DE975498C - Verfahren zur Erhoehung der Haftfaehigkeit und Lebensdauer von organischen UEberzuegen, z. B. von Farbe, Lack u. dgl. auf korrosionsfaehigen Metalloberflaechen und Loesung bzw. Konzentrat zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Erhoehung der Haftfaehigkeit und Lebensdauer von organischen UEberzuegen, z. B. von Farbe, Lack u. dgl. auf korrosionsfaehigen Metalloberflaechen und Loesung bzw. Konzentrat zur Durchfuehrung des VerfahrensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Mittel zur Ausübung desselben, um die Oberfläche korrosionsfähiger
Metalle zur Aufnahme von Überzügen \'on Farbe, Lack u. dgl. besonders geeignet zu
machen, und sie bezweckt insbesondere, das Anhaften und die Lebensdauer solcher Überzüge zu
verbessern und mit sehr dünnen Lack- oder Farbüberzügen einen hohen und dauerhaften Lüster zu
erzielen. Obgleich auch andere Metalloberflächen, ζ. B. solche von Zink, Aluminium und deren Legierungen,
erfindungsgemäß behandelt werden können, ist das Verfahren besonders geeignet zur Behandlung
von Oberflächen von Eisen und Stahl.
Gemäß der Erfindung werden die Oberflächen vor dem Aufbringen des organischen Überzuges
während einer im wesentlichen unter einer Minute liegenden Zeit mit einer nicht mehr als 55° C
warmen, sauren Lösung behandelt, welche Chromatanionen, Chloridanionen in Form von Alkali- oder
Ammoiumchlorid und Doppelfluoridanionen ent- ao hält.
In gewissem Sinne ist die vorliegende Erfindung eine Fortbildung und Verbesserung des Verfahrens
des deutschen Patents 641 933, nach welchem die Metallflächen mit einer Lösung behandelt werden,
welche neben Chromatanionen noch geringe Men-
109 745/16
gen der Anionen der Halogene und/oder der FerricyanwasserstofFsäure
enthält.
Ein anderes aus der deutschen Patentschrift 614567 bekanntes Verfahren betrifft die Herstellung
von sichtbaren und gleichzeitig der Verschönerung dienenden Überzügen auf Zink und/oder
Cadmium. Hierzu werden Lösungen verwendet, welche Chromsäure und eine Mineralsäure, z. B.
Salzsäure, enthalten. Die Behandlung erfolgt vorzugsweise durch Tauchen, und die Überzüge sind
brüchig und sollen altern gelassen werden. Im Gegensatz hierzu werden nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren meist überhaupt keine sichtbaren Überzüge, sondern mitunter nur eine leichte,
durchscheinende gelbliche, Verfärbung erhalten. Die nach der Erfindung verwendete Lösung enthält als
wesentlichen Bestandteil komplexe Doppelfluoride, welche bei dem bekannten Verfahren nicht vorhanden
sind.
Ein weiteres aus der US A.-Patentschrift 2507 956
bekanntes Verfahren betrifft die Erzeugung von Überzügen auf Aluminium mit Lösungen, die
Chromat und Fluorwasserstoff enthalten. Komplexe Fluoride sind nur in zwei Beispielen erwähnt.
An einer Stelle ist zufällig ein Zusatz von Chlorid in der Form von Chromchlorid zum Färben
des Überzugs angegeben. Niemand konnte aber aus dieser zufälligen Erwähnung entnehmen, daß,
wenn man als Fluoride Doppelfluoride verwendet und wenn man Alkali- oder Ammonchlorid zugibt,
die Oberflächen nicht nur von Aluminium, sondern auch von Eisen und Zink bei einer Behandlungszeit
von im wesentlichen unter einer Minute und in der Kälte so beeinflußt werden, daß organische Überzüge
besser haften und eine längere Lebensdauer haben. Es ist ferner bekannt, Metallflächen vor dem
Aufbringen von Überzügen mit einer Lösung zu behandeln, welche neben Chromsäure Silicofluoride
enthält (USA.-Patentschrift 2276353), sowie mit Lösungen, welche Phosphationen, Fluorionen und
Chromationen in gewissen relativen und absoluten Mengen enthalten (USA.-Patentschrift 2494908
und deutsche Patentschriften 819 191 und 827 149).
Nach diesen bekannten Verfahren werden verhältnismäßig dicke, jedenfalls mit bloßem Auge sichtbare
Schichten erhalten. Es hat sich gezeigt, daß, wenn man diese Lösungen kürzere Zeit einwirken
läßt und/oder bei niedrigen Temperaturen arbeitet, keine oder keine wesentliche Korrosionsschutzverbesserung
erhalten wird.
Gegenüber diesen bekannten Verfahren weist das Verfahren der vorliegenden Erfindung eine Reihe
von Vorzügen auf. Erfindungsgemäß kann mit kalten Lösungen gearbeitet werden, während bisher
meist mit heißen Lösungen gearbeitet werden mußte. Es werden ferner gleiche oder bessere Ergebnisse
mit weit kürzeren Behandlungszeiten erhalten. Bei der Verwendung der bekannten Lösungen
tritt sehr häufig die Bildung einer ziemlich festhaftenden Schmutz- oder Schlammschicht auf,
die vor dem Aufbringen eines Farbüberzugs erst wieder entfernt werden muß; von diesem Nachteil
ist das Verfahren der Erfindung völlig frei. Die erfindungsgemäß behandelten Gegenstände, z. B.
eine mit Lack versehene Automobilkarosserie oder ein Kotflügel, widerstehen einer starken mechanischen
Beanspruchung, wie Biegen, Stoß oder Schlag, sehr viel besser als Gegenstände, die entweder
überhaupt nicht vorbehandelt worden sind oder die eine, selbst dünne Phosphatschicht erhalten
haben.
Die erfindungsgemäß behandelten Oberflächen weisen meist überhaupt keine äußerlich sichtbare
Änderung auf; mitunter erhalten sie eine leichte, durchscheinende, gelbliche Verfärbung bis zu einem
äußerst dünnen Überzug, je nach der Zusammensetzung und Konzentration der Lösung, der Behandlungszeit und der Art des behandelten Metalls.
Wenn man überhaupt von einer Schicht sprechen kann, so ist diese so dünn und fest anhaftend, daß
sie auch starker mechanischer Beanspruchung widersteht. Da meist keine Änderung der Oberfläche
sichtbar ist, ist es mitunter zweckmäßig, der Behandlungslösung geringe Mengen färbender Chemikalien,
z. B. Ferrocyanid oder Farbstoffe, zuzusetzen.
Die Chromatanionen können als Chromsäure oder als lösliche Chromate eingeführt werden und
in einer Menge von 0,25 bis 450 g/l vorhanden sein. Vorzugsweise werden etwa 3 bis 12 g/l verwendet.
Als Halogenanionen werden vorzugsweise Chloride verwendet, und deren Menge in der Lösung
kann, als NH4Cl berechnet, 0,5 bis 100 g/l betragen.
Vorzugsweise wird eine Menge von 3 bis 20 g/l, berechnet als NH4Cl, verwendet. Fluorionen
sind fast wirkungslos und sollen deshalb nicht in dem Begriff der Halogenionen eingeschlossen
sein; Bromionen sind weniger wirksam als Chlorionen, aber sehr viel teurer, so daß sie praktisch
kaum in Betracht kommen.
Als komplexe Fluoridanionen können die löslichen Doppelfluoride, wie Fluoborate, Fluosilicate,
Fluostannate, Fluotantalate, Fluotitanate und Fluozirkonate, oder die entsprechenden freien Säuren
verwendet werden, und zwar in Mengen von 0,5 bis 100 g/l, berechnet als die entsprechende Menge von
Ammoniumsilicofluorid. Vorzugsweise werden etwa 3 bis 20 g/l, berechnet als Ammoniumsilicofluorid,
verwendet.
Auf je ι Teil Chlorid, berechnet als NH4Cl, "°
kommen zweckmäßig etwa 0,5 bis 2 Teile Doppelfluorid, berechnet als Ammoniumsilicofluorid.
Das Mengenverhältnis von Halogen + komplexes Fluorid zu Chromat ist von gewisser Bedeutung,
um optimale Ergebnisse zu erhalten. Unter der 11S
Annahme, daß alle Anionen in Form der Ammoniumsalze anwesend sind, soll das Verhältnis von
Ammoniumchromat zu Ammonium (Chlorid + Doppelfluorid) etwa 0,05 bis 5,0 :1,0, vorzugsweise
etwa 0,05 bis 1,5 : 1,0, betragen. Jenseits dieser
sehr weiten Grenzen fällt die schützende und farbanstrichbindende Wirkung schnell ab.
Der pH-Wert der Lösung kann in weiten Grenzen,
etwa von 0,8 bis 5,5, schwanken, vorzugsweise wird ein pH-Wert zwischen etwa 1,5 und 5,0 verwendet.
Obgleich die Gegenwart fremder Anionen und Kationen die Wirkungsweise der Lösung nicht
wesentlich zu beeinflussen scheint, solange solche fremden Ionen nicht eine Ausfällung der wirksamen
Anionen oder eine Änderung des pH-Wertes bewirken, so ist die Anwesenheit von fremden
Ionen im allgemeinen unnötig und deshalb möglichst zu vermeiden.
Wie sich aus den vorstehenden Angaben ergibt, ίο können die erfindungsgemäßen Lösungen über
einen weiten Bereich der Zusammensetzung und des Säuregrades ohne Beeinträchtigung des Ergebnisses
verwendet werden; sie können deshalb leicht auf dem optimalen Wirkungsgrad aufrechterhalten
werden.
Es ist, wie schon oben erwähnt, ein besonderer
Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß man fast bei beliebiger Temperatur arbeiten kann.
Gute Resultate wurden schon bei so niedrigen. Temperaturen wie 40 C erhalten. Vorzugsweise wird
man bei Raumtemperatur, d. h. bei 20 bis 300 C, arbeiten. Man kann aber ebenso auch bei 45 bis
55° C und selbst bei und über 650C arbeiten, ohne
daß die Lösungen zur Bildung einer Schmutz- oder Schlammschicht auf der Oberfläche neigen.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß schon eine sehr kurze Behandlungszeit genügt, z. B. eine
Behandlungszeit von 5 bis 30 Sekunden im Tauchverfahren oder ι bis 10 Sekunden im Spritzverfahren.
In keinem Falle hat sich bisher eine Behandlungszeit von mehr als 90 Sekunden als nötig erwiesen.
Die zu behandelnden Metalloberflächen sollen möglichst rein sein. Rost und andere Korrosionsprodukte
werden in üblicher Weise, z. B. durch Beizen mit Säure, entfernt; öl, Fett, Schmutz usw.
werden durch Alkali-, Emulsions- oder Lösedampfreinigung entfernt. Die gereinigten Oberflächen
brauchen vor der erfindungsgemäßen Behandlung nicht getrocknet zu werden, sondern können noch
naß vom Spülwasser der Behandlung zugeführt werden, welche in beliebiger bekannter Weise, z. B.
durch Tauchen, Anstreichen, Überfluten, Spritzen usw., erfolgen kann.
+5 Die Erfindung wird nachstehend durch einige
Ausführungsbeispiele näher erläutert. Alle Zahlenwerte stellen Grammangaben dar, soweit nichts anderes
vermerkt ist.
VI
CrO3
(N H4) 2 Cr O4
K2Cr2O7 ....
K2Cr2O7 ....
NH4Cl
KCl
NaCl
(NH4)2SiF6
K2SiF6
Wasser ... ad
5 | II | Beispiel | IV | V | |
I | III | 5 | 5 | ||
IO | |||||
S | |||||
S | 5 | ||||
5 | |||||
5 | 5 | 5 | |||
IO | |||||
il | 5 | S | |||
i,6 | il | 5 | il | il | |
4,2 | il | i,7 | i,7 | ||
4,8 |
5 I 1
2,1 Statt der Silicofluoridanionen können die äquivalenten
Mengen der Anionen von anderen Doppelfluoriden, z. B. Fluoborate oder Fluotitanate usw.,
verwendet werden.
Die möglichst metallisch reine Oberfläche wird
mit einer dieser Lösungen bei Raumtemperatur 2 bis 5 Sekunden gespritzt oder 5 bis 20 Sekunden
in die Lösung eingetaucht, dann gespült, getrocknet und mit dem Färb- oder Lacküberzug versehen.
Zur Spülung kann zweckmäßig in bekannter Weise eine sehr verdünnte Chromsäure- oder Chromat-Phosphorsäure-Lösung
verwendet werden, z. B. eine solche, die 0,1 bis 0,6 g/l CrO3 enthält.
Die Bäder können natürlich auch in Form eines festen oder flüssigen Konzentrats in den Handel
gebracht und vom Verbraucher auf die angegebene Stärke verdünnt werden, wobei gegebenenfalls, je
nach der Zusammensetzung des Konzentrats, noch Säure bis zur Erreichung des gewünschten pH-Wertes
zugegeben wird. Die gebrauchsfertige Lösung soll etwa 3 bis 12 g/l CrO3 enthalten.
■ Nachstehend werden noch einige Beispiele für solche festen Konzentrate gegeben. Alle Zahlenangaben
stellen Grammwerte dar, soweit nichts anderes vermerkt ist.
CrO3
(NHJ2Cr2O7
NH4Cl
NaCl
(NH4)2SiF6 .
K9SiF1,
K9SiF1,
Beispiel | IX | |
VII | VIII | 33.3·· |
33.3 · · | ||
40 | ||
33.3 · · | 20 | 33.3 · ■ |
33,3 · · | 40 | 33.3 · ■ |
100,0 | ||
100,0 | 100,0 | |
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHE:ι. Verfahren zur Erhöhung der Haftfähigkeit und Lebensdauer von organischen Überzügen, z. B. von Farbe, Lack u. dgl. auf korrosionsfähigen Metalloberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen vor dem Aufbringen des organischen Überzuges während einer im wesentlichen unter einer Minute liegenden Zeit mit einer nicht mehr als 550 C warmen, sauren Lösung behandelt werden, welche Chromatanionen, Chloridanionen in Form von Alkalioder Ammoniumchlorid, und Doppelfluoridanionen enthält.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Behandlungslösung mit einem pH-Wert von 0,8 bis 5,5, vorzugsweise von 1,5 bis 5,0, verwendet wird.
- 3. A^erfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, die 0,25 bis 450 g/l CrO3, vorzugsweise3 bis 12 g/l CrO3, und eine halbe bis doppelte Menge Chloranionen pro Liter enthält, sowie so viel komplexe Fluoridanionen (Doppelfluoride), daß, als Ammonsalze berechnet, das Verhältnisvon Chromat zu Chlorid+Doppelfluorid 0,05 bis 5,0 : i,o, vorzugsweise 0,05 bis 1,5 :1,0, beträgt.
- 4. Lösung zur Ausübung des Verfahrens, enthaltend Chromat-, Chlorid- und Doppelfluoridanionen in den Mengenverhältnissen und in dem pH-Bereich der Anspruches und 3.
- 5. Konzentrat zur Herstellung einer Lösung nach Anspruch 4, enthaltend Chromsäure oder Chromate, Chloride und Doppelfluoride in den Mengenverhältnissen des Anspruchs 4.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 614567, 641933,34> 819 191, 827149;
USA.-Patentschriften Nr. 2276353, 2494908, 2507956.© 109 745/16 12.
Applications Claiming Priority (1)
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