fall, wenn Isobutylen als Polymerisationsmonomeres bei der Herstellung von Butylkautschuk verwendet wird. Die Verwendung von Isobutylen größerer Reinheil begünstigt einerseits die Polymerisationsreaktion und ermöglicht andererseits ein Senken der Verlahrcnskostcn. weil die Menge der /nr F.xiraktionscinhcit wieder zurückzuführenden Produkte vermindert wird.

Zu den in dem von der Regeneration stammenden Rohisobutylen enthaltenen Verunreinigungen gehören auch das cis-Buten-(2) und das trans-Buten-(2), welche durch Destillation vom Isobutylen nur sehr schwer zu trennen sind, was sich daraus ergibt, daß die Siedepunkte bei Atmosphärendruck für Isobutylen bei minus 6_9"C, für trans-Buten-(2) bei plus 0,88⁰C und Tür eis-Buten-{2) bei plus 3,7° C liegen.

ι ο Zwar ermöglicht die Verwendung einer Destillationskolonne sehr hoher Wirksamkeit das Trennen des Isobutylens von den Butenen-(2), und es läßt sich auf diese Weise Isobutylen sehr hoher Reinheit gewinnen, doch ist damit eine Verminderung der Isobutylenausbeute verbunden, weil ein Teil des Isobutylens von den Butenen-{2) mitgenommen wird.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, die

Gewinnung von Isobutylen sehr großer Reinheit zu ermöglichen, wobei das gesamte Isobutylen wiedergewonnen wird, und zwar auf wirtschaftliche Art und Weise.

Gegenstand der Erfindung ist somit -."^s im vorstehenden Patentanspruch aufgezeigte Verfahrer- zur Gewinnung von Isobuten mit einer Reinheit höher als 99,90%. Die Wirksamkeit der Destillationskolonne zur Trennung des Isobutylens vom Gemisch von tertiärem ButylalkcQol, Wasser, Isobutylenpolymerisaten und Butenen-(2) wird entsprechend der gewünschten Isobutylenreinheit gewählt Da eine Erhöhung dieser Wirksamkeit einen erhöhten Bau- und Energieaufwand erfordert ist die Anpassung an di'_- gewünschte Isobutylenreinheit vorteilhaft

Die in der Charge enthaltenen Mengen an tertiärem Butylalkohol, Wasser und Isobutylenpolymerisaten sind nicht kritisch, da die Siedetemperaturen dieser Stoffe von der Isobutylensiedetemperatur ausreichend verschieden sind, um sie vom Isobutylen ohne Schwierigkeiten mit Hilfe derjenigen Destillationskolonne trennen zu können, welche für die Trennung des Isobutylens und der Butene-(2) voneinander erforderlich :st. Di :s ist bezüglich der Menge an Butenen-(2) nicht der Fall. Um nicht eine Destillationskolonne mit sehr großer Böde.ianzahl und entsprechendem Energieaufwand verwenden zu müssen, wird die Extraktionsbehandlung mit etwa 50%iger Schwefelsäure vorzugsweise unter solchen Selektivitätsbedingungen durchgeführt, daß die Menge an in der Charge enthaltenen Butenen-(2) gleich oder geringer als 2 Gew.-% ist, bezogen auf das Isobutylen. '

so Die Charge kann auch Kohlenwasserstoffe mit 4 oder weniger C-Atomen je Molekül enthalten, wie beispielsweise Propylen, Isobutan, η-Butan, Buten-(l) und Butadien-(1,3). Diese Kohlenwasserstoffe mit Siedepunkten in der Nähe oder geringer als derjenige des Isohuty'.eiis werden zusammen mit dem Isobutylen bei dessen Trennung von den Butenen-(2) erhalten. Es ist daher erforderlich, die Menge dieser Verunreinigungen in der Charge geringer als 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Isobutylen, zu halten, wen man Isobutylen mit einer Reinheit höher nls 99,90% gewinnen will. Dieser Bedingung wird genügt, wenn die Extraktion mit etwa 50%iger Schwefelsäure selektiv durchgeführt wird.

Beim erfindungsgemäßc Verfahren, welches ^:n der Behandlung einer Isobutylcncharge besteht, die von der hi Extraktion von Isobutylen aus einem Gemisch von Kohlenwasserstoffen mit 4 C-Atomen je Molekül mittel;» einer Schwcfeisatirelösung mit einer Konzentration von etwa 50% stammt, wird das bei der Abtrennung

der Isobutylcnpolimcrisiitc anfallende Gemisch von Buienen-(2) und Isobutylen wieder derjenigen Charge zugeführt, welche der Extraktionsbchiindliing /ur Isobutylengcwinnung unterworfen wird, während das azcotrope Gemisch von tertiärem Dutylalkohol und Wasser wieder demjenigen F.xirnkl zugeführt wird, welcher zur Isobiitylengewinriung einer Regenerationsbehandlung unterworfen wird, wobei der tertiäre Butylalkohol durch die Schwefelsäure in Isobutylen dcshydraiisicrt wird.

Nachstehend ist eine Ausführungsform der Erfindung an Hand der Zeichjung beschrieben, deren Figur schematisch eine Anlage zur Behandlung einer Charge von rohem Isobutylen wiedergibt, welches von der Extraktion von Isobutylen aus einem Gemisch von Kohlenwasserstoffen mittels einer Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von etwa 50% herrührt.

Über eine Leitung 1 wird der Extrakt, welcher von einer nicht dargestellten Einheit zur Extraktion von Isobutylen aus einer Kohlenwasserstoffe mit 4 C-Atomen je Molekül enthaltenden Fraktion mittels einer .Schwefelsäurelösung mit einer Konzentralion von etwa 50% herrührt, dem oberen Teil einer Regencrationskolonne 2 zugeführt. Dieser Extrakt enthält im wesentlichen neben dem von der Schwefelsäurelösung absorbierten Isobutylen tertiären Butylalkohol, Isobutylenpolimerisate und Butena-(2). Die Regenerationskolonne 2 ist als Bodenkolonne ausgebildet. In ihr wird ein Druck aufrechterhalten, der etwa dem Atmosphärendruck entspricht. Die kopf- und fußseitigen Temperaturen liegen bei etwa 50⁰C bzw. 130°C.

In der Regenerationskolonne 2 wird das Isobutylen aus der Schwefelsäurelösung desorbiert, von welcher ein Teil am Fuß der Regenerationskolonne 2 über eine Leitung 3 abgezogen wird, um der Extraktionseinheit wieder zur neuerlichen Verwendung zugeführt zu werden. Der andere Teil wird über eine Leitung 4 abgezogen, in einem Wärmetauscher 5 wieder erwärmt und über eine Leitung 6 wieder der Regenerationskolonne 2 zugeführt.

Am Kopf der Regeneraiionskolonne 2 geht über eine Leitung 7 ein Gemisch ab, welches im wesentlichen aus Isobutylen, Isobutylenpolymerisate^ tertiärem Butylalkohol, Butenen. Schwefelsäure und Wasser besteht.

Dieses Gemisch wird einer Sodawascheinrichtung 8 zugeführt, um die Schwefelsäurereste zu entfernen. Die Sodalösung wird über eine Leitung 9 rückgeführt, zu welcher eine Ergänzungsleitung 9a hinführen und von welcher eine Abflußleitung 9b wegführen kann. Die Flüssigkeit gelangt in einen Sammler 10, während die Dämpfe über eine Leitung 11 abgehen.

Die in der Leitong ti strömenden Dämpfe werden teilweise in einem Kondensator 12 kondensiert, und über eine Leitung 13 einem Trennraum 14 zugeführt. Die von einer über eine Leitung 15 abgezogenen, flüssigen Phase getrennten Isobutylendämpfe werden über eine Leitung 16 einem Kompressor 17 und anschließend einem Kondensator 18 zugeführt. Am Ausgang des Kondensators 18 wird das flüssige Isobutylen mit der flüssigen Phase vermischt, welche aus dem Raum 14 über die Leitung 15 zugeht Dieses Gemisch wird über eine Leitung 19 einer Dekantiereinrichtung 20 zugeführt. Aus dieser werden über eine Leitung 21 eine wäßrige Phase dl, welche den größten Teil des Wassers und des tertiären Butylaikohois enthält, und über eine Leitung 22 eine organische Phase d2 abgezogen, welche das Isobutylen, geringe Mengen an Kohlenwasserstoffen mit 4 C-Atomen je Molekül, also auch Butene (2). Isobutylenpolymerisate, torti;in·rι Butylalkohol und Wasser enthalt.

Die organische Phase gelangt über die Leitung 22 in den oberen Teil einer Destillationskolonne 23. Diese weist eine Wirksamkeit von etwa 40 bis ^r>0 theoretischen ISiiden (iuf und arbeiiel mit einem Hückhnifver hällnis /wischen ^r) und 10. In der Destillationskolonne 23 wird ein Druck /wischen e.wa 3 und etwa 8 bar aufrechterhalten, und die Temperaluren am Kopf und am F-'iiUe liegen /wischen etwa 30"C und etwa 60 C bzw. zwischen etwa 100 C und etwa üO'C. Vorzugsweise wird am Fuße jedoch eine Temperatur von etwa IJO' C nicht tiberschritten.

Die aus der Destillationskolonne 23 kopfscitig über eine Leitung 24 abgehende Fraktion e2 wird in einem Kondensator 25 kondensiert. Fin Teil dieser Fraktion wird der Destillationskolonne 23 über eine Leitung 26 wieder zugeführt. Der andere Teil, welcher über eine Leitung 27 abgeht, besteht aus Isobutylen mit einer Reinheit größer als 99.90% und stellt das gewünschte Endprodukt dar. Die fuöseitig über eine Leitung 28 aus der Destillationskolonne 23 abgehende Fraktion el besteht hauptsächlich aus tertiärem Butylalkohol. Wasser, Isobutylenpolymerisate^ Buicnen-(2) und Isobulylen, welches etwa 2 Gew.-% von dem der Destillationskolonne 23 eingegebenen Isobutylen ausmacht. Diese Fraktion wird dem unteren Teil einer Extrak'.ionskolonne 29 zugeführt, welche im Gegenstrom **λit Wasser arbeitet. Das Wasser wird dem oberen Teil der Extraktionskolonne 29 über eine Leitung 30 zugeführt.

Die Extraktion erfolgt bei einer Temperatur von etwa 40°C. Der tertiäre Butylalkohol wird durch das Wasser extrahiert. Das Gemisch fl aus Wasser und Alkohol j5 wird am Fuße der Exlraktionskolonne 29 über eine Leitung 31 abgezogen.

Kopfseitig gebt aus der Extraktionskolonne 29 über eine Leitung 32 ein Gemisch f2, welches hauptsächlich aus Isobutylen, Butenen-(2) und Isobutylenpolymerisaten besteht.

Das Gemisch aus Wasser und tertiärem Butylalkohol gelangt über die Leitung 31 in den mittleren Teil einer Destillationskolonne 33, welche bei einem Druck arbeitet, der im wesentlichen Atmosphärendruck entspricht. Die Betriebsbedingungen sind leicht bestimmbar.

Das am Fuße der Destillationskolonne 33 anfallende Wasser gl wird zur Extraktionskolonne 29 über die Leitung 30 rückgeführt. Letztere kann mit einer so Abflußleitung 34 und einer Ergänzungsleitung 35 versehen sein.

Das hauptsächlich aus Wasser und tertiärem Bt.ylalkohol bestehende, am Boden der Dekantiereinrichtung anfallende Gemisch dl wird über die Leitung 21 der Extraktionskolonne 29 zugeführt.

Die kopfseitig aus der Destillationskolonne 33 über eine Leiiung 36 abgehende Fraktion g2 ist das azeotrope Gemisch von Wasser und tertiärem Butylalkohol. Diese Fraktion wird in einem Kondensator 37 abgekühlt. Ein Teil des azeotropen Gemisches wird der Destillationskolonne 33 über eine Leitung 38 wieder zugeführt, während der Rest über eine Leitung 39 wieder in die Leitung 1 gelangt. Während der Regeneration wird der im azeotropen Gemisch enthaltene tertiäre Butylalkohol zu Isobutylen deshydratisiert.

Das der Extraktionskolonne 29 über die Leitung 32 kopfseitig abgezogene Gemisch f2 geht dem mittleren

6 13 923

I eil einer I )estillaiionskolonne 40 /υ. In di-ser herrsch! beispielsweise ein Druck um etwa 5 Atmosphären. Die Betriebsbedingungen sind leicht bestimmbar.

I ullseitig werden .ms der Destillationskolonne 40 über eine Leituni: 41 hauptsächlich die stabilisierten Isobiiulenpolwncnsate hl abgezogen. Kopfseitig gehl .ms der Destillationskolonne 40 über eine Leitung 42 eine I-'raktion hJ ab. welche hauptsächlich aus Isobutylen und Butenen-(2) besteht und über die Leitung 42 der :.icht dargestellten Kxtraktionseinheit zugeführt w ί F ti.

Das folgende- Heispiel dient der weiteren Frläuterung der t-Tfindung.

I! e i s ρ ι e I

Ähnlich dem in der Zeichnung veranschaulichten Verfahren wird eine Charge behandelt:

Dabei werden in der Destillationskolonne 2.3 ein Druck /wischen 5 und b Atmosphären, eine Kopftempe

ratur von 45 (" und eine lußtcmperalur von 127 ( aufrechterhalten. Die Destillationskolonne 23 weis! eine Wirksamkeit von 48 theoretischen Hoden auf. wobei der Wärmetauscher und der Kondensator nicht berücksichtigt sind. Die über die Leitung 22 /ugefiihrte Charge weist eine Temperatur von JS¹C auf. Die Destinations kolonne 2? arbeite! mit einem Rücklaufvcrhälinis von 5.4.

In der Destillationskolonne 33 wird Atmosphären druck aufrechterhalten, ferner eine Kopftemperatur von etwa 80"C und eine Fußtemperatiir von etwa 100 C. Demgegenüber liegt der Druck in der Destillationskolonne 40 bei 5 Atmosphären, die Kopftemperatur bei etwa 40 C und die KulJtempcratur bei etwa 150"C.

In der folgenden Tabelle sind die Zusammensetzungen der der Destillationskolonne 23 über die Leitung 22 /!!geführten Charge und der aus der Destillationskolonne 23 über die Leitungen 27 und 28 abgezogenen Iraktionen angegeben.

Zusammensetzung des	Inhaltes	von Leitungen	28	(jew.-'Ί
22 27			g
Cic».-"- μ		Gew.- ,

Kohlenwasserstoffe mit

3 C-Atomen je Molekül und

Isobutan

0.008

0.010

η-Butan	0.004	0.001	0.001	0.003	0,014
Buten-(l)	0.028	0.028	0.035		0.002
Isobu-jn	80.076	78.469	99.916	1.607	7.487
Butadien	0.004	0.004	0.005		< 0,001
Buten-(2) (trans)	0.180	0.023	0.029	0,157	0,733
Buten-(2) (eis)	0.150	0.003	0,004	0,147	0,685
tertiärer Butylalkohol	13.000			13,000	60.565
Isobutylenpolymerisate	4.050			4.050	18.868
Wasser	2.500			2,500	11.646
	100.000	78.536	100.000	21,464	KX)₁OOO

Aus der Tabelle ergibt sich, daß das über die Leitung 27 abgezogene Isobutylen eine Reinheit von 99.9% aufweist, daß das über die Leitung 28 abgezogene Gemisch 7.48 Gcw.-% Isobutylen enthält, was etwa 2 Gew.-°/(> der über die Leitung 27 zugeführten Charge entspricht, und daß die über die Leitung 22 zugeführte Charge 80.450 g an Kohlenwasserstoffen mit 4 und weniger C-Atomen je Molekül enthä'it. davon 80.076 g Isobutylen. Bei einer klassischen Behandlung dieser Charge, gewöhnlich mit einer Kolonne von etwa 26 wirklichen Boden, wird de^r Kolonne kopfseitig das gesamte Isobutylen der Charge abgezogen, jedoch enthalt dieses Isobutylen sämtliche anderen Kohlenwasserstoffe mit 4 und weniger C-Atomen je Molekül, insbesondere sämtliche Butene-(2). Dieses Isobutylen weist daher lediglich eine Reinhei¹ von (80.076 χ 100)80.450 =--99.5% auf. Demgegenüber läßt sich mit der Erfindung ein Isobutylen mit einer Reinheit größer als 99.9% gewinnen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Gewinnung von Isobuten mit einer Reinheit höher als 99,90% aus einer Charge der folgenden Zusammensetzung:

Isobuten, mindestens 50 Gew.-%

Tertiäres Butanol, zwischen 0 und 30 Gew.-%

Cis und/oder trans-Buten-(2), zwischen 0 und 2 Gew.-%

Buten-(I) und weitere andere C₄- oder C3-Kohlenwasserstoffe, zwischen 0 und weniger als 0,1 Gew.-%

Isobutenpolymerisate, zwischen 0 und 10 Gew.-%

Wasser, zwischen 0 und !5 Gew.-%,