DE1571080B2 - Verfahren zur Verbesserung des Schutzes von Metallen - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung des Schutzes von MetallenInfo
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/34—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides
- C23C22/36—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates
- C23C22/362—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates containing also zinc cations
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Description
schließend wurde zweimal mit kaltem Wasser gespült. Ein Teil der Bleche wurde dann phosphatiert mit
einer Lösung, die 1,8 g/l NO3, 2,3 g/l Zn, 5,9 g/l PO4,
0,3 g/l Ni, 0,18 g/l Na und 0,07 g/l NO2 enthielt. Die
Lösung wurde 1 Min. bei 50° C aufgespritzt. Der andere Teil der Bleche wurde in entsprechender
Weise mit der gleichen Lösung, der jedoch 1,2 g/l Na2SiF6 und 0,3 g/l NaF zugefügt worden waren,
bespritzt. Beide Serien der Bleche wurden dann mit Wasser gespült und anschließend 30 Sek. bei 38° C
mit einer Lösung bespritzt, die 0,09 g/l CrO3 und
0 06 g/l Η,ΡΟ, enthielt. Die Bleche wurden dann
5 Min. in einem Ofen bei einer Temperatur von 1200C stark getrocknet und anschließend durch
Elektrophorese mit einem wasserverdünnten Grundierungslack beschichtet. Die Bleche dienten hierbei
als Anode. Es konnte bereits mit dem bloßen Auge festgestellt werden, daß der Lack auf der ersten Serie
der Bleche starke Krater aufwies und daß die andere Serie der Bleche, die mit der Fluond enthaltenden
Lösung phosphatiert worden war, keine derartigen Fehler zeigte.
Claims (4)
1. Verfahren zur Verbesserung des Schutzes Die erfindungsgemäß verbesserte Arbeitsweise bemetallischer
Oberflächen durch Aufbringen eines 5 steht darin, auf Metalloberflächen durch Behandlung
Zinkphosphatüberzuges, Spülen des Überzuges mit einer sauren Zinkphosphatlösung, die mindestens
mit einer sechswertiges Chrom enthaltenden Lö- 0,1 g/l einfaches Fluorid, berechnet als Fluoridionen,
sung und elektrophoretische Beschichtung mit enthält, einen Zinkphosphatüberzug aufzubringen,
wasserverdünnten Einbrennlacken, dadurch Der Überzug wird dann mit einer sechswertiges
gekennzeichnet, daß die Oberflächen zur Ίο Chrom enthaltenden Lösung gespült. Anschließend
Aufbringung des Zinkphosphatüberzuges mit einer wird durch ein elektrophoretisches Verfahren ein
sauren Zinkphosphatlösung, die mindestens 0,1 g/l wasserverdünnter Einbrennlack über den Phosphateinfaches Fluorid, berechnet als Fluoridionen, überzug aufgebracht.
enthält; in Berührung gebracht werden.. Beliebige einfache Fluoride können in der Phos-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 15 phatierungslösung verwendet werden, vorausgesetzt,
kennzeichnet, daß die Oberflächen mit einer daß deren Kation für den Phosphatüberzug nicht
Lösung phosphatiert werden, die ein komplexes nachteilig ist. Natriumfluorid oder Fluorwasserstoff-Fluorid
enthält, wobei das Verhältnis von korn- säure werden bevorzugt. Es ist vorteilhaft, der Löplexem
Fluorid, berechnet als SiF6, zu einfachem sung auch ein komplexes Fluorid zuzufügen. Auch
Fluorid, berechnet als Fluoridionen, vorzugsweise ao hier können beliebige komplexe Fluoride, die kein
5 :1 beträgt. für den Phosphatüberzug schädliches Kation ent-
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch halten, benutzt werden. Besonders geeignet sind
gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einer Fluosilikate. Fluoborate und Fluotitanate sind jedoch
Lösung phosphatiert werden, die mindestens auch zufriedenstellend. Die Natriumsalze oder die
0,01 g/l Nickel, berechnet als Ni, enthält. 25 entsprechenden Säuren der komplexen Fluoridionen
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch werden bevorzugt. Vorzugsweise beträgt das Verhältgekennzeichnet,
daß die Oberflächen vor der nis von komplexem Fluorid, berechnet als SiF6, zu
Phosphatierung mit einer Lösung gereinigt wer- einfachem Fluorid, berechnet als Fluoridionen, 5:1.
den, die Alkalisilikat und Alkalimetaborat enthält. Die Lösung enthält vorteilhaft außerdem Nickel
30 in einer Menge von mindestens 0,01 g/l, berechnet
als Ni.
Phosphatierungslösungen, die sowohl Fluoridionen als auch Nickel enthalten, sind als solche bekannt
Auf Metalloberflächen wird üblicherweise vor der (vgl. britische Patentschrift 811 645). Es war jedoch
Lackierung eine Phosphatschicht aufgebracht. Zur 35 nicht zu erwarten, daß ihre Verwendung bei nachVerbesserung
des Endzustandes der lackierten Ober- folgender Chromatspülung ganz besondere Vorteile
fläche pflegt man nach der Phosphatierung eine Spü- für die anschließend durchgeführte elektrophoretische
lung mit einer sechswertiges Chrom enthaltenden Beschichtung mit wasserverdünnten Einbrennlacken
Lösung durchzuführen. erbringen würde.
Zum Beschichten von Metalloberflächen mit wasser- 40 Die Reinigung der Oberflächen vor der Phosphaverdünnten
Einbrennlacken bedient man sich neuer- tierung kann in beliebiger Weise erfolgen. Es wurde
dings mit Vorteil elektrophoretischer Verfahren, wo- jedoch festgestellt, daß es vorteilhaft ist, hierzu Löbei
sowohl elektroosmotische und elektrolytische als sungen anzuwenden, die Alkalisilikat und Alkaliauch
elektrophoretische Vorgänge eine Rolle spielen. metaborat enthalten.
Es ist bekannt, daß die vorherige Phosphatierung 45 Nach der Phosphatierung wird zunächst mit Wasser
auch in diesem Fall vorteilhaft ist und daß Zink- und dann mit einer verdünnten Lösung von Chromphosphatüberzüge
hierbei besonders geeignet sind. säure oder Chromsäure und Phosphorsäure gespült.
Auch vor der elektrophoretischen Beschichtung der Wenn keine Zwischenbehandlungen oder Kontrollen
Oberflächen mit dem wasserverdünnten Lack kann erforderlich sind, können die Werkstücke ohne voreine
Spülung der Phosphatschicht mit einer sechs- 5° herige Trocknung direkt dem Lacktank zugeführt
wertiges Chrom enthaltenden Lösung vorgenommen werden. In diesem Fall empfiehlt es sich aber, nach
werden zur Erzielung der bekannten Verbesserung. der Chromsäurespülung nochmals, vorzugsweise mit
Es wurde jedoch festgestellt, daß nach Durchführung entionisiertem Wasser, zu spülen, um eine Verunreider
Chromatspülung der auf elektrophoretischem nigung des Lackes zu vermeiden.
Wege aufgebrachte wasserverdünnte Lack häufig 55 Die elektrophoretische Beschichtung der phosphainsofern fehlerhaft ist, als kleine Vertiefungen in dem tierten Werkstücke mit dem wasserverdünnten Lack Lackfilm vorhanden sind, die sich in manchen Fällen kann in bekannter Weise erfolgen, wobei das zu sogar als Löcher ganz durch den Film bis zum Unter- lackierende Metall je nach dem verwendete Lack als grand hindurchziehen können. Dieser Fehler tritt Anode oder Kathode dient. Die erfindungsgemäße besonders stark auf, wenn die Oberfläche nach der 60 Arbeitsweise ist jedoch von besonderem Nutzen, Chromatspülung stark getrocknet wird. Es war daher wenn das Werkstück die Anode ist.
in manchen Fällen notwendig, auf die Chromatspü- Aus folgenden Vergleichsversuchen ist der Vorteil,
Wege aufgebrachte wasserverdünnte Lack häufig 55 Die elektrophoretische Beschichtung der phosphainsofern fehlerhaft ist, als kleine Vertiefungen in dem tierten Werkstücke mit dem wasserverdünnten Lack Lackfilm vorhanden sind, die sich in manchen Fällen kann in bekannter Weise erfolgen, wobei das zu sogar als Löcher ganz durch den Film bis zum Unter- lackierende Metall je nach dem verwendete Lack als grand hindurchziehen können. Dieser Fehler tritt Anode oder Kathode dient. Die erfindungsgemäße besonders stark auf, wenn die Oberfläche nach der 60 Arbeitsweise ist jedoch von besonderem Nutzen, Chromatspülung stark getrocknet wird. Es war daher wenn das Werkstück die Anode ist.
in manchen Fällen notwendig, auf die Chromatspü- Aus folgenden Vergleichsversuchen ist der Vorteil,
lung vor der elektrophoretischen Beschichtung mit der durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielt
dem wasserverdünnten Lack ganz zu verzichten. Dies wird, deutlich ersichtlich.
führte naturgemäß zu einem Verlust der durch die 65 Stahlbleche wurden 1 Min. bei 70° C im Spritzen
Chromatspülung zu erzielenden Verbesserung. mit einer Lösung gereinigt, die 6 g/l Natriummeta-
Es wurde nun gefunden, daß eine Chromatspülung silikat, 3 g/l Natriummetaborat und 3,5 g/l einer
überraschenderweise dann nicht zu den geschilderten Mischung von nichtionogenen Tensiden enthielt. An-
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |