DE1542504A1 - Katalysator und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Katalysator und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1542504A1 DE19641542504 DE1542504A DE1542504A1 DE 1542504 A1 DE1542504 A1 DE 1542504A1 DE 19641542504 DE19641542504 DE 19641542504 DE 1542504 A DE1542504 A DE 1542504A DE 1542504 A1 DE1542504 A1 DE 1542504A1
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Topsoe Dipl-Ing Haldor Fr Axel
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Topsoe dipl-Ing Haldor Frederik Axel
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Topsoe dipl-Ing Haldor Frederik Axel
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Description

PATENTANWÄLTE
69 HEIDELBERG, Gaisbergstraße 3 Fernsprecher: (06221) 25335 - Telegrammadresse: ULLPATENT
Unser Zeichen: *1 C Q*7 Haldor Frederik Axel Topside, Hellerup/Dänemark
Katalysator und Terfahren zu seiner Herstellung
Beim Beformieren verhältnismäßig schwerer Paraffine, z.B. Benzinfraktionen oder Kohlenwasserstoffmischungen, die aus Olefinen, aromatischen Kohlenwasserstoffen und/oder Naphthenen bestehen oder wesentliche Mengen enthalten, besteht eine beträchtliche G-efahr der Koksablagerung auf dem Katalysator. Der beim Reformieren von solchen Kohlenwasserstoffen zur Verwendung kommende Katalysator besteht aus einem porösen Träger, der mit katalytisch aktivem nickel und/oder Nickeloxyd und einem Aktivator in Form eines Alkalioder Erdalkalimetalls oder Verbindungen derselben imprägniert ist.
Daneben tritt besonders beim Reformieren schwerer Kohlenwasserstoffe mit Hilfe eines mit Alkali- oder Erdalkalimetalloxyden aktivierten Nickelkatalysators eine ganz besondere Schwierigkeit auf, wenn der Katalysator, d.h. die Trägerkör— peraggregate, katalytisch aktives Nickel oder ITickeloxyd und der Nickelaktivator beachtenswerte Mengen von Silizium in Form von Siliziumoxyd, Siliziumdioxyd oder Silikaten enthält. Es wurde gefunden, daß im Falle der Gegenwart von Siliziumverbindungen auf oder im Katalysator eine Verringerung der katalytischen Wirksamkeit beim Zusatz des Alkali-
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metall- oder Erdalkalimetallaktivatora eintritt. Es wurde jedoch, gefunden, daß dies nicht der Fall ist, wenn der Katalysator als Ganzes, d.h. das Trägermaterial und der katalytisch^ oder aktivierend wirkende Teil im wesentlichen frei ist von Silizium*
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Koksablagerung auf dem Katalysator und die Beeinträchtigung der Wirkung des Katalysators, insbesondere die Reformierung von schweren Kohlenwasserstoffen und Kohlenwasserstoffmischungen, zu verhindern.
Demgemäß ist Gegenstand der Erfindung ein temperaturbeständiger Katalysator, insbesondere zur Herstellung von Hp und OO und/oder GOp und zweckmäßig N2 enthaltenden Gasgemischen durch Reformieren von Kohlenwasserstoffen oder Kohlenwasserstoffgemischen in der Gasphase mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas oder einer Gasmischung in Form von Kohlendioxyd, Sauerstoff, Luft, oder zweckmäßig Dampf oder Mischungen derselben, bestehend aus einem porösen Träger, der mit katalytisch aktivem Nickel und/oder Nickeloxyd und einem Aktivator in Form eines Alkali- oder Erdalkalimetalls oder Verbindungen derselben imprägniert ist, der dadurch gekennzeichnet ist, daß seine relativen Mengen an Kalium oder Calcium und an katalytisch aktiven Nickelmaterialien bezogen auf ein atomares Verhältnis K:Ni oder Ca:Ni wenigstens 1:10 betragen und der Gesamtkatalysator aus dem Aggregat des Trägermaterials, des katalytisch aktiven Materials und des Aktivators mit höchstens 0,1 Gew,-$ Silizium und/oder Siliziumverbindungen (berechnet als SiOp) gebildet wird.
Der Katalysator gemäß der Erfindung ist zweckmäßig auf den Innen- und Außenflächen des Trägers niedergeschlagen»
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Das atomare Verhältnis KiNi liegt vorteilhafterweise in.nerh.arb der Grenzen 1:10 und 5s 1» zweckmäßig zwischen 15:100 und 45:100.
Der Träger des Katalysators kann hauptsächlich oder aus schließlich aus MgO und AIpO., bestehen, die bis zu einem solchen Grade Spinelltypstruktur besitzen, daß wenigstens 30 Ψ, zweckmäßig wenigstens 50 Gew.-^ des Trägers durch porösen Magnesium-Aluminium-Spinell, MgAIgO., gebildet werden»
Heben Kagnesiuinoxyd können Oxyde eines oder mehrerer anderer divalenter Spinell bildender Iletalle an der Spinellstruktur des Katalysatorträgers Anteil haben und diese Oxyde anderer divalenter Metalle können teilweise oder vollkommen durch äquimolare Mengen von Oxyden Spinell bildender inonovalenter und trivalenter Iletalle ersetzt sein und/oder neben Aluniiniumoxyd können Oxyde eines oder mehrerer anderer trivalenter Spinell bildender Iletalle am Katalysatorträger Anteil haben und die anderen Oxyde der trivalenten Iletalle ersetzt sein durch äquimolare Hengen von Oxyden der Spinell bildenden divalenten und tetravalenten Metalle»
Die Ilenge an Ni und/oder NiO auf dem Katalysator beträgt zweckmäßig von 2 bis 40 $> insbesondere von 3 bis 15 $, des ,Gesamtgewichts.
Bei der Herstellung des Katalysators gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig, in der Weise zu verfahren, daß man zunächst poröse Körper der gewünschten Größe und Form aus einem temperaturbeständigen Material mit höchstens 0,1 fo Silizium oder Siliziumverbindungen, berechnet als SiO2* herstellt und diese Körper später oder gleichzeitig mit einer im wesentlichen Si freien Nickelverbindung imprägniert, die
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im Stande ist, zu NiO kalziniert zu werden und mit einer im wesentlichen Si freien Kalium- oder Oalciumverbindung im Verhältnis K:Hi oder Oa:Fi von wenigstens 1:10, worauf nach jeder Imprägnierung die Körper zur Kalzinierung der Ficke!verbindung erhitzt werden, wodurch in einigen Fällen eine gesamte oder teilweise Kalzinierung der Kaliumoder Oalciumverbindung stattfindet. Bei der Herstellung aktivierter Fickelkatalysatoren auf Trägerkörpern ist es bisher allgemeine Praxis, so zu verfahren, daß die gesamten Rohmaterialien in gewünschten Verhältnissen gemischt werden, worauf die Mischung als Ganzes erhitzt wird. Dies hat jedoch den llachteil, daß das katalytisch oder mittels Aktivator aktivierte Material mit den Rohmaterialien zur Bildung der Trägerkörper reagieren kann, so daß man nicht die Mengen an katalytisch oder mittels Aktivator aktivierten Substanzen kontrollieren kann und insbesondere nicht das Verhältnis des einen Teils zum anderen im Endprodukt. Dies wird durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden« Es ist möglich, vorgeformte poröse Körper eines geeigneten im wesentlichen Silizium freien Trägermaterials zu verwenden. Die Körper können eine beliebige G-röße und Form haben und es ist besonders zweckmäßig, Körper entsprechender Dimension zu verwenden, wie dies im deutschen Patent . <>.<>.. (Patentanmeldung T 25 338 IVd/26a) beschrieben ist.
Die Verwendung von Trägerkörpern aus Spinell ist vorteilhaft, da es dabei in der Praxis möglich ist, zu vermeiden, daß die katalytisch und mittels Aktivator aktivierten Substanzen bis zu einem beträchtlichen Umfang in die Spinellstruktur eingebaut werden. Es ist zweckmäßig, die Fickelverbindung in Form des Fitrats, die Kalium- oder Oalciumverbindung beispielsweise als Fitrat, als Hydroxyd
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oder als Karbonat zu verwenden, wobei eine Umwandlung infolge Freisetzung von Substanzen (Stickstoffoxyden, HpO, COp) möglich ist, die in Gasform weggehen»
s ist besonders vorteilhaft und daher sveokiaäßig, die Imprägnierung mit der Hickelverbindung und der Kalium— oder Galciumverbindung in einer Stufe, d.h„ gleichzeitig durchzuführen, da hierbei eine besonders innige Mis ellung von katalytisch und mittels Aktivator aktivierten materialien und ferner eine außergewöhnlich wirksame Aktivierung erhalten wird. Bei der Durchführung einer gleichzeitigen Imprägnierung verwendet man zweckmäßig Fi und IC oder Ca in Form.von nitraten* Als Imprägniermaterial werden vorteilhafterweise Flüssigkeiten verwendet, entweder Schmelzen oder lösungen, zweckmäßig in Wasser»
BAD ORIGINAL
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Claims (9)

Patentansprüche
1.) Katalysator, insbesondere zur Herstellung von Hp und CO und/oder COp und zweckmäßig IL· enthaltenden Gasgemischen durch Reformieren von Kohlenwasserstoffen oder Kohlenwasserstoffgemischen in der Gasphase mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas oder einer Gasmischung in Form von Kohlendioxyd, Sauerstoff, Luft, oder zweckmäßig Dampf oder Mischungen derselben, bestehend aus einem porösen· Träger, der mit katalytisch aktivem ITickel und/oder Nickeloxyd und einem Aktivator in Form eines Alkali- oder Erdalkalimetalls oder Verbindungen derselben imprägniert ist, dadurch gekennzeichnet, daß seine relativen Mengen an Kalium oder Calcium und an katalytisch aktiven ITickelmaterialien bezogen auf ein atomares Verhältnis KiUi oder Ca:Ni wenigstens 1:10 betragen und der Gesamtkatalysator aus dem Aggregat des Trägermaterials, des katalytisch aktiven Materials und des Aktivators mit höchstens 0,1 Gew.-^ Silizium und/oder Siliziumverbindungen (berechnet als SiOp) gebildet wird»
2.) Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivator auf den Innen— und Außenflächen des Trägers niedergeschlagen ist und das atomare Verhältnis KsITi innerhalb der Grenzen 1:10 und 5s 1» zweckmäßig 'zwischen 15:100 und 45:100, liegt,
3·) Katalysator nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Körper des Trägers hauptsächlich oder ausschließlich aus MgO und AIpO, bestehen, die bis
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—. 7 —
su einem solchen Grade Spinelltypstruktur "besitzen, daß wenigstens 30 #, zweckmäßig wenigstens 50 G-ew.-$, des Trägers durch porösen/Magnesium-Aluminium-Spinell, HgAIoO,, gebildet werden»
4.) Katalysator nach Anspruch 1 bis J, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Ii und/oder NiO auf dem Katalysator zv/eckmäßig von 2 bis 40 fo, insbesondere von 3 bis 15 $, ■ des G-esaratgewichts beträgto
5.) Verfahren zur Herstellung des Katalysators nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst poröse Körper beliebiger Größe'und Eormaus einem temperaturbeständigen Trägermaterial mit höchstens 0t1 ρ Silizium oder Siliziumverbindungen, berechnet als SiO2, formt; diese porösen Körper anschließend oder gleichzeitig mit einer zu NiO kalzinierbaren Nickel-' verbindung und mit einer oder mehreren Kalium- oder Calciumverbindungen, zweckmäßig Nitrat, Hydroxyd,Karbonat oder Verbindungen, die in diese oder in das Oxyd umgewandelt werden können, imprägniert, wobei das atomare Verhältnis.K:Ni oder OatITi wenigstens 1:10 beträgt; und danach die imprägnierten Körper zur Kalzinierung der ITickelverbindung und nach Wunsch zur teilweisen oder vollkommenen Umwandlung der Kalium- oder Calcium— Verbindung erhitzt.
6.) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet t daß man Silizium freies Nickelnitrat als Nickelverbindung verwendet und die Kalzinierung bei Temperaturen von 400 bis 6000C durchführte
BAD 0WG1NAL
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7.) Verfahren nach Ansprach 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als K- oder Oa-Verbindung Si-freies Kaliumnitrat verwendet»
8.) Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als K- oder Oa-Verbindung Si—freies Calciumnitrat verwendet.
9.) Verfahren nach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung der porösen Körper mit der iJickelverbindung gleichzeitig mit der Imprägnierung der Körper mit der Kalium— oder Oalciumverbindung durchgeführt wird und daß man- die Imprägnierung mittels einer Flüssigkeit in I'orm einer.die Mckelverbindung enthaltende Schmelze oder Lösung, z\^eckmäßig Nickelnitrat, und die Kalium- oder oalciumverbindung, zweckmäßig Kaliumoder Calciumnitrat, durchführte
0 9 8 15/1515 BAD OWSINAL
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