DE1521864A1 - Verfahren zur Nachbehandlung eines auf eine Metalloberflaeche aufgebrachten Phosphatueberzugs - Google Patents

Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt am Hain, 6.8.1968 Aktiengesellschaft DrBr/RGo/LPfä Frankfurt (Main)

P 15 21 864.1 NEUE UNTERLAGEN

Verfahren zur Nachbehandlung eines auf eine Metalloberfläche aufgebrachten PhosphatÜberzugs

Bei l-Ietalloberflächenveredlungsverfahren, bei denen ein Phosphatüberzug aufgebracht wird, ist es weithin gebräuchlich, das Werkstück nach der Phosphatierung in heißem oder kaltem. Wasser zu spülen und eine Schlußspülung in verdünnter Phosphorsäure und/oder Chromsäure durchzuführen. Derartige Spülbehandlungen können jedoch zuweilen unerwünschte Wirkungen haben. Beispielsweise Chromatlösungen, d.h. Lösungen von Chromsäure oder verschiedener ihrer Salze, können eine Verfärbung auf der Metalloberfläche hinterlassen, die in bestimmten Fällen unerwünscht sein kann, während es der Hauptnachteil von Phosphorsäurespülungen ist, daß sie eine ungebührliche Korrosion von Teilen der Anlage hervorrufen können, beispielsweise von Heizschlangen und Teilen des Umlaufsystems in dem verwendeten Behälter. Es wurde nun ein verbessertes Spülverfahren gefunden, welches insbesondere diese beiden genannten Nachteile nicht aufweist.

Erfindungsgemäß wird die Oberfläche, nachdem ein Phosphatüberzug aufgebracht worden ist, mit einer verdünnten wäßrigen Lösung von primärem Ammoniumphosphat und/oder einem primären Aminphosphat gespült. Normalerweise wird man die Oberfläche nach der Phosphatierung und vor der Spülung mit der

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verdünnten Phosphatlösung mit Wasser spülen. Die Spüllösung enthält zweckmäßig 0,1 bis 10 g/lj vorzugsweise 0,1 bis 5 g/l, des primären Phosphats. Eine Konzentration von 1 g/l ist besonders geeignet. Die Spülung kann in beliebiger Weise durchgeführt werden, beispielsweise durch Spritzen oder Tauchen. Diese Spüllösung kann bei Temperaturen von 16 bis 71° 0 eingesetzt werden. Im Allgemeinen wird sie jedoch heiß, Torzugsweise bei 60 bis 71° 0, angewandt. Befriedigende Ergebnisse werden bei einer Spritzdauer von 30 bis 60 Sekunden erhalten, obwohl kürzere Zeiten manchmal auch ausreichend sind. Jiine Dauer von mehr als 60 Sekunden kann ohne nachteilige Wirkungen ebenfalls angewendet werden.

±Js können beliebige primäre Aiuinphosphate eingesetzt werden, vorausgesetzt, daß sie wasserlöslich sind. Hit gutem iirfoig wurde Triäthanolamindihydrogenphosphat benutzt. i-Iischungeri von wasserlöslichen primären Aminphosphaten oder auch eine Mischung von wasserlöslichem primärem Aminphosphat und primärem Ammoniumphosphat können benutzt werden.

Wenn ein Phosphatüberzug vor der Lackierung getrocknet wird, kann er fleckig werden, was jedoch unerwünscht ist. Das Problem des Fleckigwerdens tritt am stärksten auf, wenn zur Phosphatierung eine beschleunigerfreie Lösung angewendet wurde, aber auch bei Anwendung einer beschleunigten Lösung auf eine Oberfläche, die mit starkem Alkali entfettet oder mit Säure entrostet worden war. Das erfindungsgemäße Spülverfahren ist sehr wirksam in Bezug auf eine Vermeidung des Fleckigwerdens. Darüber hinaus führt es zu einem erhöhten Korrosionswiderstand des Überzugs.

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Beispiel 1;

Lackierte verrostete Stahlwerkstücke wurden in heißem Alkali gereinigt, in heißem und dann in kaltem Wasser gespült, mit Säure entrostet, in Wasser gespült, dann neutralisiert und erneut gespült. Die sauberen Werkstäcke wurden 30 Min. in eine auf 98 bis 100° 0 erhitzte Phosphatierungslösung auf Basis von primärem Ferrophosphat getaucht. Die mit dem überzug versehenen Werkstücke wurden dann in Wasser gespült, um die saure Phosphatierungslösung abzuwaschen.

Ein Teil dieser phosphatierten Werkstücke (1) wurde dann in einer heißen wäßrigen Lösung von 2 g/l primärem Ammonium-phosphat gespült und anschließend in einem Ofen getrocknet. Ein anderer Teil (2) wurde in einer heißen wäßrigen Lösung von 1 g/l primärem Ammoniuraphosphat gespült und dann in einem Ofen getrocknet. Ein weiterer Teil (3) wurde lediglich in einem Ofen getrocknet nach der Wasserspülung. Die Werkstücke (3) waren sehr stark fleckig, als sie trocken waren, während die Werkstücke (2) sehr viel weniger fleckig waren. Die Werkstücke (1) waren nur ganz geringfügig fleckig.

Ein anderer Teil der Werkstücke (4) wurde mit üblichen 0,25 g/l Chromsäure oder Ohromsäure/Phosphorsäure enthaltenden Lösungen gespült. Die Werkstücke (4) waren nach dem Trocknen fleckig. Weitere Werkstücke (5), die mit einer 2 g/l Phosphorsäure enthaltenden Lösung gespült worden waren, waren nicht stark fleckig, aber die Dampfschlangen und andere Leitungen in der Anlage korrodierten schnell, und dies konnte durch Zugabe von üblichen Beizinhibitoren nicht verhinderx werden, keine derartige Korrosion wurde beobachtet bei Anwendung der Spülung nit primärem Ammonium-Phosphat.

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Beispiel 2:

Leicht verrosteter, mit Öl behafteter Stahl wurde in einer Phosphorsäure und Lösungsmittel enthaltenden Reinigungslösung gereinigt, mit kaltem Wasser gespült, dann mit einer Phosphatierungslösung auf Basis von primärem Zinkphosphat phosphatiert, mit kaltem Wasser gespült und abschließend in einer heißen, wäßrigen Lösung von 0,25 g/l primärem Ammoniumphosphat gespült. Der Stahl wurde dann in einem Ofen getrocknet. Br war vollständig fleckenfrei, wohingegen entsprechend behandelter Stahl, bei dem jedoch abschließend mit heißem Wasser anstelle der Lösung des primären Ammoniumphosphats gespült worden war, an Stellen, an denen die Trocknung infolge Anreicherung von Wasser, beispielsweise auf horizontalen Oberflächen und in Nähten, länger dauerte, Flecken aufwies. Nach Anwendung einer üblichen Of25 g/l Chromsäure oder Chromsäure/Phosphorsäure enthaltenden Spüllösung anstelle der Lösung des primären Ammoniumphosphats trat starke Fleckenbildung auf, da durch die Art der Anlage die Behandlungszeit mit der Spüllösung wesentlich länger war, als sie maximal normalerweise angewendet wird.

Beispiel 3s

Die Arbeitsweise nach Beispiel 2 wurde wiederholt unter Verwendung von Triäthanolamindihydrogenphosphat anstelle des primären Ammoniumphosphats. Die Ergebnisse waren den in Beispiel 2 erhaltenen sehr ähnlich.

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Patentansprüche -

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Claims (3)

Pat entans prüc h e

1. Verfahren zur Nachbehandlung eines auf eine Metalloberfläche aufgebrachten PhosphatÜberzugs mittels einer wässrigen sauren Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die mit dem Überzug versehene Oberfläche mit einer verdünnten wässrigen Lösung von primärem Ammonium- Jt phosphat und/oder einem primären Aininphosphat gespult wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dai3 die Oberfläche mit einer 0,1 bis 10 g/l, vorzugsweise 0,1 bis 5 g/l> primäres Phosphat enthaltenden Lösung gespült wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,

daß die Oberfläche mit einer Triäthanolamindihydrogen- * phosphat enthaltenden Lösung gespült wird.

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