JP7440346B2 - 通電加熱線の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
両端部を有し、垂直方向に折り返すように吊り下げられたタンタル線が設置されたチャンバにメタンガスを導入し、
上記タンタル線に交流電力を供給して発熱させ、上記タンタル線の表面を炭化処理する。
このように、本発明は、通電加熱線の長さが2m以上という長尺の通電加熱線の製造に好適である。
上記チャンバは、内部に、両端部を有するタンタル線が垂直方向に折り返すように吊り下げて設置される。
上記メタンガス供給部は、上記チャンバ内にメタンガスを供給する。
上記電源は、メタンガス雰囲気下で、前記タンタル線の表面を炭化処理するために、前記タンタル線を発熱させる交流電力を前記タンタル線に供給する。
このように、本発明は、通電加熱線の長さが2m以上という長尺の通電加熱線の製造に好適である。
[製造装置の構成]
図1は本発明の実施形態に係る通電加熱線としての触媒線の製造装置1の概略構成図である。製造装置1を用いてタンタル線60の表面を炭化処理することによって、表面に炭化タンタルが形成された通電加熱線としての触媒線6を製造することができる。
製造装置1は、真空チャンバ3と、真空ポンプ4と、炭素源供給部であるメタンガス(CH4)供給部9と、商用電源11と、交流電源装置18と、を備える。
真空ポンプ4は、真空チャンバ3に接続される。真空ポンプ4は、真空チャンバ3を所定の真空度に真空排気可能とする。
メタンガス供給部9は、真空チャンバ3内へメタンガスを供給する。
なお、このタンタル線60は例えば8ユニット程度設けられるが、図1では説明をわかりやすくするため3ユニットのタンタル線60が列設された様子を示している。
図1に示すように、一本のタンタル線60において、2つの接続端子64から折り返し部までのタンタル線60の長さが互いに等しくなるようにタンタル線60が配置されている。より具体的には、本実施形態では、図3に示すように、タンタル線60(触媒線6)は、折り返し部の長さbが120mm、Z軸方向の長さaが2200mmとなるように折り返されて真空チャンバ3内に設置される。
製造装置1は以上のように構成される。
次に触媒線6の構成について説明する。図2は触媒線6の断面構造を模式的に示す断面図である。上述したように、触媒線6は、タンタル線60の表面を炭化処理することにより形成される。触媒線6は、芯部6aと周縁部6bを有する。芯部6aは触媒線6の中心部分であり、周縁部6bは芯部6aを覆う触媒線の外周部分である。芯部6aは金属タンタル(Ta)からなり、周縁部6bは炭化タンタル(TaCx)からなる。
また、炭化タンタルは化学反応に対する安定性が高いため、触媒線を用いた触媒化学気相成長法での成膜プロセス等に用いられるホウ素の芯材内部への拡散を防止できる。これにより、タンタルのホウ化による芯材の局所的な高抵抗化と、それに伴う芯材の温度上昇による溶断を防止でき、芯材の耐久性を高めることができる。したがって、触媒線の高寿命化を図ることができる。
本実施形態において、上記製造装置1を用いて、以下の方法によりタンタル線の表面の炭化処理を行うことにより、表面に均一に炭化タンタルが形成された触媒線を得ることができる。以下、図4の製造フローに沿って説明する。
タンタル線60は、交流電力の供給により生じる抵抗加熱により昇温される。このタンタル線60の発熱温度は、メタンガスの水素の熱脱離が生じアセチレン(C2H2)が生成されることが可能な温度とされる。タンタル線60の表面におけるアセチレンの接触によりタンタル線60の表面に反応生成物である炭化タンタルからなる周縁部6bが形成される。即ち、タンタルからなる線状の芯部6aと、炭化タンタルからなり芯部6aを覆う周縁部6bとを有する触媒線6が製造される。炭化処理時間は、換言すると、タンタル線60の加熱時間である。
炭化処理時間(加熱時間)は、タンタル線60の加熱温度によって適宜設定される。他の条件が同等の場合、加熱温度が高ければ炭化タンタルの形成が進行される。また、他の条件が同等の場合、加熱時間が長ければ、炭化タンタルの形成が進行される。
図3(A)は炭化処理時に交流電力を印加して製造された触媒線6を示し、図3(B)は炭化処理時に直流電力を印加して製造された触媒線61を示す。
図3(A)に示す触媒線6は、上述の製造方法で製造したものであり、一端から他端に亘って均一に炭化タンタルが形成された、表面が黄色を呈する触媒線である。
一方、図3(B)に示す触媒線61は、30A、4.0kWの直流電力をタンタル線60に供給する以外は上述の製造方法と同様の条件で製造した触媒線である。図3(B)において、斜線で示した箇所は表面に炭素が析出した領域を示す。図3(B)に示すように、直流電力を用いて炭化処理した触媒線61は、折り返され+極側に位置する部分には炭化タンタルが形成されて表面が黄色を呈する一方で、-極側に位置する部分には炭素が析出して表面が黒色を呈している。
また、このような炭化タンタルの形成ムラは、触媒線の素となるタンタル線を、製造装置1内に垂直方向に折り返すように吊り下げた時の垂直方向の長さ(図3(A)における長さa)が1m以上の場合に、顕著に発生した。
タンタル線60は、直流電力の供給により加熱される。図5(A)に示すように、タンタル線60にメタン(CH4)が接触し水素の熱脱離が起こることによりメチル基(CH3)と水素イオン(H)が生成される。このメチル基とメタンとが反応し、エタン(C2H6)と水素イオンが生成される。タンタル線60にエタンが接触し水素の熱脱離が起こることによりアセチレン(C2H2)と水素(H2)が生成される。タンタル線60にアセチレンが接触し熱脱離が起こることにより炭素(C)と水素が生成される。このように、タンタル線60に何度も接触して熱脱離が繰り返され、図5(B)に示すように、タンタル線60に浸入する炭素12が得られる。タンタル線60に炭素12が浸入拡散し、タンタル線60の表面が炭化されて炭化タンタルが形成される。
図5(A)に示すように、炭素浸入までの過程の途中で、-の極性を有するメチル基が生成される。ここで、炭化処理時に、タンタル線60に直流電力が供給される場合、-の極性を有するメチル基はタンタル線60の+極側に引き寄せられる。これにより、タンタル線60において、+極側と-極側とで電界濃度が異なり電界濃度分布が発生する。このため、+極側は、-極側よりも炭素の浸入量が多くなり、炭化が進行する。
炭化タンタルが形成されることにより抵抗値が増加するため、図5(C)に示すように、+極側と-極側とで抵抗差が生じる。この抵抗差が生じた状態で直流電力が供給されると、タンタル線60において、+極側と-極側とでの発熱温度が異なり、+極側の方が-極側よりも高い温度となる。温度が高いほどタンタルの炭化が進むため、+極側は、更に-極側よりも表面の炭化が進行する。一方で、-極側は温度が低くなるため、タンタルの炭化が進みにくく、タンタル線60に浸入し、炭化に寄与していない炭素が過剰状態となり、当該炭素がタンタル線60の表面に析出し、黒色を呈するようになる。このように、直流電力を用いて炭化処理をした場合、+極側と-極側とで炭化処理ムラが生じると考えられる。
更に、タンタル線60に交流電力を供給してタンタル線60の炭化処理を行うことにより、全長に亘って表面に均一な炭化タンタルが形成された触媒線6を得ることができる。上述したように、直流電力を供給してタンタル線の炭化処理を行う場合、炭化タンタルの形成ムラは製造装置1内に垂直方向に折り返すようにタンタル線を吊り下げた時の垂直方向の長さが1m以上の場合に顕著に発生している。従って、全長が2m以上のタンタル線の炭化処理を行う場合、タンタル線に交流電力を供給して炭化処理を行うことは特に有効である。
本実施形態で得られた全長に亘って表面に均一に炭化タンタルが形成された触媒線6を用いて成膜することにより、面内で安定した膜特性を有する膜を成膜することができる。また、触媒線6の表面には全長に亘って均一に炭化タンタルが形成されているので、熱的及び機械的耐久性が高い。これにより、成膜中の触媒線6の熱延びや溶断の発生が防止され、成膜後に頻繁に触媒線を交換する必要もないため、成膜の生産性を向上させることが可能である。
上述の実施形態では、タンタル線の表面に炭化タンタルが形成された通電加熱線を例にあげて説明したが、これに限定されない。例えば、タンタル線の表面に炭化タンタルが形成されたものに、タンタルのホウ化物又はホウ素の少なくとも一方からなる被覆層が、更に被覆されて、通電加熱線が構成されてもよい。この構成では、被覆層がタンタルのホウ化物又はホウ素を含むため、例えば、通電加熱線を用いた触媒化学気相成長法での成膜プロセスに用いられるシリコンとの合金化反応(シリサイド化)を防止でき、機械的強度の低下を抑制できる。
3…真空チャンバ(チャンバ)
6…触媒線(通電加熱線)
9…メタンガス供給部
11…商用電源(電源)
60…タンタル線
Claims (2)
- 触媒化学気相成長装置の触媒線として用いる通電加熱線の製造方法であって、
両端部を有し、垂直方向に折り返すように吊り下げられた長さが2m以上のタンタル線が設置されたチャンバにメタンガスを導入し、
前記タンタル線に交流電流値が10Aから60Aの交流電力を供給して前記タンタル線を1000℃以上2400℃以下に発熱させ、前記タンタル線の全長にわたってその表面を炭化処理して、芯部がタンタルからなり、周縁部が炭化タンタルからなる前記通電加熱線を製造する
通電加熱線の製造方法。 - 触媒化学気相成長装置の触媒線として用いる通電加熱線を製造する製造装置であって、
内部に、両端部を有する長さが2m以上のタンタル線が垂直方向に折り返すように吊り下げて設置されるチャンバと、
前記チャンバ内にメタンガスを供給するメタンガス供給部と、
前記タンタル線の全長にわたってその表面を炭化処理して、芯部がタンタルからなり、周縁部が炭化タンタルからなる通電加熱線を製造するために、メタンガス雰囲気下で、前記タンタル線を1000℃以上2400℃以下に発熱させる交流電流値が10Aから60Aの交流電力を前記タンタル線に供給する電源と
を具備する製造装置。
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