DE2403022A1 - Verfahren zur chemischen oberflaechenbehandlung von metallen - Google Patents

Verfahren zur chemischen oberflaechenbehandlung von metallen

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DE2403022A1
DE2403022A1 DE2403022A DE2403022A DE2403022A1 DE 2403022 A1 DE2403022 A1 DE 2403022A1 DE 2403022 A DE2403022 A DE 2403022A DE 2403022 A DE2403022 A DE 2403022A DE 2403022 A1 DE2403022 A1 DE 2403022A1
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Akimitsu Fukuda
Kakuro Muro
Yoshio Nagae
Hiroshi Shinomiya
Yoshiji Shirogane
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/82—After-treatment
    • C23C22/83—Chemical after-treatment

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Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/M., den 21, Jan. 1974
Aktiengesellschaft DrBr/MSchu
Prov.-Nr. 7318 M
Verfahren zur chemischen Oberflächenbehandlung von
Metallen
Die Erfindung bezieht sich auf die Naohspülung von chemischen Überzügen auf Metalloberflächen.
Es ist üblich, chemische Überzüge, z. B. auf Basis von Phosphaten oder Oxiden, die als Vorbehandlung vor der Lackierung oder zum vorläufigen Korrosionsschutz auf Metalloberflächen aufgebracht worden sind, mit einer verdünnten Chromsäurelösung nachzuspülen, um eine Korrosion des Metalles und die daraus resultierende Schädigung des Aussehens der beschichteten Oberfläche wirksam zu verhindern. Die Nachspülbehandlung mit Chromsäurelösung kann in der Praxis im allgemeinen jedoch nicht eingesetzt werden ohne eine Abwasserbehandlungsanlage, die ausreichend ist, um die Verunreinigungsprobleme zu beheben, die durch die Toxizität von Chromsäureabwasser und die aufwendige Behandlung des Abwassers bedingt sind. Abgesehen von solchen Problemen kann es vorkommen, daß die Nachspülung mit Chromsäure bei bestimmten Überzugssystemen im wesentlichen keine Verbesserung ergibt und auch eine nachteilige Farbänderung des Lackfilms zur Folge hat.
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Es besteht daher die Aufgabe, eine Nachspülung zur Verfügung zu stellen, die den Korrosionswiderstand der mit einem chemischen Überzug versehenen Metalloberfläche und der lackierten Oberfläche verbessert und eine Farbänderung des aufgebrachten Lackfilms vermeidet, dabei aber ungiftig ist und kein Chromat enthält und demzufolge auch im wesentlichen keine Probleme des Umweltschutzes ergibt.
Es wurde nun gefunden, daß diese Vorteile erhalten werden, indem zur Nachspülung des auf eine Metalloberfläche aufgebrachten chemischen Überzuges eine Lösung verwendet wird, die einen Di-, Tri-, Tetra-, Penta- oder Hexaphosphorsäureester des Inosits und/oder ein wasserlösliches Alkali- oder Erdalkalisalz dieser Ester enthält.
Als Salze können solche der mit 2 bis 6 Phosphationen verbundenen Inositester verwendet werden, in denen mindestens ein Wasserstoffatom durch Na, K, Li, Mg, Ca, Sr, Ba oder dgl. ersetzt ist.
Dei* Hexaphosphorsäureester des Inosits wird allgemein Phytinsäure genannt. Da die Di-bis Pentaphosphorsäureester des Inosits hauptsächlich durch Hydrolyse von Phytinsäure erhalten werden, ist Phytinsäure der wirtschaftlich bedeutendste Ester. Phytinsäure ist in Getreidenahrungsmitteln weit verbreitet und besitzt daher keine Toxizität.
Der pH-Wert, die Konzentration und die Temperatur der Nachspüllösung sowie die Behandlungsdauer können in bezug auf die Art der zu behandelnden Metalloberflächen, des chemischen Überzuges und des Esters in der Nachspüllösung sowie des anzuwendenden Lackes und des Lackierverfahrens abgestimmt werden. Wenn beispielsweise eine StahloberfLäche mit einem konventionellen Phosphatüberzug beschichtet wurde, sollte der pH-Wert der Nachspüllösung auf einen Wert von mindestens 2 eingestellt werden.
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Bei einem pH-Wert unter 2 würde der auf der Stahloberfläche aufgebrachte Phosphatüberzug sich bereits bei kurzer Berührungsdauer mit der Nachspüllösung auflösen, und nach der Lackierung würde keine Antikorrosionswirkung zu bemerken sein. Es wird daher bevorzugt^ den chemischen Überzug mit einer Nachspüllösung zu behandeln, deren pH-Wert auf einen Wert im Bereich von 2 bis 12 eingestellt ist. Eine Lösung mit einem pH-Wert über 12 hat keine Wirkung.
Die Konzentration der Nachspüllösung an Aktivbestandteil soll mindestens 0. 05 g/l betragen, da darunter keine genügende Wirksamkeit erzielt wird. Vorzugsweise beträgt der Gehalt an Ester bzw. Salz in der Lösung 0.1 bis 20 g/l.
Die Nachspüllösung kann bei Raumtemperatur bis 90 C angewendet werden, vorzugsweise wird jedoch eine Temperatur unter 60 C benutzt. Die Behandlungsdauer kann genügend lang sein, daß die Lösung in den chemischen Überzug auf der Metalloberfläche eindringt. Sie beträgt irncallgemeinen 1 Sek. bis 10 Minuten. Wenn bei niedrigem pH-Wert der Lösung Gefahr besteht, daß der chemische Überzug gelöst wird, sollte die Nachspülbehandlung vorzugsweise nur 1 bis 20 Sek. dauern. Wenn der pH-Wert jedoch höher eingestellt ist, besteht insoweit keine Beschränkung der auf andere Bedingungen abgestimmten Behandlungszeit.
Im Hinblick auf die Tatsache, daß man vorzugsweise keine Fremdionen und Verunreinigungen in das Lacksystem bei Lackierverfall ren, wie insbesondere der Elektrotauchlackierung, einbringt, kann der chemische Überzug als Schlußspülung mit destilliertem oder entionisiertem Wasser gespült werden. Der durch die erfindungsgemäße Nachspülung erzielte Effekt wird durch eine solche Schluß spülung nicht verändert.
- 4 409834/0999
Die erfindungs gemäß verwendete Nachspüllösung kann nach üblichen Verfahren angewendet werden, z.B. durch Spritzen, Tauchen Überfluten.Sie wird auf die mit dem chemischen Überzug versehenen Metalloberflächen angewendet nach der gründlichen Entfernung der chemischen Überzugslösung durch Spülen mit V/asser. Die Nachspüllösung kann auch nach dem Trocknen der gespülten Oberflächen angewendet werden. Nach der Nachspülung und vor der Lackierung werden die Oberflächen im allgemeinen getrocknet. Dies kann durch Schnelltrocknung oder mittels Preßluft geschehen. Da die erfindungs gemäße Nachspülung den Korrosionswiderstand von sich aus erhöht, kann die Oberfläche auch durch Stehen an der Luft trocknen gelassen werden. Je. nach den Bedingungen für die Aufbringung des Lackes, z. B. bei Lacken auf Basis von wasserlöslichen Harzen und der elektrophoretischen Lackierung, kann die Oberfläche auch im nassen Zustand ohne Änderung des Nachspüleffektes der Lackierung zugeführt werden.
Die erfindungsgemäße Nachspülung ist für beliebige chemische Überzüge anwendbar, z.B. Phosphat-, Chromat-,Oxalatüberzüge usw., die auf beliebige Metalloberflächen, z. B. Eisen, Stahl, Zink, Aluminium, Zinn, Kupfer, Messing oder verzinkten oder verzinnten Stahl, aufgebracht sein können. Zur anschließenden Lackierung können beliebige Lacksysteme angewendet werden.
Die erfindungs gern äße Nachspülung erbringt eine Verbesserung des Korrosionswider Standes in einem ähnlichen Ausmaß ,wie sie bei einer Chromsäure-Nachspülung erzielt wird, insbesondere für die elektrophoretische Lackierung. Sie weist jedoch demgegenüber den Vorteil auf, daß eine Verfärting des Lackfilmes vermieden wird und daß die mit der Verwendung von Chromsäure verbundenen Probleme der Abwasserbehandlung ausgeschaltet sind.
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Beispiel 1
Probebleche aus kaltgewaltem Stahlband (70 χ 150 χ 0. 8 mm; wurden durch Bespritzen bei 60 C für 2 Minuten mit einer 20 g/l eines schwach alkalischen Reinigungsmittels enthaltenden Lösung ("Finecleaner No. 4322" der Nihon Parkerizing Co., Ltd.) entfettet und anschließend mit Wasser Gespült, um alles restliche Reinigungsmittel zu entfernen. Die Probebleche wurden dann durch Spritzen bei 60 C ?ür 2 Minuten mit einer chemischen Überzugslösung auf Basis Zinkphosphat (enthaltend 0.1% Zn, 1.2% PO., 0. 5% NO und 0. 02% NO0) mit einem Überzug versehen und anschließend mit Wasser gespült, um restliche Überzugslösung zu entfernen. Das mittlere Schichtgewicht auf den Probeblechen betrug 1.2 g/m . Die mit dem chemischen Überzug versehenen Probebleche wur~ den dann nachgespült durch Tauchen bei 10 C für 10 Sekunden in eine Lösung von Phytinsäure, die durch Auflösen von 0. 5 g Phytinsäure in 1000 ml Wasser und anschließendes Einstellen des pH-Wertes auf 3 mit 0. 01%iger Natriumhydroxidlösung hergestellt worden war. Die so behandelten Bleche wurden dann mit entionisiertem Wasser gespült und an« schließend mit Luft getrocknet.
Die Probebleche wurden darauf elektrophoretisch mit einem Elektrophoreselack vom Maleinsäureharz-Typ mit einer Filmdicke von 20 u be-
schichtet und 30 Minuten bei 170 C eingebrannt. Die lackierten Ble« ehe wurden dann kreuzförmig, mit zwei Schnitten von je 10 cm bis zum metallischen Untergrund eingeritzt und durch kontinuierliches Besprühen mit einer 5%igen Salzlösung 240 Stunden geprüft (entsprechend der japanischen Industrie~Norm Z-2371).
Nach dem. Salzsprühtest wurden die Bleche mit Wasser gespült, um Rost auf dem Überzugsfilm zu entfernen, und getrocknet. Klebefolie in einer Breite von 5 cm wurde hierauf auf die Bleche aufgeklebt und anschließend
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sofort abgezogen. Tabelle 1 zeigt einige der ermittelten Ergebnisse von abgelöstem Lackfilm nach dem Test.
Zur Kontrolle wurden in gleicher Weise behandelte Bleche geprüft, wobei jedoch in Abänderung die Nachspülung durch Spülen mit entionisiertem Wasser bei der Kontrolle 1 und durch Tauchen in eine verdünnte Chromßäurelösung (0.05% CrO9 und 0.02% Cr O. enthaltend) bei 60 °C für 30 Sekunden und anschließendes Spülen mit entionisiertem Wasser bei Kontrolle 2 durchgeführt wurde.
Die Ergebnisse der Kontrollversuche sind ebenfalls in der Tabelle aufgeführt.
Tabelle 1
Nachspülung
Spülen mit Phytinsäurelösung, anschließend mit entionisiertem Wasser
Kontolle 1:
Spülen mit entionisiertem Wasser
Kontrolle 2:
Spülen mit einer verdünnten Chromsäurelösung und anschließend mit entionisiertem Wasser
Aussehen des Lackfilmes nach dem Test
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Ausdehnung des abgelösten Lackes von den Ritzstellen: 2 mm;
Anzahl der abgelösten Flecken: weniger als 5
Ausdehnung des abgelösten Lackes von den Ritz stellen: 3-4 mm;
Anzahl der abgelösten Flecken: 10- 20
Ausdehnung des abgelösten Lackes von den Ritzstellen: 2 mm;
Anzahl der abgelösten Flecken: weniger als 5
Beispiel 2
Probebleche wurden mit einem chemischen Überzug auf Basis Zinkphosphat gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 1 beschichtet. Sie wurden dann zur Nachspülung in eine Phytinsäurelösung eingetaucht, deren pH-Wert auf 3 eingestellt worden war und die eine Konzentration von 0. 25 g/l aufwies. Die Nachspülung wurde bei einer Temperatur von 60 C und 30 Sekunden durchgeführt. Anschließend folgte eine Spülung mit entionisiertem Was« ser und Lufttrocknung.
Die so behandelten Bleche wurden dann elektrophoretisch mit einem Elektrophoreselack auf Akrylharz-Basis in einer Dicke von 25 η beschichtet
ο '
und dann 20 Minuten bei 175 C eingebrannt. Tabelle 2 zeigt einige der Ergebnisse, die nach dem Salzspühtest für 96 Stunden in der gleichen wie in Beispiel 1 angegebenen Weise erhalten wurden. Da in dieser Serie weder Rostflecken noch Blasen gebildet worden waren, beziehen sich die Ergebnisse auf die Ausdehnung der Ablösung des Lackfilmes von den Ritzlinien in mm.
Zum Vergleich wurden Probebleche in der gleichen Weise mit dem chemischen Überzug versehen und in gleicher Weise lackiert und geprüft, wobei jedoch in Abänderung die Nachspülung durch Bespritzen mit entionisiertem Wasser für Kontrolle 3 durchgeführt wurde und durch Tauchen in eine verdünnte Chromsäurelösung bei 60 C für 30 Sekunden und an« schließende Spülung mit entionisiertem Wasser für Kontrolle 4. Die Zusammensetzung der Chromsäurelösung war die gleiche wie bei Kontrolle 2. Die erhaltenen Ergebnisse sind auch in Tabelle 2 aufgeführt.
•β ö ·»
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Tabelle 2
Nachspülung Ausdehnung der Ablösung
des Lackfilmes von den Ritz s te Ilen
Tauchen in Phytinsäure-
lösung, anschließend Spülen
mit entionisiertem Wasser 6. 5 mm
Kontrolle 3:
Spülen mit entionisiertem Wasser 11.0 mm
Kontrolle 4:
Tauchen in verdünnte Chromsäurelösung, anschließend Spülen mit
entionisiertem Wasser 7.5 mm
Beispiel 3
Zwei Serien von Probeblechen wurden mit einem Überzug auf Basis Zinkphgöjphat nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise be~ schichtet, mit Wasser gespült und luftgetrocknet. Zur Nachspülung wurden die Bleche 30 Sekunden bei 60 0C in eine 0.25 g/l Phytinsäure enthaltende und einen pH-Wert von 3 aufweisende Lösung getaucht. Die eine Serie der nachgespülten Bleche wurde ohne Spülung mit entionisiertem Wasser lüftgetrocknet (Serie A), und die andere Serie wurde mit entionisiertem Wasser gesp ült und dann luftgetrocknet (Serie B).
Die Bleche wurden dann elektrophoretisch mit einem Elektrophoreselack
auf Maleinsäureharz-Basis in einer Stärke von 20 η beschichtet und
ο '
30 Min. bei 170 C eingebrannt.
Zum Vergleich wurden zwei weitere Serien in gleicher Weise behandelt,
.. 9 409834/0999
jedoch mit der Abänderung, daß die Nachspülung mit entionisiertem Wasser (Kontrolle 5) bzw. durch Eintauchen in eine verdünnte Chrom« säurelösung (wie in Beispiel 1) bei 60 C für 30 Sekunden und Nachspülen mit entionisiertem Wasser (Kontrolle 6) durchgeführt wurde. In Tabelle 3 sind die bei dem 240 Stunden langen, kontinuierlichen Salzspühtest erhaltenen Ergebnisse zusammengestellt.
TabeUe 3
Nachspülung Aussehen nach dem Test
Serie A Breite der Ablösung: 2-3 mm
Abgelöste Flecken: 20-40
Serie B Breite der Ablösung: 1-3 mm
Abgelöste Flecken: 20-40
Kontrolle 5 Zahlreiche abgelöste Flecken
über die gesamte Oberfläche
Kontrolle 6 , Breite der Ablösung: 2-3 mm
Abgelöste Flecken: 30 ~ 40
Beispiele 4-6
Nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 entfettete und mit Wasser gespülte Serien von Probeblechen wurden mit einer der folgenden Methoden mit drei verschiedenen Typen von Überzügen versehen:
B. 4) Spritzen mit einer 0.1% Zn, 1.2% PO41 0. 5% NO und 0. 02% NO9 enthaltenden Lösung (60 0C; 2 Min)}
- 10 409834/0999
B. 5) Spritzen mit einer 0. 2% Zn, O. 5% Ca, 0, 7% PO und 3. 3% NO.
TC U
enthaltenden Lösung (75 C; 2 Min.);
B. 6) Spritzen mit einer 1.0% PO., 0.04% BrO und 0.3% Na enthaltenden Lösung (50 C; 2 Min.)
Nach der Behandlung mit der Überzugslösung wurde restliche Lösung jeweils durch Abspülen entfex-nt. Die mit dem Überzug versehenen Bleche wurden dann nachgespült durch Tauchen in eine 1. 3 g/l Phytinsäure enthaltende Lösung bei einem pH«*Wer
Bleche wurden dann luftgetrocknet.
haltende Lösung bei einem pH-Wert von 4.8 bei 60 C für 30 Sek. Die
Zum Vergleich wurden drei entsprechende weitere Serien von Probeblechen in gleicher Weise behandelt, jedoch mit der Abänderung, daß eine Nachspülung mit entionisiertem Wasser (Kontrollen 7, 8 und 9) bzw. durch Tauchen bei 60 ° C und 30 Sek. in eine 0.01% CrOQ und 0.004% Cr O enthaltende Lösung (Kontrollen 10, 11 und 12) durchgeführt wurde. Die gespülten Bleche wurden dann ebenfalls luftgetrocknet. In Tabelle 4 sind die Ergebhisse des 5%igen Salzspühtestes (JIS Z-2371) als Zeit bis zum Auftreten von Rost auf den Oberflächen angegeben.
Tabelle 4
Serie Typ des Überzuges - Zeit bis zum Auftreten
von Rostbildung (Min.)
Beispiel
Kontrolle
Il 		4 )
7 )
10 )		 Zinkphosphat-Basis 60
5
45		 - 11 »
Beispiel
Kontrolle
ti 		5 )
8 )
11 )		 Calziumphosphat-Basis 60
15
45
Beispiel
Kontrolle
Il 		6 )
9 )
12 )		 Eisen(III)-phosphat~ Basis
409834/0999		 30
5
30
Beispiel 7
24G3022
Nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 entfettete und mit Wasser gespülte Probebleche wurden mit einem Überzug auf Basis Eisenphosphat be« schichtet durch Bespritzen mit einer 1. 0% PO., 0.5% ClO,., 0. 3% Na
τ: Ο
und 0. 06% NO„ enthaltenden Lösung bei 70 °C für 2 Min. Die anhaftende Lösung wurde abgespült. Das durchschnittliche Schichtgewichi betrug 0.4 g/m . Ein Teil der Bleche wurde dann im Spritzen bei 10 C für 15 Sek. mit einer Lösung von 0. 5 g/l Phytinsäure und einein pH-Wert von 3 nachgespült, anschließend mit entionisiertem Wasser nachgespült und dann luftgetrocknet. Der andere Teil der Probebleche wurde zum Vergleich nur mit entionisiertem Wasser nachgespült (Kontrolle 13).
Alle Probebleche wurden dann mit einer Lacklösung auf Melaminharz-Basis in einer Stärke von 2Ou beschichtet und 20 Min. bei 140 C eingebrannt. Die Bleche wurden dann 72 Stunden im Salzspübtest,wie in Beispiel 1 angegeben, geprüft. Während bei den erfindungsgemäß nachgespülten Blechen die Breite des von der Schnittstelle abgelösten Films nur 0. 5 mm betrugt zeigte sich.bei den Vergleichsblechen (Kontrolle 13) eine Breite von 2,2 mm.
Beispiel 8
Probebleche wurden wie in Beispiel 1 vorbereitet, wobei jedoch verzinktes Stahlband verwendet und mit einer Uberzugslösung auf Basis Zinkphos phat behandelt wurde. Die mit dem chemischen Überzug versehenen Bleche wurden bei 10 C durch 10 Sek. Tauchen in einerLösung nachgespült, die 0.5 g/l Phytinsäure enthielt und deren pH-Wert 3. 0 betrug. Die Bleche wurden abschließend mit entionisiertem Wasser gespült und luftgetrocknet.
Zum Vergleich wurden weitere Bleche in gleicher Weise behandelt, aber nur mit entionisiertem Wasser (Kontrolle 14) bzw. mit einer 0. 05% CrO„
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und O. 02% CrO enthaltenden Lösung 30 Sek. bei 60 °C und anschließend mit entionisiertem Wasser gespült (Kontrolle 15). Alle Bleche wurden dann mit einer Lacklösung auf Melaminharz-Basis in einer Dicke von 20,u
beschichtet und 20 Min. bei 140 C eingebrannt.
Die lackierten Bleche wurden dann, wie in Beispiel 1 beschrieben, dem 5%igen Salzspühtest für 192 Stunden unterworfen. Die Breite der Filmablösung von der Schnittstelle betrug bei den mit der Phytinsäure nachgespülten Blechen 8. 0 mm, bei den nur mit entionisiertem Wasser nachgespülten Blechen (Kontrolle 14) 14. 0 mm und bei den mit der ver« dünnten Chromsäurelösung und mit entionisiertem Wasser nachgespülten Blechen (Kontrolle 15) 7.0 mm.
- Patentansprüche -
- 13 -
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Claims (3)

  1. Patentansprüche
    . 'Verfahren zur Nachspülung eines chemischen Überzuges auf einer Metalloberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, die einen Di-, Tri-, Tetra-, Penta- oder Hexaphosphorsäureester des Inosits und/oder ein wasserlösliches Alkali- oder Erdalkalisalz dieser Ester enthält.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, - daß die Nachspüllösung mindestens 0. 05 g/l, vorzugsweise 0. Ibis 20 g/l,Inositphosphorsäureester enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachspüllösung auf einen pH-Wert im Bereich von 2.0 bis 12.0 eingestellt wird.
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    ORiGINAL INSPECTlD
DE2403022A 1973-02-12 1974-01-23 Verfahren zur chemischen oberflaechenbehandlung von metallen Pending DE2403022A1 (de)

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