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Verfahren und Beizlösung zur Vorbehandlung von Metalloberflächen
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mit einer sauren Zinkphosphatlösung und Nitrat als Beschleuniger.
In manchen Fällen hat es sich auch als vorteilhaft erwiesen, den Beizlösungen weiterhin Netzmitte und/o'der Emulgatoren - vorzugsweise nichtionogener Art-, wie beispielsweise Anlagerungsprodukte vor Äthylenoxyd an Alkylphenolen oder Fettalkoholen, hinzuzufügen. Dabei kommen im allgemeinen Mengen von etwa 0,01 bis 0, 1 g/l in Betracht.
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oder TitanverbindungeizTauchverfahren erfolgen. In manchen Fällen ist es vorteilhaft, wenn bei dem Tauchverfahren für eine gewisse Bewegung des Bades gesorgt wird.
Die so behandelten Werkstücke werden, ohne dass die bisher übliche Zwischenspülung vorgenommen wird, anschliessend mit einer schichtbildenden Lösung, wie beispielsweise einer Phosphatierungslösung, einer Chromatierungslösung oder Lösungen auf Basis von Oxalsäure, behandelt.
Als Phosphatierungslösungen kommen insbesondere solche in Betracht, die als schichtbildende Metalle Zink, Mangan oder Calcium enthalten. Die Phosphatierungsbäder können weiterhin bekannte Beschleunigungsmittel, wie Nitrate, Nitrite und Chlorate, enthalten. Auch ist in manchen Fällen ein Zusatz von anhydrischen Phosphaten vorteilhaft. Insbesondere, wenn es sich um Leicht- oder Buntmetalle handelt, kommt auch ein Zusatz von Chromaten oder Fluoriden in Frage, wobei unter Umständen auf die Verwendung von Phosphorsäure ganz verzichtet werden kann.
Die mit der erfindungsgemässen Arbeitsweise herstellbaren Schichten bieten einen guten Korrosionsschutz und können als Haftgrundlage für Anstriche, insbesondere Lacke, dienen. Sie sind jedoch besonders auch geeignet, die spanlose Verformung zu erleichtern und können daher für Ziehprozesse angewendet werden. Soweit es sich um Phosphatschichten handelt, können diese auch als Isolationsschichten benutzt werden. In diesen Fällen ist es gegebenenfalls vorteilhaft, durch Einbrennen der hergestellten Phosphatschicht bei Temperaturen oberhalb 300C die Isolationswirkung zu verbessern. Auch ist bei Herstellung von Isolationsschichten solchen Bädern der Vorzug zu geben, die Zusätze an Calciumionen enthalten.
Auch das Aufbringen der schichtbildenden Lösung kann in an sich bekannter Weise, also durch Spritzen, Tauchen oder gegebenenfalls auch Aufstreichen, erfolgen. Durch das erfindungsgemässe Verfahren wird die bisherige Arbeitsweise erheblich vereinfacht, zumal häufig nicht nur ein, sondern mehrere Spülbäder verwendet werden und auch die in manchen Fällen noch dazwischengeschalteten Neutralisationsbäder in Fortfall kommen.
Nachstehend ist der Gegenstand der Erfindung nochmals in einigen Beispielen erläutert.
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sung II) 11, 6 g Zn/1
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ten Chromsäurelösung (0, 01%ig) nachbehandelt und getrocknet. Die so erhaltenen Bleche zeigten eine feinkristalline Struktur und eine gute Lackhaftung nach der anschliessenden Lackierung. Zu den gleichen Ergebnissen gelangt man, wenn man die Behandlung statt im Tauchprozess im Spritzprozess durchführt,
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2 :liche Zwischenspülung in ein Phosphatierungsbad (Lösung II) folgender Zusammensetzung gebracht
8,4 g Mn/l
21,4 g P-0/1 sowie
2, 3 g NO/I und 3 min lang bei einer Temperatur von 980C getaucht.
Danach wurden die Bleche mit Wasser gespült,
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passiviert und getrocknet und zeigten Phosphatschichten von feinkristalliner Struktur. Sie waren hinsichtlich der Härte, der Dicke und des Korrosionsschutzes sowie der Eignung für eine Lackierung zum minde sten gleichwertig mit solchen Blechen gleicher Art, die in einer üblichen Beizlösung mit Phosphorsäure gebeizt und nach einer Zwischenspülung mit dem gleichen Phosphatierungsbad phosphatiert wurden.
Beispiel 3 : Bei gleicher Arbeitsweise wie im Beispiel 2 wurden Werkstücke aus Chromstahl behandelt ; jedoch wurde der Beizprozess im Spritzverfahren innerhalb von 2 min durchgeführt. Die so behandelten und mit einem feinkristallinen, nichtmetallischen Überzug versehenen Werkstücke besassen Eigenschaften, die keine wesentlichen Unterschiede gegenüber gleichen Werkstücken zeigten, die in gleicher Weise phosphatiert, jedoch vorher in bekannter Weise gebeizt und zwischengespült waren.
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entrostet. Danach wurden die Bleche ohne jegliche Zwischenspülung mit einer Lösung folgender Zusammensetzung (Lösung II)
11,6 g Zn/l
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zeigten eine feinkristalline Struktur und eine gute Lackhaftung nach der anschliessend erfolgten Lackierung.
Zu den gleichen Ergebnissen gelangt man, wenn man die Behandlung statt im Tauch- im Spritzprozess durchführt, wobei die Behandlungszeit auf 2 min herabgesetzt werden kann.
Beispiel 5 : Bleche aus Reinaluminium, deren Oberflächen an mehreren Stellen anoxydiert waren, wurden mit einer Beizlösung (Lösung I), bestehend aus 70 g H PO/1 und 15 g Cr (NOs)/1 bei einer Temperatur von etwa 200C im Spritzverfahren (Dauer 10 min) gespritzt und anschliessend ohne jegliche Zwischenspülung in einem Chromatierungs-Phosphatierungsbad (Lösung II), welches 45 gH PO/l
15 g CrO/1 sowie
2, 4 g Fluor/l (in Form von Ammoniumhydrogenfluorid) enthielt, gespült und getrocknet.
Die so erhaltenen Bleche zeigten gegenüber Blechen gleicher Qualität, welche nicht gebeizt wurden, wesentlich günstigere Eigenschaften hinsichtlich Korrosionsschutz und Lackierung.
Zu ähnlichen Ergebnissen gelangt man, wenn man die obige Arbeitsweise statt im Spritzprozess im Tauchverfahren durchführt.
Beispiel 6: Eisen- und Stahldrähte wurden mit einer Beizlösung (Lösung I), wie im Beispiel 2 angegeben, 5 min im Tauchverfahren bei 700C behandelt. Die so entrosteten Drähte wurden anschliessend ohne jegliche Zwischenspülung mit einer Phosphatierungslösung (Lösung II), die 4,3 g Zn/l, 13, 4 g
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Behandlung auf den Drähten entstandene nichtmetallische Schicht entsprach in vollem Umfange den technologischen Anforderungen, um eine Kaltverformung nach Aufbringen der üblichen Schmiermittel im Trocken-oder gewünschtenfalls auch im Nasszug durchzuführen und den Querschnitt der Drähte von l, l mm auf 0, 1 mm zu verringern.
Beispiel 7 : Werkstücke, die für eine spätere Kaltverformung vorgesehen waren und aus Hohlkörpern und Profilteilen bestanden, wurden wie im Beispiel 6, jedoch im Spritzprozess (Behandlungsdauer 3 min), entzundert und anschliessend ohne jegliche Zwischenspülung 3 min lang mit einer Phospha-
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hielt.
Die Werkstücke wurden anschliessend mit verdünnter Chromsäure passiviert und getrocknet. Sie besassen zum mindesten die gleichen Eigenschaften, wie Werkstücke gleicher Qualität, die der üblichen Beizbehandlung mit Zwischenspülung unterworfen waren. Hinsichtlich des Korrosionsschutzes waren sie diesen wesentlich überlegen und waren zum Teil bis zu 6 Monaten korrosionsfest.
Beispiel 8 : Werkstücke, die für eine spätere Kaltverformung vorgesehen waren und aus Hohl-
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körpern und Profilteilen bestanden, wurden, wie im Beispiel 2 beschrieben, entzundert (Behandlung dauer 5 min) und anschliessend ohne jede Zwischenspülung in ein Oxalatierungsbad folgender Zusar mensetzung gebracht
35 g Oxalsäure/l
2 g Mn/l sowie
6 g NO 3/1 und 2 min lang bei einer Temperatur von 650C getaucht. Danach wurden die Werkstücke mit Wasser g spült, mit verdünnter Chromsäure passiviert und getrocknet.
Die ausgebildeten Oxalatschichten war, von feinkristalliner Struktur ; sie waren hinsichtlich der Härte, der Dicke und des Korrosionsschutzes s wie der Eignung für eine spätere Lackierung oder Kaltverformung zum mindesten gleichwertig mit so eben Teilen, die in einer üblichen Beizlösung mit Phosphorsäure gebeizt und nach einer Zwischenspülu ; mit dem gleichen Oxalatierungsbad behandelt wurden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Aufbringen von Schutzschichten auf Metalloberflächen durch Vorbehandeln rr phosphorsauren Beizlösungen und Aufbringen von Schutzschichten mittels schichtbildender Lösungen, vo zugsweise solcher, die Schwermetallphosphate oder Oxalsäure oder Chromverbindungen enthalte dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlung mit solchen Lösungen auf der Basis von Pho phorsäure erfolgt, die mindestens 0, 1% schichtbildende Kationen enthalten (Lösung I) und die Behandlu) mit der schutzschichtbildenden Lösung (Lösung II) daran anschliessend und ohne Zwischenspülung vorgl nommen wird.