DE1558712A1

DE1558712A1 - Verfahren zur Herstellung von Heizfadenmaterialien

Info

Publication number: DE1558712A1
Application number: DE19671558712
Authority: DE
Inventors: Richard Corth
Original assignee: Westinghouse Electric Corp
Current assignee: CBS Corp
Priority date: 1966-03-21
Filing date: 1967-02-21
Publication date: 1970-04-23
Also published as: NL6702320A; US3411959A; GB1116617A; BE695874A

Description

. F.Weickmann, Dr. Ing. A.Weickmann, Dipl-Ing. H. "Weickmann Dipl.-Phys. Dr. K. FiNCKE Patentanwälte

!I/A' 8 MÜNCHEN 27, MOHLSTRASSE 22, RUFNUMMER «392I/22 I OOö / Xi.

Westinghouse Electric Corporation, Pittsburgh, Pennsylvania, USA

Verfahren zur Herstellung von Heizfadenmaterialien

Die Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf die Herstellung von Heizfäden aus Tantal-Karbid und im besonderen auf ein Verfahren zur Herstellung verbesserter Heizfäden aus Tantal-Karbid oder dem Karbid einer Tantal-Legierung, welche widerstandsfähig, störungsfrei und relativ elastisch sind. Heizfäden aus Tantal-Karbid und dem Karbid einer Tantal-Legierung sind aus Glühlampen bekannt. Wenn diese Heizfäden in einer Gasatmosphäre, die z.B. Halogen,

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Wasserstoff und Kohlenstoff enthält, betrieben werden, so können diese, Heizfäden bei einer sehr hohen wahren Temperatur, z.B. zwischen 330O⁰K bis 370O⁰K, arbeiten. Dieser Arbeitstemperaturbereich näherd sich dem Schmelzpunkt von Wolfram (3643⁰K) und übersteigt diesen sogar. Damit liegt er weit über der normalen Arbeitstemperatur von Wolfram-Heizfäden. Diese Tatsache gestattet eine Anwendung von Heizfäden aus Tantal-Karbid oder dem Karbid einer Tantal-Legierung in Projektionslampen, die ein möglichst helles Licht bei verhältnismäßig geringer Lebensdauer abgeben sollen.

Einer der Hauptnachteile, durch welche die kommerzielle Anwendung von Heizfäden aus Tantal-Karbid verhindert wird, liegt in den Pabrikationsschwierigkeiten der Heizfäden» Heizfäden aus Tantal-Karbid und dem Karbid einer Tantal-Legierung sind extrem brüchig und können nicht zu einer Wendel formiert oder in irgendeiner Weise gebogen werden. Außerdem neigen die Heizfäden zu Störungen während des Betriebes. Verbunden mit ihrer erwähnten Sprödigkeit resultiert daraus eine übergroße Bruchanfälligkeit. Ein Brechen der Heizfäden infolge von Stoßen während des Transportes der Lampen oder einer Handhabung derselben, nachdem sie in Betrieb genommen wurden, ist ebenfalls ein Resultat der Sprödigkeit. Aus diesem Grunde fanden Heizfäden aus Tantal-Karbid oder dem Karbid einer Tantal-Legierung wenig in dem Beleuchtungssektor, z.B. Projektionslampen, Anwendung,

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trotz der großen Helligkeitsausbeute infolge der hohen Betriebstemperaturen, bei denen sie betrieben werden Können. Nach dem Stand der Technik sind Heizfäden in die komplette Lampe als ein metallisches Teil eingebaut und danach zu Tantal-Karbid umgewandelt worden. Das ist vom kommerziellen Standpunkt aus sehr unpraktisch.

Daher ist der allgemeine Gegenstand dieser Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von v/i der stands fähigen, störungsfreien, elastischen Heizfäden aus Tantal-Karbid und dem Karbid einer Tantal-Legierung.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist es, eine Methode ftir die Massenproduktion von Heizfäden aus Tantal-Karbid und dem Karbid einer Tantal-Legierung zu finden, welche widerstandsfähig, störungsfrei und elastisch sind.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist es, eine Methode für die vollständige Formierung eines Heizfadens aus Tantal- Karbid und dem Karbid einer Tantal-Legierung, wie er früher in Lampen verwendet wurde, zu finden.

Die vorher erwähnten Gegenstände der Erfindung und andere Gegenstände, welche noch aus der weiteren Beschreibung klar hervorgehen, sind durch die Befestigung eines Heizfadens aus Tantal-Metall und einer feuerfesten, tantalhaltigen

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Legierung auf einem Kohlenstoff-Trägerteil erreicht worden. Der Tantal-Metall-Heizfaden ist vorher in seine endgültige gewünschte Form gewendelt und danach von seinen Spannungen befreit worden. Danach ist die gestützte Heizwendel schließlich auf dem Trägerteil in einer Atmosphäre, die im wesentlichen aus Kohlenstoff als einzigem reaktivem Bestandteil besteht, bei einer bestimmten Temperatur unterhalb des eutektischen Schmelzpunktes des teilweise als Karbid vorliegenden Heizfadens erhitzt worden, wobei die Temperatur aber ausreicht, um eine Diffusion von Kohlenstoff in dem Heizfaden zu bewirken. Diese Anfangserhitzungstemperatur ist während eines Zeitraumes aufrechterhalten worden, der genügt, damit Kohlenstoff in einer Menge in die Heizwendel diffundiert, die größer ist als der Kohlenstoffgehalt der zur Bildung eines Tantal-Kohlenstoff-Eutektikums notwendig ist. Dadurch wird die Heizfaden-Schmelztemperatur erhöht. Danach sind das Trägerteil und der gestützte Heizfaden in einer ähnlichen Atmosphäre auf eine Endtemperatur erhitzt worden, die größer ist als die Schmelztemperatur des Tantal-Kohlenstoff-Eutektikuras, die aber geringer ist als die Schmelztemperatür des neuen, teilweise als Karbid vorliegenden Heizfadens. Diese Enderhitzungstemperatur wird eine Genügende Zeit lang aufrechterhalten, damit zusätzlicher Kohlenstoff in len ^TIo:nfaden zur Bildung von stöchiometriBChera T'-in^al-Karbid ο 3er dem Karbid einer Tantal-Legierung diffundiert. ~.:~.T Y">!l3!"jidi£ als Karbid vorliegende Heizfaden i.:\ dam. or.*>'. -..:.-'■ '^'-ILM. ν en Γ ed !n/an'-·.;, ab-elrülilt v/orden.

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Zum besseren Verständnis der Erfindung dienen die beiliegenden Zeichnungen.

Pig. 1 ist ein Plußdiagramm, das die Grundstufen des vorliegenden Verfahrens illustriert;

Pig. 2 ist eine Ansicht eines Graphitblockes, der als Heizfaden-Trägerteil verwendet wird, mit einer von diesem getragenen Heizwendel aus Tantal oder einer tantalhaltigen Legierung!

Pig. 3 ist eine Seitenansicht von Pig. 2;

Pig. 4 ist eine Atisicht eines anderen Graphit-Trägerteiles, worin eine Vielzahl von Einkerbungen in der Oberfläche angebracht sind, in denen eine Mehrfach-Heizwendel eingelegt ist;

Pig. 5 ist eine isometrische Ansicht, bei der ein Teil herausgebrochen ist, und die eine Vielzahl von Trägerteilen in Heizposition in einem Kohlenstoffschmelztiegel zeigen· Die Trägerteile sind zur Erhitzung entsprechend dem vorliegenden Verfahren iibereinandergeschichtet.

Mit besonderer Rücksicht auf die Porm der Erfindung, wie sie in den Zeichnungen illustriert ist, werden in dem Plußdiagramm der Pig. 1 die Grundstufen des vorliegenden Verfahrens gezeigt. Der Heizfaden der vorliegenden Erfindung hat normalerweise eine gewendelte Konfiguration, da eine

Anwendung für sehr helle Lichtquellen ee erforderlich macht, daß daä Licht konzentriert ist. Dazu wird zunächst eine Heizwendel 10 aus Tantal-Metall oder einer feuerfesten, tantalhaltigen Legierung formiert, wie in den Pig. 2 und 3 gezeigt. Als spezifisches Beispiel wird die Wendel 10 aus einer Legierung aus 90# Gewichtsanteilen Tantal und 10$ Gewichtsanteilen Wolfram gebildet. Die Wendel 10 könnte aus Tantal-Metall oder anderen feuerfesten, tantalhaltigen Legierungen, welche einen hohen Prozentsatz an Tantal enthalten, gebildet werden. In diesem Zusammenhang sind die Legierungen der US-Patentschrift 3.219.493 vom 23. Kovember 1965 zu beachten.

Nach der konventionellen Wendelformierung wird die Wendel 10 in ein Kohlenstoff-Trägerteil 12 eingesetzt, welches vorzugsweise aus Graphit besteht. In der angegebenen Ausführungsform der Erfindung ist der Heizfaden in einer Einkerbung 14 angeordnet, welche an der Oberfläche des Graphit-Trägerteiles angebracht ist. Vorzugsweise werden der gestützte Heizfaden 10 und das Graphit-Trägerteil 12 in einen Kohlenstoffschmelztiegel eingesetzt und der Heizfaden unter nicht-reaktiven Bedingungen auf eine relativ niedrige Tem-₍ peratur erhitzt, um die Windungen frei von Spannung zu machen, die sich während der Abhühlung des Heizfadens gebildet haben. Die Spannungsbefreiuagstemperatur kann variiert werden und hängt von den Drahtdimensionierungen ab. Für

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einen Draht mit 0,025 mm Durchmesser, dessen Drahtstärke später noch im Detail berücksichtigt wird, kann der Heizfaden durch eine Erhitzung auf eine Temperatur von etwa 150O⁰C für etwa 15 Minuten in entweder einem Vakuum oder einer Edelgasatmosphäre, wie Argon, spannungsfrei gemacht werden.

Unmittelbar nach der Spannungsbefreiung werden der gestützte Heizfaden 10 und das Trägerteil 12 in einem Kohlenstoffschmelztiegel in einer Atmosphäre, die im wesentlichen aus Kohlenstoff als einzigem reaktiven. Bestandteil besteht, bei einer bestimmten Temperatur unterhalb des eutektischen Schmelzpunktes von Tantal-Kohlenstoff (2800°) erhitzt, wobei die Temperatur aber ausreicht, um eine Diffusion einer totalen Menge Kohlenstoff in den Heizfaden zu bewirken, die geringer ist als jene, welche zur Bildung von stöchiometrischem Tantal-Karbid notwendig ist. Während der Anfangserhitzung ist jedoch genügend Kohlenstoff in den Heizfaden diffundiert, damit der Wert überschritten wird, der zu einer Bildung eines Tantal-Kohlenstoff-Eutektikuins und zur Erhöhung der Heizfaden-Schmelztemperatur notwendig ist. Die Heizfaden-Schraelstemperatur soll .wesentlich über der eutektischen Schmelztemperatur liegen. Als ein spezifisches Beispiel ist ein 0,0?5 mm-Draht in einer Argonatmosphilre auf eine Temperatur vor. 2tO0°C bis 265O⁰T v/ährend einer 2eitdaur-r

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von etwa 30 Minuten erhitzt worden. Eb ist selbstverständlich, daß diese Anfangserhitzungsbedingungen variiert werden können und von den Drahtdimensionierungen und der Zeit, die zur Diffusion von Kohlenstoff in die Wendel zur Verfügung steht, abhängen.

Zur Erklärung des Tantal-Kohlenstoff-Eutektikums ist von Interesse: Wenn Kohlenstoff in Tantal diffundiert, bewirkt ein geringer Wert von diffundiertem Kohlenstoff, daß das resultierende Material einen eutektischen Schmelzpunkt, etwa 2800⁰C aufweist. Wenn ein vorgeformter Tantal-Heizfaden in Karbid umgebildet wird, so wird bei einleitendem Schmelzen oder irgendeinem Schmelzen eine beträchtliche Störung auftreten. Offenbar bedingt das Schmelzen eine Struktur, welche das Tantal-Karbid extrem brüchig macht. Entsprechend dem vorliegenden Verfahren ist der Kohlenstoff anfangs bei einer Temperatur, welche ein wenig unter dieser eutektischen Schmelztemperatur liegt, in den Heizfaden aus Tantal oder einer Tantal-Legierung diffundiert. Die Anfangserhitzung und die resultierende Kohlenstoffdiffusion in den Heizfaden ist fortgesetzt worden, bis der Kohlenstoff in dem Heizfaden einen genügend hohen Wert erreicht, so daß der Schmelzpunkt des resultierenden Tantal-Kohlenstoff-Heizfadens wesentlich höher als die eutektische Schmelztemperatur ist. Vorzugsweise hat der zu Anfang erhitzte und teilweise als Karbid vorliegende Heizfaden eine Schmelztemperatur von größer als 3100⁰C.

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• In der nächsten Stufe werden das Trägerteil 12 und der gestützte Heizfaden 10 schnell auf eine Enderhitzungstemperatur erhitzt, die die Schmelztemperatur des Eutektikums übersteigt, die aber geringer ist als die Schmelztemperatur des jetzt teilweise in Karbid übergeführten Heizfadens. Diese Bnderhitzungstemperatur ist über einen bestimmten Zeitraum aufrechterhalten.worden, der ausreicht, damit zusätzlicher Kohlenstoff in den Heizfaden zur Bildung eines stöchiometrischen !Tantal-Karbides diffundieren kann. Torzugsweise liegt die Eaderhitzungstemperatur bei mindestens 3OQO⁰C. Als spezifisches Beispiel ist ein teilweise zu Karbid übergeführter Heizfaden mit 0,025 mm Durchmesser in der Enderhitzungsstufe auf eine Temperatur von 3100⁰C während einer Zeitdauer von 30 Minuten erhitzt worden, die ausreicht, damit sich stöchiometrisches Tantal-Wolfram-Karbid bildet. Die Anfangs- und Enderhitzungsstufen sind in einer Atmosphäre durchgeführt worden, die im wesentlichen aus Kohlenstoff als einzigem reaktivem Element besteht mit einer umgebenden Edelgasatmosphäre (vorzugsweise Argon).

Als Endstufe des Prozesses ist der vollständig in Karbid übergeführte Heizfaden unter nicht-reaktiven Bedingungen, z.B. einer Argon-Atmosphäre oder einem Vakuum auf eine Temperatur bei welcher der Heisfaden nicht oxydiert, abgekühlt worden. Als spezifisches Beispiel ist der vorher erwähnte Heiafaden mit 0,025 mm Durchmesser unter den nicht-

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reaktiven Bedingungen auf eine Temperatur von weniger als etwa 10O⁰O abgekühlt worden.

Zur Bildung eines Mehrfaohheizfadens, welcher eine Vielzahl von Heizwendeln enthält die durch ungewendelte Teile miteinander verbunden sind, ist es wünschenswert, die Wendel aus Tantal oder einer Tantal-Legierung in ihrer Mehrfach-Endkonfiguration in Karbid überzuführen, da ein Biegen des vollständig in Karbid übergeführten Heizfadens zu einem Bruch führen kann. Pig. 4 zeigt eine vierfach unterteilte Heizwendel 16, wobei die Einzelwendeln 13 in einer Anzahl Einkerbungen 20 untergebracht sind, die sich in einem G-raphit-Trägerteil 22 befinden. Die ungewendelten Verbindungsteile 24- des Heizfadens 18 ragen leicht über die Kanten des Graphitträgers 22 hinaus. Das Trägerteil 22 ist besonders zur Aufeinanderschichtung im Produktionsprozeß ausgebildet, so daß viele Heizfäden zur gleichen Zeit hitzebehandelt werden können. In Fig. 5 sind eine Vielzahl von übereinandergeschichteten Trägerteilen gezeigt. In Fig. 5 erkennt man auch einen Kohlenstoffschmelztiegel, aus dem ein Teil herausgebrochen ist und in welchem die Trägerteile 22 aufeinandergeschichtet sind. Vorzugsweise wird der Schmelztiegel 26 in einen konventionellen elektrischen Ofen oder in einen Induktionswärmeofen eingesetzt, der eine steuerbare Argonatmosphäre aufweist und in dem die Karbidbildungsstufen in einem folgeweisen Betrieb durchgeführt werden können. Jede

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andere Atmosphäre oder ein Vakuum können ebenfalls in dem Ofen während der Erhitzungsstufen verwendet werden.

Die Spannungsbefreiung, die Anfangserhitzungsstufe und die Enderhitzungsstufe werden folgeweise ohne Abkühlung zwischen jeder Stufe durchgeführt. Es versteht sich, daß der vorher beschriebene spezielle Vorgang variiert werden kann, abhängig von der Stärke des Drahtes, der in Karbid übergeführt wird. Es ist sehr wünschenswert, daß die Spannungsbefreiungsstufe entbehrlich ist.

Heizfäden die entsprechend dem vorliegenden Verfahren in Karbid übergeführt worden sind, sind extrem widerstandsfähig, störungsfrei und relativ elastisch. Solche Heizfäden sind in Projektionslampen während einer Zeitdauer von 30 Stunden bei einer sehr hohen wahren Temperatur von 370O⁰K betrieben worden. Darin besteht ein Unterschied zu gewöhnlichen Projektionslampen, weiche bei einer wahren Temperatur von etwa 3225⁰K arbeiten.

Es kann zusaiamenfassend bemerkt werden, daß der Erfindungsgegenstand erreicht wurde durch die Erzeugung eines Heizfadens aus Tantal-Karbid oder dem Karbid einer "Tantal-Legierung, welcher widerstandsfähig, störungsfrei und relativ elastisch ist. Es ist auch ein Verfahren gefunden worden, nach den solche Heisfäden auf einer Produktionsbasis hergestellt

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werden können. Der Heizfaden wird vollständig in Karbid übergeführt, "bevor er in eine Lampe eingesetzt wird.

Obwohl die vorliegende Erfindung in Verbindung mit Projektionslampen angewendet wurde, versteht es sich, daß die vorliegenden Heizfäden auch in Verbindung mit jeder anderen Type einer Lichtquelle mit hoher Intensität verwendet werden können, wie es z.B. Blitzlichtlampen oder Scheinwerferlampen sind. Obwohl die Ausführungsform der vorliegenden Erfindung im Detail illustriert und beschrieben wurde, versteht es sich, daß die Erfindung dadurch nicht eingegrenzt werden soll.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Heizfadenmaterialien, welche mindestens Tantal-Karbid enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein Heizfaden aus Tantal-Metall oder einer feuerfesten legierung, die vornehmlich Tantal-Metall enthält, auf einem Kohlenstoff-Trägerteil befestigt wird, daß das Trägerteil und der gestützte Heizfaden dann zu Beginn in einer Atmosphäre, die im wesentlichen aus Kohlenstoff als einzigem reaktiven Bestandteil besteht, bei einer bestimmten Temperatur unterhalb der eutektischen Schmelztemperatur des teilweise als Karbid vorliegenden Heizfadens erhitzt werden, wobei die Temperatur aber ausreicht, um eine Diffusion von Kohlenstoff in den Heizfaden zu bewirken, daß weiterhin die Anfangserhitzung eine bestimmte Zeit lang aufrechterhalten wird, um zu bewirken, daß der Kohlenstoff in den Heizfaden in einer Menge eindiffundiert, die geringer ist als jene, welche zur Bildung von s t ö chi ome tr i schein Tantal-Karbid notwendig ist, die aber ausreicht, die Schmelztemperatur des teilweise als Karbid vorliegenden Heizfadens wesentlich über die eutektische Schmelztemperatur zu erhöhen, daß das

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Trägerteil und der gestützte Heizfaden dann in einer im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Atmosphäre, bis zu einer Enderhitzungstemperatur erhitzt werden, die höher als die eutektische Schmelztemperatur aber geringer als die Schmelztemperatur des anfangs erhitzten Heizfadens ist, daß weiterhin die Endtemperatur eine bestimmte Zeit lang aufrechterhalten wird, um zu bewirken, daß zusätzlicher Kohlenstoff zur Bildung von stöchiometrischem Tantal-Karbid in den Heizfaden diffundiert und daß der Heizfaden zuletzt unter nichtreaktiven Bedingungen auf eine Temperatur abgekühlt wird, unterhalb der der Heizfaden nicht mehr oxydiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre; in welcher der Heizfaden erhitzt wird^in Edelgas wie Argon enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizfaden vor seiner Anfangserhitzung aus einer Legierung mit 90$ Qewichtsanteilen Tantal und 10$ Gewichtsanteilen Wolfram zusammengesetzt ist, daß die Temperatur zur Anfangserhitzung geringer als 2800⁰C ist und daß die Temperatur zur Enderhitzung höher als 3000⁰C ist.

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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizfaden vor seiner Enderhitzung au seiner gewünschten Endkonfiguration, z.B. zu einer Wendel'(10) formiert wird.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenstoff-Trägerteil ein Graphitblock (12) mit einer offenen Einkerbung (14) 'zur Aufnahme der Heizwendel (10) ist und daß die Heizwendel (10) in einem Kohlenstoff-Erhitzungsgefäß erhitzt wird.

6. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anfangserhitzung bei einer Temperatur von 260O⁰C bis 265O°C in einem Zeitraum von etwa 30 Minuten durchgeführt wird und daß die Enderhitzung bei einer Temperatur von etwa 3100⁰O in einem Zeitraum von etwa 30 Minuten durchgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 4, dadux'ch gekennzeichnet, daß der Heizfaden vor der Anfangserhitzung zu einer Vielzahl miteinander durcli je ein ungewendeltes Heizfadenteil (24) verbundene Wendeln (18) formiert wird und daß das Kohlenstoff-Trägerteil ein Graphitblock

(22) ist, der eine Vielzahl von offenen Einkerbungen (20)

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an einer Oberfläche zur Aufnahme der Vielsahl von Heiswendeln (13) aufweist,

tt. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Heizfäden gleichzeitig erhitzt wird und daß vor einer solchen gleichzeitigen Erhitzung eine Vielzahl von Heizfaden-Graphit-Trägerteilen (22) jeweils mit dem Bodenteil des einen auf das Oberteil dea anderen zu einem geschlossenen Graphit-Teilblock Ubereinandergeschichtet wird.

9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizfaden vor der Enderhitzung zu seiner gewünschten Endkonfiguration als Wendel (10) formiert wird, daß diese Wendel (10) in eine offene Einkerbung (14), die in einer Oberfläche eines Graphitteiles (12) angebracht ist, eingesetzt wird und daß das Graphitteil (12) und die Wendel (10) dann unter nicht-reaktiven Bedingungen auf eine Temperatur von etwa 150O⁰C während eines Zeitraumes von etwa 15 Minuten erhitzt werden, um die Heizwendel (10) von Spannungen zu befreien.

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